BAB II

IODOMETRI
2.1. Tujuan Percobaan
Membuat larutan standard dalam iodometri
Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat
Menggunakan larutan standar natrium tiosulfat untuk penetapan kadar tembaga
dalam garam tembaga sulfat pentahidrat
2.2. Tinjauan Pustaka
Titrasi iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi
oksidasi reduksi.[4] Titrasi merupakan suatu cara untuk mengetahui kadar suatu larutan
asam atau basa dengan menggunakan larutan asam basa yang sudah diketahui kadarnya.
V 1 N1 = V2 N2
Saat
dinamakan titik ekuivalen dan titik ini dapat diketahui
dengan menggunakan indikator yang sesuai yaitu diketahui dari perubahan warna
indikator. Perubahan warna indikator dinamakan titik akhir titrasi.[5]
Macam-macam titrasi redoks :
a. Titrasi asam-basa
Asam dan basa teroksidasi dengan lengkap dalam larutan air.[2] Titrasi asam-basa juga
digunakan untuk menentukan kadar atau konsentrasi suatu larutan.[5]
b. Titrasi Permanganometri
Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 sebagai titran.
c. Titrasi Dikromatometri
Dikromatometri merupakan titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat
sebagai oksidator.
d. Titrasi Iodium
Iodimetri adalah titrasi yang dilakukan langsung dengan larutan standar iodium
sebagai pengoksida, dilakukan dalam suasana netral atau sedikit asam. Pada
iodometri zat yang akan ditentukan direaksikan dengan ion iodide berlebih biasanya
digunakan KI berlebih. Zat pertama akan direduksi dengan membebaskan iodium
yang ekivalen jumlahnya. Iodium yang dibebaskan ini kemudian dititrasi dengan larutan
standar tiosulfat.[16]

e. Titrasi Asidi-Alkalimetri
Titrasi aside-alkalimetri adalah teknik analisa kimia berupa titrasi yang menyangkut
asam-basa atau sering disebut titrasi asam-basa.
f. Titrasi Argentometri
Titrasi argentometri juga ada cara langsung (langsung dititer oleh baku sekunder
pertama) dan tidak langsung (dititer dengan baku sekunder pertama berlebih,
kelebihan ini titrasi balik dengan baku sekunder kedua.[4]

10

11

Iodimetri adalah anilisa titrimetrik untuk zat-zat reduktor seperti natrium

tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Sedangkan
iodometri adalah anilisa titrimetrik untuk zat-zat reduktor dengan penambahan larutan
iodine baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku.
[13]

Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri)

mengacu pada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak
langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri) adalah tekanan dengan titrasi dari iod
yang dibebaskan dalam reaksi kimia.[4] Larutan standar yang digunakan dalam
kebanyakan proses iodometri adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia
sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandardisasikan dengan
penimbangan secara langsung, tetapi harus distandardisasikan terhadap standar primer.
Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu lama.[2]
Indikator yang digunakan untuk proses iodometri adalah indikator kanji atau
amilum. Warna indikator iod 0,1 N cukup tua sehingga dapat bertindak sebagai
indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung kepada
pelarut seperti karbon tetraklorida atau kloroform, dan terkadang kondisi ini
dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir reaksi.[2] Penambahan amilum yang
dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak
membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi kembali ke senyawa
semula.[5]
Penentuan kadar Cu melibatkan KI yang terbentuk sebagai agen pereduksi
karena mengalami oksidasi dengan melepas iod. Fungsi dari KI adalah penyedia iod.
CuSO4 berfungsi sebagai oksidator karena mengoksidasi I- menjadi I2. CuSO4
mengalami reduksi menghasilkan tembaga iodida. I2 berfungsi sebagai agen
pengoksidasi pada saat dititrasi karena mengalami reduksi menjadi I - sedangkan
Na2S2O3 berfungsi sebagai agen pereduksi karena mengalami oksidasi dan mereduksi
iod menjadi iodida. [15]
Persamaan reaksi kalium dikromat
Cr 2 O2-7 +
6I - + 14H + 2Cr3+ + 3I 2
+
7 H2 O
(dikromat)

