Ssa PDF
Ssa PDF
A. TUJUAN
1. Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA).
2. Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel.
B. DASAR TEORI
Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan
dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra
pita, maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam
metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis
spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat
digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh
atom-atom bebas pada panjang gelombang () tertentu dari atom itu sendiri
sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding
dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem
pengukuran atau analisis kuantitatif.
Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan
sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi unsue logam tertentu dalam
suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis
konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.
Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim
peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di
CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian
kimia fisik di Melbourne, Australia.
Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan sensitivitas dan limit
deteksi pada teknik pengukuran ini dapat mencapai 1 mg/L (1 ppm) bila
menggunakan lampu nyala biasa dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan
menggunakan prosedur SSA yang lebih canggih.
1 Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dyah Kumala Sari (010800215)
Cuplikan atau larutan cuplikan dibakar dalam suatu nyala atau dipanaskan
dalam suatu tabung khusus (misal tungku api).
2.
Dalam setiap atom tersebut ada sejumlah tingkat energi diskrit yang
ditempati oleh elektron. Tingkat energy biasanay dimulai dengan E0 bila
berada pada keadaan dasar (grouns state level) sampai E1, E2 sampai E.
(1)
Energi yang dibutuhkan untuk transisi elektron itu dapat dipenuhi oleh foton atau
cahaya yang setara dengan :
E = hv
(2)
Untuk mengatasi hal ini, digunakan sumber radiasi yang mengemisi garis
dengan yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan
oleh Hollow Cathode Lamp (HCL) atau Electrodeless Discharge Lamp (EDL).
atomizer harus dapat memberikan energi yang cukup. Energi ini mempengaruhi
jumlah atom bebas yang terbentuk, tergatung pada jenis ikatan kimia molekul
cuplikan. Sebagai contoh, untuk pembentukan atom bebas besi yang terdapat
dalam larutan Fe Cl3 jumlahnya akan berbeda bila dibandingkan dengan larutan
kompleks Fe-EDTA, walaupun konsentrasi besinya sama. Fenomena ini menjadi
dasar mengenai efek-efek ion-ion penggangu.
Pembentukan Atom-Atom Bebas dengan Nyala
Titik-titik air yang halus dihasilkan dari nebulizer yang menghisap larutan
cuplikan yang kemudian disemburkan ke bagian tengah pembakar yang telah
menyala. Pelarut cuplikan menguap lebih dulu meninggalkan partikel padat yang
kecil-kecil. Partikel-partikel ini kemudian meleleh dan menguap membentuk
campuran senyawa yang kemudian terurai menjadi atom-atom bebas. Atom-atom
logam yang akan dianalisis menyerap energi dengan bertabrakan dan lalu
tereksitasi.
Sistem pengatoman dalam spektrofotometer serapan atom merupakan
bagian yang sangat penting karena pada sistem ini ditempatkan senyawa yang
akan dianalisis. Pada sistem pengatoman, unsur yang akan dianalisis diubah
bentuknya dari ion dalam larutan menjadi atom netral dalam keadaan dasar pada
nyala.
Persamaan (5) dan (6) merupakan contoh reaksi terjadinya atom bebas dari
Natrium.
Atomisasi
NaCl Na + Cl
(5)
Eksitasi
Na + hv Na*
(6)
Bila suhu nyala terlalu tinggi akan terjadi peristiwa ionisasi sebagai berikut :
Ionisasi
Na Na* + e-
(7)
Bagian ini terdiri dari system pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar
(burner)
sehingga
sering
disebut
system
pengabut
pembakar.
Untuk
Gas Pembakar
Temperatur
Udara
Asetilen
2300 0C
Udara
Hidrogen
2000 0C
Argon
Hidrogen
1000 0C
Nitrous Oksida
Asetilen
2900 0C
Sumber Radiasi
B.
Burner
C.
Monokromator
D.
Detektor
E.
Amplifier
F.
Display (Readout)
D. LANGKAH KERJA
Preparasi Larutan Standar
1. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara
menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram, kemudian
dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan dilarutkan dengan aquades
serta ditandabataskan.
2. Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak 250
ml.
3. Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya kemudian
diencerkan kembali sehingga diperoleh 8 variasi konsentrasi larutan, yaitu
2 ppm, 4 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, dan 60 ppm.
Masing-masing larutan dibuat sebanyak 50 ml. Larutan ini digunakan
untuk membuat kurva kalibrasi.
Preparasi Cuplikan
1. Sampel yang berupa serbuk bayam ditimbang sebanyak 0,5058 gram.
2. Serbuk
bayam dimasukkan
kemudian
ditambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan HNO3 pekat. Beker teflon ditutup
dengan gelas arloji, kemudian dipanaskan dengan hati-hati di atas kompor
listrik.
3. Setelah semua sampel bayam larut dan larutan berubah warna menjadi
bening, beker Teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan
didinginkan.
4. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu takar 50 ml.
Pengukuran Cuplikan
1. Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
dengan 3 kali penyedotan.
10 Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dyah Kumala Sari (010800215)
DATA PERCOBAAN
Pembuatan Larutan Standar Fe
Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
0,7006 gram
1000
ppm
Volume awal
250 ml
Volume
Awal (ml)
25
Konsentrasi
Akhir (ppm)
100
Volume Akhir
(ml)
250
Konsentrasi
Awal (ppm)
100
100
100
100
100
100
100
100
Volume
Awal (ml)
1
2
5
10
15
20
25
30
Spectrometer Parameters
Element
= Fe
Wave length
= 248,3
Konsentrasi
Akhir (ppm)
2
4
10
20
30
40
50
60
Volume
Akhir (ml)
50
50
50
50
50
50
50
50
Bandpass
= 0,2
Lamp Current
= 75%
Number of resamples
= 3
Background correction = D2
Measurements time
= 4 secs
Flame Parameters
Flame Type
= Air C2H2
Fuel Flow
= 0,9 L/min
Burner Height
= 3 mm
1
0
Absorbansi (A)
2
3
-0.001
-0.002
-0.001
Konsentrasi Larutan
(ppm)
2
4
10
20
30
40
50
60
Absorbansi (A)
1
2
3
0.022
0.022
0.022
0.041
0.041
0.04
0.104
0.104
0.103
0.221
0.22
0.222
0.307
0.307
0.305
0.397
0.398
0.396
0.475
0.477
0.475
0.544
0.543
0.544
0.022
0.041
0.103
0.221
0.307
0.397
0.476
0.544
Sampel
0,5058 gram / 50 ml
Keterangan :
Massa sampel
0,5058 gram
0,02
Volume awal
50 ml
F. PERHITUNGAN
1. Pembuatan Larutan Standar
Volume Larutan
= 100 ml
= 0,1 L
Konsentrasi larutan
= 1000 ppm
= 1000 mg/L
=
Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = =
=
= 700,25 mg
= 0,70025 gram
Untuk membuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 200 ml dibutuhkan
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,70025 gram, kemudian dilarutkan dan
ditandabataskan hingga 100 ml.
2. Penentuan Kurva Kalibrasi
Tabel 6. Penentuan Kurva Kalibrasi
No. Konsentrasi Larutan Fe (ppm)
1
0
-0.001
2
2
0.022
3
4
0.041
4
10
0.103
5
20
0.221
6
30
0.307
7
40
0.397
8
50
0.476
13 Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dyah Kumala Sari (010800215)
60
0.544
= 0,02
berikut :
Tabel 7. Penentuan CS pada Sampel
No.
1
2
3
Absorbansi
(A)
0,02
0,02
0,02
0,02
JUMLAH
A-
(A - )2
0
0
0
0
0
0
Jadi,
menggunakan
penangas
pasir.
Pemanasan
berfungsi
untuk
Asisten,