ANALISIS INSTRUMEN

I
PENDAHULUAN

Arie
Arie BS
BS

Definisi
ANALISIS, meliputi 3 aspek secara
komprehensif:

1. Pengumpulan data
2. Proses pengolahan data,
interpretasi
3. Judgement, pengambilan
keputusan/kesimpulan
Arie
Arie BS
BS

Analisis
Instrumen I

Klasifikasi Metode Analitik

Analisis
Instrumen I

Kimia Analisis adalah ilmu untuk

mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu
sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan
jumlah relatif masing-masing komponen (analisis
kuantitatif).
Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk
mengisolasi komponen dalam sampel yang
dianalisis.
Metode yang digunakan dibedakan dalan 2
golongan, yaitu:
Metode Klasik
Arie
Arie BS
BS Metode Instrumental

Klasifikasi Metode Analitik

Analisis
Instrumen I

METODE KLASIK disebut juga metode basah

1. Pemisahan Analit ekstraksi, destilasi,
presipitasi (pengendapan), filtrasi
(penyaringan), dll.
2. Analisis Kualitatif titik didih, titik beku,
warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias,
dll.
3. Analisis Kuantitatif
dan volumetri.
Arie
Arie BS
BS

analisis gravimetri

Klasifikasi Metode Analitik

Analisis
Instrumen I

METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk
memperoleh informasi, baik kualitatif maupun
kuantitatif.
1.Pemisahan Analit dapat dilakukan
dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik :
kromatografi
elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
mengisolasi sinyal yang muncul secara
spektrokskopik
Arie
Arie BS
BS

Klasifikasi Metode Analitik

Analisis
Instrumen I

METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk
memperoleh informasi, baik kualitatif maupun
kuantitatif.
1.Pemisahan Analit
2.Analisis Kualitatif

Spektroskopi
Spektroskopi
Spektroskopi
Spektroskopi

X-ray
Infrared (IR)
massa (MS)
magnetik inti (NMR)

3.Analisis Kuantitatif

Spektroskopi UV-Vis
Spektroskopi absorpsi & emisi atomik
(AAS & AES)
Konduktifitas (pH)
Arie
Arie BS
BS

Klasifikasi Metode Analitik

JENIS METODE INSTRUMENTAL

Arie
Arie BS
BS

Analisis
Instrumen I

Analisis
Instrumen I

Komponen Instrumentasi
Transduced
Analytical
Detector Components
General
Instrument
Signal
Signal
Signal
or

Generator

Input Transducer
Analytical
Signal

Signal
Generator

Detector
or
Input Transducer

Electrical
or
Transduced
Mechanical
Signal
Signal
Electrical or

Signal
Processor
Signal
Processor

Mechanical
Signal

Display Unit

Display Unit
or
Output
Transducer

Computer

Digital Readout

Digital Data

Arie
Arie BS
BS

Chart Recorder

Analog Data

Meter

Pemilihan Metode Analitik

Analisis
Instrumen I

Untuk menentukan metode analisis yang tepat

(terbaik), analis hendaknya menanyakan halhal berikut:

Arie
Arie BS
BS

Apakah akurasi diperlukan?

Berapa banyak sampel yang tersedia?
Berapa rentang konsentrasi yang terdapat
dalam sampel?
Apakah terdapat komponen dalam sampel
yang menyebabkan interferensi?
Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks
yang terdapat pada sampel?
Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?

Performance characteristics

Analisis
Instrumen I

Kriteria yang digunakan untuk membandingkan

beberapa metode analitik
Precision
Detection Limit

Absolute standard deviation

Relative standard deviation
Coefficient of variation
Variance

Accuracy/Bias
Absolute systematic error
Relative systematic error

Sensitivity
Calibration
Analytical

Arie
Arie BS
BS

Blank plus three times Std.

Dev. of blank

Dynamic Range
Limit of Quantitation
(LOQ)
Limit of Linearity (LOL)

Selectivity
Effects of interferences
Coefficient of Selectivity

Performance characteristics

Analisis
Instrumen I

Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan

dalam pemilihan metode analisis:
1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)
5. Biaya analisis per sampel

Arie
Arie BS
BS

Analisis
Instrumen I

Performance characteristics
1. PRECISION
Mengukur reprodusibilitas dari satu set
penetapan.
N

( x x)
i

a) Absolute standard deviation (s)

b) Relative standard deviation (RSD)

RSD _
x

c) Coefficient of variance (CV)

s
CV _ 100%
x

c) Standard error of mean (SE)

Arie
Arie BS
BS

i 1

N 1

SE s / n

Performance characteristics

Analisis
Instrumen I

2. ACCURACY (BIAS)
Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.

Arie
Arie BS
BS

a) Absolute bias (Ea)

Ea x

a) Persen bias (% error)

x
% Error
100

Performance characteristics

Analisis
Instrumen I

Signal (S )

3. SENSITIVITY
Kemampuan untuk membedakan pengaruh
penambahan konsentrasi terhadap respon
S = signal or instrument response
instrumen.
S mc S bl
a) Calibration sensitivity (m)
100

m2
80

Sbl = signal from blank sample

c = sample concentration
m = calibration sensitivity
(slope of calibration curve)

60

Sm2
Sm1
Sbl

m1

40

20

0
0

0.2

0.4

Arie
Arie BS
BS

0.6

0.8

Concentration (c )

m
b) Analytical sensitivity ( )
sS

= analytical sensitivity
m = calibration sensitivity
sS = std. dev. in signal measurement

Performance characteristics

Analisis
Instrumen I

4. DETECTION LIMIT
Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi
(masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis
pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)
a) Minimum detectable signal (Sm)

S m S avg ,bl ksbl

Sm = minimum detectable signal

Savg,bl = average signal of the blank
sbl = standard deviation in the blank signal
k = multiple of variation in the blank signal

The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of
the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three.

b) Minimum detectable concentration (cm)

Limit of Detection (LOD)
Expressed in terms of sbl

Arie
Arie BS
BS

cm

S m S avg , bl

cm

m
ksbl
m

cm = minimum detectable concentration

m = slope of the calibration curve

Performance characteristics

Analisis
Instrumen I

5. DYNAMIC RANGE
a) Limit of quantitation
(LOQ)

10 sbl
LOQ
m

sbl = standard deviation in the blank signal

m = slope of the calibration curve

b) Limit of linearity (LOL)

Titik dimana kurva
kalibrasi sudah tidak
linier

Arie
Arie BS
BS

Analisis
Instrumen I

Performance characteristics

6. SELECTIVITY
Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi
dari matriks yang terkandung dalam sampel.
mA = slope
mB = slope

S mAcA mB cB mC cC Sbl
kB,A mB / mA

mC = slope k

C,A

S m (c k c k c ) S
,
,

Sbl

cA

Arie
Arie BS
BS

m /m

cB

cC

BA B

CA C

k adalah koefisien
selektivitas
Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga
angka tertentu. Makin besar k, semakin
selektif metode tsb.

bl