LAPORAN PRAKTIKUM ILMU BAHAN

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI

SILIKA GEL DARI SEKAM PADI

Disusun oleh :
Nama : Bilqis Latifah
NIM : 011400383
Kelompok : 5
Rekan Kerja : Afrizal Afifudin
Gea Fitria
Erick Maulana
Program Studi : D-IV Teknokimia Nuklir
Semester : V
Asisten : Novita Wiwoho, S.ST

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL

YOGYAKARTA

2016
 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI

SILIKA GEL DARI SEKAM PADI

I. Tujuan
1. Memahami proses pembuatan silika gel dari sekam padi.
2. Menguji sifat silika gel yang terbentuk.

II. Dasar Teori

Padi merupakan produk utama pertanian di negara agraris, termasuk Indonesia. Sekam
padi yang merupakan salah satu produk sampingan dari proses penggilingan padi, selama ini
hanya menjadi limbah yang belum dimanfaatkan secara optimal. Sekam padi biasanya hanya
digunakan sebagai bahan pembakar bata merah atau dibuang begitu saja, padahal sekam padi
merupakan penghasil silika terbesar. Selain didukung oleh jumlah yang melimpah, silika sekam
padi dapat diperoleh dengan sangat mudah dan biaya yang relatif murah, yakni dengan cara
ekstraksi alkalis (Kalapathy et. al, 2000).
Sekam padi merupakan material isolasi yang sangat baik karena sekam sulit untuk
terbakar dan dapat mencegah kelembapan yang dapat menimbulkan jamur atau fungi. Beberapa
penelitian menemukan bahwa sekam padi yang dibakar akan menghasilkan sejumlah silika,
untuk alasan inilah sekam padi menyediakan isolasi termal yang sangat baik. Dalam pembakaran
sekam padi biasanya menghasilkan 20% abu dengan kandungan silika (SiO2) sebagai komponen
utamanya, sedikit karbon dan oksida-oksida lain. Secara alami silika dalam sekam padi terdapat
dalam bentuk amorphous. Sekam padi yang dibakar akan menghasilkan abu sekam dengan silika
berbentuk amorf dan biasanya mengandung 85-90% silika dan 10-15% karbon.
Silika yang terdapat dalam sekam ada dalam bentuk amorf terhidrat (Houston, 1972).
Tapi jika pembakaran dilakukan secara terus menerus pada suhu di atas 650C akan menaikkan
kristalinitasnya dan akhirnya akan terbentuk fasa kristobalit dan tridimit dari silika sekam. Silika
(silicon dioxide) dengan rumus molekul SiO2, terdapat di alam dalam keadaan tidak murni.
Silika terbentuk ketika unsur silicon (Si) teroksidasi secara termal. Lapisan yang sangat tipis
terbentuk di permukaan silicon ketika silicon kontak dengan udara. Temperatur tinggi dan

