LAPORAN PENELITIAN

PENGARUH PENGGUNAAN BAHAN ALTERNATIF METIL ESTER DARI

MINYAK JELANTAH PADA SINTESIS METIL ESTER SULFONAT (MES)
SEBAGAI OIL WELL STIMULATION AGENT (OWSA)
(Variabel Suhu dan Lama Reaksi Sulfonasi)

Disusun Oleh :
Nama : Anisa Intanika Sari Klatatiana
NIM : 101.01.1008

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT SAINS & TEKNOLOGI AKPRIND
YOGYAKARTA
2014

HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PENELITIAN
PENGARUH PENGGUNAAN BAHAN ALTERNATIF METIL ESTER DARI
MINYAK JELANTAH PADA SINTESIS METIL ESTER SULFONAT (MES)
SEBAGAI OIL WELL STIMULATION AGENT (OWSA)
(Variabel Suhu dan Lama Reaksi Sulfonasi)

Disusun oleh :
Anisa Intanika Sari Klatatiana
101.01.1008

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri

Institut Sains & Teknologi AKPRIND Yogyakarta

Telah diseminarkan pada tanggal 02 Mei 2014

Mengetahui,

Menyetujui,

Ketua Jurusan Teknik Kimia

Dosen Pembimbing

Ir. Sumarni, M.S.

Bambang Kusmartono, S.T, M.T

ii

KATA PENGANTAR
Segala puji bagi ALLAH SWT yang telah memberikan rahmat dan
hidayahnya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul
Pengaruh Penggunaan Bahan Alternatif Metil Ester dari Minyak Jelantah
pada Sintesis Metil Ester Sulfonat (MES) sebagai Oil Well Stimulation Agent
(OWSA) Variabel Suhu dan Lama Reaksi Sulfonasi serta dapat membuat laporan
penelitian sebagai pertanggungjawaban dari penelitian yang telah dilakukan.
Terselesaikanya penelitian ini tidak lepas berkat bimbingan, dukungan dan doa
dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima
kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penelitian ini baik berupa
material maupun spiritual. Ucapan terima kasih yang sebesar besarnya penulis
sampaikan kepada yang terhormat :
1. Bapak Dr. Ir. Sudarsono, M.T. Selaku Rektor IST AKPRIND Yogyakarta.
2. Ibu Ir. Sumarni, M.S. Selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia IST AKPRIND
Yogyakarta.
3. Bapak Bambang Kusmartono, S.T, M.T. Selaku Dosen Pembimbing Penelitian
serta Program Kreativitas Mahasiswa yang telah banyak sekali membantu dalam
penelitian yang penulis lakukan.
4. Ibu Murni Yuniwati, S.T, M.T. selaku dosen wali mahasiswa angkatan 2010 yang
selalu mendukung dan memberikan solusi serta support yang tidak henti-hentinya
kepada penulis.
5. Orang tua dan keluarga yang selalu meberikan dukungan untuk segera
menyelesaikan penelitian.
6. Rekan-rekan seperjuangan teknik kimia 2010, luar biasa kalian teman jatuh
bangun ketika penelitian.
7. Rekan-rekan pengurus BEM IST AKPRIND Yogyakarta, PRAMISTA yang telah
memberikan support untuk segera menyelesaikan penelitian ini.
8. Rekan-rekan PKM-P MES yang kece-kece yang telah berjuang demi lolosnya
penelitian ini pada program PKM.
9. Semua pihak yang telah membantu hingga terselesaikannya penelitian ini, yang
tidak mungkin disebutkan satu persatu.
Dalam penulisan laporan ini, penulis menyadari masih banyak terdapat
kekurangan, oleh karena itu kritik dan saran yang membangun untuk kesempurnaan
laporan ini sangat diharapkan. Akhir kata, semoga laporan ini bermanfaat.
Yogyakarta, 02 Mei 2014
Penyusun

iii

DAFTAR ISI

Halaman Judul ..

Halaman Pengesahan

ii

Kata Pengantar ..

iii

Daftar Isi iv
Daftar Tabel ..

vi

Daftar Gambar ..

vii

Daftar Grafik

viii

Intisari ...

ix

BAB. I. PENDAHULUAN
I. 1 Latar Belakang

I. 2 Tujuan Penelitian

I. 3 Manfaat Penelitian ..

BAB. II. TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Minyak Jelantah .

II.2 Metil Ester ..

II.3 Metil Ester Sulfonat

II.4 Proses Produksi Metil Ester Sulfonat (MES) .

II.5 Oil Weel Stimulation Agent (OWSA)

10

BAB III. METODE PENELITIAN

III.1

Ruang Lingkup Penelitian .

12

III.2

Variabel Penelitian

12

III.3

Teknik Pengumpulan Data

12

III.4

Bahan Penelitian 12

iv

III.5

Alat Penelitian ...

13

III.6

Rangkaian Alat Percobaan

13

III.7

Langkah Kerja Penelitian ..

14

III.8

Bagan Cara Kerja .

15

III.9

Analisis Hasil

16

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Analisis Bahan Baku

18

IV.2 Analisis Hasil dan Pembahasan ...

19

BAB V. PENUTUP
V.1

Kesimpulan ..

28

V.2

Saran

28

DAFTAR PUSTAKA .

29

LAMPIRAN

DAFTAR TABEL

Tabel.2.1. Karakteristik MES Komersial 7

Tabel 4.1. Hasil Analisis Metil ester minyak jelantah .

18

Tabel 4.2. Variabel Suhu dengan parameter uji angka asam ...

20

Tabel 4.3. Variabel suhu dengan parameter uji angka penyabunan .

21

Tabel 4.4 Variabel lama reaksi dengan parameter uji angka asam 23
Tabel 4.5 Variabel lama reaksi dengan parameter uji bilangan penyabunan ...

24

Tabel 4.6 Perbandingan MES di Pasaran dengan MES dari minyak jelantah .

26

Tabel 4.7 Data Hasil Analisa Tegangann Antar Muka (IFT) ..

27

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar. 1. Reaksi Esterifikasi Asam Lemak

Gambar. 2. Reaksi Transesterifikasi .

Gambar. 3. Struktur kimia metil ester sulfonat .

Gambar. 4 Kemungkinan terikatnya grup sulfat dalam proses sulfonasi ..

Gambar. 5. Reaksi Kimia antara metil ester dan natrium bisulfit

Gambar 6. Reaksi kimia pembentukan di-salt dan metanol .

10

Gambar 7. Rangkaian Alat Sulfonasi

13

Gambar 8. Grafik hubungan variabel suhu vs angka asam ...

20

Gambar 9. Grafik hubungan variabel suhu vs angka penyabunan

22

Gambar 10. Grafik hubungan variabel lama reaksi vs angka asam ..

