Spektroskopi serapan atom atau yang biasa disebut dengan AAS mempunyai beberapa

kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional.

Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi
dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi
termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu
campuran dapat saja terjadi.
Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah
dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap
atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom
hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur.
Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak
selalu diperlukan sumber energi yang besar.
Metode ini berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan
absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar
dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada
proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.
Setiap alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu unit atomisasi,
sumber radiasi, dan system pengukur fotometrik. Atomisasi dapat dilakukan dengan baik
dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau
hasil disosiasi diperlukan energi panas.
Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya
sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan
sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi,
haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis
yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang
semonokromator mungkin.
Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur yang
spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan tegangan
pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodenya akan teruapkan
dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang
gelombang tertentu.
Cara kerja AAS dapat digambarkan dengan diagram berikut ini :

Teknik Spektroskopi Serapan Atom menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan
diantaranya :
Oleh kecepatan analisisnya,
Ketelitiannya sampai tingkat runut,
Tidak memerlukan pemisahan pendahuluan.
Dapat dipakai untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi
runut.
Sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat
dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan
sampai 61 logam.
Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam
AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsur dalam larutan air (g/ ml)
yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi
adalah konsentrasi suatu unsur dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2
kali deviasi standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati
blangko atau sinyal latar belakang
Peristiwa yang terjadi dalam nyala :
Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus.
MX(l)
kabut halus

MX(s)
partikel halus

Partikel garam dalam suhu tinggi menjadi uap garam (sublimasi).

MX(s)
partikel halus

MX(g)
gas

Disosiasi molekul uap garam menjadi atom-atom netral.

Mo + Xo
atom-atom netral

MX(g)
gas

Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas sinar datang serta
hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur mengikuti Hukum Lambert-Beer.
Hukum Lambert Beer:

A log

I
a.b.c
I0

Dengan
A = absorban
Io = intensitas sinar datang
I = intensitas sinar yang diteruskan
a = tetapan absorptivitas
b = panjang jalan sinar

c = konsentrasi
Pada lebar nyala api yang tetap, hukum Lambert-Beer dapat disederhanakan
menjadi A = k . c dengan k = a . b. Konsentrasi sampel dapat diukur dengan
mengekstrapolasikan nilai absorbansi pada kurva standar yaitu kurva antara
absorbansi dengan konsentrasi Fe.

Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasidengan atom unsur
yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisisunsur. Atom suatu unsur akan
menyerap energi dan terjadi eksitasi atomke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini
tidak stabil dan akankembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh
tenagaeksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang dipancarkankarakteristik
untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding denganjumlah atom yang tereksitasi
yang kemudian mengalami deeksitasi.
Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi atom). UntukSSA keadaan
berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom padatingkat dasar dikenakan
seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapanenergi radiasi oleh atom-atom yang
berada pada tingkat dasar tersebut.Penyerapan ini menyebabkan terjadinya
penguranganintensitas radiasiyang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding
dengan jumlah atomyang berada pada tingkat dasar tersebut.
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur didalam sampel diubah
menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atomunsur-unsur yang dianalisis.
Beberapa diantara atom akan tereksitasisecara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan
atom tetap tinggal sebagaiatom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom
ground stateini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi
yangterbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yangdihasilkan
oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombangyang diabsorpsi oleh atom
dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukumLambert-Beer. yakni absorbansi berbanding
lurus dengan panjang uyalayang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala.
Kedua variabelini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat
konstansehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi
analitdalam larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya sama seperti padaspektrofotometri
UV -Vis yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurvaadisi standar.
SISTEM ATOMISASI
1. SISTEM ATOMISASI NYALA
Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponenutama sistem introduksi
sampel dan sumber (source) atomisasi. Untukkebanyakan instrumen sumber atomisasi
ini adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalarn bentuk larutan. Sampel masuk ke
nyala dalam bentukaerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut)
yangdihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun untukspektrometri atom.
Namun demikian. yang saat ini menonjol dan dipakaisecara luas untuk pengukuran
analitik adalah udara-asetilen dan nitrousoksida- asetilen.Dengan kedua jenis nyala ini,

