LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ANALISIS SPEKTROMETRI (KI-3121)

PERCOBAAN 2

PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

Disusun oleh:

Arbi Wiradinata M
10514044
Kelompok 8
Asisten Praktikum:
Wynna K.S
Tanggal percobaan : Kamis, 22 September 2016
Tanggal pengumpulan : Kamis, 29 September 2016

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2016

PERCOBAAN KE-2
PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

I.

Tujuan Percobaan
- Menentukan maksimum dan kurva kalibrasi anion fosfat
- Menentukan kadar anion PO43- dalam cuplikan air dengan
spektrofotometer UV-Vis

II.

Teori Dasar
Dalam penentuan kadar anion fosfat dapat dilakukan dengan
dua

acara:

Metode

Molibden

Phosphovanadomolybdate.

Pada

Biru

metode

dan

molibden

Metode
biru,

ion

ortofosfat (PO43-) dan molibdat terkondensasi atau bereaksi pada

larutan asam dan membentuk asam heteropoli molibdofosfor,
H3[P(Mo3O10)4], yang berwarna kuning transparan, sehingga bila
dilakukan pengukuran absorbans pada larutan ini sangat sulit
dilakukan, maka larutan ini direduksi terlebih dahulu (dalam
praktikum ini menggunakan SnCl2) untuk mereduksi molybdenum
sehingga menghasilkan asam heteropoli yang berwarna biru atau
biasa disebut molibden biru. Intensitas dari warna biru sebanding
dengan jumlah anion fosfat yang terdapat di dalam larutan asam
heteropoli. Metode phosphovanadomolybdate ini kurang sensitif
dibanding dengan metode molibden biru, tapi metode ini juga
sering digunakan dalam menentukan kandungan fosfor dengan
metode

cawan

oksigen

Schoniger.

Kompleks

phosphovanadomolybdate dibentuk dari reaksi antara fosfat,

ammonium vanadate, dan ammonium molibdat yang memberikan
warna kuning terang.
Yang digunakan pada praktikum ini adalah metode dengan
molibden biru.

III.

Data Pengamatan
Pengukuran absorbansi menggunakan alat sehingga langsung ditentukan max = 707
nm.
No
1
2
3
4
5
6
7
8

IV.

Konsentrasi Larutan (ppm)

Blanko
0
0.5
1
1.5
2
2.5
Sampel 1.75

Absorbansi pada max

0.28515
0.02518
0.16679
0.30314
0.28368
0.33826
0.43551
0.40351

Pengolahan Data
Dari data pengamatan di atas dibuat kurva kalibrasi dari absorbans yang diperoleh
terhadap konsentrasi larutan.
Kurva Kalibrasi Anion Fosfat

Kurva Kalibrasi Anion Fosfat

0.5
f(x) = 0.15x + 0.08
R = 0.9

0.4
0.3

Absorbansi

0.2
0.1
0

0.5

1.5

Konsentrasi (ppm)

2.5

Dari kurva diatas didapatkan persamaan garis y = 0.1455x + 0.0769, dengan y = A

terkoreksi, dan x = konsentrasi larutan. Sehingga, diperoleh nilai konsentrasi sampel
sebagai berikut:
y = 0.1455x + 0.0769
0.40351 = 0.1455x + 0.0769
x = konsentrasi sampel = 2.2447 ppm
Jadi, konsentrasi anion fosfat dalam sampel adalah 2.2447 ppm.
V.

