Kromatografi Gas

KROMATOGRAFI GAS I. PENDAHULUAN Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair. Dalam makalah ini akan dijelaskan salah satu dari sistem kromatografi yaitu kromatografi gas. Kromatografi gas (KG) atau disebut juga dengan Gas Chromatography (GC) merupakan metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika. Kromatografi gas juga merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai masalah analisis. Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan padat termasuk bahan polimer. Pengembangan (KG) berpengaruh sangat penting pada pengembangan metode kromatografi cair (KC). Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan. Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit, dan membutuhkan waktu yang beragam, mulai dari hitungan detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500 1000 komponen. II. PERMASALAHAN A. Konsep Teori B. Cara Kerja C. Kelebihan dan Kekurangan D. Aplikasi III. PEMBAHASAN A. Konsep Teori Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-

komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan

serapan (sorben) yang diam. Fase diam dapat berupa zat padat yang dikenal dengan kromatografi gas padat (GSC) dan zat cair sebagai kromatografi gas-cair (GLC). Keduanya hampir sama kecuali dibedakan dalam hal cara kerjanya. Pada GSC pemisahan berdasarkan adsorpsi sedangkan GLC berdasarkan partisi.[1] KG merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat murni. Waktu yang digunakan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensi yang khas pada kondisi yang tepat.[2] Kromatografi Gas (KG), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan. Analisis KG dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi KG dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks. Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operatir gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (aerograph, gas pemisah). Compounds gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisi dengan berbagai tahapan stationary. Ini menyebabkan setiap kompleks ke eluen diwaktu yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan dari ingatan kali yang memberikan kegunaan analisis KG-nya. Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi,seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compunds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah kromatografi gas-cair, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan masing-masing). Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas. Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran, terutama berdasarkan perbedaaan titik didih (atau tekanan uap). Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan

komponen campuran pada skala besar. Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC), atau gas-cair kromatografi partisi (GLPC).[3] Dalam kasus kromatografi gas-cair, seperti ester seperti ftail dodesilsulfat yang diabsorbsi di permukaan alumina teraktivitasi, silika gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu. Metode ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini. Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisis atau preparatif.[4] B. Cara Kerja Kromatografi Gas

Diagram gas[5] keterangan

alat

kromatografi

1. Silinder tempat gas pembawa 2. Pengatur aliran dan tekanan 3. Tempat injeksi sampel 4. Kolom 5. a. Detektor b. Amplifier 6. Pencatat (recorder) 7. Oven dengan thermostat untuk 3, 4 dan 5a 1. Fasa mobil (Gas Pembawa) Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi,

cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar. 2. Sistem injeksi sampel Untuk mendapatkan efisien, maka sampel dimasukkan ke dalam aliran gas dan jumlah yang sedikit dengan waktu yang tepat. Jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil melalui karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 ml. 3. Kolom Fungsi kolom merupakan jantung kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca 4. Detektor Fungsi detektor adalah untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi solul yang terelusi. 5. Pencatat (recorder) Fungsi recorder adalah sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik). Prinsip kerja kromatografi gas Gas pembawa (biasanya digunakan helium, argon atau nitrogen) dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya dapat diatur. Komponenkomponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai Kd masingmasing komponen sehingga terjadi pemisahan.

Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yng besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lalu diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap waktu. [6] C. Kelebihan dan Kekurangan GC Teknik pemisahan dan analisis campuran yang didasarkan pada adsorpsi selektif pada bahan itu banyak mempunyai kelebihan dan kekurangan. Ini karena aktivitas adsorben sangat tergantung pada cara pembuatan. v Kelebihan Kromatografi Gas 1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi 2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi 3. Gas mempunyai vikositas yang rendah 4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi 5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. v Kekurangan Kromatografi Gas 1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap 2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain. 3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.[7] D. Aplikasi GC GC tampil menonjol dalam pekerjaan laboratorium pada topik-topik yang sedang banyak diamati. Analisanya, Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) melakukan suatu program pemantauan kadar pestisida dan tanah, air tanah dan sampel-sampel semacamnya. Pendekatan umumnya melibatkan pengekstrasian sampel untuk mengkonsentrasikan analit