kondisi analisis yangsesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat
ditentukandengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.
1) Nyala udara-asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,.temperarur nyala-nya yang
lebih rendah mendorong terbentuknya atomnetral dan dengan nyala yang kaya bahan
bakar pembentukan oksida daribanyak unsur dapat diminimalkan.
2) Nitrous oksida-asetilen
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsuryang mudah
membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyalayang dihasilkan
relative tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo,Si, So, Ti, V danW.
Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuklarutan menjadi
spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akanberpengaruh terhadap hubungan
antara konsentrasi atom analit dalamlarutan dan sinyal yangdiperoleh pada detektor dan
dengan demikiansangat berpengaruh terhadap sensitivitas analisis. Langkah-langkah
prosesatomisasi melibatkan hal-hal kunci sebagaimana diberikan pada Gambar
3.Secara ideal fungsi dari sistem atomisasi (source) adalah:
1)Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasa-gas dengan
sedikitperlakuan atau tanpa perIakuan awal.
2)Me!akukan seperti pada point 1) untuk semua elemen (unsur) dalam
sampel pada semua level konsentrasi.
3)Agar diperoleh kondisi operasi yang identik untuk setiap elemen dan
sampel.
4)Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana dari konsentrasi
tiap-tiap elemen. yakni agar gangguan(interfererisi) dan penganih
matriks (media) sampel menjadi minimal.
5)Memberikan analisis yang teliti (precise) dan tepat (accurate).
6)Mendapatkan harga beli, perawatan dan pengoperasian yang murah.
7) Memudahkan operasi.
2. SISTEM ATOMISASIDENGAN ELEKTROTHERMAL (TUNGKU)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAASdapat mengatasi
kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlahsampel dan penyiapan sampel.
Ada tiga tahap atomisasi dengan tungkuyaitu:
a.Tahap pengeringan atau penguapan larutan

b.Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan

c. Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAASadalah sama dengan
unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistemnyala. Beberapa unsur yang sama
sekali tidak dapat dianalisis denganGFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br,
Re, Sc, Ta, U, W, Ydan Zr, hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi
dengangraphit.
Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:
1.Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat
2.Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah sampelditempatkan
dalam tungku.
3.Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat terjadi
pada sampel dan standard.
C. Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampukatoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam.Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantungunsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakanuntuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua
macam,yaitu :
Lampu Katoda Monologam :Digunakan untuk mengukur 1 unsurLampu Katoda
Multilogam :Digunakan untuk pengukuran beberapalogam sekaligus, hanya saja
harganya lebih mahal. Soket pada bagianlampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untukmemudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan
kedalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yangpaling menonjol
dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikanenergi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi.Selotip ditambahkan, agar tidak
ada ruang kosong untuk keluar masuknyagas dari luar dan keluarnya gas dari dalam,
karena bila ada gas yang keluardari dalam dapat menyebabkan keracunan pada
lingkungan sekitar.Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai
digunakan,maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu
diletakkanpada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpananditutup
kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktupemakaian dicatat.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gasyang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000K.

regulator pada tabunggas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang
akandikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer padabagian kanan
regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gastersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dandiberi sedikit air, untuk pengecekkan.
Bila terdengar suara atau udara,maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada
gas yang keluar. Hallainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air
sabunpada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara
yangterbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak,karena minyak akan
dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gasdidalam tabung dapat keluar karena
disebabkan di dalam tabung padabagian dasar tabung berisi aseton yang dapat
membuat gas akan mudahkeluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c.Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan padacerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkanoleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Asap yang dihasilkandari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam
ducting,agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secarahorizontal,
agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan adaserangga atau binatang
lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting.Karena bila ada serangga atau binatang
lainnya yang masuk ke dalamducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaanducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila
lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup.Ductingberfungsi untuk menghisap
hasil pembakara yang terjadi pada AAS, danmengeluarkannya melalui cerobong asap
yang terhubung denganducting
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karenaalat iniberfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakanoleh AAS, pada waktu
pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombolpengatur tekanan, dimana pada bagian
yang kotak hitam merupakantombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan
besar kecilnyaudara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur
tekanan,sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untukmengatur
banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempatpenyimpanan udara setelah
usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsiuntuk menyaring udara dari luar, agar
bersih.posisi ke kanan, merupakanposisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi
tertutup. Uap air yangdikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan
lantaisekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan kekanan
bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidakmenjadi basah., dan uap
air akan terserap ke lap.