24

Gambar 11. Grafik hubungan variabel lama reaksi vs bilangan penyabunan

25

vii

INTISARI
Penggunaan minyak jelantah guna penggorengan yang dilakukan berulangulang semakin dibatasi oleh Dinas Kesehatan karena memacu adanya bibit penyakit
kanker dari minyak jelantah tersebut. Padahal di dalam minyak jelantah masih banyak
terkandung senyawa trigliserida dan asam lemak bebas yang dapat dikonversikan
menjadi metil ester. Seiring perkembangan ilmu pengetahuan, banyak penelitian yang
telah mempelajari proses pemanfaatan minyak jelantah menjadi metil ester yang
selanjutnya digunakan sebagai biodiesel. Namun yang terjadi saat ini, industri migas
lebih membutuhkan metil ester sebagai Oil Well Stimulation Agent
dalam proses recovery minyak bumi dengan mengubah metil ester menjadi metil ester
sulfonat (MES).
Penelitian ini dilakukan dengan memvariasi dua variabel yaitu variabel suhu
proses sulfonasi 80oC, 90oC, 100oC, 110oC, dan 120oC serta lama proses sulfonasi
pada 4 jam, 4.5 jam, 5 jam, 5.5 jam, dan 6 jam. Metil ester yang dihasilkan dari
minyak jelantah dicampur dengan natrium bisulfit sebagai bahan pensulfonasi yang
dimasukkan kedalam labu leher tiga kemudian dipisahkan dengan vacuum filter lalu
di lakukan proses pemurnian dan penetralan.
Dari percobaan yang dilakukan tercapai kondisi terbaik pada suhu 100-110 oC
dengan lama reaksi sulfonasi 4-4,5 jam. Pada kondisi terbaik didapatkan nilai angka
asam dan bilangan penyabunan berturut-turut sebesar 2,6215-3,4752 mg KOH/1 g
MES dan 30-40 mg KOH/ 1g MES. Sedangkan kualitas MES ditinjau dari parameter
analisis tegangan antar muka (IFT) sebesar 15,32 mN/m dan 16,82 mN/m hasil ini
sesuai dengan kualitas MES di pasaran.
Kata Kunci: Minyak jelantah, Metil Ester, MES, OWSA

viii

BAB I
PENDAHULUAN
I. 1 Latar Belakang
Dewasa ini penggunaan minyak jelantah guna penggorengan yang
dilakukan berulang-ulang semakin dibatasi oleh Dinas Kesehatan karena
memacu adanya bibit penyakit kanker dari minyak jelantah tersebut. Padahal
di dalam minyak jelantah masih banyak terkandung senyawa trigliserida dan
asam lemak bebas yang dapat dikonversikan menjadi metil ester. Seiring
perkembangan ilmu pengetahuan, banyak penelitian yang telah mempelajari
proses pemanfaatan minyak jelantah menjadi metil ester yang selanjutnya
digunakan sebagai biodiesel. Namun yang terjadi saat ini, industri migas lebih
membutuhkan metil ester sebagai Oil Well Stimulation Agent dalam proses
recovery minyak bumi dengan mengubah metil ester menjadi metil ester
sulfonat (MES). Perlu diketahui bahwa untuk mengubahnya hanya dilakukan
proses sulfonasi terhadap metil ester. Dengan mengubah minyak jelantah
menjadi MES, maka diharapkan mampu memberikan nilai guna dan ekonomi
yang lebih tinggi terhadap minyak jelantah, serta mengurangi jumlah limbah
minyak jelantah yang biasanya hanya dibuang ke lingkungan sekitar.
Metil ester sulfonat (MES) merupakan surfaktan anionik dengan
struktur umum RCH(CO2CH3)SO3Na, dihasilkan melalui proses sulfonasi
metil ester asam lemak (RCH2CO2CH3) yang dapat diperoleh dari minyak
nabati seperti minyak kelapa, minyak sawit, minyak inti sawit, stearin sawit
dan minyak kedelai (Watkins 2001). Metil Ester Sulfonat (MES) ini dapat
menurunkan tegangan permukaan antara air dengan minyak sehingga akan
memudahkan pengambilan minyak bumi. Selama ini industri migas di
Indonesia, mengimpor MES dari negara lain, sehingga maksud dari penelitian
ini adalah untuk mengurangi impor tersebut dengan menginovasi MES dari
bahan limbah minyak jelantah. Surfaktan MES diproduksi melalui proses
sulfonasi metil ester dengan reaktan pensulfonasi seperti: H2SO4, NaHSO3,
oleum, dan gas SO3 (Bernardini 1983 dan Pore 1993). Namun dalam
1

penelitian ini, digunakan padatan NaHSO3 sebagai agen pensulfonasi

karena mudah didapatkan dan harganya lebih murah dibandingkan dengan
agen pensulfonasi yang lain.
Penelitian ini diharapkan mempunyai target luaran yaitu mempelajari
pengaruh penggunaan bahan alternatif metil ester dari minyak jelantah pada
sintesis metil ester sulfonat sebagai Oil Well Stimulation Agent (OWSA).
Beberapa faktor yang menentukan kualitas MES, diantaranya adalah
rasio mol, suhu reaksi, lama reaksi, konsentrasi gugus sulfonat yang
ditambahkan (NaHSO3, H2SO4, oleum, gas SO3), waktu netralisasi, jenis dan
konsentrasi katalis, pH, dan suhu netralisasi (Foster, 1996). Untuk mengetahui
kondisi proses, dalam penelitian ini hanya dilakukan dengan variasi dua
variabel yaitu variabel suhu (T) dan lama reaksi (t) dalam proses sulfonasi.
Variabel suhu dilakukan pada 5 taraf yaitu pada suhu proses 80oC; 90oC;
100oC; 110oC dan 120oC serta variabel lama reaksi dlakukan pada 4 jam; 4,5
jam; 5 jam; 5,5 jam dan 6 jam. Dengan dua variabel tersebut, diharapkan
diperoleh kondisi suhu reaksi dan lama waktu proses yang optimum untuk
memperoleh MES dengan nilai IFT yang rendah dan diharapkan dapat
diaplikasikan untuk OWSA. Sedangkan parameter untuk pengujian produk
MES yang dihasilkan meliputi analisis angka asam, bilangan penyabunan, dan
tegangan antar muka (IFT).

I. 2 Tujuan Penelitian
1. Mengetahui kondisi proses yang dapat digunakan untuk memproduksi
surfaktan MES berbahan baku minyak jelantah menggunakan proses
sulfonasi skala laboratorium.
2. Memperoleh karakteristik produk surfaktan MES berbahan baku metil ester
minyak jelantah dengan pengaruh suhu dan waktu sehingga dapat dijadikan
tolak ukur apakah MES dapat digunakan dalam skala industri atau tidak.