[1]
lingkungan yang berubah merupakan kondisi yang baik dalam pembentukan lapisan silika
(silicon dioxide).
Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui penggumpalan sol
natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agaragar ini dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi
padatan atau butiran mirip kaca yang bersifat tidak elastis. Sifat ini menjadikan silika gel
dimanfaatkan sebagai zat penyerap, pengering, dan penopang katalis. Silika gel merupakan
produk yang aman digunakan untuk menjaga kelembaban makanan, obat-obatan, bahan sensitif,
elektronik, dan film sekalipun. Produk anti lembab ini menyerap lembab tanpa mengubah kon-
disi zatnya. Walaupun dipegang, butiran-butiran silika gel ini tetap kering. Selain itu silika yang
khususnya dihasilkan dari ekstraksi sekam padi dimanfaatkan sebagai bahan penguat komposit
karet alam, sebagai bahan aditif (pozzolan) dalam pembuatan semen portland, dan sebagai bahan
pembuatan mullite whiskers.
Silika mempunyai sifat kimia yaitu berwarna putih (ketika murni), berat molekul 60,1,
densitas 2,2 g/cm3. Silika merupakan material yang tidak mudah terbakar, memiliki stabilitas
yang baik pada suhu tinggi, dan silika juga merupkan material yang tidak menghantarkan listrik
(isolator). Silika diperoleh dari sekam padi melalui 3 langkah proses. Dimulai dengan
pengasaman diikuti dengan pembakaran dan penggilingan. Serbuk silika amorf putih dapat
diperoleh dari sekam padi dengan proses dekomposisi termal terhadap sekam padi dengan
langkah langkah tersebut.
Proses pembakaran menghasilkan residu gelap yang mengandung hampir 15% berat
karbon. Ketika abu ini ditambahkan ke dalam campuran cair seperti air, kandungan karbon akan
mempengaruhi kondisi suspensi. Treatment asam dan leaching adalah langkah yang penting
untuk mendapatkan silika dengan kemurnian tinggi, ukuran partikel yang halus, dan permukaan
yang luas. Pemanasan lanjutan terhadap abu dilakukan untuk mengurangi residu karbon dan
pengotor utama dari silika yang dihasilkan yaitu potassium, kalsium, magnesium, dan sodium.
Adapun komposisi abu sekam padi didominasi oleh silika seperti disajikan di Tabel 1.

Tabel 1 Komposisi Abu Sekam Padi (Folleto, 2006)

Senyawa Persentase
SiO2 94,4
Al2O3 0,61

[2]
 Fe2O3 0,03
CaO 0,83
MgO 1,21
K2O 1,06
Na2O 0,77
SO3
LOI

Pemanfaatan abu sekam padi menjadi natrium silikat dilakukan dengan mereaksikan
silika dalam abu dengan larutan NaOH encer pada suhu tinggi. Persamaan reaksi pembentukan
natrium silikat (Kalapathy, 2000, 2002):
2NaOH(l) + nSiO2(s) Na2O.nSiO2(s) + H2O(l)
Natrium silikat digunakan sebagai bahan baku berbagai produk seperti silika gel, silicate
based binders, aditif semen khusus, koagulan pengolahan air limbah, gasket dan aditif air
pendingin kendaraan, katalis, tinta, substrat pertumbuhan alga, komponen deterjen, dan sabun
(Breuer, 1998). Natrium silikat merupakan salah satu bahan kimia produk impor yang
kebutuhannya mengalami lonjakan dalam 4 tahun terakhir (Antara News, 2007).
Sol Gel Process merupakan teknik basah - kimia yang digunakan untuk pembuatan kedua
bahan gelas dan keramik . Fase menjadi sol (koloid yang mempunyai padatan tersuspensi dalam
larutannya). Fase gel (koloid tetapi mempunyai fraksi solid yang lebih besar daripada sol).

[3]
 Hidrolisis merupakan proses penggabungan gugus hidroksil ke logam dengan
menggantikan ligan pada prekusor dan kondensasi merupakan penggabungan molekul sehingga
membentuk ikatan M-O-M pada molekul dan melepaskan molekul HOH dan ROH.

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses sol gel, yaitu :

