BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG
Ekstraksi cair merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan
(biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik). Ekstraksi cair
dapat juga disebut ekstraksi pelarut. (Wikipedia., 2010).
Prinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan perbandingan tertentu antar dua
pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter, kloroform, karbontetra klorida, dan karbon
disulfida. Diantara berbagai jenis pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode yang
paling baik dan popular, karena metode ini dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun
makro. Pemisahannya tidak memerlukan khusus atau canggih, melainkan hanya berupa
corong pemisah. Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya dilakukan beberapa menit.
(Yazid,. E,. 2005.)
Metode ini mula-mula digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi
juga untuk analisis kuantitatif. Selanjutnya metode ini berkembang dan dapat digunakan
untuk kegunaan preparative dan pemurniaan pada skala kerja termasuk didalam bidang kimia
organik, anorganik, dan biokimia. Dalam industri metode ini banyak dipakai untuk
menghilangkan zat-zat yang tidak diinginkan dalam hasil, misalnya pada pemuniaan minyak
tanah atau minyak goreng dan pemurniaan natrium hidroksida yang dihasilkan dari proses
elektrolisis. (Yazid,. E,. 2005.)
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat dari campurannya dengan
menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk
campuran yang diestraksi dan proses pelaksanaanya. (Yazid,. E,. 2005.)
Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu ekstraksi dibedakan menjadi dua,
yaitu:
1. Ektraksi padat-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk
padatan.
2. Ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk cairan.
(Yazid,. E,. 2005.)
Berdasarkan proses pelaksanaannya, ekstraksi dibedakan atas dua, yaitu:
1. Ekstraksi kontinyu (continues extractions)
Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang sama digunakan secara berulang-ulang sampai proses
ekstraksi selesai.
2. Ekstraksi bertahap (batch)

Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai
proses ekstraksi selesai. (Yazid,. E,. 2005.)
B. MAKSUD PERCOBAAN
Untuk mengetahui nilai koefisien partisi
C. TUJUAN PERCOBAAN
untuk menentukan kadar koefisien partisi efedrin-phenobarbital dengan metode ekstraksi
cair-cair
D. PRINSIP PERCOBAAN
Berdasarkan pemisahan 2 fase secara titrasi asam dan basa.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. TEORI UMUM

Pada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk cair.
Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan
zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air. (Yazid,. E,. 2005.)
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan sampel atau clean-up
sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrix yang mungkin menggangu
pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan
untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak
memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya
seringkali berupa air dan faes yanglain pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter.
Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan didalam fase air,sedangkan senyawasenyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi
kedalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut,
sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung
kedalam kolom.( Rohman,. A,. 2009).
Hubungan zat terlarut yang terdistribusi diantara dua pelarut yang tidak saling bercampur
dinyatakan pertama kali oleh Walter nernst (1981) yang dikenal dengan hukum distribusi
atau partisi jika solut dilarutkan sekaligus kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur,
maka solut akan terdistribusi diantara kedua pelarut. Pada saat setimbang perbandingan
konsentrasi solut berharga tetap pada suhu tetap. (Yazid,. E,. 2005.)
Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fase disebut dengan
koefisien partisi (KD) dapat dituliskan :
=

= KD

Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau partisi.
Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total solut pada kedua fase, tetap bergantung
pada suhu, jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang sederhana
hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau tidak mengalami perubahan
kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku jika solut yang terdistribusi mengalami
asosiasi atau disosiasi pada fase pelarut. (Yazid,. E,. 2005.)

B. URAIAN BAHAN
1.

Aquadest (FI edisi III hal 96)

Nama Resmi

: AQUA DESTILLATA

Nama Lain

: Air suling

Rumus molekul

: H2O

Berat Molekul

: 18,02

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Zat tambahan dan pelarut

2.

mempunyai rasa

Asam Klorida (FI Edisi III, hal 53)

Nama Resmi

: ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain

: Asam Klorida

Rumus molekul

: HCl

Berat Molekul

: 36,46

Pemerian
: Cairan, tidak berwarna, berasap, bau meransang, jika diencerkan
dengan dua bagian air asap dan bau hilang
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Zat tambahan

3.

Efedrin HCl (FI Edisi III, hal 236)

Nama Resmi

: EPHEDRINI HYDROCHLORIDUM

Nama Lain

: Efedrin HCl

Rumus molekul

: C10H15NO,HCl

Berat Molekul

: 201,70

Pemerian

: Hablur putih, atau serbuk putih halus, tidak berbau, rasa pahit

Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian
etanol (95%)P, praktis tidak larut dalam eter P
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

Kegunaan

: Simpatomimetikum

DM
4.

