Anda di halaman 1dari 5

Peningkatan Kualitas Natrium Klorida dari Garam Dapur

Melalui Rekristalisasi Bertingkat*


Liliek Nurhidayati1
1

Fakultas Farmasi Universitas Pancasila, Srengseng Sawah, Jagakarsa, Jakarta 12640


e-mail: liliek_nurhidayati@yahoo.com

Abstrak
Nilai komersial garam ditentukan oleh kemurnian natrium klorida. Tujuan penelitian ini adalah
mendapatkan natrium klorida yang murni dengan mengurangi kadar pencemarnya melalui
rekristalisasi bertingkat. Setelah garam dapur curah direkristalisasi empat kali diperoleh natrium
klorida yang memenuhi persyaratan sebagai bahan baku farmasetis.

Abstract
The commercial value of salt depends on the purity of sodium chloride. The aim of this study was to
obtained pure sodium chloride by reducing the impurities of raw salt by fractional recrystallization. It
needed four fold recrystallization to get the pharmaceutical grade of sodium chloride.
Keywords: sodium chloride, salt, fractional recrystallization, pharmaceutical grade

1. PENDAHULUAN
Natrium klorida atau yang biasa disebut garam
dapur adalah senyawa dengan rumus kimia NaCl.
Garam terjadi secara alami di banyak tempat di muka
bumi sebagai halit. Air laut mengandung lebih kurang
2,6% natrium klorida [1]. Hampir semua senyawa
yang mengandung natrium dan klorin diperoleh dari
garam. Industri yang memanfaatkan garam sebagai
bahan bakunya termasuk industri kimia tertua [2].
Produksi garam di seluruh dunia mencapai 200
juta ton. Sepertiga dari jumlah ini diperoleh dari
penguapan air laut dengan memanfaatkan sinar
matahari. Sebanyak 60% garam digunakan untuk
industri kimia, 30% untuk makanan dan 10% untuk
keperluan lain. Yang menentukan kualitas garam
adalah pencemarnya. Untuk keperluan apa pun yang
berguna dalam garam adalah natrium klorida, bukan
pencemarnya. Makin murni natrium klorida dalam
garam, makin tinggi nilai komersial garam yang
bersangkutan [3].
Garam merupakan komoditi strategis sebagai
bahan baku industri dan bahan pangan bagi
masyarakat Indonesia, sehingga kegiatan produksi,
penyediaan, pengadaan dan distribusi garam menjadi
sangat penting dalam rangka menunjang kesehatan
masyarakat melalui program iodisasi, peningkatan
pendapatan dan kesejahteraan petani garam maupun
dalam rangka memenuhi kebutuhan industri dalam
negeri [4].
Sumber garam dapur di dalam negeri melimpah.
Bila kemarau panjang, produksi garam dapur akan
meningkat yang berdampak pada turunnya harga

garam [5]. Agar nilai komersial garam dapur makin


tinggi, kualitas garam dapur harus ditingkatkan.
Seiring dengan kegunaannya untuk keperluan industri
khususnya di bidang farmasi perlu dilakukan
penelitian pemurnian natrium klorida dari garam
dapur sehingga bisa diperoleh natrium klorida yang
memenuhi persyaratan sebagai bahan baku. Bila nilai
komersial garam dapur meningkat kesejahteraan
petani garam diharapkan juga meningkat. Penelitian
ini bila dikembangkan lebih lanjut menjadi skala
industri tentunya akan memberi peluang lapangan
kerja baru bagi banyak orang.

2. METODE PENELITIAN
a. Bahan
Garam dapur curah (K) yang dibeli dari pasar
tradisional Depok. Semua bahan kimia yang
digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari E.
Merck.
b. Alat-alat
Alat-alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium
analisis, pembakar bunsen, timbangan analitik
Sartorius, Oven Memmert, Spektrofotometer UV-VIS
Hitachi U-2800, Spektrofotometer Serapan atom
Shimadzu AA 6800
c. Metode
1) Pemurnian natrium klorida [6]
Lebih kurang 400 ml akuades dimasukkan ke
dalam beaker gelas. Ditambahkan ke dalamnya lebih