dalam suatu pelarut organik yang sesuai dengan pengkromatografian ekstrak tersebut. Sisa-sisa hormon yang digunakan untuk mendorong pertumbuhan binatang diukur dalam sampel daging dengan cara yang sama, dan ekstrak spesimen urin juga sama diuji dengan GLC dalam program penyaringan obat-obatan.[8] Aluminium besi dan tembaga dalam aliase telah ditetapkan dengan melarutkan sampel diikuti dengan ekstraksi logam-logam itu ke dalam larutan trifluoroaseton dalam kloroform yang kemudian dikromatografi. GLC sangat berperan penting dalam upaya memonitor dan mengendalikan distribusi pencemaran dalam lingkungan, misalnya Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) AS menjalankan suatu program yang ekstensif untuk memonitor kadar pestisida dalam tanah di berbagai tempat di negeri itu, tujuannya ialah menegakkan suatu garis pijakan yang menunjukkan dengan eksak situasi pada masa kini sehingga kecenderungan dalam masa depan dapat ditafsirkan dengan bermakna program yang serupa sedang dilakukan untuk hasil bumi, air, ikan, kehidupan bebas. GLC dapat juga digunakan untuk identifikasi dan pengelompokan pemonitoran gas-gas pernapasan selama anestesia, penelusuran senyawa organik dan organisme hidup pada planet lain. Dan masih banyak lagi aplikasi dari GLC yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu dalam kehidupan makhluk hidup di bumi.[9] IV. KESIMPULAN Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Alat yang dipergunakan dalam proses kromatografi gas antara lain: silinder tempat gas pembawa, pengatur aliran dan tekanan, tempat injeksi sampel, kolom, detektor, amplifier, pencatat, oven. Gas pembawa dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Keuntungan utama kromatografi gas adalah waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi. Sedangkan kekurangannya adalah teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap. Kromatografi gas digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif terhadap cuplikan yang komponen-komponennya dapat menguap pada suhu percobaan. V. PENUTUP

Demikianlah makalah ini tersusun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau penyampaiannya. Oleh karena itu, kami sebagai manusia yang serba kekurangan, mengharapkan saran dan kritik yang konstruktif demi kesempurnaan makalah kami. Semoga makalah ini bermanfaat bagi kita semua.

DAFTAR PUSTAKA Gritter,Roy J. Dkk. 1991. Pengantar Kromatografi. Bandung: Penerbit ITB http://ilmu-kedokteran.blogspot.com/2007/11/kromatografi.html http://www.blogpribadi.com/2009/11/kromatografi-gas.html R.A. Day, JT. & AL. Under wood. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke-6. Jakarta: Erlangga Yazid, Estien. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: CV. Andi Offset

[1]

Estien Yazid, Kimia Fisika untuk Paramedis, (Yogyakarta: CV. Andi Offset, 2005), hlm. J Roy Gritter, dkk., Pengantar Kromatografi, (Bandung: Penerbit ITB, 1991), hlm. 34 http://www.blogpribadi.com/2009/11/kromatografi-gas.html J Roy Gritter, dkk., Op. Cit., hlm. 34 Estien Yazid, Op. Cit., hlm. 211 Estien Yazid, Op. Cit., hlm. 210-211 http://ilmu-kedokteran.blogspot.com/2007/11/kromatografi.html

210
[2] [3] [4] [5] [6] [7]

[8] R.A. Day, JR. & AL. Underworld, Analisis Kimia Kuantitatif, (Jakarta: Erlangga, 2006, edisi keenam), hlm. 519 [9]

Ibid., hlm. 519

c. Kromatografi gas
Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fasa stationer dapat berupa padatan (kromatografi gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-cair). Umumnya, untuk kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gas semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini. Dalam kasus kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu. Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini. Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisik atau preparatif.

Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar. Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks. Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau mobile phase) adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian darisistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau aerograph, gas pemisah). Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah kromatografi gas-cair, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas. Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale). Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat penyuntikan zat, kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan alat pencatat (rekorder) yang ditampilkan pada komputer. Susunan alat tersebut dapat dibuat seperti skema berikut:

