Petunjuk Praktikum

Kimia Analitik I

TIM KIMIA ANALITIK

Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Manado
2016

TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Praktikan harus hadir tepat pada waktu yang telah ditentukan, keterlambatan diatas 10
menit, praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum.
2. Praktikan diwajibkan mengenakan jas praktikum dan kelengkapan lain selama
mengikuti praktikum untuk mengurangi kemungkinan terjadinya kecelakaan kerja
akibat penggunaan bahan kimia.
3. Setiap praktikan bertanggung jawab terhadap ketertiban dan kebersihan laboratorium
selama melaksanakan praktikum.
4. Selama mengikuti praktikum praktikan wajib berlaku sopan, baik dalam berkomunikasi
maupun dalam berpakaian. Praktikan wajib menggunakan sepatu tertutup dan bukan
sandal. Praktikan putri berambut panjang wajib mengikat rambutnya dengan rapi
sehingga tidak mengganggu pekerjaan praktikum.
5. Setelah menyelesaikan suatu praktikum, setiap praktikan wajib membersihkan meja
praktikum dan peralatan yang telah digunakan dan mengembalikan peralatan ke
tempatnya semula dalam keadaan bersih.
6. Kerusakan peralatan yang terjadi selama praktikum adalah tanggung jawab praktikan.
7. Setelah menyelesaikan suatu praktikum, setiap praktikan wajib membuat laporan
praktikum berupa :
a) Laporan Sementara, dibuat di laboratorium sesaat setelah suatu praktikum selesai.
b) Laporan Resmi, dibuat diluar laboratorium dan harus diserahkan kepada instruktur
praktikum sebelum mengikuti praktikum berikutnya.
8. Penilaian praktikum bersifat formatif, dilakukan terus-menerus selama proses
praktikum. Penilaian meliputi penguasaan materi, keterampilan bekerja di laboratorium,
pengolahan data, penyajian laporan dan pengolahan.
9. Apabila karena sesuatu hal tidak dapat mengikuti praktikum, peserta wajib
menghubungi Koordinator Praktikum dengan membawa bukti yang relevan dan layak
dipertimbangkan.
10. Tidak ada praktikum susulan.
11. Hal-hal lain yang belum tertuang dalam tata tertib ini, akan diatur lebih lanjut oleh
Koordiator Praktikum.
Tondano,

Agustus 2016

Koordinator Praktikum

FORMAT LAPORAN
1. Setiap percobaan yang dilakukan harus diuat laporannya. Laporan praktikum harus
ditulis tangan. Pembuatan grafik diolah pada kertas millimeter blok.
2. Susunan atau isi laporan meliputi :
A. Judul Laporan
B. Tujuan Percobaan
C. Landasan Teori (diambil dari buku-buku referensi tambahan)
D. Alat dan Bahan
a. Peralatan disertai dengan gambar/skema alat utama.
b. Bahan diperinci nama dan konsentrasinya.
E. Prosedur Kerja
Dibuat dalam bentuk diagram blok dan sesuai dengan langkah kerja yang
dilakukan.
F. Hasil Percobaan dan Pembahasan
a. Hasil percobaan, berisi data akhir lengkap dengan satuannya (bila diperlukan
disertai grafik pengolahan data)
b. Pembahasan, berisi uraian yang membahas data dan hasil percobaan dikaitkan
dengan data teori, pelaksanaan percobaan, serta hal-hal lain yang dianggap
perlu.
G. Kesimpulan
Dibuat kesimpulan yang sesuai dengan tujuan percobaan.
H. Daftar Pustaka
Disusun berdasarkan urutan abjad nama keluarga pengarang buku (urutan per item
: nama pengarang, tahun penerbitan, judul buku, jilid, cetakan, penerbit, kota,
halaman).
I. Lampiran
a. Data percobaan (blanko laporan sementara).
b. Perhitungan dan pengolahan data secara lengkap.
3. Laporan harus diserahkan sebelum melakukan praktikum berikutnya. Apabila tidak
menyerahkan laporan yang telah selesai, praktikan tidak diperkenankan mengikuti
praktikum berikutnya.

