SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan :
a. Peralatan GBC AAS 932 plus
b. Lampu katoda rongga Mg
c. Labu takar 50 ml 5 buah
d. Gelas kimia 4 buah
e. Pipet ukur 25 ml 1 buah
f. Botol aquadest
Bahan yang digunakan :
a. Larutan standar Mg
b. Aquadest
c. Sampel

III. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

IV. DASAR TEORI
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan
pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom
(AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya
sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya
analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah
membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan
mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam
layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang
hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur
golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda
cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung
pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi,
sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.

Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena
sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat
dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan
untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal
dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang
berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor
akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik
ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut
akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan
semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan
oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam: Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan
untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke
dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling
menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan
energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.Cara pemeliharaan lampu
katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada
main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya
lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai
penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada
juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam
tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan
yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut,
yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air,
untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa
tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan
yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat
apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut
positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak,
karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam
tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar
tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga
memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS,
diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak
berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila
ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat.Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian
kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal,
menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil
pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap
yang terhubung dengan ducting.
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,
pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,
dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang
akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk

menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi

terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan,
akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah,
oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya
ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap
ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang
aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit,
hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan
sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang
yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri,
merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji
merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu
dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam
larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai
eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang
dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur.
Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan
warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas,
dengan konsentrasi.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah
pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena
bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga
dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan
bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut
juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila
buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan
sedikit, agar tidak kering.
Keuntungan dan Kelemahan Metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa
yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur
unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output
dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis
unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan

kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat
menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila
atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada
panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

V. PROSEDUR KERJA
1. Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan seperti labu takar 50
ml 5 buah , pipet ukur 25 ml, gelas kimia berisi aquades,dan larutan sampel yg
telah disediakan.
2. Membuat larutan standar Mg dengan konsentrasi 5 ppm,10 ppm, 15 ppm, 20
ppm ,dan 25 ppm.
3. Menghomogenkan larutan tersebut
4. Kemudian mengatur alat GBC AAS 932 PLUS
A. Menyetting gas supply
1. Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi
2. Mengatur Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi
B. Menyetting Instrumen
1.
Menghidupkan computer
2.
Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
3.
Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan
Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama
unsur atau mengklik tabel sistem perioda)
Instrument (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang
maksimum, sesuai tabel didalam kotak lampu)
Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan
dan jumlah replica yang akan digunakan)
Calibrasi (memilih linier least square though zero)
Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar
yang digunakan)
Quality (membiarkan seperti apa adanya)
Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih AirAcetylen)
4.
Klik sampel
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan.
5.
Klik analisis (menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa
adanya)
6.
Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
C. Mempersiapkan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.
D. Mengukur Sampel
1. Menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca

instrument ready di bagian bawah layar.

3. Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul.
4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer
(aquadest yang digunakan)), klik OK, Progam akan mengukur blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1,
mengaspirasikan larutan standar 1, klik OK. Melakukan pengulangan
untuk seluruh larutan standar.
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel,
mengaspirasikan sampel secara berurutan.
7. Kemudian akan keluar hasil akhir nya berbentuk kurva kalibrasi
8. Setelah selesai lalu matikan komputer yang telah digunakan.

VI. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

1. Membuat Larutan Standar Mg dengan konsentrasi 5 ppm, 10
ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm.

Pengenceran larutan Mg 5 ppm

V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm = 50 ml x 5 ppm
V1 = 2,5 ml

Pengenceran larutan Mg 10 ppm

V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm = 50 ml x 10 ppm
V1 = 5 ml

Pengenceran larutan Mg 15 ppm

V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm = 50 ml x 15 ppm
V1 = 7,5 ml

Pengenceran larutan Mg 20 ppm

V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm = 50 ml x 20 ppm
V1 = 10 ml

Pengenceran larutan Mg 25 ppm

V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm = 50 ml x 25 ppm
V1 = 12,5 ml