___________________________________________________________________________
* Disampaikan pada Seminar Nasional Kimia 2007 di Auditorium Pusat Studi Jepang Kampus Depok
Universitas Indonesia, 7-8 Agustus 2007

kurang 300 g garam dapur curah (K), diaduk dengan


pengaduk gelas sampai garam larut. Larutan disaring
menggunakan corong gelas yang dilapisi kertas saring
berlipat yang sebelumnya telah dijenuhi dengan air.
Filtrat ditampung dalam cawan penguap. Cawan
kemudian diletakkan di atas kaki tiga yang telah
dilapisi dengan kassa asbes dan dipanaskan di atas api
sampai volume larutan menjadi setengah mula-mula.
Larutan diuapkan perlahan-lahan di atas penangas air
sampai volume larutan lebih kurang seperempatnya.
Cawan penguap didinginkan. Kristal yang diperoleh
disaring,
dikeringkan
kemudian
ditimbang.
Rekristalisasi
dilakukan
berulang
sampai
mendapatkan natrium klorida yang memenuhi
persyaratan sebagai bahan baku farmasetis.
2) Penetapan kadar natrium klorida [7]
Ditimbang seksama 250 mg garam, dilarutkan
dalam 50 ml air, dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N
menggunakan indikator larutan kalium kromat P.
1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl
3) Pemeriksaan kualitas [8,9]
a) Identifikasi
i) Terhadap klorida
Sebanyak 2 ml larutan garam 20,0 % diasamkan
dengan asan nitrat 2 M, ditambahkan 0,4 ml larutan
perak nitrat, dikocok dan dibiarkan beberapa saat.
Endapan yang terjadi disentrifugasi dan dicuci dengan
1 ml air. Endapan disuspensikan ke dalam 2 ml air
dan ditambahkan 1,5 ml ammonia 10 M, endapan
mudah larut.
ii) Terhadap natrium
Lebih kurang 2 ml larutan garam 20,0%
ditambahkan 2 ml larutan kalium karbonat 15%,
dipanaskan sampai mendidih, tidak terbentuk
endapan. Ditambahkan 4 ml larutan kalium antimonat
(V) segar kemudian dididihkan. Dibiarkan dingin, jika
perlu gores bagian dalam wadah dengan batang
pengaduk: akan terbentuk endapan putih.
b) Uji kejernihan larutan
Terhadap larutan
kejernihannya.

garam

20,0%

diamati

c) Uji keasaman dan kebasaan


Ke dalam 20 ml larutan garam 20,0%
ditambahkan 0,1 ml larutan bromotimol biru R1.
Untuk mengubah warna indikator ditambahkan asam
klorida 0,01 M atau natrium hidroksida 0,01 M.
d) Uji batas bromida
Ke dalam 1,0 ml larutan garam 20,0%
ditambahkan 4,0 ml air, 2,0 ml larutan fenol merah
R2, 1,0 ml larutan 0,1 g/L larutan kloramin R dan
segera dikocok. Setelah lebih kurang dua menit,
ditambahkan 0,15 ml natrium tiosulfat 0,1 M, dikocok
dan diencerken menjadi 10,0 ml dengan air. Serapan
larutan diukur pada 590 nm, menggunakan air sebagai

blangko. Serapan dibandingkan dengan larutan


standar yang dibuat dengan cara dan waktu yang sama
menggunakan 5,0 ml larutan kalium bromida R
3,0mg/L (50 bpj).
e) Uji ferrosianida
Sebanyak 2,0 g garam dilarutkan ke dalam 6 ml
air, kemudian ditambahkan 0,5 ml campuran dari 5 ml
larutan ferri ammonium sulfat R 10 g/L dalam asam
sulfat R 2,5 g/L dan 95 ml larutan ferro sulfat 10 g/L.
Diamati apakah terjadi warna biru atau tidak dalam
waktu 10 menit.
f) Uji iodida
Sebanyak 5 g garam ditambahkan bertetes-tetes
campuran yang terdiri dari 0,15 ml larutan natrium
nitrit R, 2 ml asam sulfat 0,5 M, 25 ml larutan kanji
bebas iodida R dan 25 ml air. Setelah 5 menit diamati
apakah terjadi warna biru atau tidak.
g) Uji nitrit
Ke dalam 10 ml larutan garam 20,0%
ditambahkan 10 ml air. Serapan larutan diukur pada
354 nm.
h) Fosfat
Sebanyak 2 ml larutan garam 20,0 % dilarutkan
dengan air sampai 100 ml. Ditambahkan 4 ml
pereaksi sulfomolibdat R3, dikocok, ditambahkan 0,1
ml larutan stanum (II) klorida R1, dibiarkan selama
10 menit. Diambil 20 ml larutan tersebut untuk
diamati. Sebagai standar digunakan larutan sebanyak
20 ml yang diambil dari campuran 2 ml larutan fosfat
standar (PO4 5 bpj) dan 98 air, dikerjakan dengan
cara dan waktu yang sama. Intensitas larutan uji dan
larutan standar dibandingkan.
i) Sulfat
Larutan uji: 7,5 ml larutan garam 20,0%
diencerkan menjadi 30 ml dengan akuades.
Sebanyak 1 ml larutan barium klorida 25%
ditambahkan ke dalam 1,5 ml larutan sulfat standar
R1(SO4 10 bpj), dikocok dan dibiarkan selama 1
menit. Ditambahkan 15 ml larutan uji dalam 15 ml air
dan 0,5 ml asam asetat 5 M dibiarkan selama 5 menit.
Warna keputihan yang terjadi dibandingkan dengan
standar yang dibuat dengan cara dan waktu yang sama
menggunakan 15 ml larutan sulfat standar 10 bpj
sebagai pengganti larutan uji.
j) Uji barium
Ke dalam 5 ml larutan garam 20,0% ditambahkan
5 ml air dan 2 ml asam sulfat encer R. Setelah 2 jam,
kejernihan larutan dibandingkan dengan campuran
5 ml larutan garam 20,0% dan 7 ml air.
k) Besi
Uji batas besi dilakukan secara spektrofotometri
serapan atom menggunakan larutan besi standar R.

l) Magnesium dan alkali tanah


Sejumlah 10,0 g garam dilarutkan dalam 100 ml
air dan ditambahkan 0,1 ml asam klorida P, 5 ml
dapar amonia-amonium klorida LP dan 5 tetes hitam
eriokrom
LP.
Dititrasi
dengan
dinatrium
etilendiamina tetraasetat 0,01 M sampai titik akhir
berwarna biru jelas.
m) Kalium
Larutan uji: Dilarutkan 1,00 g garam dalam air
dan diencerkan sampai 100,0 ml.
Larutan pembanding: Dilarutkan 1,144 g kalium
klorida R yang sebelumnya dikeringkan pada 100105oC selama 3 jam dalam air dan diencerkan sampai
1000,0 ml.Bila perlu diencerkan. Serapan diukur pada
766,5 nm menggunakan spektrofotometer serapan
atom.
n) Logam berat
Larutan uji: larutan garam 20,0%.
Larutan standar: Larutan standar Pb 1 bpj. Serapan
diukur pada 283,3 nm menggunakan spektrofotometer
serapan atom.
o) Susut pengeringan
Botol timbang dangkal bersumbat kaca yang telah
dikeringkan selama 30 menit. Dimasukkan ke
dalamnya 1,0 g garam yang telah digerus sebelumnya,
ditimbang seksama botol beserta isinya. Perlahanlahan dengan menggoyangkan zat uji diratakan
sampai setinggi lebih kurang 5 mm. Dimasukkan ke
dalam oven, sumbat dibuka dan dibiarkan sumbat ini
di dalam oven. Zat uji dipanaskan pada 100-105oC
selama 2 jam. Pada waktu oven dibuka, botol segera
ditutup dan dibiarkan dalam desikator sampai
suhunya mencapai suhu kamar sebelum ditimbang.

3. HASIL DAN PEMBAHASAN


Garam curah (K) berwarna putih agak
kecoklatan. Setelah direkristalisasi diperoleh garam
R1 yang warnanya lebih putih dan lebih bersih
dibanding sebelumnya dengan rendemen rata-rata
72,32 %. Hasil rekristalisasi lebih lanjut diperoleh R2,
R3 dan R4 dengan rendemen berturut-turut 65,32%;
69,04% dan 78,09%.
Hasil pengujian terhadap garam K dan hasil
rekristalisasi bertingkat bisa dilihat pada Tabel 1.
Untuk meningkatkan kadar natrium klorida
dalam garam dapur dapat dilakukan rekristalisasi. Bila
air garam diuapkan, kristal yang pertama keluar
adalah natrium klorida yang murni. Bila kristal ini
dilarutkan kembali dalam air dan larutannya
diuapkan, kristal yang pertama terjadi adalah natrium
klorida yang lebih murni, pencemarnya tetap tinggal
dalam larutan [10].
Untuk satu jenis pengujian, bila garam K dan
hasil rekristalisasinya sudah memenuhi persyaratan
maka hasil rekristalisasi tahap berikutnya tidak diuji
kembali.

Hasil penetapan kadar natrium klorida


menunjukkan bahwa garam curah K dan hasil
rekristalisasinya (R1) tidak memenuhi persyaratan.
Setelah garam K direkristalisasi dua kali, kadar
natrium kloridanya memenuhi persyaratan yakni tidak
kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5 % [8].
Dari hasil uji keasaman dan kebasaan,
ferrosianida, nitrit, fosfat, besi dan logam berat baik
garam curah K maupun garam hasil rekristalisasinya
(R1) memenuhi persyaratan. Karena dengan satu kali
rekristalisasi, semua uji tersebut sudah memenuhi
persyaratan, maka terhadap R2, R3 dan R4 tidak
dilakukan pengujian. Pada penelitian ini untuk
memenuhi persyaratan uji yang lain, dengan satu kali
rekristalisasi belum memenuhi persyaratan. Oleh
karena itu, terhadap R1 dilakukan rekristalisasi
bertingkat untuk mendapatkan R2, R3 dan R4.
Bila natrium klorida akan digunakan untuk
sediaan larutan parenteral, hemodialisis, hemofiltrasi
atau dialisis peritonial kandungan kaliumnya tidak
boleh melebihi 500 bpj [8]. Garam curah K, R1, dan
R2 tidak memenuhi persyaratan. Setelah R2
direkristalisasi dan diperoleh R3, kadar kaliumnya
memenuhi persyaratan. Karena sampai dengan R3
kadar kaliumnya sudah memenuhi persyaratan,
terhadap R4 tidak dilakukan uji batas kalium.
Walaupun garam curah yang digunakan tidak
berlabel yang menandakan bahwa garam tersebut
beriodium, ternyata dari hasil pengujian menunjukkan
bahwa garam tersebut mengandung iodida yang
ditunjukkan oleh hasil pengujian yang berwarna
kebiruan. Setelah direkristalisasi, iodida dalam garam
hilang, begitu juga batas bromidanya sudah
memenuhi persyaratan. Karena dengan satu kali
rekristalisasi dari garam K sudah memenuhi
persyaratan maka terhadap hasil rekristalisasi tahap
berikutnya tidak dilakukan uji iodida dan bromida.
Kalsium sulfat selalu terdapat dalam garam dapur
begitu juga garam magnesium [3]. Walaupun pada
kondisi yang sangat murni, garam masih mengandung
magnesium yang dapat menyerap uap air udara dan
menyebabkan garam menggumpal [11]. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa untuk mengurangi
kalsium dan magnesium agar memenuhi persyaratan
diperlukan rekristalisasi paling sedikit tiga kali.
Selain kalsium sulfat, pencemar utama dalam
garam dapur adalah natrium sulfat [12]. Adanya
garam sulfat baik sebagai natrium sulfat maupun
kalsium sulfat bisa dikurangi kadarnya dengan
rekristalisasi. Agar memenuhi persyaratan, garam
curah K harus direkristalisasi empat kali karena
dengan rekristalisasi tiga kali kadar sulfatnya masih
pada batas maksimum yang diperbolehkan.
Dari uji susut pengeringan menunjukkan bahwa
garam curah tidak memenuhi persyaratan karena
besar susut pengeringan lebih dari 0,5%, sementara
hasil rekristalisasinya (R1) memenuhi persyaratan.
Karena sampai dengan R1 sudah memenuhi
persyaratan, terhadap R2, R3 dan R4 tidak dilakukan
uji susut pengeringan. Bila dihubungkan dengan kadar

magnesium, makin berkurang kadar magnesium


dalam garam, sifat menyerap uap airnya juga
berkurang. Rekristalisasi bisa mengurangi kadar
magnesium sehingga besarnya susut pengeringan juga
berkurang.
Tabel 1. Hasil pengujian terhadap garam kasar sebelum dan sesudah rekristalisasi
Jenis pengujian

Persyaratan [8]

Hasil

a. Kadar natrium
klorida

Tidak kurang dari 99,0% dan tidak


lebih dari 100,5 % dihitung terhadap
zat yang sudah dikeringkan

b. Identifikasi

Memberikan reaksi positif untuk ion


klorida dan natrium
Jernih, tidak berwarna

K : 96,98 %
R1: 97,20 %
R2: 99,49 %
R3: 99,82 %
R4: 100,05%
K, R1, R2, R3, R4 : memenuhi
persyaratan
K: ada bagian yang tidak larut,
R1, R2, R3, R4 memenuhi persyaratan
K: memerlukan HCl 0,01M 0,44 ml
R1:memerlukan HCl 0,01M 0,24 ml
R2:memerlukan HCl 0,01M 0,16 ml
R3:memerlukan NaOH 0,01M 0,10 ml
R4:memerlukan NaOH 0,01M<0,10 ml
Serapan Standar : 0,193
Serapan K: 0,195
Serapan R1: 0,182
K, R1, R2, R3, R4 memenuhi
persyaratan
K: terjadi warna kebiruan
R1, R2, R3, R4 memenuhi persyaratan
K, R1 memenuhi persyaratan
K, R1 memenuhi persyaratan
K, R1, R2 tidak memenuhi persyaratan
R3 = standar (200 bpj)
R4: kurang dari 200 bpj
K: tidak memenuhi persyaratan
R1, R2, R3, R4 memenuhi persyaratan
K, R1:memenuhi persyaratan
K, R1, R2 : lebih dari 100 bpj
R3 dan R4: kurang dari 100 bpj
K : 3288 bpj
R1: 1728 bpj
R2: 684 bpj
R3: 213 bpj
Kadar dalam K, R1, R2, R3 dan R4
kurang dari 1 bpj
K: 2,36 %
R1: 0,365 %

c. Kejernihan
d. Keasaman dan
kebasaan

Untuk mengubah warna bromotimol


biru memerlukan tidak lebih dari 0,5
ml asam klorida 0,01 M atau natrium
hidroksida 0,01 M

e. Uji bromida

Serapan pada 590 nm < standar KBr


50 bpj

f. Ferrosianida

Tidak terjadi larutan berwarna biru


dalam waktu 10 menit
Tidak menunjukkan warna biru setelah
didiamkan 5 menit di udara terbuka
Serapan pada 354 nm < 0,01
Maksimum 25 bpj
Maksimum 200 bpj

g. Podida
h. Nitrit
i. Fosfat
j. Sulfat

k. Barium
l. Besi
m. Magnesium dan
logam alkali tanah
n. Kalium

Kekeruhan tidak lebih dari campuran 5


ml garam 20,0 % dan 7 ml air
Maksimum 2 bpj
Maksimum 100 bpj
Maksimum 500 bpj

o. Logam berat

Maksimum 5 bpj

p. Susut pengeringan

Kurang dari 0,5 %

4. KESIMPULAN

UCAPAN TERIMA KASIH

Rekristalisasi bertingkat dapat meningkatkan kualitas


natrium klorida dari garam dapur. Untuk
mendapatkan natrium klorida yang memenuhi
persyaratan sebagai bahan baku farmasetis diperlukan
rekristalisasi empat kali.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Fakultas


Farmasi Universitas Pancasila atas dana yang telah
diberikan untuk penelitian ini.

DAFTAR ACUAN
[1] [Anonim].Salt.
http://www.earthsci.org/mindep/salt.htm. [6 Des
2005]
[2] [Anonim]. Natural Occurence and Commercial
Preparation.
http://www.infoplease.com/ce6/A0861163.html.
[6 Des 2005]
[3] Sedlvy,VM. Purification of salt for chemical and
human consumption. Industrial Mineral, April
1996.hlm 1-19
[4] [Depperindag RI] Departemen Perindustrian dan
Perdagangan Republik Indonesia. KepMen
Perindag RI Nomor:
360/MPP/Kep/5/2004
tentang Ketentuan Impor Garam
[5] [Anonim]. Produksi garam meningkat, harga jual
merosot. Suara Merdeka 2 Okt 2002
[6] [Anonim].
Purification
of
Rock
Salt.
http://www.oup.co.uk/pdf/oxed/wos/p65.pdf. [26
Des 2005]

[7] [Depkes RI] Departemen Kesehatan Republik


Indonesia. Farmakope Indonesia. Ed ke-3.
Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat
dan Makanan; 1979. hlm 403-404
[8] [BPC] British Pharmaceutical Commission.
British Pharmacopoeia. London: The Stationery
Office. 2003; hlm 1689-1690
[9] [Depkes RI] Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Farmakope Indonesia. Ed ke-4.
Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan
Makanan; 1995. hlm 584-585
[10] [Anonim]. Alchemy.
http://www.psigate.ac.uk/newssite/reference/pal
mbeck/chem1/p01013a.htm. [ 27 Jan 2006]
[11] [Anonim].
Pure
salt.
Diambil
dari:
http://www.tatachemicals.com/index.htm. [24 Jan
2006]
[12] [Anonim]. Sulphate in Brine/Salt Production.
http://www.kpatent.com/1library/apn/apn-4-0910.pdf. [25 Juli 2006]