PERCOBAAAN I
ANALISA KUALITATIF KATION Ba2+, Al3+, Zn2+ DAN Pb2+.

TUJUAN
Mengenali komposisi suatu sampel melalui analisis kualitatif.
PRINSIP PERCOBAAN
Pada analisis kualitatif, spesi-spesi yang ada dalam sebuah sampel ditentukan. Analisis
kualitatif umumnya diperlukan sebelum analisis kuantitatif dilakukan. Pada analisis kuantitatif jumlah
spesi-spesi yang ada di dalam sebuah sampel ditentukan.
Kerumitan analisis kualitatif sangat bergantung pada sifat sampel. Analisis kualitatif dari
cairan yang berasal dari sel otak mungkin memerlukan teknik-teknik tercanggih yang tersedia. Di lain
pihak, menentukan komponen utama yang ada di air laut akan jauh lebih sederhana. Pekerjaan analisis
kualitatif memerlukan pengetahuan tentang sifat-sifat dari materi yang akan dianalisis.
Pada percobaan ini, analisis kualitatif difokuskan pada identifikasi kation yang terdapat di
dalam sebuah senyawa anorganik murni. Oleh karena itu, pada analisis kualitatif ini diperlukan
pengetahuan tentang sifat-sifat kation anorganik.
Berdasarkan sifat pembentukan endapannya, kation dibagi menjadi empat kelompok besar,
yaitu :

Kelompok I, adalah kation yang mengendap dengan adanya ion klorida dalam suasana asam.
Kation-kation yang termasuk dalam kelompok ini adalah Ag+, Hg22+, dan Pb2+.
Kelompok II, adalah kation yang mengendap dengan ion sulfide dalam kondisi sedikit asam.
Garam-garam sulfida dari ion-ion dalam kelompok ini memiliki Ksp yang jauh lebih kecil dari ionion kelompok III. Ion-ion yang termasuk kelompok ini adalah Cu 2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+, Sn4+, Hg2+,
Sb3+, Sb5+, dan (Pb2+).
Kelompok III, adalah ion-ion yang mengendap dengan ion sulfida atau hidroksida dalam suasana
yang sedikit basa. Ion-ion yang termasuk dalam kelompok ini adalah Al 3+, Zn2+, Cr3+, Fe2+, Fe3+,
Ni2+, Co2+, dan Mn2+.
Kelompok IV, adalah ion-ion yang tidak mengendap dengan anion-anion di atas. Ion-ion yang
termasuk dalam kelompok ini adalah Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, NH4+.

Dalam percobaan ini, Anda memperoleh empat (4) jenis larutan garam nitrat yang tak
diketahui jenis kationnya. Keempat contoh larutan tersebut berasal dari botol yang labelnya
hilang dan tak terbaca lagi. Isi larutan garam nitrat dalam botol tersebut kemungkinannya
adalah Ba(NO3)2; Al(NO3)2; Zn(NO3)2 dan Pb(NO3)2.
Dalam percobaan ini, Anda menerima 4 jenis larutan garam nitrat tersebut masing
masing diberi nomor I , II , III, dan IV. Tugas Anda adalah menentukan isi setiap botol
tersebut!
Untuk penentuan ke empat garam nitrat tersebut, tersedia larutan K 2CrO4 , NH4OH ,
NaCl , KOH dan alat pemanas (bila perlu pemanasan).
Kerjakan sesuai dengan cara yang Anda ketahui dengan menggunakan pereaksi yang
telah disediakan, kemudian jawablah pertanyaan dibawah ini!