Cara Pengoperasian Gas Chromatography Sesudah alat-alat disiapkan, kolom, alat pendeteksi, suhu dan aliran gas pembawa diatur hingga kondisi seperti yang tertera pada masing-masing monografi, suntikkan larutan zat sejumlah yang tertera pada masing-masing monografi atau larutan pada tempat penyuntikan zat menggunakan alat penyuntik mikro. Pemisahan komponen-komponen dideteksi dan digambarkan dalam kromatografi. Letakkan kurva pada kromatogram dinyakatakn dalam waktu retensi (waktu dari penyuntikan contoh sampai puncak kurva pada kromatogram) atau volume retensi (waktu retensi x kecepatan alir gas pembawa) yang tetap untuk tiap zat pada kondisi yang tetap. Dasar ini digunakan untuk identifikasi. Dari luas daerah puncak urva atau tinggi puncak kurva, komponen zat dapat ditetapkan secara kwantitatif. Cara kalibrasi Buat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan volume sama tiap larutan ke dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti

yang tertera pada masing-masing monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi yang betul-betul tetap.

kromatografi gas (GC)

Kromatografi adalah suatu cara pemisahan lain yang penting di dalam analisis kimia. Didalam kromatografi diperlukan adanya dua fase yang tidak saling menyampur, yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya disini dapat berupa suatu zat padat yang ditempatkan di dalam kolom. Fase geraknya dapat berupa gas (gas pembawa) atau cairan. Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya, dimasukkan ke dalam kolom yang mengandung fasa diam. Dengan bantuan fase gerak, komponen-komponen campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase diam di dalam kolom. Perbedaan antaraksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase, menyebabkan komponen-komponen itu bergerak dengan kecepatan berbeda melalui kolom. Akibat adanya perbedaan kecepatan (differential migration), komponen-komponen itu terpisah satu sama lain. Syarat suatu sampel untuk dianalisis di GC yaitu sampel harus dalam fase uap/ gas. Sampel yang berupa cairan diinjeksikan ke injektor. Di dalam injektor ada program suhu/ temperatur. Temperatur diset 100C dibandingkan titik didih cairan. Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Kromatografi gas adalah salah satu metode pemisahan kromatografi yang digunakan untuk memisahkan semua zat yang berbentuk uap/gas atau dapat diuapkan, tanpa mengalami penguraian dan menggunakan gas sebagai fase geraknya. Prinsip kerja dari metode kromatografi gas adalah dengan menyuntikkan contoh ke dalam ujung kolom kromatografi gas, lalu contoh tersebut diuapkan dan dielusi oleh gas inert yang digunakan sebagai fase geraknya. Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relative cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah tehnik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap. Kromatografi gas lebih serius daripada pembatasan kelarutan pada kromatografi cair, secara keseluruhan memang demikian. Akan tetapi, jika kita ingat bahwa suhu sampai 4000C dapat dipakai pada kromatografi gas dan bahwa kromatografi dilakukan secara cepat untuk meminimumkan penguraian, pembatasan itu menjadi tidak begitu perlu. Disamping itu, pada KG, senyawa yang tak atsiri sering dapat dibah menjadi turunan yang lebih atsiri dan lebih stabil sebelum kromatografi. Bagian-Bagian Kromatografi Gas adalah 1. Tangki gas pembawa : Gas bertindak sebagai fasa gerak disebut juga gas pembawa (carierr gas). Gas-gas pembawa yang biasa digunakan seperti helium, hidrogen (pembakaran) dan nitrogen (udara tekan). Helium digunakan bila detektornya TCD. 2. Alat pengatur tekanan (regulator), regulator digunakan unutk mengatur tekanan gas-gas yang digunakan. Selain itu, ada pengatur laju aliran gas (soap bubble flow rate meter). Bila karet ditekan akan muncul gelembung sabun, kemudian akan didorong oleh gas pembawa, sehingga gas pembawa dapat diukur kecepatan alirannya. 3. Injection port (tempat memasukkan cuplikan) adalah cabang unutk memasukkan cuplikan dengan cara penyuntikkan. Pada saat memasukkan cuplikan waktunya harus sesingkat mungkin. Suhu injection port harus lebih tinggi dari titik didih cuplikan (200c), kalau suhunya rendah dan memasukkan cuplikan terlalu lambat maka pita elusinya lebar dan HETP besar. Biasanya volume