(iod)

(hidrogen)

(kromium) (iod)

(air)

Persamaan reaksi kalium iodidat dan kalium bromat

IO-3
+ 5I - +
6H +
3I2 +
3H 2 O
(iodida)

BrO -3
(bromat)

(iod)

(hidrogen)

6I- + 6H +
(iod)

(hidrogen)

(iod)

(air)

3I 2
(iod)

Br -

(brom)

3H 2 O
(air)

Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium

tiosulfat, dan direkomendasikan bila tiosulfat harus digunakan untuk menetapkan
tembaga.[2]

12

Sumber kesalahan dalam metode analisis titrasi yaitu:

Kesalahan proses pengenceran
Ketidak murnian larutan
Kesalahan penimbangan
Kesalahan pembacaan buret
Kesalahan penggunaan indikator
Ketidakbersihan alat.
Sumber kesalahan iodimetri-iodometri adalah:
Kesalahan oksigen, oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu tinggi
karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I2.
Pada pH tinggi muncul bahaya lain, yaitu bereaksinya I 2 yang terbentuk dengan air
hidrolisa.
Pemberian amilum terlalu awal
Banyak reaksi analat yang dengan KI yang berjalan agak lambat. Karena itu sering
kali harus ditunggu sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik
karena kemungkinan iod menguap.[4]
2.3. Tinjauan Bahan
A. Aquades
Nama resmi
Nama lain
Rumus Molekul
Berat Molekul
Bentuk
Warna
Bau
pH
Titik Didih
Densitas
B. Kalium dikromat
Nama resmi
Nama lain
Rumus Molekul
Berat Molekul
Bentuk
Warna
Bau
pH
Titik didih
Densitas

: Aqua Destilata
: Aquades. Air suling
: H2O
: 18,02
: Cairan jernih
: Tidak berwarna
: Tidak berbau
: 7 (netral)
: 100 oC
: : Potaseium dicromatic
: Kalium dikromat
: (K2Cr2O7)
: 294
: Batang atau keping-keping
: Jingga
: Tidak berbau
: 3,6
: >500 oC
: 2,69 g/cm3pada 20 oC

13

C. Kalium Iodida
Nama resmi
: Potassium iodide
Nama lain
: Kalium Iodida
Rumus Molekul
: KI
Berat Molekul : 166
Bentuk
: Padat
Warna
: Putih
Bau
: Tidak berbau
pH
: 6,9
Titik didih
: 1.325 oC
Densitas
: 3,13 g/cm3 pada 20 oC
D. Asam Klorida
Nama resmi
: Hydrogen chloride
Nama lain
: Asam klorida
Rumus Molekul
: HCl
Berat Molekul : 36,46
Bentuk
: Cairan
Warna
: Tidak berwarna
Bau
: Bau tajam dari HCl
pH
: 0,1-2,02
Titik didih
: 53 oC
Densitas
: 1,18
E. Natrium tiosulfat
Nama resmi
: Sodium Tiosulfat pentahidrat
Nama lain
: Natrium tiosulfat
Rumus Molekul
: Na2S2O3.5H2O
Berat Molekul : 248
Bentuk
: Padat
Warna
: Tidak berwarna
Bau
: Tidak berbau
pH
: 6,0-7,5
Titik didih
: Densitas
:F.
G.
H.
I.
J.
K.
L.
M.

13

N.

