MODUL
: Distilasi Batch
PEMBIMBING
Oleh
Kelompok
:4
Nama
: 1. Luthfiyah Sinatrya
131424014
131424016
: 2A TKPB
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
1. Dapat memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi
2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu
3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan
Rayleigh
BAB II
LANDASAN TEORI
Distilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam
fasa cair cair menjadi komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya
penguapan (volatility). Secara umum distilasi dilakukan dengan cara
menguapkan campuran tsb. Yang diikuti proses kondensasi, sehingga
dihasilkan distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap disebut residu.
Mekanisme dalam proses distilasi adalah :
a. penguapan
komponen
yang
relatif
mudah
menguap
dalam
kondisi
operasi
campuran
b. kondensasi fasa uap dalam kondensor
c. penampungan distilat dalam penampung
Prinsip
distilasi
adalah
pemisahan
terjadi
bila
berlangsung dalam
keadaan kesetimbangan (equilibrium) antara fasa uapfasa cair. Bila salah
satu komponen dalam fasa cair bersifat lebih volatil dari pada yang lain,
maka komponen tersebut di dalam fasa uap dan fasa cair akan
mempunyai komposisi yang berbeda. Umumnya operasi distilasi dilakukan
pada tekanan konstan. Beberapa parameter yang berpengaruh dalam
distilasi antara lain sifat campuran, karakteristik kolom ( jenis kolom,
panjang kolom ), parameter operasi (temperatur, tinggi kolom, rasiorefluks, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair dan koefisien
perpindahan massa).
Pada sistem campuran biner, persamaan neraca massa disusun
dengan asumsi bahwa campuran bersifat ideal, relative volatility konstan,
hold-up dalam fasa cair dan uap serta kehilangan panas pada dinding
kolom dapat diabaikan. Selain itu kesetimbangan fasa uap dan fasa cair di
setiap tahap dicapai secara sempurna. Pelaksanaan operasi distilasi batch
dapat dilakukan dengan perbandingan refluks konstan atau bervariasi.
Gambar-1 berikut ditunjukan proses distilasi batch sederhana.
(1)
(2)
(3)
(4)
dengan :
= komposisi komponen yang relatif lebih volatil di fasa uap yang berada
= relative volatility
(7)
Apabila hold-up tidak diabaikan, Colburn dan Stearn dan Asghar Husain
menurunkan persamaan neraca massa dinyatakan dengan laju pengurangan jumlah komponen
dalam reboiler,-d(WxW) ditambah dgn. laju perubahan jumlah hold-up dalam reboiler, -d(Hxh)
sama dengan laju akumulasi, xD.dW atau secara matematis ditulis sebagai berikut :
-d(wx) d(Hxh) = -xwdw
(9)
(10)
dengan :
H = hold-up pada reboiler (mol)
xh = fraksi komposisi hold-up
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan
a. Alat yang Digunakan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Melakukan
proses
distilasi
Analisa
massa jenis
Membereska
n semua
peralatan
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
Kondisi Operasi
Volume Umpan
: 5 Liter
Volume etanol dalam umpan: 1,5 Liter
Temperatur (Di setting)
o Pemanas
: 98oC
o Reboiler
: 72oC
o Kolom Bagian Atas
: 65oC
Waktu Operasi
: 120 menit
Refluks Ratio (L/D)
: 6/3
Kurva Kalibrasi
1.2
1
0.8
Massa Jenis Etanol
f(x) = - 0x + 1.1