3. Memanfaatkan minyak jelantah yang sudah tidak memiliki nilai gizi

menjadi suatu produk yang mempunyai nilai guna dan ekonomi yang lebih
tinggi serta meminimalisir jumlah limbah minyak goreng

I. 3 Manfaat Penelitian
Adapun manfaat yang dapat diperoleh setelah penelitian ini terlaksana adalah :
1. Meningkatkan total produksi minyak bumi untuk diolah menjadi berbagai
bahan bakar.
2. Menciptakan sumber daya manusia yang kritis serta perduli akan
keselamatan lingkungan dan terpacu untuk menghasilkan berbagai inovasi
alam terbarukan.
3. Dapat digunakan sebagai acuan untuk lebih mengoptimalkan penelitian
selanjutnya mengenai pembuatan Metil Ester Sulfonat.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Minyak Jelantah

Asal minyak jelantah mungkin adalah minyak sisa penggorengan atau
biasa disebut minyak goreng bekas. Contohnya, minyak bekas penggorengan
dari rumah makan cepat saji, minyak bekas dari industri pangan, dan
sebagainya.
Jadi dapat disimpulkan bahwa minyak goreng bekas (jelantah) adalah
minyak goreng yang sudah digunakan beberapa kali pemakaian oleh
konsumen. Selain warnanya yang tidak menarik dan berbau tengik, minyak
jelantah juga mempunyai potensi besar dalam membahayakan kesehatan
tubuh. Minyak jelantah mengandung radikal bebas yang setiap saat siap untuk
mengoksidasi organ tubuh secara perlahan. Minyak jelantah kaya akan asam
lemak bebas. Terlalu sering mengkonsumsi minyak jelantah dapat
meningkatkan potensi kanker didalam tubuh. Menurut para ahli kesehatan,
minyak goreng hanya boleh digunakan dua sampai empat kali untuk
menggoreng.
Minyak jelantah mempunyai kandungan peroksida yang tinggi, perihal
ini dapat berlangsung di antaranya dipicu oleh pemanasan yang melebihi
standar. standar sistem penggorengan wajarnya ada didalam kisaran suhu 177
221 derajat celcius. namun umumnya orang justru menggunakan minyak
goreng pada suhu pada 200-300 derajat celcius. pada suhu layaknya ini,
ikatan rangkap pada asam lemak tidak jemu rusak lantas dapat teroksidasi,
membentuk gugus peroksida serta monomer siklik, hingga yang tersisa yaitu
asam lemak jemu saja. didalam perihal ini, efek pada meningkatnya kolesterol
darah pasti dapat makin tinggi.
Minyak goreng yang sudah dipakai, dapat alami sebagian reaksi yang
turunkan kandungan mutunya. pada suhu pemanasan, dapat membentuk
4

akrolein, yaitu sejenis aldehid yang bisa menyebabkan rasa gatal pada
tenggorokan. minyak goreng sisa atau lebih dikenal dengan minyak jelantah
ini sudah alami penguraian molekul-molekul, hingga titik asapnya turun
mencolok. dikarenakan jelantah itu mudah alami oksidasi, maka bila
disimpan dapat cepat berbau tengik. Disamping itu, jelantah juga disukai
jamur aflatoksin sebagai area berkembangbiak. jamur ini membuahkan racun
aflatoksin yang bisa mengakibatkan beragam penyakit, terlebih pada hati atau
liver. Minyak jelantah bila dilihat dari komposisi kimianya, memiliki
kandungan senyawa-senyawa yang berbentuk karsinogenik pemicu kanker.
Untuk itu perlu penanganan yang tepat agar limbah minyak jelantah ini dapat
bermanfaat dan tidak menimbulkan kerugian dari aspek kesehatan manusia
dan lingkungan.
II.2 Metil Ester
Berdasarkan proses pembuatannya, Metil ester dapat dihasilkan dengan
dua cara yaitu : (1) esterifikasi asam lemak dan (2) transesterifikasi
trigliserida. Esterifikasi adalah reaksi antara asam lemak dengan alkohol
dengan bantuan katalis untuk membentuk ester. Reaksi tersebut ditunjukkan
pada Gambar 1
RCOOH

Asam lemak

ROH
Alkohol

RCOOR

Ester

H2O
Air

Gambar 1. Reaksi esterifikasi asam lemak

Sedangkan transesterifikasi adalah penggantian gugus alkohol dari
suatu ester dengan alkohol lainnya dalam suatu proses yang menyerupai
hidrolisis, dalam hal ini alkohol menggantikan air. Reaksi transesterifikasi
memisahkan ester dari alkohol. Reaksi ini biasa disebut juga alkoholisis dan
ditunjukkan dalam Gambar 2.
RCOOR +

ROH

RCOOR

ROH

Ester

Alkohol

Ester

Alkohol

Gambar 2. Reaksi transesterifikasi

II.3 Metil Ester Sulfonat

Metil ester sulfonat (MES) merupakan golongan surfaktan anionik.
Bagian aktif permukaan (surface-active) surfaktan MES mengandung gugus
sulfonat. Formula umum surfaktan MES adalah RSO3Na, dimana gugus R
merupakan grup hidrokarbon yang dapat didegradasi pada struktur molekul
surfaktan. Grup hidrokarbon R berupa alkil dan produk tersebut dapat
dicampur secara acak dengan isomer lainnya selama isomer tersebut tidak
mengandung rantai bercabang yang dapat mengganggu sifat biodegradable
gugus sulfonat (Watkins, 2001). Struktur kimia metil ester sulfonat (MES)
dapat dilihat pada Gambar 3.
O

RCHCOCH3

SO3Na
Gambar 3. Struktur kimia metil ester sulfonat (Watkins, 2001)
Menurut Watkins (2001), jenis minyak yang dapat digunakan sebagai
bahan baku pembuatan metil ester sulfonat (MES) adalah kelompok minyak
nabati seperti minyak kelapa, minyak sawit, minyak kedelai, atau tallow.
MES berbahan minyak nabati memiliki kinerja yang sangat menarik,
diantaranya adalah karakteristik dispersi dan sifat detergensi yang baik
terutama pada air dengan tingkat kesadahan yang tinggi (hard water), tidak
mengandung ion fosfat, ester asam lemak C14, C16 dan C18 memberikan

tingkat detergensi terbaik, serta bersifat mudah didegradasi (good

biodegradability).
Metil ester sulfonat (MES) yang berbentuk concentrated pasta, solid
flake, atau granula telah mulai dimanfaatkan sebagai bahan aktif pada produkproduk pembersih (washing and cleaning products). MES dari minyak nabati
yang mengandung atom karbon C10, C12 dan C14 biasa digunakan untuk light
duty dishwashing detergent, sedangkan MES dari minyak nabati dengan atom
karbon C16-18 dan tallow biasa digunakan untuk deterjen bubuk dan deterjen
cair (liquid laundry detergent) (Sherry A.E, 1995). Karakteristik dari MES
komersial disajikan pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1. Karakteristik MES Komersial

II.4 Proses Produksi Metil Ester Sulfonat (MES)