cuplikan berkisar 1- 20l 4. Kolom adalah tempat terjadinya proses pemisahan komponen-komponen cuplikan. Kolom ini ditempatkan di dalam oven bersuhu tinggi, sehingga komponen-komponen cuplikan tetap berupa uap. Jenis-jenis kolom sebagai berikut : Kolom Kapiler, permukaan dalamnya dilapisi dengan zat cair fase diam. Sifat- sifat zat cair (fase diam) yang diinginkan : Sukar menguap ( titik didih 2000c) Mempunyai kestabilan panas Inert secara kimia Mempunyai sifat sebagai pelarut Kolom isian, biasanya mengandung zat padat pendukung (solid support). Sifat-sifatnya zat padat pebdukung yang diinginkan. 5. Oven untuk memanaskan kolom pada suatu termostat. Suhu optimum yang digunakan tergantung pada : Titik didih cuplikan Tingakt pemisahan yang diinginkan, suhu kolom yang terlalu tinggi kurang baik karena jarak antara kurva elusi komponen yang satu dengan yang lainnya terlalu dekat sebaliknya bila suhu terlalu rendah jaraknya terlalu jauh. 6. Detektor adalah bagian unutk mendeteksi komponen-komponen yang keluar dari kolom. Detektor ini akan mengirimkan isyarat listrik ke alat pencatat (rekorder). Detektor pada alat kromatografi gas ada beberapa macam, di antaranya adalah : FID ( Flame Ionisasion Detector ) Secara ringkas prinsip kerja FID adalah mula-mula dialirkan udara dan hidrogen maka akan timbul pembakaran yang menimbulakan energi. Energi akan mengionisasi komponen-komponen yang nantinya akan keluar dari kolom. Molekul-molekul kolom tersebut berubah menjadi ion. Ion-ion positif akan tertarik ke elektroda negatif sehingga arus bertambah. Arus mengalir melalui tahanan dan menimbulkan selisih tegangan. Penurunan tegangan yang terjadi disalurkan melalui amplifier dan masuk ke dalam suatu rekorder (integrator). Bila suatu saat kromatografi gas menggunakan FID sebaiknya digunakan N2 sebagai gas pembawa. TCD Detektor ini bekerja berdasarkan pada prinsip bahwa benda panas akan kehilangan laju yang bergantung pada susunan gas di sekitarnya. TCD biasanya terdiri atas suatu blok logam. Di dalam blok logam tersebut ditempatkan kawat hantar tipis yang berfungsi sebagai tahanan listrik dan merupakan dua tangan dari rangakaian jembetan weatstone (R1 dan R2). Bila ada komponen dari keluar dari kolom dan melalui kawat tahanan, maka suhu R1 dan R2 akan berubah, begitu pula tahanannya. Hal ini menyebabkan jembatan wheatstone menjadi tidak seimbang dan menimbulkan isyarat listrik. Isyarat listrik tersebut akan diteruskan ke rekorder. Rekorder akan mencatat isyarat ini dalam bentuk kromatogram. Bila suatu alat kromatografi gas menggunakan TCD sebagai detector, sebaiknya digunakan He sebagai gas pembawa. 7. Rekorder ( alat pencatat yang berfungsi untuk mencatat isyarat-isyarat). Recorder yang banyak digunakan pada saat ini disebut integrator yang mempunyai fasilitas lebih lengkap daripada recorder biasa.

Analisa Kromatografi terdiri dari 2 bagian, yaitu bagian penganalisa dan bagian pengendali. Bagian penganalisa biasanya diletakkan di lapangan dekat titik pengambilan sampel, sedangakn bagian pengendali sampel terletak jauh di ruang kontrol. Bagian analiser terdiri dari katup-katup : kolom dan detektor. Bagian kontrol terdiri dari pemrogram, perekam dari unit dan pembantu seperti pemilih jalur dan unit memori.