[4]
 1. Senyawa logam (prekusor)
Larut baik dalam pelarut dan cukup reaktif mempengaruhi densiti, ukuran pori dan luas
permukaan.
2. Katalis
Mempercepat proses hidrolisis. Katalis yang sering digunakan : HCl, HNO3, H2SO4, asam
asetat, amonium hidroksida.
3. Pelarut
Harus bisa melarutkan berbagai macam prekusor agar campuran bahan dasar dapat homogen
4. Temperatur
Akan mempengaruhi kecepatan pembentukan gel
5. pH
pH akan mempengaruhi proses hidrolisis dan kondensasi
Kelebihan metode sol gel, yaitu :
Proses sol-gel memiliki keuntungan dalam sintesis keramik, seperti:
1. Kemurnian yang tinggi,
Karena prekursor organologam alkoksi dapat dimurnikan dengan cara destilasi dan
rekristalisasi.
2. Homogenitasnya lebih baik
Karena reagen yang digunakan dicampur pada ukuran atau tingkatan molekul.
3. Porositasnya rendah dan tinggi
Dengan menggunakan pendekatan perlakuan pada pemanasan dan pembakaran.
Kekurangan metode sol gel, yaitu :
1. Biaya yang mahal untuk proses menggunakan prekusor alkoksida
2. Waktu proses yang relatif lama
3. Terjadi penyusutan volume yg besar saat pengeringan
4. Penggunaan pelarut organik yang dapat merusak kesehatan

III. Alat dan Bahan

A. Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah :
1. Neraca analitik 2. Gelas beker
3. Furnace 4. Oven

[5]
 5. Pipet ukur 6. Cawan porselin
7. Kertas saring 8. Corong kaca
9. Gelas ukur 10. Piknometer
11. Sendok sungu 12. Hot plate
13. Termometer 14. Pipet tetes
15. Nampan kaca
B. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :
1. Sekam padi
2. NaOH 2 M
3. Air panas
4. Larutan HCl 1 M
5. Aquadest

IV. Langkah Kerja

A. Sekam padi difurnace hingga suhu 600
B. Pembuatan Natrium Silikat
1. 20 gram abu sekam ditambahkan 120 mL NaOH 2M pada suhu 80 selama 60
menit.
2. Kemudian campuran disaring dan residu dicuci dengan 200 mL air panas.
SiO2 + 2NaOH Na2SiO3 + H2O
C. Pembentukan silika gel dilakukan dengan menambahkan larutan asam klorida 1 M ke
dalam larutan natrium silikat, kemudian diuapkan
NaSiO3 + xH2O + 2H+ SiO2.(x+1)H2O + 2Na+
D. Gel didiamkan selama 1 hari
E. Hari berikutnya, gel dioven pada suhu 80 selama 1 hari
F. Setelah gel kering, kemudian gel ditimbang hingga berat konstan
(Hasil dari proses pengeringan adalah silika gel kering yang disebut xerogel. Xerogel
merupakan silika gel kering yang dihasilkan dengan mengeringkan fasa cair dalam pori-
pori melalui proses evaporasi)
G. Analisis
1. Kandungan abu dalam sekam

[6]
 Dihitung berdasarkan perbandingan berat abu yang diperoleh dengan berat sekam
sebelum dibakar dikalikan seratus persen.
2. Berat silika
Dilakukan dengan mengurangi berat abu sebelum pemurnian dengan berat silika
setelah pemurnian.
3. Uji densitas
4. Uji penjerapan air
Dibuat kurva massa air yang terjerap (sumbu X) dengan waktu penjerapan (sumbu
Y).

V. Data Percobaan
A. Pembuatan Sekam Padi
Waktu = 5 jam
Suhu = 600
Massa sekam 171,0024 gram
Massa abu 35,3100 gram

B. Pembuatan Larutan NaOH 2M

V = 100 mL
Mr NaOH = 40 gram
Massa NaOH = 8,0018 gram

C. Pembuatan HCl 1M
V = 100 mL
Mr HCl = 36,5 g/mol
Kadar = 100%
M = 17,48 M

D. Pencampuran dengan NaOH

Waktu = 1 jam
Suhu = 80

[7]
 E. Data-Data Lainnya
pH awal natrium silikat= 13
pH akhir natrium silikat = 7
pH awal natrium silikat I (pencucian) = 13
pH akhir natrium silikat I (pencucian) = 7
pH awal natrium silikat II (pencucian) = 12
pH akhir natrium silikat II (pencucian) = 7

Volume HCl 1M yang (0-45) Ml tampilan : cair

diperlukan untuk natrium (45-50) mL tampilan : mengental,
silikat filtrat memasuki pH 12 yang
mulai terbentuk gel
(70-100) mL tampilan : cair kental
(100-165) mL pH netral
Volume HCl 1M yang diperlukan untuk natrium silikat I (pencucian) = 50 mL
Volume HCl 1M yang diperlukan untuk natrium silikat II (pencucian) = 12 mL
Massa silika filtrat = 20,7884 gram
Massa silika I (pencucian) = 7,7526 gram
Massa silika II (pencucian) = 2,0442 gram

F. Uji Penjerapan
Massa filtrat awal = 1,2201 gram
Massa pencucian I = 1,0476 gram
Massa pencucian II = 1,0472 gram
Keterangan T= 10 detik T=20detik T=30detik T=40detik T=50detik
Massa xerogel 1,3692 1,6202 2,5402 2,9793 3,4007
filtrat setelah gram gram gram gram gram
penjerapan
Massa xerogel 1,0684 1,6292 1,9844 2,3388 3,1135
pencucian gram gram gram gram gram

[8]
 pertama setelah
penjerapan
Massa xerogel 1,0596 1,3183 1,3976 1,6444 1,9012
pencucian kedua gram gram gram gram gram
setelah
penjerapan

G. Uji Densitas
Massa xerogel filtrat = 0,5336 gram
Massa xerogel I (Pencucian) = 1,9136 gram
Massa xerogel II (Pencucian) = 0,9970 gram
Volume Filtrat = 0,1 mL
Volume I = 0,6 mL
Volume II = 0,3 mL

VI. Perhitungan
A. Analisis kandungan abu dalam sekam
Massa sekam (gram) Massa abu (gram) % Abu
3 Total 171,0024 35,3100 20,65

Kadar Abu dalam Sekam =

= 20,65 %

B. Analisis berat silika

Silika Filtrat
Berat silika = | |
=| |
= 0,7877 gram

[9]
 Silika I (Pencucian)
Berat silika = | |
=| |
= 12,2481 gram
Silika II (Pencucian)
Berat silika = | |
=| |
= 17,9965 gram
C. Uji densitas
Silika Filtrat

= 5,336 g/mL
Silika I Pencucian

= 1,5227 g/mL
Silika II Pencucian

= 3,3233 g/mL

[10]
D. Uji penjerapan air
Xerogel Filtrat
Waktu (detik) Massa Air yang Terjerap (gram)
10 0,1491

20 0,4001

30 1,3201

40 2

50 2,1806

Uji Penjerapan Air Sampel Filtrat

60
50
40
Waktu
Penjerapan 30
(detik)
20
10
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5
massa air yang terjerap (gram)

Xerogel I (Pencucian)
Waktu (detik) Massa Air yang Terjerap (gram)
10 0,0208

20 0,5816

30 0,9368

40 1,2912

50 2,0659

[11]
 Uji Penjerapan Air Sampel Pencucian
I
60
50
40
Waktu
Penjerapan 30
(detik) 20

10
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5
Massa Air yang Terjerap (gram)

Xerogel II ( Pencucian)
Waktu (detik) Massa Air yang Terjerap (gram)
10 0,0124
20 0,2711
30 0,3504
40 0,5972
50 0,854

Uji Penjerapan Air Sampel Pencucian

II
60
50
40
Waktu
Penjerapan Air 30
II (detik) 20
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Massa Air yang Terjerap (gram)

[12]
VII. Pembahasan

Praktikum ini bertujuan untuk memahami proses pembuatan silika gel dari sekam padi
dan menguji sifat silika gel yang terbentuk. Bahan dasar dari pembuatan ini adalah sekam padi
yang diabukan. Silika dalam sekam padi terdapat dalam bentuk amorphous. Kandungan silika
dalam abu sekam padi diketahui lebih dari 90%. Dengan kandungan demikian, maka sangatlah
baik dilakukan penelitian silika gel dari sekam padi.

Sekam padi yang digunakan dalam praktikum adalah sekam dari tanaman padi petani
Kledokan, Sleman, DIY. Pembuatan silika gel dari natrium silikat teknis secara garis besar terdiri
dari empat tahap yaitu pengabuan, pembuatan natrium silikat, sintesis silika gel, pencucian dan
pengeringan hidrogel menjadi xerogel.

Sebelum digunakan, sekam padi sekam padi terlebih dahulu dibersihkan dari pengotor
seperti kerikil, pasir, dedaunan, dan jerami padi. Kemudian, sekam diabukan menggunakan
furnace selama 5 jam pada suhu 600 . Pengabuan ini bertujuan untuk mengeliminasi fraksi zat
organik dalam bahan, sehingga yang tertinggal hanya fraksi anorganik. Adanya sisa kandungan
air dalam abu sekam padi dapat menghalangi proses difusi komponen kimia yang terkandung
dalam sekam padi saat dipanaskan pada kemurnian sekam. Temperatur rendah pada saat
pembakaran maka waktu yang diperlukan untuk menghasilkan abu sekam padi berwarna putih
menjadi lebih lama. Hal ini dikarenakan pembakaran pada karbon dalam sekam padi pada
temperatur yang rendah memiliki kecepatan pembakaran yang rendah. Oleh karena itu, suhu
pada saat pembakaran sebesar 600 .

Perlakuan panas pada sekam menghasilkan perubahan struktur yang berpengaruh pada
dua hal yaitu tingkat aktivitas pozzolan dan kehalusan butiran abunya. Temperatur yang
dikontrol dengan baik dan lingkungan yang sesuai saat pembakaran dapat menghasilkan kualitas
abu sekam padi yang lebih baik karena ukuran partikel dan luas spesifik permukaannya
dipengaruhi oleh kondisi pembakaran. Sekam padi yang terbakar sempurna akan berwarna abu
hingga putih.

Tahap selanjutnya adalah membuat Natrium Silikat dari abu sekam padi. Abu sekam padi
yang kaya akan kandungan silika dilarutkan dengan NaOH. Silika memiliki sifat larut dalam
pelarut alkali, terutama NaOH. Proses ini terjadi karena pelarut NaOH menembus kapiler-kapiler
dalam abu dan melarutkan silika. Larutan silika dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk

[13]
dibagian dalam abu. Dengan cara difusi akan terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan
silika yang ada dalam abu tersebut dengan larutan NaOH. Karena gaya adhesi, terjadi pemisahan
larutan yang mengandung silika dalam kuantitas tertentu didalam abu. Larutan silika yang
terbentuk ini adalah natrium silika yang merupakan reaksi antara NaOH dan silika pada abu
sekam padi. Reaksi yang terjadi antara silika yang terkandung dalam abu sekam padi dengan
NaOH yang membentuk natrium silikata adalah sebagai berikut :

SiO2 + 2NaOH Na2SiO3 + H2O

Percobaan selanjutnya, larutan asam klorida ditambhkan ke dalam larutan natrium silikat.
Zat-zat inorganik pengotor dalam sekam padi seperti mineral-mineral dalam jumlah yang sedikit
dapat dihilangkan melalui perlakuan dengan asam klorida.

pH larutan natrium silikat terlebih dahulu diukur sebagai pH awal, kemudian

ditambahkan larutan asam asetat hingga pH 7. Pada kondisi pH 7 ini, silika gel yang dihasilkan
memiliki rendemen dan luas permukaan yang paling besar. Proses pebentukan gel terjadi melalui
reaksi pembentukan ikatan siloksan Si-O-Si- dari silikat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut :

NaSiO3 + xH2O + 2H+ SiO2.(x+1)H2O + 2Na+

Setelah penambahan asam, terbentuk hidrogel yang berwarna putih. Gel yang tebentuk
selanjutnya dioven untuk pematangan gel. Pengeringan dilakukan untuk menghilangkan
kandungan air dalam bahan dengan menguapkan air dari permukaan bahan. Hasil dari proses
pengeringaan adalah silika gel kering berwarna putih yang disebut xerogel. Xerogel merupakan
silika gel kering yang dihasilkan dengan mengeringkan fasa cair dalam pori-pori melalui proses
evaporasi Silika gel.

Analisis kandungan abu dalam sekam diperoleh rata-rata sebesar 20,65% dari berat
sekam total. Analisis selanjutnya yaitu analisis berat silika yang menghasilkan berat silika
(filtrat) sebesar 0,7877 gram untuk silika (pencucian) pertama 12,2481 gram dan silica
(pencucian) dua sebesar 17,9965 gram.

Uji selanjutnya diukur densitas dari silika hasil praktikum. Densitas silika yang
menghasilkan berat silika (filtrat) sebesar 5,336 g/mL untuk silika (pencucian) pertama 1,5227

[14]
 g/mL dan silica (pencucian) dua sebesar 3,3233 g/mL. Densitas silika untuk hasil pencucian
lebih rendah daripada densitas silika yang pertama.

Dan uji yang terakhir adalah pengujian penjerapan air. Uji ini bertujuan untuk
mengetahui keffektifan silika gel dalam hal menangkap air. Uji ini dilakukan dengan membuat
variasi antara waktu penjerapan dengan massa air yang terjerap di silika gel tersebut. Dari hasil
yang diperoleh dapat dilihat bahwa hasil penjerapan air ada yang semakin lama waktu semakin
bertambah. Xerogel filtrat memiliki hasil penjerapan terbaik diantara xerogel hasil pencucian.
Secara teori bahwa semakin lama waktu yang digunakan untuk uji penjerapan air, maka semakin
banyak air yang terjerap sampai saat tertentu mencapai batas maksimal silika.

VIII. Kesimpulan

1. Proses pembuatan silika gel dari sekam padi dilakukan dengan pembakaran sekam
didalam furnace, penambahan NaOH untuk membentuk natrium silikat, sintesis silika gel
dengan asam klorida, dan pengeringan menggunakan oven.

2. Pengujian sifat silika gel yang terbentuk :

a. Kandungan abu dalam sekam sebanyak 20,65%

b. Analisis berat silika

Massa silika filtrat = 0,7877 gram
Massa silika I (pencucian) = 12,2481 gram
Massa silika II (pencucian) = 17,9965 gram

c. Uji densitas
Massa silika filtrat = 5,336 g/mL
Massa silika I (pencucian) = 1,5227 g/mL
Massa silika II (pencucian) = 3,3233 g/mL

d. Uji penjerapan air

Hasil penjerapan air ada yang semakin lama waktu semakin bertambah.

[15]
IX. Daftar Pustaka

Chandra, Andy. dkk. 2012. Isolasi dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi. Bandung:
Universitas Katolik Prahayangan.

Wiwoho, Novita. 2016. Petunjuk Praktikum Pembuatan dan Karakterisasi Silika Gel dari
Sekam Padi. Yogyakarta: STTN-BATAN.

Coniwanti, Pamelia. 2008. Pengaruh Proses Pengeringan, Normalitas HCl, dan Temperatur
Pembakaran pada Pembuatan Silika dari Sekam Padi. Sumatera Selatan:
Universitas Sriwijaya

Chandra, Andy. dkk. 2012. Isolasi dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi. Bandung:
Universitas Katolik Prahayangan.

Nurjanah, Eko. dkk. 2015. Pemanfaatan Limbah Sekam Padi Menjadi Silika
Gel.Semarang:Universitas Negeri Semarang.

Yogyakarta, Desember 2016

Asisten Praktikan

Novita Wiwoho, S.ST Bilqis Latifah

[16]