R = 1
0.6
Linear ()
0.4
0.2
0
0 20 40 60 80 100120
Konsentrasi Etanol (%)
= 21,87 gr
Volume Piknometer
= 25 ml
Massa Piknometer +
0
20
40
60
80
100
26,11
25,32
24,25
22,86
25
1,0444
1,0128
0,9700
0,9144
1
= 23,45 gr
Volume Piknometer
= 25 ml
Waktu
Massa Piknometer
Massa Distilat
Volume
Densitas
Konsentrasi
(menit)
+ Massa Distilat
(gram)
Distilat (ml)
Distilat
Distilat ( yD / % )
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
(gr)
49,7
47,92
44,36
46,97
47
46,83
38,93
46,87
44,41
47,02
46,87
46,85
46,7
66,5
27
48
40
38
20
46
27
41,5
45
48
46,5
(gr/ml)
1,05
0,9788
0,7744
0,9408
0,942
0,9352
0,774
0,9368
0,7763
0,9428
0,9368
0,936
0,9298
21,5
53,86
146,77
71,136
70,59
73,68
146,95
72,95
145,909
70,227
72,95
73,318
76,136
Volume
Densitas
24,47
20,91
23,52
23,55
23,38
15,48
23,42
20,96
23,57
23,42
23,4
23,25
= 21,87 gr
Volume Piknometer
= 25 ml
Waktu
Massa Piknometer
Massa
Konsentrasi Residu
(menit)
+ Massa Residu
Residu
Residu (ml)
Residu (gr/ml)
(xW / % )
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
(gram)
47,23
47,25
47,25
47,26
47,26
47,25
47,26
47,28
47,44
47,59
47,62
47,68
47,65
(gram)
20,36
25,38
25,38
25,39
25,39
25,38
25,39
25,41
25,57
25,72
25,75
25,81
25,83
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
0,8144
1,0152
1,0152
1,0156
1,0156
1,0152
1,0156
1,0164
1,0228
1,0288
1,03
1,0324
1,0332
128,59
37,318
37,318
37,136
37,136
37,318
37,136
36,77
33,86
31,136
30,59
29,5
29,136
Konsentrasi Distilat
Konsentrasi Residu
1/(yD-xw)
( yD / % )
53,86
146,77
71,136
70,590
73,680
146,95
72,950
145,91
70,227
(xW / % )
37,318
37,318
37,136
37,136
37,318
37,136
36,770
33,860
31,136
30,590
29,500
29,136
0,06045
0,00913
0,02940
0,02990
0,02750
0,00910
0,02760
0,00892
0,02558
0,02360
0,02280
0,02127
72,95
73,318
76,136
Kurva xW vs 1/(yD-xw)
0.07
0.06
0.05
0.04
1/(yD-xw)
0.03
0.02
0.01
0
0.28 0.29
0.3
Konsentrasi Distilat
Konsentrasi Residu
1/(yD-xw)
( yD / % )
70,227
(xW / % )
0,31136
0,30590
0,29500
0,29136
0,02558
0,02360
0,02280
0,02127
72,95
73,318
76,136
0.03
0.03
0.02
1/(yD-xw)
0.02
0.01
0.01
0
0.29
0.3
0.3
0.31
0.31
0.32
xW
= 4,7765 x 10-4
= 0,00047765
ln (
Wo
W
ln (
Wo
W
) = 0,00047765
Wo
W
= e0,00047765
Wo
W
= 1,000477764
25,73 mol
W
= 1,000477764
25,73 mol
1,000477764
= 25,7177 mol
= D - Do
=D-0
=D
= - (W - Wo)
= - (25,7177 mol 25,73 mol)
= 0,0123 mol
BAB V
PEMBAHASAN DAN KESIMPULAN
5.1. Pembahasan
Distilasi adalah proses pemisahan suatu campuran cair-cair yang homogen dimana
campuran tersebut terdiri dari dua komponen atau lebih yang mempunyai titik didih yang
berbeda antara cairan yang satu dengan cairan yang lainnya atau berdasarkan pada
berbedaan volatilitas (kemudahan menguap). Pada proses destilasi melibatkan
perpindahan fasa, yang didasarkan pada perbedaan tekanan uap dan titik didih komponen
serta sifat kemudahan meguap (volatile) komponen dalam campuran tersebut. Proses
yang dilakukan secara umum dilakukan dengan cara menguapkannya, yang dilanjutkan
dengan kondensasi uap yang terbentuk sehingga menghasilkan cairan destilat
(kondensat). Dalam praktikum ini, dilakukan pemisahan campuran biner antara Etanol
dengan Air. Proses ini, menggunakan Distilasi fraksionasi atmoferik.