14

O. Tembaga sulfat
Nama resmi
: Tembaga (II) sulfat pentahidrat
Nama lain
: Tembaga sulfat
Rumus Molekul
: CuSO4.5H2O
Berat Molekul : 18,02
Bentuk
: Serbuk
Warna
: Putih
Bau
: Tidak berbau
pH
: 3,5-4,5
Titik didih
: Densitas
:2.3. Alat dan Bahan
A. Alat-alat yang digunakan
B. Bahan-bahan yang digunakan
Batang pengaduk
Aquadest (H2O)
Beakerglass
Asam klorida (HCl)
Buret
Indikator amilum(C12H20O10)
Botol aquadest
Kalium dikromat (K2Cr2O7)
Corong
Kalium Iodida (KI)
Erlenmeyer
Natrium tiosulfat (Na2S2O3.5H2O)
Gelas arloji
Tembaga sulfat (CuSO4.5H2O)
Labu ukur
P.
Pipet ball
Q.
Pipet tetes
R.
Pipet volume
S.
Statif dan klem
2.4. Prosedur Percobaan
. Preparasi larutan
Membuat larutan natrium tiosulfat 0,1 N, sebanyak 250 mL (menggunakan
aquadest yang sudah di didihkan)
Membuat larutan kalium dikromat 0,1 N, sebanyak 50 mL
Membuat larutan kalium iodida 0.1 N, sebanyak 50 mL
Membuat larutan asam klorida 10%, sebanyak 50 mL
Membuat larutan tembaga sulfat 0,2 N, sebanyak 100 mL.
. Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat
Mempipet 10 mL larutan kalium dikromat dan masukkan kedalam Erlenmeyer
Menambahkan 25 mL aquadest dan 15 mL larutan asam klorida 10% kemudian
dikocok sampai homogen
Menambahkan 15 mL larutan kalium iodida 0,1 N, dikocok lagi
Mentitrasi dengan natrium tiosulfat yang akan distandarisasi sampai warna
larutan kuning muda
Menambahkan 3 tetes indikator amilum

15

Melanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang dan sampai berubah
menjadi tak berubah
Mengulangi prosedur tersebut sampai tiga kali.
. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat
Mempipet 10 mL larutan tembaga sulfat 0,2 N kedalam Erlenmeyer
Menambahkan 15 mL larutan kalium iodida 0,1 N, dikocok lagi
Menitrasi dengan natrium tiosulfat yang akan distandarisasi sampai warna
larutan kuning muda
Menambahkan 3 tetes indikator amilum
Melanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang dan sampai larutan
berwarna putih
Mengulangi prosedur tersebut tiga kali.
.6. Data pengamatan

Tabel 2.6.1. Data pengamatan standarisasi larutan natrium tiosulfat

dengan kalium
dikromat 0,1 N

Keterangan

Volume larutan kalium

dikromat yang ditrasi (mL)

Volume larutan natrium

tiosulfat peniter (mL)

Volume rata-rata

II

III

10

10

10

mL
19,1
mL

mL
14,8

mL
16,3334 mL

mL
15,1
mL

Tabel 2.6.2. Data pengamatan penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga

sulfat pentahidrat

Keterangan

Volume larutan ditrasi

(mL)

Volume larutan natrium

tiosulfat peniter (mL)

Volume rata-rata

II

25

25

mL

mL

6,5
mL

25mL

5,9
mL
6,2 mL

III

6,2
mL

2.7. Persamaan Reaksi

2.7.1. Persamaan reaksi Na2S2O3 terhadap K2Cr2O7 0,1N persamaan reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut:
Cr2O72+ + 14H+ + 6e2Cr3+ +
7H2O ( 1)

(dikromat)

(hidrogen)

2I

I2

Cr2O7

(iod)
2+

(kromium)

+ 14H

+ 6I

(dikromat) (hidrogen)

(air)

2e-

( 3)

(iodida)

2Cr3
(iod)

+ 7H2O + 3I2
(kromium)

(air)

(iodida)

15

16

I2

2e-

( 1)

2I-

(iodida)

S2O3 +
2-

(tiosulfat)

I2

(iodida)

(iod)

S2O4 + 2H + 2e- ( 1)
2-

H2O
(air)

(tiosulfit) (hidrogen)

S2O32- + H2O
(tiosulfat)

(air)

2I- +

S2O42- + 2H+

(iod)

(tiosulfit) (hidrogen)

2.7.2. Persamaan Reaksi antara CuSO4 dan KI

Cu2+

e-

( 2)

Cu+

(tembaga II)

(tembaga I)

2I-

I2 +

(iod)

2e-

( 1)

(iodida)

2Cu
+
(tembaga II)
2+

2I

(iod)

2Cu+
(tembaga I)