Minyak sawit yang sebagian besar terdiri dari gugus asam oleat dan
palmitat merupakan sumber bahan baku potensial untuk memproduksi
surfaktan anionik jenis sulfonasi metil ester asam lemak minyak sawit atau
inti sawit menghasilkan metil ester sulfonat tanpa melalui reaksi sementara.
Umumnya surfaktan dapat disintesis dari minyak nabati melalui senyawa
antara metil ester dan alkohol lemak (fatty alcohol). Beberapa proses yang
dapat diterapkan untuk menghasilkan surfaktan, diantaranya yaitu proses
sukrolisis untuk menghasilkan surfaktan sukrosa ester, proses amidasi untuk

menghasilkan

surfaktan

alkanolamida,

dan

proses

sulfonasi

untuk

menghasilkan surfaktan metil ester sulfonat. Proses sulfonasi menghasilkan

produk turunan yang terbentuk melalui reaksi kelompok sulfat dengan
minyak, asam lemak dan alkohol lemak. Diistilahkan sebagai sulfonasi karena
proses ini melibatkan penambahan grup sulfat pada senyawa organik. Jenis
minyak yang biasa disulfonasi adalah minyak yang mengandung ikatan
rangkap ataupun grup hidroksil pada molekulnya. Pada industri surfaktan,
bahan baku minyak yang digunakan adalah minyak berwujud cair yang kaya
akan ikatan rangkap (Bernardini, 1983). Proses sulfonasi dapat dilakukan
dengan mereaksikan asam sulfat, sulfit, NaHSO3, atau gas SO3 dengan ester
asam lemak (Bernardini, 1983; Watkins, 2001). Menurut Foster (1996),
proses sulfonasi menggunakan SO3 dilakukan dengan melarutkan SO3 secara
langsung dengan udara yang sangat kering dan direaksikan secara langsung
dengan bahan baku organik yang digunakan. Sumber gas SO3 yang digunakan
dapat berbentuk SO3 cair ataupun SO3 yang diproduksi dari hasil pembakaran
sulfur. Reaksi gas SO3 dengan bahan organik cukup cepat dan bersifat
stokiometrik. Proses ini cukup rumit pada berbagai kemungkinan reaksi
sehingga diperlukan kontrol proses yang ketat. Proses sulfonasi menggunakan
gas SO3 memiliki biaya proses yang paling rendah dibandingkan dengan
menggunakan bahan lainnya pada proses sulfonasi dan menghasilkan produk
dengan kualitas yang tinggi. Namun hanya sesuai untuk proses yang bersifat
kontinyu dengan volume produksi yang besar, selain itu dibutuhkan peralatan
produksi yang mahal dengan tingkat ketepatan yang tinggi, dan disyaratkan
personel pengoperasian yang terlatih. Pemilihan proses sulfonasi tergantung
pada banyak faktor, diantaranya adalah : karakteristik dan kualitas produk
akhir yang diinginkan, kapasitas produksi yang disyaratkan, biaya bahan
kimia, biaya peralatan proses, sistem pengamanan yang diperlukan, dan biaya
pembuangan limbah hasil proses. Untuk menghasilkan kualitas produk
terbaik, beberapa perlakuan penting yang harus dipertimbangkan adalah rasio
molar reaktan, suhu reaksi, lama reaksi, jenis dan konsentrasi katalis, laju alir
bahan, kecepatan pengadukan, konsentrasi grup sulfat yang ditambahkan

(SO3, NaHSO3, asam sulfit), waktu netralisasi, PH, dan suhu netralisasi
(Foster, 1996). Reaksi sulfonasi molekul asam lemak dapat terjadi pada tiga
sisi, yaitu (1) rantai tidak jenuh (ikatan rangkap), (2) bagian -atom karbon,
(3) gugus karboksil. Kemungkinan terikatnya grup sulfat disajikan pada
Gambar 4.

Gambar 4. Kemungkinan terikatnya grup sulfat yang digunakan dalam proses

sulfonasi
Proses sulfonasi dapat juga dikatakan sebagai proses oksidasi. Proses
sulfonasi dengan menggunakan senyawa bisulfit sangat menguntungkan
karena senyawa bisulfit merupakan sulfometil agen. Natrium bisulfit
(NaHSO3) merupakan sulfur padat yang mengandung gugus natrium. Natrium
bisulfit tidak bersifat racun meskipun serbuknya dapat menyebabkan iritasi
mata dan juga menyesakkan bila terhirup. Natrium bisulfit harus disimpan
dalam kondisi sejuk, bersih, di tempat kering dan harus dijauhkan dari bahanbahan yang bersifat korosif. Dengan penggunaan natrium bisulfit, maka
produk MES yang dihasilkan telah berikatan dengan gugus natrium tanpa
perlu dilakukan proses netralisasi terlebih dahulu, sehingga penggunaan
natrium bisulfit dapat mempersingkat waktu proses pembentukan MES
walaupun masih menghasilkan di-salt sebagai produk samping dari reaksi.
Reaksi yang terjadi pada proses sulfonasi dengan menggunakan natrium
bisulfit dapat dilihat pada Gambar 5.

10

Gambar 5. Reaksi kimia antara metil ester dan natrium bisulfit untuk
menghasilkan metil ester sulfonat (Pore, 1993)

Terbentuknya di-salt atau disodium karboksi sulfat sebagai produk

samping pada proses sulfonasi dapat menghasilkan krakteristik MES yang
kurang baik seperti sensitif terhadap air sadah, menurun daya kelarutannya
dalam air dingin, daya deterjensi menjadi 50 persen lebih rendah, dan umur
simpan produk menjadi lebih singkat. Selain itu keberadaan di-salt ini dapat
menyebabkan sifat aktif permukaan surfaktan menjadi lebih rendah. Proses
terbentuknya dinatrium karboksi sulfonat (di-salt) pada saat proses netralisasi
disajikan pada Gambar 6.

Gambar 6. Reaksi kimia pembentukan di-salt dan metanol (MacArthur et al.,

2002)

11

II.5. Oil Well Stimulation Agent (OWSA)

Proses recovery minyak bumi dapat dikelompokkan menjadi 3 fase,
yaitu fase primer (primary phase), fase sekunder (secondary phase) dan fase
tersier (tertiary phase). Metode pada fase tersier sering juga disebut sebagai
metode enhanced oil recovery (EOR). Tujuan utama dari penginjeksian
surfaktan ke dalam reservoir adalah untuk menurunkan tegangan antar muka
minyak dengan air, sehingga minyak dapat larut dalam air dan mudah
didesak keluar. Konsentrasi surfaktan yang umum diinjeksikan adalah
sekitar 2-3 % berdasarkan volume di dalam air atau minyak. Efektifitas
surfaktan dalam menurunkan tegangan antar permukaan minyak-air
dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu jePis surfaktan, konsentrasi
surfaktan dan kosurfaktan yang digunakan, kadar garam lautan, dan adsorpsi
larutan kosurfaktan.

BAB III
METODE PENELITIAN

III.1 Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian sains berupa inovasi yang
dilakukan dalam memproduksi atau menghasilkan Petil Ester Sulfonat
(MES) serta penelitian ini bermaksud untuk mendapatkan hasil kombinasi
yang tepat dari proses yang dilakukan agar didapatkan MES yang
kualitasnya sesuai standar.

III.2 Variabel Penelitian

a. Suhu Proses Sulfonasi
b.Lama Reaksi Sulfonasi

III.3 Teknik Pengumpulan Data

a. Eksperimen
Yaitu memberikan perlakuan terhadap obyek yang diteliti, di mana
penelitian ini disusun dalam rancangan dengan satu factor dan dua kali
ulangan. Faktornya adalah suhu sulfonasi dengan 5 taraf yang diambil,
yaitu pada suhu proses 80oC (T1); 90oC (T2); 100oC (T3); 110oC (T4)
dan 120oC (T5) dan variabel lama reaksi sulfonasi yang diambil pada 5
taraf yaitu pada 4 jam (t1); 4,5 jam (t2); 5 jam (t3); 5,5 jam (t4) dan 6
jam (t5). Data dianalisis berdasarkan hasil parameter analisis angka
asam, bilangan penyabunan, dan tegangan antar muka (IFT).

b. Studi Pustaka
Yaitu penggunaan literature (buku, internet, narasumber, dll)

III.4 Bahan Penelitian

1.