: 50 mg/ 150 mg
Eter (FI Edisi III, hal 66)

Nama Resmi

: AETHER ANAESTHETICUS

Nama Lain

: Eter

Rumus molekul

: C4H10O

Berat Molekul

: 74,12

Pemerian
: Cairan transparan, tudak berwarna, bau khas, rasa manis dan
membakar, sangat mudahmenguap, sangat mudah terbakar, campuran uapnya dengan
oksigen, udara atau dinitrogen oksida, pada kadar tertentu dapat meledak.
Kelarutan
: Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur dengan etanol (95%)P,
dengan kloroform P, dengan minyak lemak, dan dengan minyak atsiri.
Penyimpanan
5.

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk.

Indikator PP(FI Edisi III, hal 662)

Nama Resmi

: PHENOLPHTHALEINUM

Nama Lain

: Fenolfthalein

Rumus molekul

: C20H14O4

Berat Molekul

: 318,33

Pemerian
diudara.

: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan, lemah, tidak berbau, stabil

Kelarutan
eter

: Praktis tidak larut dalam air,larut dalam etanol, agak sukar larut dalam

Penyimpanan
6.

: Dalam wadah tertutup baik.

Natrium Hidroksida (FI Edisi III, hal )

Nama Resmi

: NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain

: Natrium hidroksida

Rumus molekul

: NaOH

Berat Molekul

: 40,00

Pemerian
: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh
dan meunjukkan susunan hablur, putih, korosif, segera menyerap karbondioksida
Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%)P

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Zat tambahan

7.

Natrium klorida (FI Edisi III, hal 403)

Nama Resmi

: NATRII CHLORIDUM

Nama Lain

: Natrium klorida

Rumus molekul

: NaCl

Berat Molekul

: 58,44

Pemerian
berbau, rasa asin.

: Hablur heksahedral, tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak

Kelarutan
: Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih, dan lebih
kurang 10 bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol (95%)P
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

BAB III
METODE KERJA
A. ALAT YANG DIGUNAKAN
1.

Buret

2.

Corong gelas

3.

Coroh pisah

4.

Erlenmeyer

5.

Gelas kimia

6.

Gelas ukur

7.

Sendok tanduk

8.

Statif

9.

Pipet tetes

10. Timbangan analitik

B. BAHAN YANG DIGUNAKAN

1.

Aquadest

2.

Asam klorida

3.

Efedrin HCl

4.

Eter

5.

Indikator PP

6.

Natrium hidroksida

7.

Natrium klorida

C. CARA KERJA
1.

Pembuatan fase air

a.

Disiapkan alat dan bahan

b.

Diukur aquadest sebanyak 100 mL dimasukkan kedalam Erlenmeyer

c.

Diukur 50 mL NaOH 0,1N, dimasukkan kedalam Erlenmeyer

d.

Ditimbang 30 g NaCl dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer, diaduk hingga larut

e.

Dimasukkan kedalam corong pisah

f.

Diukur 30 mL eter, dimasukkan kedalam corong pisah

g.

Dikocok dan dipisahkan.

2.

Pembuatan koefisien partisi efedrin

a.

Disiapkan alat dan bahan

b.

Ditimbang efedrin HCl sebanyak 400mg, dimasukkan kedalam erlenmeyer

c.

Diukur 50 mL fase air, dimasukkan kedalam Erlenmeyer

d.

Dimasukkan kedalam corong pisah

e.

Diukur 50 mL eter, dimasukkan kedalam corong pisah

f.

Dikocok dan dipisahkan

g.

Disimpan fase air pada wadah 1 dan fase eter pada wadah 2

h.

Fase eter pada wadah 2 diuapkan sampai membentuk Kristal

i.

Ditambahkan 15 mL aquadest

j.

Ditetesi 2-3 tetes indikator PP

k.

Dititrasi dengan larutan baku HCl

l.

Dicatat volume titrasi pada saat terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. TABEL PENGAMATAN
Sampel

Volume H2O

Vt (mL)

Indikator

Perubahan warna

Fase eter

15 mL

0,3

PP

Ungu-bening

B. PERHITUNGAN

 KD =

C2 = N x Vt x BE
C1 = C2 C0
C0 = berat sampel (mg)
C2 = N x Vt x BE
C2 = 0,1 N x 0,3 mL x 201,70
C2 = 6,051 mg
C1 = C0 C2
C1 = 400 mg - 6,051 mg
C1 = 393,949 mg
KD =