Dalam praktikum dilakukan pengukuran massa jenis etanol sebagai pengganti
pengukuran indeks bias dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Penggantian metode ini
dikarenakan alat pengukur indeks bias yang terdapat di dalam laboratorium tidak
berfungsi dengan baik sehingga sebagai penggantinya diukur massa jenis dengan
konsentrasi yang berbeda dari larutan induk etanol murni 96%. Hal ini dilakukan untuk
membuat kurva kalibrasi yang digunakan sebagai kurva baku sehingga nantinya massa
jenis dari distilat dan residu yang didapat dapat diplotkan untuk mendapatkan konsentrasi
etanol hasil dari destilasi.
Dari percobaan yang telah dilakukan, didapat bahwa adanya ketidakstabilan dari hasil
perolehan distilat. Distilat yang dihasilkan mengalami kenaikan dan turunan yang terjadi
beberapa kali sehingga membuat massa jenis yang dihasilkan pada distilat masih kurang
mendekati massa jenis etanol murni yaitu sebesar 1 gr/mL (hasil percobaan) sedangkan
etanol hasil destilasi memiliki nilai massa jenis sebesar 0,789 gr/ml. Hal ini mungkin
terjadi karena kurang stabilnya suhu dalam reaktor dan kurang telitinya dalam mengukur
volume yang didapat. W yang kami dapat adalah sebesar 25,7177 mol. Sedangkan Wo
yang telah dihitung adalah sebesar 25,73 mol. Sehingga di dapatkan bahwa hasil distilat
secara total yang kami dapatkan adalah sebesar 0,0123 mol. Sedangkan yang berada
dalam umpan adalah sebanyak 25,728 mol, sehingga dapat diketahui bahwa etanol yang
belum terdistilasi masih berada dalam residu.
5.2. Kesimpulan
Dari praktikum kali ini dapat disimpulkan bahwa :
Praktikan dapat memisahkan campuran air dengan etanol dengan cara destilasi.
Kolom destilasi yang digunakan berjenis distilasi fraksionasi atmoferik. Dengan
kondisi operasi temperatur pemanas sekitar 90C dan temperatur kolom di bagian atas
0.02
0.01
0.01
0
0.29
0.3
0.3
0.31
0.31
0.32
xW
Dari hasil percobaan didapatkan hasil destilat sebesar 0,0123 mol dan jumlah cairan pada saat
akhir operasi adalah sebesar 25,7177 mol.
LAMPIRAN
Perhitungan
1. Perhitungan Kurva Standar Etanol
m 27,5
g
=
=1,1
V
25
ml
20%
Berat pikno kosong
Berat pikno isi
Volume pikno
= 23,45 gr
= 50,95 gr
= 25 ml
= 21,87 gr
= 47,98 gr
= 25 ml
m 26,11
g
=
=1,0444
V
25
ml
40%
Berat pikno kosong
Berat pikno isi
Volume pikno
= 21,87 gr
= 47,19 gr
= 25 ml
m 25,32
g
=
=1,0128
V
25
ml
60%
Berat pikno kosong
Berat pikno isi
Volume pikno
m 24,25
g
=
=0,9700
V
25
ml
80%
Berat pikno kosong
Berat pikno isi
Volume pikno
= 21,87 gr
= 44,98 gr
= 25 ml
m 23,11
g
=
=0,9244
V
25
ml
100%
Berat pikno kosong
Berat pikno isi
Volume pikno
= 21,87 gr
= 46,12 gr
= 25 ml
= 21,87 gr
= 43,695 gr
= 25 ml
m 21,825
g
=
=0,873
V
25
ml
Waktu = 0 menit
y
1,05
x
= -0,0022x + 1,0973
= -0,0022x + 1,0973
= 21,5%
Waktu = 10 menit
= -0,0022x + 1,0973
0,9788 = -0,0022x + 1,0973
x
= 53,86%
Waktu = 20 menit
= -0,0022x + 1,0973