e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, danaquabides, agar tercampur merata, dan
dapat terbakar pada pemantik apisecara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakanlobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari
prosespengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan,
selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit,
hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burnersetelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisapatau menyedot larutan sampel
dan standar yang akan diuji. Selangaspirator berada pada bagian selang yang berwarna
oranye di bagian kananburner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk
mengalirkangas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa
larutandan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asamnitrat
pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasidari energi rendah
ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logammemiliki nilai yang berbeda-beda. Warna
api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang
diukur. Bila warnaapi merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas.Dan
warnaapi paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling
panas,dengankonsentrasi.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkanterpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yangdibuat melingkar sedemikian rupa,
agar sisa buangan sebelumnya tidaknaik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat
mematikan prosespengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga
kurvayang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yangjuga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala,menandakan bahwa alat AAS atau api
pada proses pengatomisasianmenyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api.Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau
wadah buangantidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadahjangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
D. Keuntungan metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometerbiasa yaitu spesifik,
batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisamengukur unsur-unsur yang
berlainan, pengukurannya langsung terhadapcontoh, output dapat langsung dibaca,
cukup ekonomis, dapatdiaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan
luas (darippm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimanaAAS
tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruhfosfat terhadap Ca,
pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidakhanya disosiasi) sehingga
menimbulkan emisi pada panjang gelombangyang sama, serta pengaruh matriks
misalnya pelarut.

METODE ANALISIS
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara
spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah :
(1) Metoda StandarTunggal
Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutanstandar yang telah
diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsilarutan standar (Asta) dan
absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur denganSpektrofotometri.Dari hk. Beer diperoleh :
Astd = .b.CstdAsmp =.b.Csmp
.b = Astd/ Cstd
.b = Asmp/Csmp
sehingga,
Astd/Cstd = Csmp /CsmpCsmp = (Asmp/Astd) X Cstd
Dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi
larutan sampel dapat dihitung.
(2) Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS.Langkah
selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) denganAbsorbansi (A) yang
akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = .b atau slope = a.b.
Konsentrasi larutan sampel dapatdicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan
diintrapolasi ke dalamkurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus
yangdiperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.
(3) Metoda Adisi Standar
Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan
kesalahan yangdisebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks)sampel dan
standar.Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volumetertentu dari sampel
dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutandiencerkan sampat volume tertentu
kemudian diukur absorbansinya tanpaditambah dengan zat standar, sedangkan larutan
yang lain sebelum diukurabsorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu
tarutanstandar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukumBeer
akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.CxAT = k(Cs + Cx)
Dimana.,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel

Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung denganmengukur Ax dan AT dengan
spektrofotometer. Jika dibuat suatu seripenambahan zat standar dapat pula dibuat suatu
grafik antara AT lawanCs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0,
sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)};Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x ( -1)atauCx = - Cs
GANGGUANDALAM ANALISISDENGAN SSA
Ada tiga gangguan utama dalam SSA :
(1) Gangguan ionisasi
(2) Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas)
(3) Gangguan fisik alat
Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan
alkali tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut
mudah terionisasi dalam nyala.Dalam analisis dengan FES dan AAS yang
diukur adalah emisi dan serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab
itu dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan
mengakibatkan sinyal yang ditangkap detek'tor menjadi berkurang. Namun
demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya
sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat
diatasi dengan menambahkan unsur-unsur yaug mudah terionisasi ke
clalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang
dianalisis.
Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan olehreaksi antara analit
dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalamlarutan sampel sehingga
terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory).Sebagai contoh, pospat akan bereaksi
dengan kalsium dalam nyalamenghasilkan kalsium piropospat (CaP2O7). Hal ini
menyebabkanabsorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi
berkurang.Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida
ataulantanum nitrat ke dalam tarutan. Kedua logam ini lebih mudah bereaksidengan
pospat dihanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium denganpospat dapat dicegah
atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapatdihindari dengan menambahkan EDTA
berlebihan. EDTA akanmembentuk kompleks chelate dengan kalsium, sehingga
pembentukansenyawa refraktori dengan pospat dapat dihindarkan. Selanjutnya
kompleks Ca-EDTA akan terdissosiasi dalam nyala menjadi atom netralCa yang
menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi apabi!aunsur-unsur seperti: AI, Ti,
Mo,V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OHdalam nyala menghasilkan logam oksida
dan hidroksida yang tahan panas.Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan
temperatur nyala.,sehingga nyala yang urnum digunakan dalam kasus semacam ini
adalahnitrous oksida-asetilen.

Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisikadalah semua parameter
yang dapat mempengaruhi kecepatan sampelsampai ke nyala dan sempurnanya
atomisasi. Parameter-parameter tersebutadalah: kecepatan alir gas, berubahnya
viskositas sampel akibat temperaturatau solven, kandungan padatan yang tinggi,
perubahan temperatur nyaladll. Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih
sering membuatKalibrasi (standarisasi).
Kelebihan AAS:
1. Proses analisisnya cepat
2. Ketelitiannya sampai tingkat runut
3. Tidak memerlukan pemisahan pendahulua
2.2. Prosedur Kerja
Sebelum penekanan power switch :
a.Display switch ke check
b.Scan speed switch ke manual
c.Ekspansi knop skala 1,00 (x1)
d.A.A Zero skala 10,00
e.Mode ke FE
f.Lamp current ke skala 0
g.FE Zero ke arah jarum jam (habis)
Sebelum pengaliran gas :
a.Pilih jenis gas yang akan digunakan
b.Buang air pada tangki air, bila diatas level yang ditentukan (perhatikan
volume tangki sedikit diatas garis strip).
c.Putarpresurre control berlawanan arah sampai %
d.Flame monitor ke on-of
e.Level monitor ke ( udara ; C2H2 ke atas ),
f.Atur flow gas yang dipakai : udara.
Menghidupkan lampu katoda :
a.Tekan power switch ke ON
b.Pasang lampu dan sesuaikan ke tempatnya
c.Longgarkan skrupnya dan atur sehinnga posisi lampu lurus ke poros
opticalnya.
d.Sesuaikan lampu current menurut yang dikehendaki
e.Setelah pengaturan panjang gelombang dan slit width tepatkan pada
posisi lampu sehingga skala meteran maximum.
f.Lampu dapat digunakan untuk analisa setelah pemanasan 10 menit.
Pengaturan slit width dan panjang gelombang:
a.Atur response 1
b.Atur slit width menurut yang dikehendaki
c.Atur A.a Zero antara 3, 5-4-3
d.Tepatkan dengan FE Zero kontrol, sehingga skala meteran pembacaan
dibawah 100 (=80) lampu z monitor seperti padam.
e.Putar perlahan-lahan panjang gelombang sehingga diperoleh harga
maximum pada skala pembacaan.
Ignisi :
a.Perhatikan kembali skala-skala pengaliran gas, sesuaikan dengan tabel.