KD =

KD = 0,0154

BAB V
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini digunakan ekstraksi cair-cair karena metode ini dapat dilakukan dalam
skala mikro maupun makro, pemisahannya tidak memerlukan alat khusus, melainkan hanya
beberapa corong pemisah. Pemisahan yang dilakukan bersifat sederhana, bersih, cepat dan
mudah, dan seringkali untuk melakukan pemisahan diperlukan beberapa menit.
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan kontinyu atau dengan cara
bertahap. Tekniknya dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan
pelarut, pertama melalui corong pisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan

terbentuk dua lapisan. Lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat
dipisahkan untuk melakukan analisa selanjutnya.
Suatu campuran efedrin (sebagai garam hirdoklorida atau sulfat) dan asam barbiturat
merupakan kombinasiobat yang umum digunakan atau ditemukan. Campuran ini sangat
cocok untuk dipisahkan secara penyarian cair-cair. Dengan melarutkan campuran tersebut di
dalam campuran alkalis (air), efedrin tersaring secara kuantitatif menggunakan beberapa
porsi eter, sedangkan garam alkali barbiturat itu tetap berada dalam larutan air. Larutan
tersebut diasamkan, lalu barbiturat bebas diekstraksi. Ekstrak eter masing-masing dapat
ditentukan kadarnya menggunakan cara penetapan yang paling mudahdan sesuai untuk
masimg-masing zat yang telah dipisahkan itu. Perlu ditetapkan dulu koefisien partisi masingmasing zat untuk menentukan jumlah penyari. Alternative lain adalah mula-mula
mengasamkan larutan itu lalu disaring barbiturat dari larutan asam, kemudian larutan dibuat
alkalis untuk menyari efedrin.
Sebelum melakukan percobaan ini atau untuk menentukan KD efedrin HCl terlebih dahulu
dibuat fase air dengan menambahkan NaOH 0,1 N sebanyak 50 mL kedalam air 100 mL,
kemudian dilanjutkan dengan penambahan NaCl 30 g yang kemudian dimasukkan kedalam
corong pisah dan dicampur dengan eter, lalu dikocok hingga campuran tersebut dapat
bercampur dengan baik. Pada saat pengocokan sekali-kali kran corong pisah dibuka dengan
tujuan untuk mengurangi tekanan udara yang berlebihan, dilanjutkan dengan pemisahan.
Setelah kedua fase terpisah, diambil fase air sebanyak 50 mL untuk melarutkan efedrin HCl
kemudian dimasukkan kembali kedalam corong pisah dilanjutnya dengan penambahan eter,
pengocokan dan pemisahan sampai terbentuk 2 fase yaitu fase air dan fase eter. Fase air
berada pada lapisan bawah karena memiliki kerapatan yang lebih besar. Untuk mengambil
fase eter pada lapisan atas, terlebih dahulu dikeluarkan fase airnya. Setelah fase eter
dikeluarkan maka diuapkan sampai membentuk Kristal kemudian ditambahkan aquadest
sebanyak 15 mL dan ditetesi dengan indikator PP sebanyak 2-3 tetes, maka terjadi perubahan
warna dari bening menjadi ungu. Tujuan dari penambahan indikator PP adalah untuk
mengetahui pH suatu larutan yang bersifat basa dan untuk membantu proses perubahan
warna. Langkah selanjutnya adalah dititrasi dengan larutan baku HCl sampai terjadi
perubahan warna dari ungu menjadi bening kembali. Pada ekstraksi cair-cair mennggunakan
titrasi asam basa sebagai larutan titernya, maka diperoleh volume titrasi sebesar 0,3 g. dengan
demikian diperoleh konsentrasi fase 2 sebesar 6,051 mg dan fase 1 sebesar 393,949 mg, maka
diperoleh koefisien partisi atau distribusi sebesar 0,0154.

BAB VI
PENUTUP
A. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa ekstraksi caircair dapat dilakukan pada tingkat mikro maupun makro, ekstraksi cair-cair dapat dilakukan
secara kontinyu atau bertahap. Praktikum ini menggunakan corong pemisah dengan tujuan
untuk memisahkan antara fase air dan fase eter. Berdasarkan praktikum diperoleh volume
titrasi sebesar 0,3 mL, sehingga didapatkan koefisien partisi atau koefisien distribusi sebesar
0,0154
B. SARAN
1.

Asisten

Bimbingan pada saat praktikum dan pengerjaan laporan sudah baik, hanya saja perlu
ditingkatkan pada saat asistensi karena masih terlalu cepat
2.

Laboratorium

Peralatan laboratorium di perlengkap untuk kelancaran praktikum

DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM,. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Departemen Kesehatan. Jakarta.
Gandjar., I,.G,. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Rohman,. A,. 2009. Kromatografi untuk Analisis Obat. Graha Ilmu. Yogyakarta.
Tim Dosen UIT,. 2010. Penuntun Praktikum Analisis Instrumen Farmasi. Universitas
Indonesia Timur. Makassar.

Yazid,. E,. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi. Yogyakarta.

http://digilib.itb.ac.id/
http://en.wikipedia.org/wiki/liquid-liquid-extraction.