LABORATORIUM INSTRUMENTASI ANALITIK SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

Praktikum Satuan Proses 1 MODUL PEMBIMBING : Pembuatan Gas Chlorine : Ir. Emmanuela Maria W., MT

Praktikum Penyerahan (Laporan)

: 16 April 2013 : 23 April 2013

Oleh : Kelompok Nama : VIII : 1. Panji GalihY : 2. Randy Surya K 3. Sandra Sopian Kelas : 1B NIM: 121411056 NIM: 121411057 NIM: 121411058

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013

I. 1.1

PENDAHULUAN Tujuan Percobaan 1. Mempelajari pembuatan gas chlorine dengan proses elektrolisis. 2. Mengidentifikasi produksi gas chlorine yang didapatkan. 3. Membandingkan produksi gas chlorine dalam waktu tertentu.

II.

DASAR TEORI Produksi gas chlorine perlu dikembangkan mengingat kebutuhan saat ini semakin

bertambah, terlebih kebutuhan air bersih semakin sulit, sedang kebutuhan semakin bertambah sejalan dengan peningkatan jumlah penduduk. Jumlah air tanah yang dimanfaatkan sebagai air kebutuhan sehari-hari juga terus bertambah karena ketersediaan air PAM yang disediakan pemerintah juga masih sangat terbatas. Kondisi tersebut perlu dipikirkan karena tidak semua air tanah berkualitas baik, terlebih didapatkan bahwa gas chlorine dapat mengoksidasi logam Fe dan Mn. Salah satu cara yang dapat dimanfaatkan adalah proses pembuatan secara elektrolisis meggunakan larutan NaCl, karena terkandung ion-ion klorida dalam komposisinya. Elektrokimia adalah hubungan antara energi listrik dan energi kimia, dengan reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks (reaksi reduksi-oksidasi). Berdasarkan reaksi tersebut dapat dilakukan proses elektrolisis untuk memproduksi bahan kimia, salah satu diantaranya adalah gas chlorine. Elektrolisis menggunakan air murni saja tidak dapat dilakukan, karena air murni tidak dapat menghantarkan listrik, tetapi dengan penambahan asam, basa atau garam yang dilarutkan didalamnya, maka larutan tersebut dapat menghantarkan listrik, dan akan mengalami perubahan kimia. Larutan asam atau basa tersebut merupakan elektrolit yang dapat meneruskan arus listrik dan merupakan konduktor yang baik. Salah satu bahan kimia yang dapat digunakan sebagai elektrolit adalah larutan NaCl. Reaksi yang terjadi: Katoda (-) Anoda (+) : : 2 H2O(l) + 2 H2(g) + 2 OH-(aq) 2 Cl-(aq) Cl2(g) + 2

2 H2O(l) + 2 Cl-(aq) H2(g) + 2 OH-(aq) + Cl2(g) Selain pembentukan gas chlorine, dalam anoda juga terbentuk gas oksigen, reaksi terjdi sebagai berikut: Katoda (-) : 4 H2O + 4 2 H2 + 4 OH-

Anoda (+)

2 H2O 4 H+ + O2 + 4 6 H2O 2 H2 + O2 + 4 OH- + 4 H+

Produk gas chlorine yang terjadi ditangkap oleh larutan kalium iodida. Adanya gas Cl2 ditunjukkan dengan perubahan warna yang terjadi pada larutan KI. Adanya gas oksigen yang merupakan produk samping akan naik ke atas dan mendorong larutan kalium iodida ke bawah. Pada katoda dihasilkan gas H2 dan larutan bersifat basa, yang dapat diidentifikasi dengan penambahan indikator pp, berubah menjadi warna merah. Penentuan konsentrasi dilakukan dengan titrasi asam basa menggunakan larutan HCl.

III. 3.1

ALAT DAN BAHAN Alat dan Bahan yang Digunakan No. 1. 2. 3. 4. 5. Alat Reaktor Elektrolisis Scrubber/Alat Penangkap Gas Chlorine Rectifier/Sumber arus Peralatan titrasi Peralatan gelas Bahan NaCl teknis/garam dapur Kalium Iodida (KI) 2% HCl 0,02 N Indikator phenolpthalin Aquadest

3.2

Prosedur Percobaan dan Rangkaian Peralatan Analisis Gas Chlorine 1. Ambilan 25 ml larutan di katoda, dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan indikator pp, kemudian dititrasi menggunakan larutan HCl 0,02 N untuk mengetahui konsentrasi NaOH yang terbentuk. 2. Ambil 10 ml larutan KI, dimasukkan ke dalam scrubber sebagai penampung, tambahkan 5 ml amilum dan amati perubahan warna yang terjadi. 3. Apabila gas chlorine yang terbentuk ditangkap dengan aquadest, maka gas chlorine yang terbentuk akan bereaksi dengan aquadest membentuk air chlor tambahkan siklohexane/TCE yang akan membentuk 2 lapisan.