Pertanyaan:
1. Dari uji dan pengamatan yang Anda lakukan, tulis reaksi untuk penentuan kation berikut
ini
a) Ba2+
b) Al3+
c) Zn2+
d) Pb2+
1. Bagaimana kesimpulan Anda dari uji kation yang telah dikerjakan:
1. Ba(NO3)2
adalah botol
no
2. Al(NO3)2
adalah botol
no
3. Zn(NO3)2
adalah botol
no
4. Pb(NO3)2
adalah botol
no

PUSTAKA

Sihombing, R., Moenandar, I., Onggo, J. dan Ismunandar. 2009. Cara Mudah Menaklukan
Olimpiade Kimia SMA Nasional. Bandung: PT. WahyuMedia.
Noviandri, I. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Departemen Kimia ITB
Bandung.
Kenedy, J.H. 1990. Analytical Chemistry: Practice 2nd ed. Orlando: Saunders College
Publishing

PERCOBAAN II
PENENTUAN KANDUNGAN ASAM ASETAT DALAM CUKA DENGAN METODE
TITRIMETRI

TUJUAN
Menentukan kandungan asam asetat dalam sampel cuka komersial dengan titrasi asam basa
menggunakan larutan natrium hidroksida.
PRINSIP PERCOBAAN
Komponen utama cuka yang terdapat di pasaran adalah asam asetat walaupun terdapat sedikit asam
lain di dalamnya. Biasanya kadar total asam dalam cuka dinyatakan dengan konsentrasi asam asetat.
Dalam beberapa kasus kadar asam asetat yang terdapat di dalam larutan cuka tersebut tidak sesuai
dengan nilai konsentrasi asam asetat yang tercantum dalam kemasan cuka tersebut.
Pada percobaan ini akan ditentukan kadar asam cuka yang terdapat dalam bebrapa larutan cuka
komersial dengan titrasi asam basa menggunakan larutan baku natrium hidroksida. Reaksi titrasi
adalah :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

(1)

Karena asam asetat adalah asam lemah, perubahan pH larutan pada titik akhir titrasi lebih sempit
daripada perubahan pH titrasi asam kuat dengan basa kuat. Oleh karena itu, indikator yang digunakan
harus dipilih dengan cermat. Pada percobaan ini akan dibandingkan hasil analisis yang diperoleh
dengan menggunakan indikator fenolftalein dan metal jingga.
Larutan NaOH adalah larutan baku sekunder sehingga harus dibakukan terlebih dahulu sebelum
digunakan sebagai larutan baku pada titrasi di atas. Pada percobaan ini larutan NaOH dibakukan
dengan larutan asam oksalat dengan indikator fenolftalein menurut reaksi :
H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O

(2)

PERALATAN
Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah :

Labu takar 100,0 mL; 250,0 mL dan 500,0 mL

Pipet volum 10,0 mL
Gelas kimia 100 mL dan 250 mL
Buret 50 mL
Labu titrasi 250 mL

BAHAN
Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :

NaOH 0,5 M
H2C2O4.2H2O
Sampel cuka
Larutan fenolftalein
Larutan metil jingga

PROSEDUR KERJA
a) Pembakuan larutan NaOH :
Ambil 50 mL larutan NaOH 0,5 M dan masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL dan encerkan
hingga 250 mL (untuk 1 kelompok)
Masukkan larutan ini ke dalam buret
Timbang dengan akurat padatan H2C2O4.2H2O ( 1,575 gram), kemudian larutkan dengan
akuades dalam labu takar 250,0 mL (untuk 10 kelompok).
Pipet 10,00 mL larutan H2C2O4 tersebut ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes
larutan fenolftalein dan sekitar 10 mL akuades.
Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna larutan berubah menjadi merah muda (Lakukan
duplo).
Tentukan konsentrasi larutan NaOH dengan tepat.
b) Penentuan kadar asam asetat :
Timbang dengan tepat sampel cuka yang diberikan, kemudian encerkan dalam labu takar
500,0 mL (untuk 10 kelompok)
Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes larutan
fenolftalein dan akuades secukupnya.
Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna larutan berubah menjadi merah muda (Lakukan
duplo)
Hitung kadar asam asetat dalam sampel tersebut
Ulangi titrasi di atas dengan menggunakan larutan metil jingga
HASIL HASIL

Tentukan konsentrasi NaOH yang digunakan pada penentuan kadar asam asetat.
Tentukan kadar asam asetat dari titrasi dengan indikator fenolftalein.
Tentukan kadar asam asetat dari titrasi dengan indikator metil merah.
Bandingkan hasil analisis ini.