Metil Ester
12

13

2.

Metanol

3.

NaOH pekat

4.

NaHSO3 teknis

5.

Aquades

III.5 Alat Penelitian

1. Pendingin balik
2. Hot plate
3. Gelas Ukur
4. Stirer
5. Labu leher tiga
6. Thermometer
7. Neraca analitik
8. Piepet gondok
9. Stopwatch
10. Beker Gelas

III.6 Rangkaian Alat Percobaan

Gambar 7. Rangkaian Alat Sulfonasi

14

Keterangan :
1.

Labu leher tiga

2.

Magnetic stirer+ pemanas

3.

Termometer

4.

Penangas Minyak

5.

Pendingin balik

6.

Statif

7.

Klem

III.7 Langkah Kerja Penelitian

1. Tahap Analisis Bahan Baku
Karakterisasi metil ester minyak jelantah meliputi Angka asam, dan
Bilangan Penyabunan.
2. Tahap pengolahan
Tahap ini adalah tahap dimana produk dihasilkan. Proses pengolahan
MES yang dilaksanakan meliputi :
a. Metil ester dan natrium bisulfit sebagai bahan pensulfonasi dimasukkan
ke dalam labu leher tiga sekaligus dengan perbandingan berat NaHSO3 :
Metil ester 1:1,25 dengan kecepatan pengadukan 600 rpm serta variable
suhu dan lama proses sulfonasi yang telah ditentukan.
b. Metil ester sulfonat yang dihasilkan dipisahkan dengan padatan
Nabisulfit menggunakan vacum filter..
c. Setelah itu dilakukan proses pemurnian dengan menambahkan 32,5 ml
methanol 35% pada suhu 600C selama 1,5 jam lalu methanol sisa dari
hasil pemurnian ini diuapkan pada suhu 800C selama 20 menit.
d. Kemudian dilanjutkan dengan pemanasan menggunakan NaOH 20%
hingga diperoleh PH= 7 selama 5 menit pada suhu 600C sebagai proses
penetralan
e. Hasil yang diperoleh merupakan metil ester sulfonat yang kemudian
dianalisis.

15

3. Tahap Analisis Hasil

Karakterisasi metil ester sulfonat meliputi angka asam, Bilangan
Penyabunan dan analisis IFT (Tegangan antar muka).

III.8 Bagan Cara Kerja

a. Tahap Analisis Bahan Baku
Metil ester minyak jelantah

Karakterisasi metil ester minyak jelantah

bilangan iod, bilangan asam, dan komposisi metil ester
b. Tahap Pengolahan
250 gram metil ester + 200 gram natrium bisulfit
Sulfonasi dengan variabel waktu dan lama
proses yang telah ditentukan. Dengan
kecepatan 600 rpm
Proses Sulfonasi

Hasil Reaksi Sulfonasi

Proses Filtrasi
(Vacuum Filter)

Padatan NaHSO3

Cairan/ Liquid

Penambahan 32,5 ml methanol 35% pada suhu 600C selama 90 menit

Penguapan sisa methanol 800C selama 10 menit

Penambahan NaOH 20% pada suhu 600C selama 30 menit

Pengukuran PH =7

16

Metil Ester Sulfonat (MES)

Analisis Hasil

c.

Tahap Analisis Hasil

Metil Ester Sulfonat (MES)

Karakterisasi Metil Ester Sulfonat (MES)

Angka asam, bilangan penyabunan, dan tegangan antar muka (IFT)

III.9 Analisis Hasil

Tahap ini adalah tahap dimana produk dihasilkan kemudian dilakukan
analisa mutu dengan berbagai parameter. Proses analisa meliputi :
a. Analisis Angka Asam untuk Metil Ester Sulfonat (AOAC, 1995)
1) Timbang 0,1 gram sampel MES ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.
2) Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam
labu Erlenmeyer tersebut.
3) Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer
dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah
jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut
yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan
paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (V
ml).
Perhitungan:
Angka asam (A ) =
a

56,1.V.N mg KOH/g MES

m

17

b. Analisis Bilangan penyabunan (AOAC, 1995)

1) Timbang 0,1 gram sample MES ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang
dibiarkan terkosongkan secara alami.
2) Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis
sample MES. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang
tertulis untuk di dalam prosedur analisis ini, tetapi tidak mengikutsertakan sampel MES.
3) Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara
dan didihkan pelahan sampai contoh tersabunkan sempurna.
4) Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin
hingga membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan
sejumlah kecil aquades. Lepaskan kondensor dari labu, tambahkan 1
mL larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu
dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat
volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi.
Angka penyabunan (A ) = 28,05 x (titrasi blanko-titrasi contoh)
s

mg KOH/g

MES

c. Analisis Tegangan Antar Muka (IFT)

Dalam penggunaan surfaktan untuk mendapatkan perolehan
minyak yang tinggi, kemampuan surfaktan harus menurunkan IFT hingga
10-3-10-4 dyne/cm (Pithapurwala et al., 1986 dalam Alamanda, 2007).
MES

yang baik

akan

memiliki

kemampuan

di

atas

sehingga

penggunaannya sebagai OWSA dapat memudahkan proses pelepasan

minyak bumi dari reservoir untuk di produksi. Pengukuran IFT dilakukan
dengan menggunakan alat Spinning Drop Interfacial Tensiometer.

BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini, luaran yang diharapkan adalah dapat mengetahui

pengaruh penggunaan minyak jelantah sebagai bahan baku pembuatan metil ester
sulfonat ditinjau dari beberapa parameter yaitu analisis angka asam, bilangan
penyabunan, dan tegangan antar muka. Selain itu tujuan penelitian ini adalah
mengetahui kondisi proses sulfonasi yang baik dalam pembuatan metil ester
sulfonat yang berbahan baku minyak jelantah. Berikut ini adalah hasil analisis
yang diperoleh mulai dari bahan baku hingga produk.

IV.1. Analisis Bahan Baku

Bahan baku dari penelitian ini adalah metil ester yang berasal dari
minyak jelantah. Sebelum melakukan penelitian lebih lanjut, metil ester
minyak jelantah dianalisis terlebih dahulu. Analisis bahan baku meliputi :
1. Analisis FFA (Free Faty Acid)
2. Analisis angka asam
3. Analisis Bilangan Penyabunan
Dari hasil analisis awal didapatkan bahwa nilai FFA sebesar
1,5689 %, angka asam sebesar 1,668 mg KOH/ 1g MES, dan bilangan
penyabunan 210,321 mg KOH/ 1g MES. Hasil analisis metil ester minyak
jelantah dapat dilihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1. Hasil analisis metil ester minyak jelantah