+ I2
(iodida)

2.8. Pembahasan
A. Preparasi larutan
Dalam pembuatan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sebanyak 250 mL
dibutuhkan 6,2 gram Natrium tiosulfat. Pada pembuatan ini natrium tio
sulfat air yang digunakan harus dididihkan terlebih dahulu agar steril
Karena jika tidak di didihkan maka akan timbul bakteri yang akan merusak
larutan tersebut
Dalam pembuatan larutan kalium dikromat 0,1 N sebanyak 50 mL
dibutuhkan 0,24 gram kalium dikromat. Pada pembuatan larutan ini kalium
dikromat tidak boleh terkena cahaya, karena jika terkena sinar cahaya secara
langsung berakibat rusaknya larutan kalium dikromat
Pada pembuatan larutan kalium iodide 0,1 N sebanyak 50 mL dibutuhkan
0,83 gram kalium iodida. Pada pembuatan larutan ini kalium iodide tidak
boleh terkena cahaya secara langsung yang akan menyebabkan tidak
terjadinya reaksi
Pada pembuatan HCl 10% sebanyak 50 mL dibutuhkan 13,51 mL HCl 10%.
Pada proses ini HCl dibutuhkan untuk mempertahankan suasana asam
Pembuatan larutan tembaga sulfat 0,2 N sebanyak 100 mL dibutuhkan 2,49
gram tembaga sulfat. Pada proses ini tembaga sulfat berfungsi sebagai
oksidator karena mengoksidasi I- menjadi I2.
B. Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat
Pada standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat0,1 N,
kemudian menambahkan 10 mL kalium dikromat dan 25 mL aquadest dan
di tambahkan 15 mL HCl lalu ditambahkan 15 mL larutan KI kemudian
membentuk larutan berwarna coklat tua. Kemudian melakukan titrasi
dengan larutan baku sekunder natrium tiosulfat pentahidrat. Penambahan
amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar

16

amilum tidak membungkus iod karene akan menyebabkan amilum sukar

titrasi untuk kembali kesenyawa semula. Pada saat melakukan standarisasi

17

larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat 0,1 N ditambahkan

larutan HCl 10% karena kalium dikromat dan aquadestnya menguraikan
asam maka fungsi penambahan dari HCl10% itu untuk mempertahankan
asamnya.
Hasil titrasi natrium tiosulfat dengan kalium dikromat didapatkan volume
rata-rata sebanyak 16,3334 mL sehingga didapatkan normalitas natrium
tiosulfat sebesar 0,061224 N hal ini berbeda dengan teori dikarenakan
terjadinya penguapan KI oleh sinar matahari yang akan menyebakan tidak
terjadinya reaksi dan KI sendiri berfungsi untuk pembentukan iodium.
C. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat
Pada penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat 0,1
N sebanyak 50 mL ditambahkan KI 15 mL yang membentuk larutan
berwarna kuning kecoklatan. Kemudian dilakukan titrasi dengan natrium
tiosulfat hingga berwarna kuning muda, setelah itu ditambahkan indikator
amilum. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir
titrasi supaya amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan
amilum sukar dititrasi. Proses titrasi harus dilakukan segera mungkin, hal ini
disebabkan karena sifat I2 yang mudah menguap. Pada saat ditambahkan
amilum, I2 pada hasil titrasi bereaksi dengan amilum dengan terbentuknya
warna putih susu pada akhir titrasi.
Dalam penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat
0,2 N diperoleh sebanyak 12,796% dan volume rata-rata 12,4mL.

2.9. Kesimpulan
Didapatkan larutan standar dalam iodometri berupa larutan natrium tiosulfat
dengan konsentrasi 0,061224 N .
Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat
bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan natrium tiosulfat. Didapatkan
volume rata-rata natrium tiosulfat yaitu 16,3334 mL sehingga didapatkan
normalitas natrium tiosulfat sebesar 0,06 1224 N .
Pada penetapan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat,
didapatkan volume natrium tiosulfat yaitu 6,2 mL sehingga didapatkan kadar
Cu2+ sebesar 0,2 622 %.