DISKUSI

Jelaskan mengapa hasil titrasi dengan indikator fenolftalein berbeda dengan hasil titrasi
dengan metil jingga.
Jelaskan manakah dari kedua hasil titrasi tersebut yang lebih akurat.

PUSTAKA

Noviandri, I. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Departemen Kimia ITB

Bandung.
Kenedy, J.H. 1990. Analytical Chemistry: Practice 2nd ed. Orlando: Saunders College
Publishing

PERCOBAAN III
PENENTUAN KANDUNGAN KARBONAT DAN HIDROGEN KARBONAT DALAM
CAMPURANNYA SECARA TITIMETRI
TUJUAN
Menentukan kandungan karbonat dan hidrogen karbonat dalam campurannya dengan titrasi asam basa
menggunakan larutan baku HCl.
PRINSIP PERCOBAAN
Karbonat dan hidrogen karbonat di dalam campurannya dapat ditentukan dengan titrasi asam basa
menggunakan duah buah indikator. Pada percobaan ini digunakan indikator fenolftalein dan metil
jingga. Karena karbonat lebih basa dari hidrogen karbonat maka pada titrasi, HCl akan bereaksi
terlebih dahulu dengan karbonat menurut reaksi berikut :
CO32-(aq) + H+(aq) HCO3-(aq)

(1)

Setelah seluruh karbonat yang ada dalam sampel berubah menjadi hidrogen karbonat, penambahan
HCl lebih lanjut akan menyebabkan terjadinya reaksi antara hidrogen karbonat dengan HCl menurut
reaksi :
HCO3-(aq) + H+(aq) H2CO3(aq)

(2)

Hidrogen karbonat yang bereaksi dengan HCl adalah HCO 3- hasil reaksi (1) dan HCO 3- yang sudah
ada dalam sampel. Jika digunakan fenolftalein sebagai indikator maka reaksi titrasi adalah reaksi (1).
Volume HCl untuk titrasi ini (Vff) dapat digunakan untuk menghitung kadar karbonat yang terdapat di
dalam sampel. Jika digunakan metil jingga pada titrasi, volume HCl untuk titrasi ini (V mj) digunakan
untuk bereaksi dengan :
1) Karbonat yang ada dalam sampel menurut reaksi (1)
2) Hidrogen karbonat hasil reaksi (1)
3) Hidrogen karbonat yang ada dalam sampel
Volume HCl yang digunakan untuk bereaksi dengan hidrogen karbonat yang ada dalam sampel adalah
(Vmj Vff).
Larutan HCl adalah larutan baku sekunder sehingga harus dibakukan terlebih dahulu sebelum
digunakan untuk titrasi. Larutan HCl pada percobaan ini dibakukan dengan larutan Na 2CO3
menggunakan indikator metil jingga. Reaksi titrasi yang terjadi adalah :
CO32-(aq) + 2H+(aq) H2CO3(aq)

(3)

PERALATAN
Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah :

Labu takar 100,0 mL; 250,0 mL dan 500,0 mL;

Pipet volum 10,0 mL;
Gelas kimia 100 mL dan 250 mL;
Buret 50 mL;
Labu titrasi 250 mL
8

BAHAN
Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :

HCl 0,5 M;
Na2CO3;
Sampel karbonat/bikarbonat;
Larutan fenolftalein;
Larutan metil jingga

PROSEDUR KERJA
a) Pembakuan larutan HCl :
Ambil 50 mL larutan HCl 0,5 M dan masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL dan encerkan
hingga 250 mL (untuk 1 kelompok)
Masukkan larutan ini ke dalam buret
Timbang dengan akurat padatan Na2CO3 ( 1,3 gram), kemudian larutkan dengan akuades
dalam labu takar 250,0 mL (untuk 10 kelompok).
Pipet 10,00 mL larutan Na 2CO3 tersebut ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes
larutan metil jingga dan sekitar 10 mL akuades.
Titrasi dengan larutan HCl sampai warna larutan berubah menjadi jingga merah (Lakukan
duplo).
Tentukan konsentrasi larutan HCl dengan tepat.
b) Penentuan kadar karbonat dan hidrogen karbonat :
Timbang dengan tepat sampel campuran karbonat dan hidrogen karbonat yang diberikan,
kemudian encerkan dalam labu takar 500,0 mL (untuk 10 kelompok).
Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes larutan
fenolftalein dan akuades secukupnya, kemudian titrasi dengan larutan HCl hingga larutan
menjadi bening (Lakukan duplo).
Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes larutan metil
jingga dan sedikit akuades, kemudian titrasi dengan larutan HCl hingga larutan menjadi
merah jingga (Lakukan duplo).
Tentukan kadar karbonat dan bikarbonat yang terdapat dalam sampel tersebut.
HASIL HASIL

