PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi

Fe(II)

dalam

sampel

Spektrofotometri

air

yang

dengan

digunakan

teknik
tepatnya

spektrofotometri
adalah

UV-Vis.

spektrofotometri

cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih

dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi
dalam sampel tidak terdeteksi.
Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis
bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena
itu,

dalam

pennetuan

kadar

besi

dalam

air,

perlu

ditambahakan

hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+menjadi Fe2+. Besi dalam

keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe 3+.Dalam keadaan
dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan
orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.
Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi
kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan
tersebut, pH larutan hrus dijaga tetap dengan cara menmbahkan garam
natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat seharusnya dilakukan
sebelum penambahan orto-fenantrolin. Namun pada prakteknya telah
dilakukan kesalahan didalam percobaan yaitu membahkan natrium asetat
setelah penambahan orto-fenantrolin sehingga kemungkinan terdapat
endapan Fe(OH)2 atau endapan fosfat. Endapan ini membuat cahaya yang
diterima,

dihamburkan

oleh

larutan

sehingga

absorbansinya

kecil.

Kemungkinan yang lain yaitu kesalahan dalam menandabataskan dan

memipet larutan sampel.
Dalam

penentuan

kadar

fe

dalam

sampel

menggunakan

spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah

untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk
menghitung kadar besi dalam sampel air.
Sebelumnya dilakukan pematchingan kuvet dengan larutan CoCl 2
berwarna merah muda. Sedangkan dalam pengukuran larutan standar
dan sampel digunakan blanko berupa campuran larutan hidroksilamin-HCl,

larutan natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquades. Larutan kompleks

yang terbentuk berwarna jingga.
Langkah

selanjutnya

adalah

penentuan

panjang

gelombang

maksimum. Rentang panjang gelombang yang diuji adalah 400-600 nm.

Dari percobaan, pada panjang gelombang yang berbeda zat sampel
menyerap cahaya dengan absorbansi yang berbeda pula. Semakin besar
panjang gelombang yang diberikan semakin besar pula absorbansinya,
namun pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan
bertambahnya panjang gelombang. Jika dilihat dari data percobaan, pada
panjang gelombang 400 nm molekul-molekul dalam larutan standar hanya
mampu memperoleh absorbansi sebesar 0,153 atau hanya 15,3% cahaya
yang diserap pada panjang gelombang tersebut. Nilai absorbansi ini terus
meningkat hingga pada panjang gelombang 500 nm dengan absorbansi
0,411 atau 41,1 % cahaya diserap. Kemudian absorbansi kembali
menurun dengan meningkatnya panjang gelombang. Hal ini berarti pada
panjang gelombang tersebut kemampuan molekul-molekul menyerap
cahaya kembali menurun. Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan
bahwa larutan standar tersebut menyerap cahaya secara maksimal terjadi
pada panjang gelombang 500 nm.
Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pengukuran deret
standar pada panjang gelombang maksimum 500 nm. Sesuai hukum
Lambert beer, A = b c, dimana absorbansi sebanding dengan
konsentrasi larutan. Semakin besar konsentrasi larutan, maka absorbansi
yang diperoleh juga akan semakin besar. Dari data absorbansi deret
standar ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan garis y = 0,200x
(persamaan garis y = ax karena melalui titik (0,0)).
Selanjutnya

dilakukaan

pengukuran

absorbansi

sampel.

Dari

percobaan, diperoleh absorbansi sampel yaitu 0,134. Dari data ini

diketahui bahwa konsentrasi sampel sebesar 0,109 ppm.. Dari data
tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara
konsentrasi dan transmitansi sehingga grafik yang dihasilkan adalah
sebagai berikut :

Kurva Kalibrasi Deret Standar

0.7
0.6

f(x) = 0.2x + 0.01

R = 1

0.5

Absorbasi

0.4

Linear (Absorbasi)

0.3
0.2
0.1
0
0.5

1.5

2.5

3.5

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0.200x.

Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam
sample air sumur. Secara analisis kualitatif dan data yang diperoleh, data
absorbansi sample air dibanding dengan larutan deret standar. Jika ada
salah satu deret larutan standar mempunyai nilai absorbansi yang sama
dengan

nilai

absorbansi sample

air

sumur,

maka

kemungkinan

konsentrasi sample tersebut mengandung kadar besi yang sama dengan

konsentrasi salah satu larutan deret standard tersebut.
Untuk memastikan hasil analisis kualitatif tersebut, maka dilakukan
analisis kuantitatif, dengan menggunakan persamaan garis y = 0.200x.
Melalui perhitungan, diperoleh hasil bahwa konsentrasi besi dalam sample
air sumur yang dianalisis adalah 0,109 ppm.
KESIMPULAN
Dari

hasil

pengamatan

yang

telah

dilakukan

maka

dapat

disimpulkan bahwa sampel yang dianalisa memiliki konsentrasi sebesar

0,109 ppm.
DAFTAR PUSTAKA

1. Hendayana, Sumar (2001). Penuntun Praktikum Kimia Analitik

Instrumen. Bamdung:Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
2. Tim kimia analitik instrumen. (2009). Penuntun Praktikum Kimia
Analitik Instrumen. Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA
Universitas Pendidikan Indonesia.
3. Wiryawan, A, dkk. (2008). Kimia Analitik SMK E-Book. Jakarta:
Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan.

PENDAHULUAN
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian
visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya
oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam
perincian dan pengukuran kuantitatif.3
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu
molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya
panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis
ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu
spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugusgugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih
penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar

tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung

gugus-gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar
tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal
juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna
ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat
dibuat

berwarna

menghasilkan

dengan

senyawa

CNS- menghasilkan

mereaksikannya

berwarna.

larutan

dengan

Contohnya

berwarna

merah.

ion

pereaksi
Fe 3+ dengan

Lazimnya

yang
ion

kalorimetri

dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang

dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih)
jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi
larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam
air minum.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan
cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak
berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi
ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena
energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy
UV dapat menyebabkan transisi electron dan .1
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat
menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang
tertentu.
Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil
dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan
pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan
orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan
relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada
panjang

gelombang

tertentu.

Pada

persiapan

larutan,

sebelum

pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti

hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan

harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium
asetat.1
Dengan

menggunakan

penentuan

kadar

konsentrasi

suatu

senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya

oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah
diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara
yang

pertama

dibuat

dahulu

sederetan

larutan

standar,

diukur

serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan

cara

kalibrasi. Cara

yang

kedua

dilakukan dengan menambahkan

sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar .

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten.
Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik.
Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat
yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan
satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar
tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit),
lensa, cermin dan perisai atau grating.
Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari
kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar
tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak.
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang
berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut.
Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat
dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau
konsentrasi.1