= 146,77%
Waktu = 30 menit
= -0,0022x + 1,0973
Waktu = 40 menit
y
0,942
= 71,136%
= -0,0022x + 1,0973
= -0,0022x + 1,0973
= 70,59%
Waktu = 50 menit
= -0,0022x + 1,0973
x
y
0,774
= 73,68%
Waktu = 60 menit
= -0,0022x + 1,0973
= -0,0022x + 1,0973
= 146,95%
Waktu = 70 menit
= -0,0022x + 1,0973
0,9368 = -0,0022x + 1,0973
x
= 72,95%
Waktu = 80 menit
= -0,0022x + 1,0973
= 145,909%
Waktu = 90 menit
= -0,0022x + 1,0973
0,9428 = -0,0022x + 1,0973
x
= 70,227%
= -0,0022x + 1,0973
0,9368 = -0,0022x + 1,0973
x
= 72,95%
y
0,936
= -0,0022x + 1,0973
= -0,0022x + 1,0973
= 73,318%
= -0,0022x + 1,0973
0,9298 = -0,0022x + 1,0973
x
= 76,136%
Waktu = 0 menit
y
= -0,0022x + 1,0973
0,8144 = -0,0022x + 1,0973
x
= 128,59%
Waktu = 10 menit
= -0,0022x + 1,0973
= 37,318%
Waktu = 20 menit
= -0,0022x + 1,0973
1,0152 = -0,0022x + 1,0973
x
= 37,318%
Waktu = 30 menit
= -0,0022x + 1,0973
1,0156 = -0,0022x + 1,0973
x
= 37,136%
Waktu = 40 menit
= -0,0022x + 1,0973
= 37,136%
Waktu = 50 menit
= -0,0022x + 1,0973
= 37,318%
Waktu = 60 menit
= -0,0022x + 1,0973
= 37,136%
Waktu = 70 menit
= -0,0022x + 1,0973
1,0164 = -0,0022x + 1,0973
x
= 36,77%
Waktu = 80 menit
= -0,0022x + 1,0973
= 33,86%
Waktu = 90 menit
= -0,0022x + 1,0973
1,0288 = -0,0022x + 1,0973
x
= 31,136%
y
1,03
= -0,0022x + 1,0973
= -0,0022x + 1,0973
= 30,59%
= -0,0022x + 1,0973
1,0324 = -0,0022x + 1,0973
x
= 29,5%
= -0,0022x + 1,0973
1,0332 = -0,0022x + 1,0973
x
= 29,136%
Dokumentasi
MSDS Etanol
a. Sifat Fisik dan Kimia
Bentuk fisik
Bau
Warna
Titik didih
Titik baku
Massa jenis
Densitas
Tingkat penguapan
Lof Kw
Solubilitas / kelarutan
: cair
: khas alkohol
: tak berwarna
: > 760C (168,80F)
: -113,840C (-172,90F)
: 0,789 0,806
: 1,59 1,62
: 1,7
: <>
: larut dalam air dingin
c.
Mata
: bilas segera dengan air banyak minimal 15 menit cari
pertolongan medis jika terjadi iritasi
Kulit
: bilas segera dengan air yang banyak, pisahkan pakaian dan
sepatu yang terkontaminasi, cuci pakaian sebelum digunakan kembali,
bersihkan sepatu sebelum digunakan kembali, jika iritasi berlanjut segera
cari pertolongan medis
Pernapasan : pindahkan ke tempat yang berudara segar cari pertolongan
medis
Pencernaan : jangan memasukkan sesuatu kedalam mulut korban yang
pingsan, jika bahan ini tertelan dalam jumlah banyak segera cari
pertolongan medis.
DAFTAR PUSTAKA
King, Separation Processes, Tata Mc. Graw Hill Publishing New York Company, New Delhi,
1999
Henly & Seader, Equilibrium-Satge Separation Operation In Chemical Engineering, John
Wiley and Sons, New York, 1981
Prabhudesai,Chemical Engineering for Professional Engineer Examinations, Mc Graw Hill
Book Company, 1983
Hopey and Hicks, Handbook of Chemical Engineering Calculations,Mc. Graw Hill
Company, New York, 1980
Ghozali, Mukhtar. 2012. Jobsheet Praktikum: Distilasi Batch Operasi Pada Tekanan
Atmosfer. Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung.