LAPORAN PRAKTIKUM

RADIOKIMIA
ACARA :

ANALISIS PENGENCERAN ISOTOP (API)

Disusun Oleh :
Nama

: Bilqis Latifah

Prodi

: Teknokimia Nuklir

Semester

: IV

Kelompok

: B4

Teman Kerja

: Erick Maulana, Rizky Dian

Asisten

: Maria Christina P

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2016

PREPARASI DAN IRRADIASI SAMPEL PADA ANALISIS AKTIVASI NEUTRON

A. Tujuan
1. Melakukan preparasi, iradiasi, dan pencacahan sampel dalam AAN
2. Menentukan massa suatu unsur di dalam sampel.
B. Dasar Teori
Pengertian dan Prinsip Analisis Aktivasi Neutron
Analisis Aktivasi Neutron (AAN) adalah salah satu teknik nuklir yang digunakan
untuk mengkuantifikasi unsur-unsur kimia yang terkandung dalam suatu materi. Teknik
ini didasarkan pada reaksi penangkapan neutron termal oleh inti atom yang terkandung
dalam materi uji. Reaksi inti ini berlangsung di fasiltas iradiasi yang menyediakan
sumber neutron. Hasil interaksi tersebut menghasilkan spesi atom baru yang kelebihan
satu buah neutron dan dalam keadaan tidak stabil. Untuk mencapai ke keadaan stabil,
spesi tidak stabil tersebut melepaskan partikel beta yang umumnya diikuti oleh emisi
sinar gamma. Sinar gamma yang diemisikan adalah bersifat khas untuk setiap
radionuklida, dan umumnya akan membentuk suatu spektrum yang disebut sebagai
spektrum gamma. Dengan menggunakan detektor HPGe resolusi tinggi, spektrum yang
terbentuk dapat dipilah dan radionuklida yang terkandung dalam materi dapat
diidentifikasi dan selanjutnya dikuantifikasi.
Teknik ini mempunyai berbagai keunggulan, yaitu pengujian yang bersifat tidak
merusak, sensitivitas pengukuran yang relatif tinggi sampai nanogram (10 -12 g),
selektivitas yang tinggi dengan kemampuan identifikasi unsur secara simultan. Dengan
demikian evaluasi unsur-unsur yang terdapat dalam materi dapat ditentukan secara
serempak dalam jumlah cuplikan yang relatif sedikit (50 - 100 mg).
Karena berbagai keunggulan tersebut di atas, teknik ini sangat potensial
digunakan untuk membantu memecahkan berbagai masalah, antara lain di bidang
lingkungan hidup, industri, biologi, kesehatan dan explorasi sumber daya mineral.
Di bidang lingkungan hidup, pemantauan kualitas lingkungan yang berkaitan
dengan sebaran unsur-unsur beracun (polutan) di lingkungan merupakan kasus yang
akhir-akhir ini menjadi perhatian dunia. Rendahnya kualitas lingkungan berakibat
langsung dengan penurunan kondisi kesehatan masyarakat. Beberapa polutan yang
menjadi perhatian serius adalah Cr, Sb, Hg, Fe, Mn, Sc, Sr dan Co keberadaanya bisa
tersebar di udara, air dan tanah. Di bidang industri, kontrol kualitas hasil industri
merupakan salah satu perangkat dalam mengontrol mutu produk industri. Kemampuan
teknik AAN dalam analisis unsur kelumit dengan metode tidak merusak, sangat berguna

dalam kontrol produksi, antara lain untuk memantau terjadinya kontaminasi unsur-unsur
toksik dalam produk makanan kemasan, analisis ketidakmurnian pada bahan kemurnian
tinggi.
Teknik AAN tidak bergantung pada sifat-sifat kimia bahan uji. Oleh karena itu
kombinasi teknik ini dengan biokimia, memungkinkan dilakukannya studi yang lebih
mendalam mengenai metabolisme mikronutrisi dalam tubuh manusia, seperti Se, Fe, dan
Hg.

Preparasi Target
Preparasi cuplikan dan standar dilakukan di laboratorium akselerator pada
suhu ruangan 29o C, kelembaban relatif adalah 70 %. Jarak sumber neutron dengan
cuplikan 60 cm, sedang jarak cuplikan dengan detektor adalah 20 cm.

Irradiasi dan Pencacahan

Radiasi digunakan untuk menentukan komposisi bahan dalam proses yang
disebut analisis aktivasi neutron. Dalam proses ini, para ilmuwan membombardir
contoh zat dengan partikel yang disebut neutron. Beberapa atom dalam sampel
menyerap neutron dan menjadi radioaktif. Para ilmuwan dapat mengidentifikasi
elemen-elemen dalam sampel dengan mempelajari radiasi yang dilepaskan.
Sebagai sumber neutron digunakan generator neutron SAMES J-25 yang dapat
mengahasilkan neutron cepat dengan energi 14 MeV. Cuplikan grafit dan foil standar
diiradiasi dengan neutron cepat yang dihasilkan oleh generator neutron selama 30
menit, dengan arus deutron 1 mA, tegangan operasi generator neutron adalah 110 kV,
kemudian segera dicacah dengan spektrometri gamma (MCA-AccuSpec) dengan
detektor NaI(Tl).
Prinsip Aktivasi neutron
Reaksi penangkapan neutron termal oleh inti sasaran melalui reaksi (n,). Inti
nuklida yang terinduksi, akan teraktifkan dan ada dalam keadaan metastabil. Untuk
mencapai keadaan stabil, inti tersebut akan melepaskan kelebihan energinya melalui

peluruhan atau yang umumnya diikuti pula oleh emisi sinar Dari kedua
keadaan ini, sinar yang diemisikan bersifat karakteristik untuk suatu radionuklida
tertentu, dan sifat ini digunakan untuk mengidentifikasi suatu radionuklida hasil
aktivasi secara kualitatif. Analisis kuantitatif ditentukan berdasarkan pada intensitas
sinar- yang diemisikan. Berikut adalah gambar prinsip aktivasi neutron :

Rotating Rack Spesimen

Rak spesimen berputar (lazy susan) terletak di sebuah
sumur di atas reflektor grafit yang mengelilingi inti. Rak terdiri
dari array melingkar dari 40 wadah tubular. Setiap wadah dapat
menampung dua TRIGA-jenis tabung iradiasi, sehingga hingga 80
sampel terpisah dapat disinari pada satu waktu. Vial memegang
hingga 17 ml (2,57 cm diameter, 10 cm) secara rutin digunakan
dalam sistem ini. Tergantung pada geometri, sampel sampai
sekitar 40 ml dapat disinari dengan menggabungkan dua botol.
Sampel yang dimuat di rak spesimen sebelum start-up dari
reaktor. Rak otomatis berputar selama iradiasi untuk memastikan
sampel masing-masing menerima fluks neutron yang sama.
Biasanya, rak berputar digunakan oleh peneliti ketika waktu
iradiasi lebih lama (umumnya lebih besar dari lima menit) yang
diperlukan. Fluks neutron termal rata-rata di posisi rak berputar
kira-kira 2x1012 n / cm2 / s dengan rasio kadmium dari 6,0 pada
kekuatan penuh. Rak spesimen juga dapat digunakan untuk

iradiasi gamma saat reaktor shutdown. Gamma pemadaman fluks

di rak spesimen adalah sekitar 3 R / min.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan
1. Gelas beker
2. Mikropipet efendof
3. Gelas arloji
4. Lampu pemanas
5. Vial
6. Neraca analitik
7. Sendok sungu
8. Batang pengaduk
9. Kompor listrik
10. Seperangkat alat detektor HPGe
11. Seperangkat alat AAN
Bahan yang digunakan
1. Larutan Standar V, Ca, Mn, Ti, Mg, dan Al
2. SRM sampel 3
D. Langkah Kerja
1. Preparasi
a. Larutan standar Na 0,1 M dipipet dengan mikropipet sebanyak 100 L.
b. Dipanaskan di bawah lampu pemanas hingga kering, jika perlu ditambahkan
sobekan kertas whatmann.
c. Selanjutnya ditambahkan larutan standar As 0,1 M Sr 0,1 M dan Se 0,1 M dengan
ukuran yang sama.
d. Vial direkatkan dengan menggunakan batang pengaduk yang dipanaskan diatas
kompor.
e. Langkah a sampai d diulngi untuk SRM sampel 3 dan larutan blanko.
f. Masing-masing sampel, blanko, dan standart dimasukkan ke wadah plastic
bertutup yang bebas debu.
2. Iradiasi
a. Vial yang berisi sampel disiapkan
b. Vial yang berisi standar dimasukkan kedalam kapsul kemudian diletakkan
c.
d.
e.
f.

ditempat untuk dilakukan iradiasi diteras reactor

Sampel diaktivasi oleh operator reaktor
Setelahs selesai sampel dicacah dengan detektor HpGe
Kemudian dilakukan analisis data dengan spectrum yang terbentuk.
Langkah a s/d f dilakukan ulang untuk sampel dan blanko.

E. Data Pengamatan
Data B4 (sampel)
Pengulanga
n
1

As-76
Cr-51
Se-75
Na-24
As-76
Cr-51
Se-75
Na-24/Sb-124

Gross
Area
1261
1004
1143
10
1323
985
1150
15

Nett
Area
1200
919
136
10
1238
815
894
3

Uncertainty
net
43
43
56
3
46
52
61
11

FWHM

Gross
Area
1849
1036
334

Nett
Area
1776
99
139

Uncertainty
net
50
102
48

FWHM

1926
1112
1143

1865
912
987

50
49
59

1,32
1,02
1,14

Gross
Area
80
152
109
17
46
130
97
18

Nett
Area
7
103
-13
5
22
93
48
18

Uuncertainty
net
28
25
36
11
17
22
24
4

FWHM

1,37
1,02
1,07
0,85
1,27
1,12
1,03
0,18

Data B6 (standar)
Pengulanga
n
1

As-76
Cr-51
Se-75
Na-24
As-76
Cr-51
Se-75
Na-24/Sb-124

1,3
0,64
0,25

Data SRM B4
Pengulanga
n
1

As-76
Cr-51/Cs-136
Se-75
Na-24/Sb-124
As-76
Cr-51/Sb-125
Se-75/Ta-182
Na-24

F. Perhitungan
1. Menentukan Uncertainty Pengukuran
uncertaint y

uncertaint y net area

nett area

0,12
0,69
2,29
1,56
0,93
0,76
0,09
1,18

(S ) + (S )
2

Dengan, S
= rambat ralat
s1
= uncertainty sampel 1
s2
= uncertainty sampel 2
uncertainty
sampel 1
0,036
0,047
0,412
0,300

As-76
Cr-51
Se-75
Na-24

sampel 2
0,037
0,064
0,068
3,667

rambat
ralat
0,052
0,079
0,417
3,679

nett area
rata-rata
2438
1734
1030
13

Perhitungan lebih lanjut terlampir.

2. Menentukan berat (W) pada Sampel/spesimen
Volume standar yang di pipet (sampel b4)
wx

= 100 L dari 1L
= 100 g

net area sampel

w0
net area standar

Berat SRM diketahui dengan membandingkan terhadap net area sampel b4.
Berat sampel b4 diketahui dengan membandingkannya terhadap sampel b6.
Sampel b6 dianggap sebagai standar.
Perhitungan terlampir.
3. Kadar Sampel
kadar sampel dalam SRM

massa sampel
massa SRM

Perhitungan terlampir.
Arsen

Nama
Sampel B4(1)
Sampel B4(2)
SRM A4(1)
SRM A4(2)
Sampel B6
(1)
Sampel B6
(2)

Chromium

Net
area

Uncertai
nty

1480
1407
17
8

44
44
32
26

Uncertain
ty net
area (%)
2,97
3,13
188,24
325,00

1776

50

2,82

Uncertaint
y net area
0,0297
0,0313
1,8824
3,2500

Rr
absolut
e
0,0431
3,7558

0,0282

Berat
total(microgram)
83,3333
75,4423
1,1486
0,5686

bera
(m

0,08
0,07
0,00
0,00

100

100

0,0389
1865

50

2,68

0,0268

Sampel B4(1)
Sampel B4(2)
SRM A4(1)
SRM A4(2)
Sampel B6(1)
Sampel B6(2)

796
915
82
98
99
987

58
47
29
25
102
49

7,29
5,14
35,37
25,51
103,03
4,96

0,0729
0,0514
0,3537
0,2551
1,0303
0,0496

862

59

6,84

0,0684

776

56

7,22

0,0722

15
42
139
912

31
39
48
59

206,67
92,86
34,53
6,47

2,0667
0,9286
0,3453
0,0647

0,0891
0,4361
1,0315

804,0404
92,7051
10,3015
10,7104
100
100

0,80
0,09
0,01
0,01
0
0

620,1439

0,62

85,0877

0,08

1,7401
5,4124
100
100

0,00
0,00
0
0

Selenium
Sampel B4(1)
Samppel
B4(2)
SRM A4(1)
SRM A4(2)
Sampel B6(1)
sampel B6(2)

0,0995
2,2657
0,3513

G. Pembahasan
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui jenis unsur yang terdapat dalam suatu
sampel (analisis kualitatif) dan kadar unsur tersebut di dalam suatu sampel (analisis
kuantitatif). Uji kualitatif dilakukan dengan melihat energi dari spectrum yang dihasilkan
dan kemudian dibandingkan dengan table energy gamma sehingga akan diketahui jenis
unsure tersebut. Sedangkan uji kuantitatif dilakukan dengan menentukan kadar unsure
dari suatu unsure yang akan diidentifikasi dan membandingkannya dengan sertifikat
standar.
Analisis aktivasi neutron ini merupakan suatu metode analisis unsur dalam suatu
bahan sampel yang radioaktif secara buatan dari unsur stabil. Teknik ini didasarkan pada
reaksi penangkapan neutron termal oleh inti atom yang terkandung dalam materi uji.
Reaksi inti ini berlangsung di fasiltas iradiasi yang menyediakan sumber neutron. Hasil
interaksi tersebut menghasilkan spesi atom baru yang kelebihan satu buah neutron dan
dalam keadaan tidak stabil. Untuk mencapai ke keadaan stabil, spesi tidak stabil tersebut
melepaskan partikel beta yang umumnya diikuti oleh emisi sinar gamma. Sinar gamma
yang diemisikan adalah bersifat khas untuk setiap radionuklida, dan umumnya akan
membentuk suatu spektrum yang disebut sebagai spektrum gamma. Dengan
menggunakan detektor HPGe resolusi tinggi yang digabung dengan multi-channel pulseheight analyzer, spektrum yang terbentuk dapat dipilah dan radionuklida yang
terkandung dalam materi dapat diidentifikasi dan selanjutnya dikuantifikasi.
Ada beberapa unsur yang akan dianalisis pada praktikum ini, yaitu Na, Sb, Cr, dan
Se. Unsur -unsur tersebut dikategorikan dalam waktu paruh menengah dan waktu paruh
panjang yang disortir dengan vial kecil. Vial tersebut direkatkan dan dimasukkan ke

dalam reaktor untuk dilakukan analisis. . Semua unsur dipreparasi dalam keadaan kering.
Hal ini dikarenakan agar tidak terjadi ketidakstabilan pada reaktor. Jika sampel masih
dalam keadaan basah, dikhawatirkan ketika di reaktor sampel dapat menguap sehingga
akan menganggu kerja reaktor.Setelah unsur tersebut diaktivasi menjadi unsur yang aktif,
vial tersebut dilakukan pencacahan dengan spektrometri gamma dengan detektor HPGe.
Unsur dengan waktu paruh pendek tidak diiradiasi, hanya dilakukan simulasi
dengan system pneumatic. Hal ini dikarenakan ke empat unsure tersebut memiliki waktu
paruh yang sangat pendek sehingga memungkinkan aktivitasnya sudah terlebih dahulu
meluruh dan tidak dapat terbaca lagi.
Sistem pneumatik adalah sebuah sistem penggerak yang menggunakan tekanan
udara sebagai tenaga penggeraknya. Cara kerja Pneumatik sama saja dengan hidrolik
yang membedakannya hanyalah tenaga penggeraknya.
Analisis ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif yaitu
dengan membandingkan energi gamma ke tabel, sedangkan analisis kuantitatif yaitu
dengan cara menentukan jumlah analit yang berada dalam sampel campuran.
Untuk analisis kualitatif terdapat 2 unsur yang memiliki energi yang berdekatan
yaitu Natrium dan Stibium (Antimon). Hal ini bisa disebabkan spektrum yang terlihat
seolah-olah tumpang tindih sehingga dari output tidak bisa membaca dengan jelas
spektrum yang terlihat. Ini dapat terjadi karena beberapa faktor, salah satunya karena Na
merupakan unsur dengan waktu paruh menengah (15 jam). Sehingga pada saat dicacah,
unsur tersebut mungkin sudah meluruh sehingga tidak dapat tercacah lagi. Selain itu pula
dapat disebabkan karena puncak yang dihasilkan terlalu lebar sehingga unsur lain yang
memiliki energi berdekatan dengan Na yaitu Sb dengan energi 1368,64 KeV sedangkan
Na dengan energi sebesar 1369,25 KeV dapat ikut terdeteksi karena terjadi penumpukan
puncak.
Dari hasil pengolahan data, ke empat unsur tersebut dibandingkan dengan standar
(data sampel kelompok lain) diperoleh nilai naik berat total, berat unsure. SRM dari
praktikum dibandingkan dengan SRM di sertifikat. Perbandingan tersebut memperoleh
penyimpangan yang cukup berarti, hal ini dapat disebabkan karena perbedaan fluks
neutron antara sampel dan standar, ketidak homogenan dari sampel dan statitistik
pencacahan, kesalahan acak (random error), yaitu variasi acak dari hasil pengukuran
pada detector HPGe, perbedaan geometri antara sampel dan standar pada detector HPGe,
dan adanya interferensi pada line energi gamma untuk radionuklida tertentu dengan
radionuklida yang lain yang dianalisis, sehingga perlu diperhatikan unsur-unsur yang

memiliki line energi gamma saling berinterferensi, untuk dilakukan koreksi pada hasil
cacahannya.

H. Kesimpulan
1. Teknik analisis dengan aktivasi neutron merupakan salah satu teknik analisis yang
memiliki kepekaan tinggi dan effisien untuk analisis unsur dalam suatu analit dengan
konsentrasi yang kecil.
2. Kadar As dalam sampel adalah 2,6029ppm0,0431; kadar Cr 14,7007ppm 0,0891;
dan kadar Se sebanyak 11,5612ppm 0,0995.
I. Daftar Pustaka
Anonim. http://nhc.batan.go.id/lab_aan_ptbin.php. Tanggal Akses 30 April 2013.
Sunardi.Samin.Nuraini, Elin. 2006. Validasi Metode AANC Menggunakan Generator
Neutron Untuk Menerapkan Program Jaminan Mutu Pengujian Cuplikan.
Yogyakarta: PTAPB-BATAN.
Kuntoro, I., Hastowo, H., M., T. R. & Wardani, S., 2001. Aplikasi Teknik AAN dalam
Keselamatan dan Lingkungan. s.l., P3KRBiN - BATAN.
Christina P, Maria. 2015. Petunjuk Praktikum Preparasi, Iradiasi, dan Pencacahan
Sampel dalam AAN. Yogyakarta: STTN-BATAN
Susetyo, Wisnu. 1988. Spektrometri Gamma. Gajah Mada University Press. Yogyakarta.
Yogyakarta, 12 Juni 2015
Dosen pembimbing

Praktikan

Maria C. Prihatiningsih S.ST M.Eng

Bilqis Latifah