Spesifikasi

Hasil Pengukuran

Satuan

Bilangan Penyabunan

210,321

mg KOH/1g MES

FFA

1,5689

Angka asam

1,668

mg KOH/1g MES

18

19

Angka asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas, sedangkan
besarmya bilangan penyabunan adalah menunjukkan banyakanya ikatan rangkap
atau ikatan tidak jenuh. Semakin tinggi angka asam suatu minyak menunjukkan
bahwa minyak tersebut telah mengalami kerusakan dimana trigliserida minyak
terdegradasi membentuk asam lemak bebas dan semakin tinggi bilangan
penyabunan yang diperoleh maka ikatan tidak jenuh atau ikatan rangkap pada
minyak semakin banyak.
IV.2. Analisis Hasil dan Pembahasan
a. Penelitian dengan variabel suhu proses sulfonasi
Pada variabel pertama, proses sulfonasi dilakukan dengan
memvariasikan suhu proses sulfonasi pada lama proses reaksi yang
sama. Lama proses reaksi sulfonasi ditetapkan berdasarkan penelitian
yang telah dilakukan oleh Sri Hidayati sebelumnya, dengan judul
Pengaruh rasio mol, suhu, dan lama reaksi terhadap tegangan permukaan
dan stabilitas emulsi metil ester sulfonat dari CPO. Kondisi optimum
didapatkan yaitu pada lama sulfonasi 4,5 jam. Selain itu ada beberapa
variabel tetap lainnya yang ditentukan pada proses sulfonasi ini yaitu
perbandingan mol antara metil ester dengan NaHSO3 sebesar 1,25 : 1
dan kecepatan pengadukan 600 rpm (Sri Hidayati, 2009). Dalam
penelitian dengan variabel suhu proses sulfonasi, diambil 5 taraf/titik
yang digunakan yaitu pada suhu 80 0C, 90 0C, 100 0C, 110 0C, dan 120
0

C.
Pada penelitian ini hasil dari proses sulfonasi berupa metil ester

sulfonat tidak langsung dianalisis melainkan dilakukan proses pemurnian

(metanolosis) dan netralisasi terlebih dahulu. Hal ini dilakukan agar
didapatkan MES yang bening dan bersifat netral sehingga kinerja dari
MES berbahan baku minyak jelantah ini sebagai OWSA maksimal.
Setelah dilakukan proses-proses tersebut tersebut MES kemudian

20

dianalisis

kualitasnya

dengan

parameter

angka

asam,

bilangan

penyabunan, dan tegangan antar muka.

Analisis dengan parameter angka asam, dilakukan dengan

menggunakan metode titimetri yaitu dengan jalan titrasi menurut
petunjuk AOAC, 1995 (Sudarmadji, dkk. 1984). Berikut ini adalah hasil
analisis MES dengan variabel suhu parameter angka asam.
Tabel 4.2. Variabel suhu dengan parameter uji angka asam

Berat Sampel
Suhu
o

Volume Titrasi

Angka Asam

KOH 0,1 N

gr

Ml

mg KOH/1 gram MES

80

1,20

3,8

17,765

90

1,14

3,3

16,2395

100

1,43

3,6

14,1231

110

1,20

3,6

16,8300

120

1,30

4,1

17,6931

B
Berdasarkan tabel diatas dapat dibuat grafik hubungan suhu dengan
angka asam sebagai berikut

Gambar 8. Grafik hubungan variabel suhu vs Angka Asam

21

Berdasarkan grafik diatas dapat dilihat bahwa pada suhu 80 oC

angka asam sekitar 18 mg KOH/ 1g MES, kemudian terjadi penurunan
pada suhu 90-100 oC dengan nilai angka asam berkisar 16 mg KOH/
1g MES dan 14 mg KOH/ 1g MES pada suhu tersebut, dilanjutkan
kenaikan angka asam pada suhu sulfonasi 110-120oC dengan nilai
angka asam berkisar pada 16 mg KOH/ 1g MES dan 17 mg KOH/ 1g
MES bahkan hamper 18 mg KOH/1g MES. Secara keseluruhan nilai
angka asam yang didapat pada suhu sulfonasi 80 0C - 120 0C berkisar
14-18 mg KOH/ 1g MES.
Angka asam menyatakan ukuran dari jumlah asam lemak bebas.
Semakin banyak asam lemak bebas yang terkandung dalam MES
menyatakan berarti semakin tinggi pula nilai angka asamnya. MES
yang bersifat asam dapat mengganggu kinerja MES sebagai OWSA
dalam proses recovery minyak bumi. Sehingga MES seharusnya
mempunyai nilai angka asam yang kecil atau di bawah standar yang
ditetapkan.
Meningkatnya nilai asam dimungkinkan terjadi karena reaksi
hidrolisis sebagian kecil metil ester (ME) menjadi asam-asam
lemaknya, karena adanya H2O. Hidrolisis ME menghasilkan produk
samping berupa asam karboksilat sulfonat. Pembentukan produk
samping tersebut menyebabkan semakin tingginya nilai angka asam.
Sehingga dapat disimpulkan pada proses sulfonasi dengan variabel
suhu nilai angka terendah didapatkan pada suhu sebesar 100 0C dengan
angka asam sebesar 14,1231 mg KOH/ 1g MES.
Selain angka asam, pada variabel suhu juga dilakukan pengujian
terhadap bilangan penyabunan.

22

Tabel 4.3. Variabel suhu dengan parameter uji angka

penyabunan
Suhu
o

Volume Titrasi
Berat Sampel

HCl 0,5 N

Bilangan Penyabunan

Gram

mL

mg KOH/1 gram MES

80

1,23

50,6

165,3354

90

1,02

52,55

145,75

100

52,9

138,8475

110

55,3

71,5275

120

1,02

54,7

103,95

Dari hasil pada tabel di atas, dapat dilihat hubungan jelas antara
suhu sulfonasi dengan bilangan penyabunan, yang ditunjukkan pada grafik
berikut.

Gambar 9. Grafik hubungan variabel suhu vs Angka Penyabunan

Berdasarkan grafik di atas dapat dilihat bahwa angka penyabunan
yang didapatkan berkisar antara 110-160 mg KOH/1g MES. Hasil ini
masih sesuai dengan kadar maksimal angka penyabunan yaitu sebesar
207,39 mg KOH/ 1 g MES (Moretti dan Adami, 2001). Bilangan
penyabunan menunjukkan jumlah ikatan rangkap yang terdapat dalam
sampel.

23

Berdasarkan dua parameter analisis yang digunakan yaitu angka

asam dan bilangan penyabunan, dapat dilihat bahwa kondisi proses yang
baik terjadi pada suhu 1100C. Hal ini terjadi karena pada suhu tersebut,
didapatkan nilai angka asam yang relatif rendah meskipun sedikit tinggi
dibandingkan dengan MES pada suhu sulfonasi 1000C. Namun demikian
pada analisis bilangan penyabunan, angka paling rendah terdapat MES
pada proses sulfonasi deengan suhu 1100C , sehingga dapt disimpulkan
bahwa suhu yang baik digunakan pada proses sulfonasi MES sebesar
1100C dengan nilai angka asam dan bilangan penyabunan berturut-turut
sebesar 16,8300 mg KOH/ 1gram MES dan 71,5275 mg KOH/ 1gram
MES.
b. Penelitian dengan variabel lama proses sulfonasi