3.3

Diagram Alir Pembuatan Gas Chlorine

NaCl Aquadest

Pembuatan Larutan NaCl jenuh

Reaktor Elektrolisis diisi Larutan NaCl jenuh

Reaktor Elektrolisis terhubung pada sumber arus (rectifier)

Reaktor Elektrolisis dirangkai dengan scrubber berisi lar. KI (pendeteksi gas Cl2 )

Pencatatan kenaikan volume larutan KI

Analisis: - Vol. Gas Cl2 - Kuat Arus - Analisis Gas Cl2

3.4

Tabel Data Percobaan Persiapan NaCl (gram) 31,07 gram Aquadest (vol) 100 ml Konsentrasi NaCl (N) 5,42 Volume (ml) 100 ml

Konsentrasi NaCl N= N= N = 5,42 N

Tegangan (V) = 10 mV Pembentukan Gas Chlorine No. Waktu (t) (menit) 1. 2. 3. 4. 5. 10 20 30 40 50 Vol gas chlorine (Cl2) (ml) 3,0 4,6 5,3 6,7 7,5 Ketinggian Scrubber (cm) 3,29 3,39 3,43 3,52 3,57

*tinggi awal scrubber (KI) = 3,1 cm (50 ml)

Perhitungan tinggi scrubber 50 ml = 3,1 cm 3,0 ml= 0,19 cm, maka tinggi scrubber pada t=10 menit adalah 3,1 cm + 0,19 cm = 3,29 cm

IV.

PEMBAHASAN

Pembahasan oleh Randy Surya Kusumah (121411057) Praktikum kali ini bertujuan untuk membuat gas Klorin (Cl2), gas klorin sering dimanfaatkan sebagai desinfektan untuk menjaga kualitas air tanah karena dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe, dan Mn. Pada praktikum kali ini gas klorin dibuat dengan cara elektrolisis dari larutan NaCl. Larutan elektrolit yang digunakan adalah larutan NaCl yang jenuh, karena larutan NaCl mengandung unsur klorin dan dibuat jenuh karena pada konsentrasi yang jenuh ion-ion Cl- yang terbentuk lebih banyak sehingga diharapkan lebih banyak gas klorin (Cl2) yang diproduksi. Pada elektrolisis diberikan aliran listrik searah, dengan menggunakan elektroda dari karbon (grafit) karena grafit memiliki sifat konduktivitas listrik yang tinggi dan tidak ikut bereaksi saat proses elektrolisis. Pada proses elektrolisis, katoda bertindak sebagai oksidator dan merupakan kutub negatif. Di katoda terjadi proses reduksi dan terbentuk gas Hidrogen (H2) yang bisa dilihat dari gelembung-gelembung gas yang terbentuk sedangkan anoda bertindak sebagai reduktor dan merupakan kutub positif. Di Anoda terjadi proses oksidasi dan terbentuk gas Cl2. Reaksi yang terjadi adalah: NaCl Katoda Anoda Na+ + Cl: 2H2O (l) + 2e: 2Cl- (aq) 2H2O (l) + 2Cl- (aq) H2 (g) + 2OH- (aq) Cl2 (g) + 2eH2 (g) + 2OH- (aq) + Cl2 (g)

Namun dalam Anoda juga terbentuk gas Oksigen (O2), reaksi yang terjadi adalah: NaCl Katoda Anoda Na+ + Cl: 4H2O + 4e: 2H2O 6H2O 2H2 + 4OH4H+ + O2 + 4e2H2 + 4OH- + 4H+ + O2

Gas klorin yang didapat dari proses elektrolisis akan ditangkap di dalam scrubber yang berisi larutan KI, scrubber yang tersedia sebanyak 2 buah diharapkan jika gas klorin yang tidak tertangkap di scrubber 1 bisa ditangkap di scrubber 2. Pemakaian larutan KI dalam scrubber bertujuan agar dapat diketahui apakah di dalam scrubber terdapat gas klorin atau tidak. Jika sudah ada, gas klorin akan bereaksi dengan larutan KI tadi membentuk KCl dan

kemudian melepaskan gas I2 yang akan diikuti dengan perubahan warna larutan menjadi warna kuning. Reaksi yang terjadi dalam scrubber adalah: KI + Cl2 KCl + I2

