BAB I

PENDAHULUAN
1.1

Latar Belakang
Senyawan nitrogen dalam air berada dalam bentuk garam-garam amonium,

nitrat, nitrit dan senyawa organik. Senyawa nitrogen dalam bentuk : Amonium
(NH4+), Nitrat (NO3), Nitrit (NO2), N-Total dengan Kjeldahl.
Nitrogen merupakan salah satu unsur penting bagi pertumbuhan organisme
dan proses pembentukan protoplasma, serta merupakan salah satu unsur utama
pembentukan protein. Di perairan nitrogen biasanya ditemukan dalam bentuk
ammonia, ammonium, nitrit dan nitrat serta beberapa senyawa nitrogen organik
lainnya. Pada umumnya nitrogen diabsorbsi oleh fitoplankton dalam bentuk nitrat
(NO3 N) dan ammonia (NH3 N). Fitoplankton lebih banyak menyerap NH3
N dibandingkan dengan NO3 N karena lebih banyak dijumpai diperairan baik
dalam kondisi aerobik maupun anaerobik.Senyawa-senyawa nitrogen ini sangat
dipengaruhi oleh kandungan oksigen dalam air, pada saat kandungan oksigen
rendah nitrogen berubah menjadi amoniak (NH3) dan saat kandungan oksigen
tinggi nitrogen berubah menjadi nitrat (NO3 ) (Welch, 1980).
Sumber ammonia di perairan adalah hasil pemecahan nitrogen organik
(protein dan urea) dan nitrogen anorganik yang terdapat dalam tanah dan air, juga
berasal dari dekomposisi bahan organik (tumbuhan dan biota akuatik yang telah
mati) yang dilakukan oleh mikroba dan jamur yang dikenal dengan istilah
ammonifikasi. Nitrit (NO2) biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit
di perairan alami, kadarnya lebih kecil daripada nitrat karena nitrit bersifat tidak
stabil jika terdapat oksigen. Nitrit merupakan bentuk peralihan antara ammonia
dan nitrat serta antara nitrat dan gas nitrogen yang biasa dikenal dengan proses
nitrifikasi dan denitrifikasi (Effendi, 2003).

1.2

Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu :

Untuk menentukan konsentrasi Amonium (NH4+) dalam air sampel

Untuk menentukan konsentrasi Nitrat (NO3) dalam air sampel
Untuk menentukan konsentrasi Nitrit (NO2) dalam air sampel
Untuk menentukan konsentrasi N-Total dengan Kjeldahl dalam air sampel.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
2.1

Amonium (NH4+)
Amonium adalah senyawa kimia dengan rumus NH4. Biasanya senyawa

ini didapati berupa gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia), amonia
sendiri adalah senyawa kaustik dan dapat merusak kesehatan. Administrasi
Keselamatan dan Kesehatan Pekerjaan Amerika Serikat memberikan batas 15
menit bagi orang yang kontak langsung dengan amonia yang gas berkonsentrasi
35 ppm volum, atau 8 jam untuk 25 ppm volum. Gas amonia berkonsentrasi tinggi
ini bila kontak dalam waktu yang lama atau secara langsung dapat menyebabkan
kerusakan paru-paru dan bahkan kematian.
Amonia yang digunakan secara komersial dinamakan amonia anhidrat.
Istilah ini menunjukkan tidak adanya air pada bahan tersebut. Karena amonia
mendidih di suhu -33 C, cairan amonia harus disimpan dalam tekanan tinggi atau
temperatur yang rendah. Walaupun begitu, kalor penguapannya amat tinggi
sehingga dapat ditangani dengan tabung reaksi biasa di dalam sungkup asap.
"Amonia rumah" atau amonium hidroksida adalah larutan NH3 dalam air.
Konsentrasi larutan tersebut diukur dalam satuan baum. Produk larutan
komersial amonia berkonsentrasi tinggi biasanya memiliki konsentrasi 26 derajat
baum (sekitar 30 persen berat amonia pada 15.5 C). Amonia yang berada di
rumah biasanya memiliki konsentrasi 5 hingga 10 persen berat amonia. Amonia
umumnya bersifat basa (pKb=4.75), namun dapat juga bertindak sebagai asam
yang amat lemah (pKa=9.25).
2.2 Nitrit (NO2)
Nitrit ( NO2 ) merupakan salah satu bentuk senyawa Nitrogen, dalam hal
ini nitrit adalah derivat senyawa nitrogen. Nitrit dalam bentuk senyawa ionik di
simbolkan dengan NO2- yang merupakan hasil oksidasi senyawa ammonia (NH 3
dan NH4+ ). Proses oksidasi ini berlangsung dengan bantuan bakteri nitrifikasi
yaitu bakteri nitrosomonas. Jika oksidasinya berlanjut maka akan menghasilkan

nitrat. Proses reduksi nitrit ( NO2 ) akan menghasilkan nitrogen bebas ( N 2 ) di

udara. Proses oksidasi pada ammonia menjadi nitrit memerlukan oksigen bebas
dalam air. Reaksi terjadi dalam satu tahap saja, yaitu :

2 NH4+ + 3 O2

Nitrosomonas
------------------------------->

2 NO2- + 4 H+ +

2 H2O
NH3 + oksigen

Nitrosomonas
--------------------------------->

NO2- + energy

Adanya nitrit ( NO2 ) dalam air minum / air bersih dapat di deteksi dan di
analisa. Dalam hal ini nitrit di tentukan secara koorimetris dengan alat
spektrofotometer. Pada pH 2.0 sampai 2.5 nitrit bereaksi dengan diazo asam
sulfanilik ( sulfanilamid ) dan N-(1-naftil)etilendiamin dihidroklorida atau
Naftilamin. Akan terbentuk senyawa berwarna ungu atau merah atau ungu
kemerah merahan. Warna tersebut mengikuti hukum Lambert Beer dan
menyerap sinar dengan panjang gelombang 543 nm. Metode kolorimetri seperti
ini sangat peka sehingga biasanya perlu pengenceran sampel.
Analisa nitrit ini dapat terganggu oleh ion ion lain dan akan memberikan
hasil yang tidak akurat. Ion ion pengganggu tersebut antara lain adalah kation
kation Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag2+, Sb3+, Au3+, dan anion PtCl62-, dan VO32-. Ion ion ini
mengganggu analisa sebab ion ion tersebut mengendap selama proses analisa.
Tetapi ion ion tersebut dapat dihilangkan dengan zat pereduksinya masing
masing.
Analisa nitrit dan penentuan kadar nitrit harus dilaksanakan segera setelah
pengambilan sampel sebab nitrit ini dioksidasi dengan cepat oleh oksigen bebas
yang terlarut dalam air dan bakteri bakteri nitrifikasi menjadi nitrat.
Penyimpanan sampel air untuk analisa nitrit dilakukan selama paling lama 2 hari.
Prosedurnya adalah sampel dibekukan pada temperatur 20 O C dalam freezer, atau
tambahkan 40 mg HgCl2 / liter sampel dan didinginkan pada suhu 4OC di kulkas.
Seperti juga nitrat maupun ammonia, nitrit memiliki sifat toksik bagi
makhluk hidup seperti hewan dan manusia. Jika nitrit terdapat dalam air minum,

kemudian terminum oleh hewan atau manusia maka nitrit akan masuk kedalam
pembuluh darah dalam tubuh kita yang menyebabkan methemoglobinemia.
Methemoglobinemia ini menghalanhi Hb untuk mengikat O 2 dan menimbulakn
blue baby syndrome ( tubuh menjadi berwarna kebiru biruan ). Nitrit ini juga
berfungsi sebagai inhibitor korosi. Selain itu, nitrit dapat membentuk senyawa
Nitrosamin ( RRN NO ), senyawa ini dapat menimbulkan kanker. Sumber
sumber nitrit adalah dari air buangan industri maupun air buangan domestik.
2.3 Nitrat (NO3)
Nitrat merupakan senyawa anorganik yang terdiri dari satu atom nitrogen
dan dua atom oksigen, bersifat sebagai oksidator. Nitrat dibentuk dari asam nitrit
yang berasal dari ammonia melalui proses oksidasi katalitik. Pada praktikum ini,
dilakukan penentuan konsentrasi nitrat menggunakan metode spektrofotometri
(shimadzu) dengan menggunakan metode kurva standar dalam. Perinsip
penentuan konsentrasi nitrat, nitrat dalam air dengan suasana asam (dengan
penamvbahan naptilamin dan asam sulfanilat) membentuk senyawa kompleks
berwarna kuning. Warna kuning yang terbentuk diukur intensitasnya dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm.

2.4 N-Total dengan Kjeldahl

Metode kjeldahl merupakan penetapan untuk mengetahui kandungan
nitrogen Total yaitu nitrogen organik dan nitrogen sebagai amonia dalam suatu
sampel. Metode kjeldahl ini terdiri dari 3 (tiga) reaksi utama, yaitu: destruksi,
destilasi, dan titrasi.
a. Destruksi
Pada tahap destruksi, asam sulfat akan mengoksidasi N organik menjadi
amonium sulfat. Untuk mempercepat destruksi ditambahkan kalium sulfat
sebagai katalis dan tembaga sulfat sebagai indikator.

b. Destilasi
Amonium sulfat yang dihasilkan pada tahap destruksi kemudian pecah
menjadi amonia dengan penambahan natrium hidroksida dan pemanasan.
c. Sisa asam borat yang tidak bereaksi dengan amonia selanjutnya dititrasi
dengan larutan standar asam, selisih jumlah titrasi sampel dan blanko akan
menggambarkan jumlah ekivalen nitrogen dalam sampel.

BAB III
METODE KERJA

3.1

Waktu dan Tempat

Waktu
Tempat

3.2

: 07.00 08.00
: Halte TransJakarta Grogol 2
S : 610,2 . 4276
E : 106 4716. 1016

Alat dan Bahan

Alat

Bahan

Amonium, Nitrat, Nitrit, N-Total

Sampel air di situ bahagia

titik 4 posisi dekat dibawah

Labu ukur 50 ml
Pipet mohr 25 ml dan 50 ml
Kertas saring
Corong
Tabung Erlenmeyer
Spektofotometer
Bulb
Gelas piala

pohon

kelapa

yang

ditempatkan kedalam gelas

piala sebanyak 150 ml di
saring

terlebih

dahulu

dengan kertas saring.

Sampel yang sudah tersaring
masukkan kedalam labu ukur
untuk 5 ml (amonium), 25 ml

3.3

Cara kerja

3.3.1

Amonium (NH4+)

(nitrit), dan 50 ml (nitrat).

Amonium : K-Na 1 ml,

Nessler 1 ml.
Nitrit : 0.5 ml asam sulfat,

0.5 ml naftil.
Nitrat : 2 ml phenol-sulfat.
Aquadest.

Masukkan 50 ml air sampel ke dalam labu ukur 50 ml

Tambahkan bahan amonium K-Na tartrat sebanyak 2 ml dicampurkan ke
dalam labu ukur yang berisi sampel air, lalu homogenkan
Tambahkan bahan amonium nessler 2 ml, lalu homogenkan kembali.
Encerkan dengan aquadest sampai ukuran tera 50 ml pada labu ukur
Ukur absorbasi amonium dengan alat spektofotometer dengan panjang
gelombang 420 nm
Catat pembacaan spektofotometer dan plot kurva kalibrasi pada amonium
3.3.2

Nitrit (NO2)

 Masukkan 50 ml air ke dalam labu ukur 50 ml

Atur PH larutan antara 5-9 dengan penambahan HCl 1 N atau NaOH 1 N
Jika sampel air diperkirakan mengandung kadar nitrit > 1 mg/L, sampel air
harus diencerkan terlebih dahulu.
Tambahkan 2 ml pereaksi warna azo, lalu homogenkan.
Diamkan 10 menit, kemudian Ukur absorbasi nitrit dengan alat
spektofotometer dengan panjang gelombang 543 nm
Catat pembacaan spektofotometer dan plot kurva kalibrasi pada amonium
3.3.3 Nitrat (NO3)
Masukkan 25 ml air

sampel yang sudah tersaring ke dalam labu

Erlenmeyer
Panaskan sampai air sampel pada Erlenmeyer hampir kering
Tambahkan 2 ml phenol-sulfat dicampurkan ke dalam labu Erlenmeyer
yang sudah dipanaskan
Pindahkan pada labu ukur 50 ml
Tambahkan bahan ammonia pekat 7 ml sehingga timbul warna kuning
dalam larutan.
Encerkan dengan aquadest sampai ukuran tera 50 ml pada labu ukur
Ukur absorbasi nitrit dengan alat spektofotometer dengan panjang
gelombang 410 nm
Catat pembacaan spektofotometer dan plot kurva kalibrasi pada amonium
3.3.4 N-Total
a. Destruksi
Masukkan sampel air dalam labu kjeldahl, lalu encerkan hingga
volumenya menjadi 100 ml.
Tambahkan 10 ml larutan pencerna, dan masukkan 3-4 butir batu
didih untuk meratakan pemanas sehingga mencegah terjadinya
bumping.
Panaskan dalam lemari asam dengan alat pemanas sampai sedikit
diatas titik didih asam sulfat (350oC).
b. Destilasi
Pindahkan residu hasil destruksi lalu encerkan hingga volumenya
menjadi 100 ml.
Tambahkan 10 ml larutan NaOH - N2S2O3 hingga menjadi basa,
ditandai dengan terbentuknya warna merah muda seulas.

 Lakukan proses destilasi sampai diperoleh 30-40 ml, destilat

berwarna hijau.
Destilat ditampung dalam labu erlenmeyer yang telah berisi 10 ml
larutan penyangga borat.
c. Titrasi
Tambahkan 3-4 indikator campuran kedalam labu erlenmeyer yang
berisi destilat.
Lakukan titrasi dengan larutan standar asam sulfat 0,02 N hingga
larutan berubah warna menjadi merah. Catat volume asam sulfat
yang digunakan.
Lakukan titrasi terhadap asam borat sebagai blanko.