Pada variabel kedua proses sulfonasi dilakukan dengan

memvariasikan lama proses sulfonasi pada suhu sulfonasi yang sama.
Suhu sulfonasi yang digunakan sebagai variabel tetap, didapatkan dari
kondisi optimum variabel pertama berdasarkan hasil pengujian terhadap
angka asam dan bilangan penyabunan. Selain itu variabel tetap yang
dipertahankan konstan adalah perbandingan mol antara metil ester
dengan NaHSO3 dan kecepatan pengadukan. Perbandingan mol yang
diambil sebesar 1 : 1,25 dan kecepatan pengadukan 600 rpm (Sri
Hidayati, 2009). Dalam penelitian dengan variabel lama proses sulfonasi
diambil 5 taraf sebagai patokan yaitu pada lama proses sulfonasi 4 jam,
4,5 jam, 5 jam, 5,5 jam, dan 6 jam.
Hasil penelitian pengaruh lama reaksi dengan parameter uji
angka asam dapat terlihat dari tabel hasil pengamatan berikut

24

Tabel 4.4.Variabel lama reaksi dengan parameter uji angka asam

Berat

Volume Titrasi

Lama Reaksi

Sampel

KOH 0,1 N

Jam

Ml

mg KOH/1g lemak

1,07

0,5

2,6215

4,5

1,13

0,7

3,4752

1,09

0,8

4,1174

5,5

1,12

1,1

5,5098

1,08

1,35

7,0125

Angka Asam

Dari tabel data diatas dapat diperoleh grafik hubungan antara lama
proses dengan parameter uji angka asam sebagai berikut :

Gambar 10. Grafik hubungan variabel Lama Reaksi Vs Angka Asam

Analisis bilangan asam metil ester sulfonat dinyatakan dalam mg
KOH yang diperlukan untuk menetralisasi 1 g MES. Analisa bilangan asam
dilakukan untuk mengukur tingkat konversi metil ester. Peningkatan
bilangan asam dari MES menunjukkan semakin banyak asam lemak bebas.
Seharusnya semakin lama proses maka reaksi sulfonasi yang membentuk
MES akan semakin sempurna. Ttentunya MES yang dihasilkan juga akan
lebih banyak karena bereaksi sempurna.

25

Berdasarkan hasil analisis parameter angka asam di atas menunjukkan

bahwa semakin lama proses akan meningkatkan nilai angka asam. Namun
nilai angka asam yang diperoleh ini masih dalam keadaan standar untuk
OWSA yang berkisar antara 2-7 mg KOH / 1g MES.
Sedangkan pada parameter uji bilangan penyabunan, dapat diperoleh
hasil yang ditunjukkan pada tabel berikut.
Tabel 4.5. Variabel lama reaksi dengan parameter uji bilangan
penyabunan
Volume Titrasi

Bilangan

HCl 0,5 N

Penyabunan

Berat Sampel
Lama Reaksi
Jam

gr

ml

mg KOH/1g MES

1,39

8,9

38,3417

4,5

1,41

8,8

39,7872

1,28

8,5

50,4023

5,5

1,38

56,9130

1,3

7,8

64,7308

Bedasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa semakin lama reaksi

semakin tinggi pula angka penyabunanannya. Angka penyabunan dalam
analisa ini dinyatakan dalam mg KOH yang dibutuhkan unuk
menyabunkan lemak secara sempurna dari 1g MES. Berdasarkan analisis
yang dilakukan terhadap variabel lama reaksi proses sulfonasi, diperoleh
bilangan penyabunan pada lama waktu 4-6 jam berkisar antara 38-64 mg
KOH / 1g MES. Standar Angka Penyabunan tidak lebih dari 207,39 mg
KOH/1g lemak (Moretti dan Adami dan MacArthur, 2002).
Grafik hubungan antara lama proses sulfonasi dengan bilangan
penyabunan dapat terlihat di bawah ini.

26

Gambar 11. Grafik hubungan variabel Lama Reaksi vs Bilangan

Penyabunan
Berdasarkan hasil analisis yang dilakukan pada variabel lama
reaksi, didapatkan bahwa semakin lama reaksi maka nilai angka asam dan
bilangan penyabunannya pun semakin tinggi. Hal ini terlihat pada grafik
4.3 dan 4.4. Oleh karena itu, pada variabel ini dapat ditarik kesimpulan
bahwa pada lama reaksi 4-4,5 jam reaksi sulfonasi dapat berjalan dengan
baik, ditinjau dari nilai angka asam dan bilangan penyabunannya. Pada
lama reaksi 4-4,5 jam didapatkan nilai angka asam sebesar 2,6-3,5 mg
KOH/1 gram MES sedangkan bilangan penyabunan sebesar 39-40 mg
KOH/1 gr MES.
Berikut ini tabel perbandingan MES yang ada di pasaran dengan
MES dari minyak jelantah dilihat dari parameter angka asam dan bilangan
penyabunan
Tabel 4.6. Perbandingan MES di Pasaran dengan MES dari minyak jelantah
MES
MES di
Pasaran
MES Minyak
Jelantah

Angka Asam
Nilai
Satuan

Bilangan Penyabunan
Nilai
Satuan

2,0 - 7,0

mg KOH/ 1 g MES

< 207,39

mg KOH/ 1 g MES

2,6215-3,4752

mg KOH/ 1 g MES

30-40

mg KOH/ 1 g MES

27

c. Hasil Pengujian Tegangan Antar Muka (IFT)

Pengujian Analisis IFT (Tegangan Antar Muka) ini dilakukan di
Laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas
Bumi (PPPTMGB ) LEMIGAS. Pada pengujian kali ini, sampel metil ester
sulfonat yang diuji merupakan sampel kondisi terbaik pada variabel rasio mol
dan kecepatan pengadukan yaitu pada sampel rasio mol 1,5 dan sampel
kecepatan pengadukan 600 rpm. Namun demikian, meskipun pengujian hanya
dilakukan pada sampel terbaik berdasarkan parameter uji angka asam dan
bilangan penyabunan dengan variabel rasio mol dan pengadukan, tetap saja
pada variabel tersebut dilakukan pada suhu 105-110 0C dan lam reaksi 4,5
jam. Sehingga hasil yang diujikan nilai IFT nya dapat dikatakan merupakan
hasil terbaik pula dari variabel suhu dan lama proses reaksi sulfonasi. Dari uji
analisa IFT yang dilakukan, didapatkan hasil yang tercantum pada tabel
dibawah ini.
Tabel 4.7. Data Hasil Analisa Tegangann Antar Muka (IFT)
Sampel

Satuan

Hasil

Metode

mN/m (dyne/cm)

15.32

Plate

mN/m (dyne/cm)

16.82

Plate

Keterangan :
Sampel A : Rasio mol 1:1,5, kecepatan pengadukan 600 rpm, lama reaksi 4,5 jam,
dan suhu proses 105-110 0C (dalam hal ini rasio mol sebagai variabel
tidak tetapnya)
Sampel B : Rasio mol 1:1,5, kecepatan pengadukan 600 rpm, lama reaksi 4,5 jam,
dan suhu proses 105-110 0C (dalam hal ini kecepatan pengadukan
sebagai variabel tidak tetapnya).
Dari uji sampel IFT diatas didapat nilai tegangan permukaannya 15.32
mN/m dan 16.82 mN/m. Standar untuk MES, tingkat penurunan tegangan antar

28

muka berkisar antara 50 dyne/cm hingga kurang dari 10 dyne/cm (Noureddini dan
Zhu,1997). MES yang dihasilkan dapat digunakan sebagai emulsifier karena dapat
menurunkan IFT campuran minyak-air, meningkatkan kestabilan emulsi dan
meningkatkan daya deterjensi.