2. Kurva Kalibrasi Mg
1
f(x) = 0.03x + 0.19
R = 0.97

0.8
0.6
Absorbansi

0.4
0.2
0
0

10

15

20

Konsentrasi Mg

25

30

% Kesalahan R

T P
x 100%
T

0,9710,977
0,971

x 100%

= 0,62%

3. Menghitung Konsentrasi Mg dalam Sampel

Limbah A
Y
0,0606

= 0,0302x + 0,1914
= 0,0302x + 0,1914

0,0302x = 0,0606 0,1914

X
X

0,1308
0,0302

= -4,33 ppm

Limbah B
Y
0,4837

= 0,0302x + 0,1914
= 0,0302x + 0,1914

0,0302x = 0,4837 0,1914

X
X

0,2923
0,0302

= 9,678 ppm

% kesalahan

T P
x 100
T

9,6789,110
9,678

x 100%

= 5,8%
Limbah C
Y

= 0,0302x + 0,1914

0,4486

= 0,0302x + 0,1914

0,0302x = 0,4486 0,1914

X

0,2572
0,0302

= 8,516 ppm

% kesalahan

T P
x 100
T

8,5167,870
8,516

x 100%

= 8,2%

4. Grafik Manual dengan Intercept dan Slope

Intercept

X 2

X
Y
XY N

75 x 3,4055
6
5625
1375
6

55,855
=

55,85542,56875
1375937,5

13,28625
437,5

= 0,0303

% kesalahan

T P
T

x 100%

0,03020,0303
0,0302

x 100%

= 0,3%
Slope

Y b

3,401550,0303(75)
6

1,12905
6

= 0,1882
% kesalahan

T P
T

0,19140,1882
0,1914

= 0,32%

5. Konsentrasi Manual
Limbah A
Y

= aX + b

x 100%

Y b
a

0,06060,1882
0,0303

x 100%

= -3,94 ppm
Limbah B
Y

= aX + b

Y b
a

0,48370,1882
0,0303

= 9,752 ppm
Limbah C
Y

= aX + b

Y b
a

0,44860,1882
0,0303

= 8,594 ppm

6. Tabel Konsentrasi
Konsentasi (ppm)
Dari
Dari
Dari
Alat
Excel
Manual

No.

Sampel

1.

Limbah A

ND

-4,33

-3,94

2.

Limbah B

9,110

9,678

9,752

3.

Limbah C

7,870

8,516

8,594

VII. ANALISIS DATA

Setelah melakukan percobaan Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I) dapat
dianalisa bahwa pada percobaan ini menggunakan larutan Mg dengan konsentrasi 100
ppm sebagai larutan standar. Kemudian larutan Mg dengan konsentrasi 100 ppm tadi
diencerkan kembali dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm.

Setelah melakukan pengenceran larutan Mg, langkah selanjutnya yaitu

menyaring sample yang akan dianalisis dengan menggunakan kertas saring. Lalu,
mempersiapkan alat spektroforometer serapan atom. Adapun dalam melakukan
persiapan pada alat spektrofotometer serapan atom cahaya yang dipancarkan oleh lampu
katoda rongga (Hollow cathode lamp) harus tepat berada pada titik yang telah
ditentukan. Lampu katoda rongga yang kami gunakan dalam praktikum ini Mg.
Kemudian menyetting instrumen pada komputer yang telah terhubung langsung ke
spektrofotometer serapan atom. Menyetting sesuai dengan prosedur yang tersedia.
Sebelum melakukan pengukuran sample, terlebih dahulu melakukan kalibrasi
alat spektrofotometer serapan atom dengan menggunakan larutan Mg yang telah
diencerkan. Hal ini bertujuan untuk memeriksa instrumen terhadap keadaan standarnya.
Apabila gagal dalam melakukan kalibrasi instrumen, maka tidak bisa melakukan
analisis pada sample yang akan dianalisis. Setelah melakukan kalibrasi instrumen,
langkah selanjutnya adalah melakukan analisis sample, dalam praktikum kali ini
menggunakan 5 sample.
Pada proses persiapan sebelum analisis, yang perlu diperhatikan adalah alat
GBC AAS 932 plus harus diperhatikan ketelitian, kebersihan, dan keakuratan. Hal
tersebut sangat berpengaruh pada praktikum ini, karena apabila hal tersebut tidak
diperhatikan maka akan mendapatkan hasil yang tidak memuaskan.
Setelah data analisis sampel telah dilakukan maka akan muncul di layar monitor
kurva kalibrasi dan datanya , apabila titik pada kurva tepat di garis maka konsentrasi
larutan yang dibuat sangat akurat , apabila titik pada kurva dibawah garis maka
konsentrasi larutan yang dibuat tidak akurat atau volume kurang tepat pada saat
pengenceran, apabila titik pada kurva diatas garis maka konsentrasi larutan yang dibuat
tidak juga akurat atau volume kelebihan pada saat pengenceran. Maka dari itu
diperlukan ketelitian pada saat membuat larutan standar.

VIII. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I) dapat
disimpulkan bahwa :

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

Bagian-bagian pada AAS adalah lampu katoda, tabung gas, ducting, kompresor,
burner, buangan pada AAS

Konsentrasi Mg dalam Sampel

Nilai slope (m) : 0,1882

Nilai intercept (c) : 0,0303
Persamaan garis lurus : y = 0,030x + 0,191 dengan R2 = 0,971

Limbah A : -4,33 ppm

Limbah B : 9,678 ppm, persen kesalahan = 5,8 %
Limbah C : 8,516 ppm, persen kesalahan =8,2 %

IX. DAFTAR PUSTAKA

http://kc12engineer.blogspot.com/2013/04/laporan-praktikumspektrofotometri.html
http://www.slideshare.net/DyahAsihSetiatin/spektrofotometri-serapanatom

GAMBAR ALAT

GBC AAS 932 PLUS

Pipet Ukur

Gelas Kimia

Labu Takar

Lampu Katoda Rongga Mg

Botol Aquadest