I .Pendahuluan Kromatografi Gas adalah teknik pemisah dari campuran zat yang menguap kedalam aliran gas pembawa yang mengali, melewati kolam dan dipisahkan, hasil pemisahan keluar dari kolom untuk di evaluasi,dan dideteksi secara elektrik pd rekorder. Waktu yang diperoleh dari masing-masing komponen yang timbul menunjukan waktu retensi dank has luas puncak yang dihasilkan sebanding dgn jumlah yang terkandung, adanya parameter ini kromatografi gas dapat menetapkan kualitatif dan kuantitatif. Kondisi contoh yang ideal pada pengujian cesara kromatografi gas harus mudah menguap dan tidak mengalami peruraian bentuk atau reaksi kimia, dan harus bergerak cepat kedalam kolom. Dalam kromatografi gas fase gerak adalah gas inert dan fase diam adalah zat padat atau zat cair yang diatur cukup padat didalam kolam Kroamtografi gas padat atau gas solid chromatography bila fase diamnya berupa zat padat, sedangkan bila berupa lapisan tipis zat cair yang membungkus bahan penyangga yang iner maka disebut Kromatografi gas cair atau gas liquid Chromatography. Zat padat dalam kromatografi gas padat biasanya adalah : alumina, silica gel, charcoal atau ayakan molekuler dan serapan selektif pada zat padat diikuti pemisahan. Kromatografi gas cair lebih popular dan sangat penting, gas pembawa berjalan sambil membawa contoh melalui kolom dimana partisi contoh dalam gas dan cairan tetap. II. Sistem kromatografi gas Alat kromatografi gas terdiri dari beberapa bagian yang merupakan suatu rangkaian system yang masing-masing sangat menentukan didalam penggunaan alat, untuk melakukan pengujian suatu senyawa baik secara kualitatif dan kuantitatif. Gambar 3 4 2 1 OVEN 7 Keterangan : 1. Tangki gas pembawa 2. Pengendali aliran dan pengatur tekanan 3. tempat menyuntik sample ( injector ) 4. Kolom 5. Detektor 6. Perekam 7. Termostat untuk injector, koloin dan detector A.Gas Pembawa Gas yang biasa digunakan pada kromatografi gas yaitu : nitrogen, helium, argon dan hydrogen, Syarat untuk gas pembawa : 6 5

1. Iner, untuk mencegah inter aksi dengan contoh atau pelarut contoh 2. Murni dan mudah diperoleh 3. Murah 4. Kefesien difusi conroh pd gas tsb rendah 5. Docok untuk detector yang digunaan

B. Bahn penyangga padat Penggunakan bahan penyangga bermaksud untuk memperoleh permukaan yang luas dan iner bagi lapisan Fase diam. Persyaratan nya : 1. Iner mempunyai inter aksi kimia dan inter aksi penyerapan dengan contoh yang minimal. 2. Mempunyai permukaan yg luas ( 1 20 m2 tiap gram ) 3. Berukuran serba sama dan entuknya teratur untuk memudahkan pengepakan, berpori dengan ukuran kira-kira 10 m atau kurang. Bahan baku untuk penyangga biasanya diatomae yang merupakan senyawa silikat dengan sedikit pengotoran dan osida logam. Didalam prdagangan dikenal dengan Chromosorb A,G,P,W dan T. Chromosorb A : digunakan untuk kromatografi Gas sekala preparative Chromosorb G : Digunakan untuk memisahkan senyawa polar Chromosorb P : Dibuat dari bata merah, merupakan diatomae yang dikalsinasi, berwarna merah. Digunakan terutama untuk hidrokarbon. Chromosorb W : Warna putih, tidak menyerap, sagat cocok digunakan untuk pemisahan senyawa polar. C. Fase diam / Fase cair Yang terpenting dalam kromatografi Gas cair adalah pemilihan Fase cair/ fase diam yang tepat idealnya zat cair yang digunakan memenuhi persyratan Sbb : 1. Pelarutan mutlak yang baik bagi komponen-komponen contoh jika kelarutan rendah komponen terelusi cepat dan pemisahan akan tidak sempurna 2. Komponen-komponen contoh mempunyai koefisien partisi yang berbeda-beda 3. Tidak menguap, tekanan 0,01 hingga 0,1 mm pada percobaan untu umur kolom yang cukup. 4. Tahan panas, ketidak setabilan dapat disebabkan oleh efek bahan penyangga karena suhu dinaikan. Yang sering digunakan : SE 30, OV, Carbowax

Fase cair dipilih tergantung dari komponen contoh, diharapkan tipe komponen yang ada didalam contoh kelak diketahui sebelum pengujian dilakukan. Dengan demikian akan memudahkan didalam pemilihan dan penyiapan kolom sesuai yang diperlukan. Didalam pemisahan yang normal, fase cair harus sesuai struktur kimianya dengan komponen didalam campuran, missal : senyawa hidrokarbon, senyawa polar pada pelarut polar, alcohol pada halkoamida. Bila campuran komponen dari klaa kimia yang berbeda, tetapi titik didih yang sama, maka harus digunakan fase cair dengan polaritas yang berbeda. Jumlah fase cair yang digunakan harus cukup untuk membentuk lapisan tipis yang serba sama pada partikel bahan penyangga. Effisiensi kolom dapat dipertinggi dengan menurunkan jumlah ini. Jenis bahan penyangga yang digunakan dari polaritas contoh menentukan konsentrasi fase cair pada bahan penyangga. D. KOLOM Yang dimaksud kolom meliputi jenis kolom, isi kolom, yang terdiri dari fasecair dan bahan penyangga, bentuk kolom serta cara pembuatan kolom. Ada dua macam jenis kolom yaitu : pecked kolom dan kapiler kolom sedangkan bentuk kolom bermacam-macam misalnya lurus,spiral,huruf U dll Bahan gelas lebih disukai karena iner, panjang kolam biasanya 0,5 10 meter dengan diameter antara 3 1- mm, sedangkan kapiler kolom panjang antara 10 50 meter, dengan diameter 0,1 1,2 mm, sedangkan fase diam dari kapiler kolom adalah berupa lapisan fase cair melekat pada dinding sebelah dalam dari kolom kapiler E SUHU Suhu dari tempat penyuntikan,kolom dan detector. Pada pengujian dengan kromatografi gas pengaturan suhu tersebut biasanya sudah dicantumkan dalam pustaka,sehingga hanya dicari parameter yang lain mengingat sifat dari alat berbeda, baik merek dan tife yang sama. Suhu tempat penyuntikan, kolom dan detector selama pengujian dengan alat kromatografi gas berlangsung harus tetap. F. DETEKTOR Detektor pada alat kromatografi gas adalah suatu alat yang menyatakan jumlah komponen yang dipisahkan pasa gas pembawa. Detector pada umumnya universal Berdasarkan resfon ynag diberikan terhadap jumlah komponen yang keluar dari kolom maka detector dapat dibagi menjadi : Integral detector dan Differential detector . Integral detector, memberikan respon sebanding dg jumlah total dari komponen komponen yang keluar dari kolom . Differential detector, Memberikan respon dg konsentrasi dari masingmasing komponen, tetektor ini yg umim digunakan. Macam-macam detektor 1. FID ( Flame Ionisation Detektor ) FID Memberikan Respon hamper kepada setiap senyawa, kecuali udara, air dan gas mulia.

2.

ECD ( Electron Capture Detektor ) ECD sangat selektif dan sensitive terhadap alkyl halide, karbinil yang terkonjugasi. Nitril, nitrat. Selektifitas dan sensitifitasnya dari ECD membuat detector ini digunakan untuk pengujian residu pestisida, karena dapat mendeteksi dibawah subpoligram. TCD ( thermal Conductivity Detector ) Umumnya digunakan untuk analisa air dan senyawa anorganik MCD ( Micro Coulometric Detecror ) Untuk analisa atom, N2 O2 ,S dan terutama halogen. FPD ( Flem Photometric Detector ) Untuk Analisa senyawa yang mengandung fosfor, sulfur Alkali Flame Detector Electrolytic Conductivity Detector

3. 4.

5. 6. 7.

G. REKORDER / PEREKAM Digunakan untuk merekam hasil dari deteksi yang diberikan oleh detector, hasil rekaman ini berupa gambar kromatogram, dan ada yang sudah menggunakan unit prosesing komputer

III.

ANALISA KUALITATIF Parameter yang paling penting untuk mengidetifikasi salah satu puncak adalah waktu retensi. Harus dibandingkan terhadap waktu retensi standart

IV. ANALISA KUANTITATIF Cara perhitungan 1. Normalisasi luas Dengan menghitung luas masing-masing puncak,kemudian dijumlahkan prosentase luas puncak adalah : luas puncak dibagi dengan jumlah luas puncak keseluruhan dikalikan 100 %. Ini dapat dilakukan dengan anggapan bahwa keseluruhan puncak dapat dipisahkan Menggunakan Faktor koreksi Menggunakan tinggi puncak Jika puncak pada kromatogram sangat sempit, maka hanya diukur tinnginya saja, yaitu jarak dari dasar hingga puncak maksimum Tinggi puncak laki lebar setengah tinggi Luas segitiga

2. 3.

4. 5.

6. 7.

Memotong dan menimbang kertas Menggunakan digital integrator