Tentukan konsentrasi HCl yang digunakan untuk penentuan kadar karbonat dan bikarbonat.
Tentukan kadar karbonat dan kadar hidrogen karbonat yang terdapat dalam sampel.

DISKUSI

Buktikan bahwa volume yang diperlukan untuk menitrasi HCO 3- dalam sampel adalah Vmj
Vff.

PUSTAKA

Noviandri, I. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Departemen Kimia ITB

Bandung.
Skoog, D.A., West, D.M. & Holler, F.J. 1990. Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th ed.
Orlando: Saunders College Publishing
9

PERCOBAAN IV
PENENTUAN KANDUNGAN CaCO3 DALAM KULIT TELUR
TUJUAN
Menentukan kandungan CaCO3 dalam kulit telur dengan titrasi pembentukan kompleks.
PRINSIP PERCOBAAN
Komponen utama penyusun kulit telur adalah kalsium karbonat. Ion kalsium, seperti halnya banyak
ion-ion logam lain, dapat membentuk kompleks dengan EDTA (etilen diamin tetra asetat). EDTA
adalah senyawa asam berbasa empat yang secara sederhana sering ditulis sebagai H 4Y. Di dalam
larutan, senyawa ini terdisosiasi menjadi beberapa spesi (H 4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3-, Y4-) dengan
komposisi sangat bergantung pada nilai pH larutan.
Pada titrasi pemebentukan kompleks, ion-ion logam akan bereaksi dengan spesi Y 4-, karena spesi ini
paling basa dibandingkan dengan spesi lainnya. Untuk menunjukkan pentingnya peran ion H + pada
reaksi titrasi, maka reaksi ion kalsium dengan EDTA dapat ditulis :

+ (aq)

2 ( aq ) +2 H

2 ( aq ) CaY

2+ ( aq )+ H 2 Y

Ca
Reaksi akan semakin sempurna jika larutan makin basa. EDTA membentuk kompleks 1 : 1 dengan
ion-ion logam. Oleh karena itu, jumlah mol ion kalsium dalam sampel sama dengan jumlah mol
EDTA yang digunakan untuk titrasi.
EDTA bukan standar primer, oleh karena itu larutan EDTA harus dibakukan terlebih dahulu.
Umumnya larutan EDTA dibuat dari garam Na 2H2Y yang lebih mudah larut dibandingkan H 4Y. Pada
percobaan ini larutan EDTA dibakukan dengan larutan ion Mg 2+ menurut reaksi :

+ (aq)
2 ( aq )+ 2 H
2 ( aq ) Mg Y
2+ ( aq )+ H 2 Y
Mg
PERALATAN
Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah :

Buret
Labu takar
Pipet volum 10,0 mL
Gelas ukur
Gelas kimia
Labu titrasi
Mortar
10

BAHAN
Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :

Larutan EDTA 0,05 M

Padatan MgSO4.7H2O
Buffer pH 10
Indikator EBT/NaCl
Indikator murexid/NaCl
Kulit telur
Larutan HCl 6 M
Larutan NaOH 4 M
Cawan penguap