b.Putar flow kontrol sesuai arah jam (habis) dan akan terlihat knop warna merah.
c.Tekan ignisi sehingga terbentuk nyala.
d.Atur nyala sehingga tingginya sesuai dengan memutar pengatur knop
udara dan C2H2
Pengukuran :
a.Putar mode switch dari FE ke AA
b.Sambil mengaspirasikan solvent (air) display ke check tepatkan
dengan AA Zero sehinnga skala meteran menunjukkan antara 0-100
(=75). Maka zero monitor menjadi padam.
c.Putar display ke average 1, jika pada saat itu skala meteran diluar
normal (-) tekan zero set.
d.Sambil aspirasi air, check sinar zero monitor jika tidak terang maka
tekan zero set, secara continiu aspirasi solvent sehingga zero set
menjadi padam. Jika sinar zero monitor terang aturdengan AA zero
dengan aspirasi air sehingga air menjadi padam dan tekan zero set.
e.Aspirasi sampel dan tekan average start.
f.Sesudahaverage start padam, stop aspirasi dan tekan zero set baca
skala pembacaan absorbansi.
Pemadaman Nyala :
a.Aspirasi air -10 untuk membersihkan burner
b.Putar OFF preassure monitor dan flame monitor
c.Tutup klran C2H2dan udara OFF
d.Putar preassure control sesuai lawan arah jarum jam(3/4)habis)
e.Tekan extinguish sampai skala meteran 0 stop nyala
f.AturExpansi ke 1
Display check ke check 1
Mode switch ke FE2
g. Putar lamp currentke 0 untuk memadamkan lampu katoda
h. Tekan powerke OFF
Pembuatan larutan standart logam :
Buat larutan standart logam dengan konsentrasi-konsentrasi yang sesuaidengan
absorbansi AC larutan standart yang diketahui konsentrasinya biasanyadibuat kurva
kalibrasi suatu grafik antara A vs C.
Pembuatan larutan cuplikan :
Buat larutan cuplikan menurutpelarutan bahan cuplikan yang sesuai.
Pengukuran cuplikan dilakukan menurut prosedur diatas.Dan konsentrasi larutan
cuplikan dapat ditentukan dengan bantuan grafik standart,
Spektrofotometer absorbsi adalah sebuah instrumen untuk mengukur
absorbsi/penyerapan cahaya dengan energi (panjang gelombang) tertentu oleh suatu
atom/molekul.
Komponen utama dari spektrofotometer antara lain :
1. Sumber cahaya, berupa laser atau LED atau LD yang berfungsi menyediakan cahaya
yang akan digunakan dalam pengukuran.
2. Monokromator, berfungsi sebagai penyeleksi cahaya dengan peanjang gelombang
(energy) tertentu.
3. Sampel compartment (cuvet), tempat untuk meletakkan sampel yang akan diuji.
4. Detektor, berfungsi untuk mendeteksi cahaya yang telah di lewatkan pada sampel

yang diuji.
5. Display, berfungsi untuk menampilkan hasil pengujian sampel.
Komponen dari suatu spektrofotometer berkas tunggal:
1. Suatu sumber energy cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spectrum
dimana
instrument itu dirancang untuk beroperasi.
2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk mengecilkan pita sempit panjangpanjang
gelombang dari spectrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
3. Suatu wadah sampel (kuvet)
4. Suatu detector, yang berupa transduser yang mengubah energy cahaya menjadi
suatu isyarat
listrik.
5. Suatu pengganda (amplifier), dan rangkaian yang berkaitan membuat isyarat listrik itu
memadai untuk di baca.
6. Suatu system baca (piranti pembaca) yang memperagakan besarnya isyarat listrik,
menyatakan
dalam bentuk % Transmitan (% T) maupun Adsorbansi (A).
Jawaban no 4
Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan
frekuensi (panjang
gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang dibolehkan untuk suatu
molekul
dengan struktur kimia yang berbeda adalah tidak sama sehingga spektra absorpsinya
jugaberbeda.
Dengan demikian, spektra dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat
untuk analisis
kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding
dengan
banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga dapat
digunakan untuk
analisis kuantitatif
( Rohman, Abdul, 2007)