BAB V
PENUTUP
V.I. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diperoleh beberapa
kesimpulan antara lain yaitu :
1. Kondisi terbaik pada proses pembuatan Metil Ester Sulfonat (MES)
berbahan baku minyak jelantah tercapai pada suhu proses 100-110 oC dan
lama waktu reaksi 4-4,5 jam
2. Pada kondisi terbaik didapatkan nilai angka asam dan bilangan
penyabunan sebesar 2,6215-3,4752 mg KOH/1 g lemak MES dan 30-40
mg KOH/ 1g lemak MES. Hasil tersebut sesuai dengan kualitas MES
yang ada di pasaran.
3. Kualitas MES ditinjau dari parameter analisis tegangan antar muka (IFT),
sebesar 15.32 mN/m dan 16.82 mN/m. Hasil ini sesuai dengan MES di
pasaran sebesar 10-50 Dyne/cm.S

V.2 Saran
Dari kesimpulan tersebut dapat disarankan bahwa sebaiknya
dilakukan analisis lebih lanjut terhadap metil ester sulfonat berbahan baku
minyak jelantah mengenai analisa tegangan antar muka (IFT) secara detail
pada tiap variabel proses, Bilangan Iodium, dan analisa pendukung lainnya
guna mengetahui lebih detail kualitas MES yang berasal dari minyak jelantah
ini.

29

DAFTAR PUSTAKA

Bernardini E. 1983. Vegetable Oils and Fats Processing. Volume II. Rome:
Interstampa.
Bird T. 1993. Kimia Fisik untuk Universitas [terjemahan]. Jakarta: Gramedia
Pustaka Utama.
Edison, R. 2009. Optimasi pembuatan surfaktan metil ester sulfonat (MES)
dari minyak jarak pagar (Jatropha Curcas L). Tesis. Bandar Lampung:
Universitas Lampung.
Foster, N.C. 1996. Sulfonation and Sulfation Processes In Soap and
Detergents: A Theoretical and Practical Review. Spitz, L. (Ed). AOCS
Pres, Champaign, Illinois.
Hakim, L. 2005. Kajian Proses Produksi Surfaktan Dietanolamida dari Asam
Lemak C12 Minyak Inti Sawit (Palm Kernel Oil). Tesis. Bogor:
Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor.
Hidayati, S. 2006. Perancangan proses produksi metil ester sulfonat dari
miyak kelapa sawit dan uji efektivitasnya pada pendesakan minyak
bumi. Disertasi. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Hidayati,Sri.dkk. 2008. Optimasi Proses Sulfonasi Untuk Memproduksi Metil
Ester Sulfonat Dari Minyak Sawit Kasar. Prosiding Seminar
Nasional.Lampung : Universitas Lampung.
Hovda, K. 2004. The Challenge of methyl ester sulfonates. Diakses 18 Mei
2014. http://www.chemithon.com
Perry RH dan Green D. 1985. Chemical Engineers Handbook. Ed ke-6.
Singapore: McGraw-Hill Book Co.
Petrucci, RH. 1992. Kimia Dasar, Prinsip dan Terapan Modern
[terjemahan].

Jakarta: Erlangga.

Pore, J. 1993. Oil and Fat Manual. New York : Intercept Ltd.
Sheats, W.B dan B.W Mac Arthur. 2002. Methyl ester sulfonate products.
Diakses 03 Juni 2014. http://www.chemithon.com
30

31

Sherry, A.E, B.E. Chapman, M.T. Creedon, J.M. Jordan, dan R.L. Moese.
1995. Nonbleach Process for the Purification of Palm C16-18 Methyl
Ester Sulfonates. J. Am. Oil Chem. Soc. 72 (7). Hlm 835-841
Sudarmadji, dkk. 1984. Prosedur Analisa untuk Bahan Makanan dan
Pertanian. Yogyakarta: Liberty
Sutanto, Ari I. 2007. Sintesa Metil Ester Sulfonat Dari Metil Ester Berbahan
Baku PKO Pada Skala Pilot Plant. Tesis. Bogor: Institut Pertanian
Bogor.
Watkins,C. 1999. Laundry detergent Tablets. INFORM 10 (11) : 1008-1013.
[terhubung berkala]. http://www.chemithon.com [15 Mei 2011]
Watkins, C. 2001. All Eyes are on Texas. INFORM 12 : 1152-1159.
[terhubung berkala]. http://www.chemithon.com [17 Mei 2011]
http://simscience.org/membranes/advanced/essay/surfactants.html. [1 April
2011]

LAMPIRAN

A. HASIL PERHITUNGAN ANALISIS HASIL

1. Analisis Hasil terhadap Parameter Angka Asam

Perhitungan: Angka asam (A ) =
a

56,1 x Vx N mg KOH/g MES

m

Variabel Suhu Reaksi Sulfonasi

Variabel Lama Proses Reaksi Sulfonasi

(Satuan Angka Asam : mg KOH / g MES)

(Satuan Angka Asam : mg KOH / g MES)

1.

= 17,765

1.

= 2,6215

2.

= 16,2395

2.

= 3,4752

3.

= 14,1231

3.

= 4,1174

4.

= 16,83

4.

= 5,5098

5.

= 17,6931

5.

= 7,0125

2. Analisis Hasil terhadap Parameter Bilangan Penyabunan

Angka penyabunan (A ) = 28,05 x (titrasi blanko-titrasi contoh) mg KOH/g MES
s

Berat bahan (g)

Variabel Suhu Reaksi Sulfonasi

Variabel Lama Proses Reaksi Sulfonasi

(Satuan Bil Penyabunan : mg KOH / g MES)

(Satuan Bil Penyabunan : mg KOH / g MES)

1.

= 165,3354

1.

= 38,3417

2.

= 145,75

2.

= 39,7872

3.

= 138,8475

3.

= 50,4023

4.

= 71,5275

4.

= 56,9130

5.

= 103,95

5.

= 64,7308

3. Hasil Uji Tegangan Antar Muka (IFT)

B. DOKUMENTASI PENELITIAN

Rangkaian Alat Pembuatan

Metil Ester (ME)

Proses Pemisahan MES dengan

padatan Na. Bisulfit

Rangkain Alat Proses Sulfonasi

(Pembuatan MES)

Penimbangan Sampel untuk

dianalisa

Pengamatan terhadap
variabel proses

Pemanasan sebelum analisa

Proses Pemisahan MES dengan

padatan Na. Bisulfit

Proses Pemisahan MES dengan

padatan Na. Bisulfit

Penambahan indikator PP

Perubahan warna setelah

Penambahan indikator PP

Titrasi
(analisa bil.penyabunan)

Penimbangan sampel MES

Titrasi (analisa angka

asam)

Proses Pemanasan pada

Netralisasi

Penambahan Indikator Sebelum

di titrasi

Sampel MES

Sampel MES

Variabel Suhu Proses Sulfonasi

Variabel Lama Proses Sulfonasi

Minyak Jelantah dan Metil Ester

Minyak Jelantah