PROSEDUR KERJA
a) Pembakuan larutan EDTA
Siapkan larutan EDTA dengan konsentrasi kira-kira 0,01 M sebanyak 250 mL untuk masingmasing kelompok.
Masukkan larutan ini ke dalam buret
Timbang dengan akurat padatan MgSO 4.7H2O ( 0,6 gram), kemudian larutkan dalam labu
takar 250,0 mL (untuk 10 kelompok).
Pipet 10,00 mL larutan tersebut ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10,
setengah sendok kecil EBT/NaCl dan akuades.
Titrasi larutan ini dengan larutan EDTA sehingga warna larutan berubah menjadi biru.
Lakukan duplo.
Tentukan konsentrasi larutan EDTA dengan tepat.
b) Penentuan kadar CaCO3 dalam kulit telur
Bersihkan kulit telur dari membran yang tersisa, jika perlu dibilas dengan dengan air.
Tempatkan kulit telur yang telah bersih ini ke dalam cawan penguap atau kaca arloji, lalu
keringkan di dalam oven pada suhu 105oC selama 30 menit.
Dinginkan kulit telur tersebut lalu gerus hingga halus di dalam mortar.
Timbang dengan teliti 3 gram kulit telur yang telah dihaluskan lalu tempatkan dalam gelas
kimia 250 mL. Tambahkan akuades dan 50 mL HCl 6 M sambil diaduk perlahan. Lakukan
dalam lemari asam.
Panaskan perlahan larutan kulit telur yang diperoleh sambil diaduk sampai hampir semua
padatan larut, lalu diinginkan.
Saring larutan yang diperoleh dan kemudian encerkan di dalam labu takar 250,0 mL (untuk
10 kelompok).
Pipet 25,00 mL larutan sampel ini ke dalam labu takar 100,0 mL dan encerkan hingga tanda
batas (untuk masing-masing kelompok).
Pipet 5,00 mL larutan terakhir ini ke dalam labu titrasi, tambahkan akuades 25 mL , 1 mL
larutan NaOH 4 M, dan indikator murexid/NaCl.
Titrasi dengan larutan baku EDTA sehingga larutan menjadi berwarna ungu biru. Lakukan
duplo.
Tentukan % CaCO3 dalam kulit telur.
HASIL HASIL

11

Tentukan konsentrasi larutan EDTA yang digunakan untuk penentuan kadar CaCO 3.
Tentukan %CaCO3 dalam kulit telur.

DISKUSI

Mengapa kulit telur harus dilarutkan dalam larutan HCl?

Mengapa pada titrasi pembakuan digunakan buffer pH 10, sementara pada titrasi sampel
digunakan larutan NaOH 4 M?

PUSTAKA

Noviandri, I. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Departemen Kimia ITB

Bandung.
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. 1st ed. McGraw-Hill : Singapore.

PERCOBAAN V
PENENTUAN KANDUNGAN TEMBAGA SECARA IODOMETRI
TUJUAN
Menentukan kandungan tembaga secara tidak langsung melalui titrasi I 2 dengan tiosulfat.
PRINSIP PERCOBAAN
Titrasi langsung menggunakan I2 disebut iodimetri, dan yang tidak langsung disebut iodometri. Pada
titrasi iodometri, iodium (I 2) dan iodida (I-) membentuk I3-, yaitu iodium yang larut dalam iodida
menurut reaksi

I 3
. I3- adalah oksidator yang lebih lemah dari KMnO 4, K2Cr2O7 dan cerium
I 2 + I

(IV) sulfat. Dengan cara iodometri, oksidator yang dianalisa direaksikan dengan iodida berlebih
dalam suasana larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi antara lain
dengan larutan baku natrium tiosulfat.
Ion Cu2+ di dalam larutan dapat ditentukan dengan berbagai metode titrasi, salah satunya adalah
dengan titrasi iodometri. Pada titrasi iodometri, ion Cu 2+ pertama-tama direduksi dengan ion iodida
berlebih menurut reaksi :

( aq ) 2 CuI ( aq ) + I 2 (aq)
2+ ( aq ) + 4 I
2Cu

(1)

Spesi I2 yang terbentuk memiliki kelarutan yang kecil dalam air, tetapi kelarutan I 2 akan meningkat
jika di dalam larutan terdapat kelebihan iodida yang dapat membentuk spesi I 3- dengan I2. I2 yang
dihasilkan pada reaksi (1) kemudian dititrasi dengan ion tiosulfat menggunakan indikator kanji
menurut reaksi :