Pada praktikum ini praktikan melakukan percobaan sebanyak dua kali, karena pada percobaan pertama praktikan mendapati bahwa elektrolyser yang digunakan sudah tidak berfungsi dengan baik sehingga arus dari rectifier tidak mengalir sehingga proses elektrolisis tidak berjalan sempurna. Hal ini ditandai dengan gas H2 yang dihasilkan sedikit begitupun juga gas klorin yang tidak terbentuk. Pada percobaan kedua praktikan mengganti elektrolyser sehingga proses elektolisis dapat berjalan dengan baik. Hal ini ditandai dengan terbentuknya gas H2 di katoda yang cukup banyak dan adanya kenaikan volume di scrubber. Namun, pada scrubber belum terjadi perubahan warna larutan menjadi warna kuning. Hal ini diakibatkan karena gas klorin yang masuk hanya sedikit sehingga tidak terjadi perubahan warna. Pada menit ke-10 pertama volume Cl yang terbentuk adalah 3,0 ml , menit ke-20 adalah 4,6 ml, menit ke-30 adalah 5,3 ml, menit ke-40 adalah 6,7 ml dan menit ke-50 adalah 7,5 ml . Untuk lebih meyakinkan ada atau tidaknya gas Cl yang tertangkap di scrubber selanjutnya dilakukan analisa gas Cl. Analisa yang dilakukan adalah larutan di anoda diambil beberapa mili yang kemudian ditambah larutan KI. Apabila dihasilkan Cl sedikit dan I yang kecil maka factor yang mempengaruhi adalah konsentrasi NaCl, waktu dan elektroda yang digunakan, namun apabila dihasilkan I yang banyak dan Cl yang sedikit maka factor yang mempengaruhinya adalah kandungan pengotor. Perubahan warna yang terjadi setelah ditambahkan KI adalah warna kuning dan perubahan warna yang terjadi setelah penambahan amylum adalah warna biru tua. Hal ini menunjukkan bahwa pada anoda sudah terbentuk gas Cl2 yang otomatis di scrubber pun sudah terdapat gas Cl2 mekipun hanya sedikit. Hal ini bisa disebabkan karena factor yang disebutkan sebelumnya. Pada analisis NaOH yang terbentuk di katoda dilakukan dengan penambahan indicator pp dan menitrasinya dengan HCl 0,02 N, namun warna ungu yang terlihat setelah penambahan beberapa tetes indicator pp kembali ke warna semula (bening) sehingga proses titrasi tidak dapat dilakukan dan setelah itu praktikan melakukan pengukuran pH menggunakan kertas lakmus ternyata perubahan warna yang terjadi pada kertas lakmus yaitu hijau muda, hal ini membuktikan bahwa pHnya basa namun konsentrasi NaOH yang terbentuk kecil. Hal ini dapat membuktikan bahwa di katoda sudah terbentuk NaOH menurut reaksi:

Katoda Anoda Reaksi

: 2HO + 2 : 2Cl

-> H + 2OH -> Cl + 2

: 2HO + 2Cl -> H + Cl + 2OH

Dapat disimpulkan bahwa pembentukan Cl dipengaruhi oleh konsentrasi NaCl, semakin besar konsentrasi NaCl maka perubahan produk Cl semakin besar pula. Factor lainnya adalah waktu, semakin lama waktu yang dibutuhkan untuk proses analisis maka jumlah produk Cl yang dihasilkan juga semakin banyak.

V.

SIMPULAN 1. Di anoda dihasilkan gas Cl2 dan di katoda dihasilkan H2 dan NaOH Katoda (-) Anoda (+) : : 2 H2O(l) + 2 H2(g) + 2 OH-(aq) 2 Cl-(aq) Cl2(g) + 2 2H2O(l) + 2 Cl-(aq) H2(g) + 2 OH-(aq) + Cl2(g) 2. Konsentrasi NaCl mempengeruhi pembentukan gas Cl, semakin besar konsentrasi NaCl maka semakin besar pula perubahan produk Cl. 3. Semakin lama waktu yang dibutuhkan untuk proses analisis maka jumlah produk Cl yang dihasilkan juga semakin banyak. No. Waktu (t) (menit) 1. 2. 3. 4. 5. 10 20 30 40 50 Vol gas chlorine (Cl2) (ml) 2,4 5,0 5,6 7,8 8,0 Ketinggian Scrubber (cm) 0,15 0,30 0,40 0,50 0,60

4. Faktor yang mempengaruhi proses elektrolisis adalah konsentrasi larutan elektrolit (NaCl), waktu proses, elektroda dan pengotor,

DAFTAR PUSTAKA Abdel-Aal, H K., dan Hussein, I. A., Sultan, S. M. 1993. Parametric Study for Saline water Electroklysis: Part II-Chlorine Evolution, Selectivity and Determination, International Journal Hydrogen Energy 18 (7), Hal 545-551. Huang, Yu-R, Hung, Yen-C, Hsu Shun, Huang Yao-W, and Wang, Deng-F. 2008. Applicartion of Electrolyzed Water in the Food Indusrty, Journal of Food Control. Jakarta: PT Kalman Media. Jeffrey, G. H., basset, J. Mendham, J., Denney, R. C. 1989. Vogelss Textbook of Quantitave Chemical Analysis. New York: John Wiey & Sons. Shevla, G. 1990. Vogel Buku Teks Anlisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro . Jakarta: PT Kalman Media.