Pembahasan
Pada percobaan ini, penentuan konsentrasi anion fosfat dalam air dilakukan
dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Pertama dilakukan pengenceran
larutan standar fosfat yang semula 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm hal ini
bertujuan agar range penentuan max tidak terlalu besar. Lalu, ammonium molibdat
ini ditambahkan ke dalam larutan standar dan sampel yang mengandung anion
fosfat, sehingga menghasilkan kompleks fosfat molibdat yang berwarna kuning
terang. Namun, Karena intensitasnya terlalu kecil (absortivitas molarnya kecil),
maka kompleks fosfat molibdat direduksi terlebih dahulu dengan menggunakan
reduktor SnCl2 yang menghasilkan larutan kompleks berwarna biru dengan
intensitas warna yang lebih kuat (absortivitas molarnya yang lebih besar) daripada
komplek fosfat molibdat yang berwarna kuning. Larutan ini disebut larutan
heteropoli biru atau biru molibdat atau biasa disebut dengan molibden biru.
Sehingga pada pengukuran konsentrasi anion fosfat digunakan larutan molibden
biru, karena memiliki absortivitas molar yang lebih besar. Bila larutan yang
digunakan untuk pengukuran absorbansi dengan absortivitas molar yang lebih tinggi
akan menghasilkan tingkat kepekaan yang lebih tinggi dan limit deteksi yang lebih
rendah sehingga hasil yang diperoleh lebih akurat.
Larutan molibden biru ini tidak stabil karena memiliki kecenderungan untuk
berkurang intensitasnya seiring waktu. Namun, hal ini dapat diantisipasi dengan
dilakukan pengukuran pada jangka waktu tertentu sejak pembentukan warna biru,
sehingga hasil pengukuran akan bersifat reproducible. Molibden biru ini juga hanya
peka terhadap ion-ion orthofosfat (PO43-).
Berikut adalah persamaan reaksi yang terjadi dalam percobaan ini:
(NH4)6 Mo7O24 .4H2O(s) (NH4)6 Mo7O24(aq) + 4H2O(l)
12 Mo7O246-(aq) + 7 PO43-(aq) + 93 H+ 7 H3[P(Mo3O10)4](aq) + 36 H2O(l)
[P(Mo3O10)4]3-(aq) + 2 Sn2+ (aq) [P(Mo3O10)4]7-(aq) + 2 Sn4+(aq)
Awalnya larutan standar fosfat memiliki konsentrasi 1000 ppm, lalu
dilakukan pengenceran hingga 100 ppm dengan tujuan agar range penentuan max

tidak terlalu besar. Selanjutnya, larutan standar fosfat diencerkan dalam variasi 0.5
ppm; 1.0 ppm; 1.5 ppm; 2.0 ppm; 2.5 ppm, hal ini bertujuan untuk pembuatan kurva
kalibrasi yang nantinya akan digunakan dalam penentuan konsentrasi larutan yang
diperkirakan memiliki konsentrasi dari 0 2.5 ppm. Selanjutnya ditambahkan
ammonium molibdat yang digunakan untuk pembentukan senyawa kompleks
berwarna kuning fosfat molibdat. Namun karena warna kuning yang terbentuk
memiliki intensitas yang sangat rendah, maka larutan fosfat molibdat ditambahkan
SnCl2 sehingga menghasilkan larutan komplek berwarna biru. Adapun fungsi dari
SnCl2 ini adalah sebagai reduktor, yang mereduksi larutan fosfat molibdat sesuai
dengan persamaan reaksi di atas. Dalam pengukuran absorbansi ini memiliki
rentang-rentang waktu tertentu. Setelah penambahan SnCl2 diberikan tenggat waktu
sekitar 10 menit sebelum dilakukan pengukuran hal ini bertujuan agar kompleks
fosfat molibdat yang terbentuk telah tereduksi sempurna menjadi molibden biru
sehingga memberikan intensitas warna yang maksimum. Bila dilakukan lebih cepat
dari 10 menit dikhawatirkan belum semua fosfat molibdat tereduksi sehingga hasil
yang diperoleh kurang maksimal. Bila lebih dari 10 menit, larutan molibden biru
akan menjadi keruh, karena ketidakstabilan larutan molibden biru, larutan yang
keruh tidak lagi memenuhi persyaratan untuk dianalisis kuantitatif menggunakan
spektrofotometri.
Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh konsentrasi anion fosfat dalam
sampel adalah 2.2447 ppm yang didapatkan dari persamaan garis kurva kalibrasi
standar anion fosfat. Pada pengukuran terdapat kesalahan pada konsentrasi 1.5 ppm
yang mengalami penurunan absorbansinya. Seharusnya kurva yang ditunjukkan
mengalami kenaikan setiap konsentrasi bertambah. Kesalahan dapat terjadi karena
pembuatan larutan yang tidak teliti, pengukuran absorbansi yang kurang dari 10
menit sehingga molibden biru belum mencapai intensitas maksimumnya, dan
adanya gangguan ion lain dalam larutan misalnya silika, SiO 4-. Hasil yang diperoleh
pun memiliki galat yang sangat besar, hal ini dikarenakan terdapat perbedaan
perlakuan pada pembuatan sampel.
VI.

Kesimpulan
- Panjang gelombang maksimum anion fosfat adalah 707 nm.
- Konsentrasi anion fosfat dalam sampel adalah 2.2447 ppm.

VII.

Daftar Pustaka
Harvey, David, Modern Analytical Chemistry, 1st ed., McGraw-Hill, USA, 2000,
hal. 389

Jeffery, G. H. Basset, J.

Mendham, J. Denney, R. C. Vogels Textbook of

Quantitative Chemical Analysis. 5th edition. Longman Scientific and

Technical. London. 1989. Hal. 715.
Skoog, Holler, Crouch, Principles of Instrumental Analysis, 6th ed., Thomson
Brooks/Cole, USA, 2007.