12

2( aq)
( aq ) + S4 O6
2 ( aq ) + I 2 ( aq ) 2 I
2 S2 O3

(2)

Molekul -amilose pada larutan kanji akan berinteraksi dengan I 2 sehingga terbentuk warna biru. Jika
seluruh molekul I2 telah bereaksi dengan ion tiosulfat, warna biru larutan akan hilang yang
menandakan titik akhir titrasi telah tercapai. Titrasi I 2 harus dilakukan sesegera mungkin karena I 2
mudah menguap dan juga mudah berekasi dengan senyawa-senyawa organik. Di samping itu ion
iodida dapat bereaksi dengan oksigen di udara menurut reaksi :

+ ( aq ) I 2 ( aq ) +2 H 2 O(l)
( aq ) +O2 ( g )+ 4 H
2
I

(3)

Reaksi ini dapat mengubah konsentrasi I2 yang terdapat di dalam larutan.

Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan tiosulfat harus dibakukan dengan larutan standar dikromat.
Pada proses pembakuan ini, di dalam labu titrasi ion dikromat direaksikan dengan iodida berlebih
menurut reaksi :

3+ ( aq )+ 3 I 2 ( aq ) +7 H 2 O(l)
+ ( aq ) 2Cr
( aq ) +14 H
2 ( aq ) +6 I
Cr 2 O 7

(4)

Kelebihan I2 kemudian dititrasi dengan larutan tiosulfat menurut reaksi (2) dengan indikator kanji.
PERALATAN
Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah :

Buret
Labu takar
Pipet volum 10,0 mL
Gelas ukur
Gelas kimia
Labu titrasi

BAHAN
Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :

Larutan Na2S2O3 0,1 M

Padatan K2Cr2O7
Larutan KI 10%
Larutan HCl 1:1
Larutan kanji (amilum ) 0,2%
Sampel tembaga
Larutan H2SO4 2 M
13

PROSEDUR KERJA
a) Pembakuan larutan Na2S2O3
Siapkan larutan Na2S2O3 dengan konsentrasi kira-kira 0,1 M sebanyak 250 mL untuk masingmasing kelompok.
Masukkan larutan ini ke dalam buret
Timbang dengan akurat padatan K2Cr2O7 ( 1,23 gram), kemudian larutkan dalam labu takar
250,0 mL (untuk 10 kelompok).
Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 mL larutan KI 10%, 5 mL HCl
1:1 dan sedikit akuades.
Titrasi larutan ini dengan larutan Na 2S2O3 sampai warna coklat I2 hampir hilang, kemudian
tambahkan 1 mL larutan amilum 0,2%. Lanjutkan titrasi dengan Na 2S2O3 sampai warna biru
tepat hilang dan terlihat warna hijau. Lakukan duplo.
Tentukan konsentrasi larutan Na2S2O3 dengan tepat.
b) Penentuan kadar tembaga dalam sampel.
Timbang dengan akurat sampel tembaga (
Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 mL larutan KI 10% dan 2,5 mL
larutan H2SO4 2 M.
Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna coklat I2 hampir hilang, kemudian tambahkan 1
mL larutan amilum 0,2%. Lanjutkan titrasi dengan larutan Na 2S2O3 sampai terlihat endapan
putih susu. Lakukan duplo.
Tentukan kadar tembaga yang terdapat di dalam sampel.
HASIL HASIL

Tentukan konsentrasi larutan Na2S2O3 yang digunakan untuk penentuan kadar tembaga.
Tentukan kadar tembaga yang terdapat di dalam sampel.

DISKUSI

Jelaskan mengapa warna larutan pada titik akhir titrasi pembakuan Na 2S2O3 berbeda dari
warna larutan pada titik akhir titrasi sampel tembaga.
Sebutkan faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan positif dan kesalahan negatif pada
titrasi penentuan tembaga ini.

PUSTAKA

Noviandri, I. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Departemen Kimia ITB

Bandung.
Skoog, D.A., West, D.M. & Holler, F.J. 1990. Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th ed.
Orlando: Saunders College Publishing

14