MAKALAH SINTESIS ANORGANIK

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SILIKA GEL DARI LIMBAH ABU

SEKAM PADI (Oryza Sativa) DENGAN VARIASI KONSENTRASI
PENGASAMAN

Disusun oleh :
1. Rianzani Hanah Meinar 24030114120060
2. Dieny Choirunisa 240301141200
3. Yismaya Juisitro Sabuna 24030114120058
4. Mario Champs Sinurat 24030114120013

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2018
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Padi merupakan produk utama pertanian di negara-negara agraris termasuk
Indonesia. Penggilingan padi menghasilkan 72% beras, 5-8% dedak, dan 20-22%.
Sekam padi merupakan lapisan keras yang membungkus kariopsis butir gabah, terdiri
atas dua belahan yang disebut lemma dan palea yang saling bertautan. Sekam padi
terdiri atas 34-44% selulosa, 23-30% lignin, 13-39% abu, dan 8-15% air. Abu sekam
padi umumnya mengandung silika (SiO2) sebesar 86,90-97,30% dan sejumlah kecil
alkali dan logam pengotor. Komponen kimia yang terdapat pada abu sekam padi
antara lain K2O2 0,582,50%, Na2O 0,00-1,75%, CaO 0,20-1,50%, MgO 0,12-1,96%,
Cl ~0,42%, Fe2O3 ~0,54%, SO3 0,1-1,13%, P2O5 0,2-2,85%, dan SiO2 86,9097,30%
[1].
Sekam padi merupakan bagian terluar butir padi yang merupakan salah
satu pengolahan padi selain jerami dan bekatul yang cukup melimpah di
Indonesia serta abunya memiliki kandungan silika yang tinggi. Abu sekam padi
memiliki kandungan silika tinggi sekitar 94-96% [2]. Tingginya kandungan silika
dalam abu sekam padi dapat dijadikan acuan untuk memanfaatkan abu sekam padi
sebagai bahan pembuatan material berbasis silika seperti silika gel. Silika gel
merupakan silika amorf (susunan atomnya tidak teratur) yang dapat digunakan
sebagai adsorben. Saat ini kebutuhan silika gel baik dilaboratorim maupun di industri
cukup besar. Silika gel yang beredar dipasaran cukup mahal, sehingga biaya
operasional dilaboratorium maupun di industry yan melibatkan penggunaan silika gel
menjadi lebih tinggi. Untuk menekan biaya tersebut, perlu dicari metode
pembuatan silika gel sederhana dari bahan baku yang murah dan mudah
didapat. Besarnya jumlah silika (SiO2) yang terkandung dalam abu sekam padi
menjadikan abu abu sekam padi berpotensi sebagai salah satu bahan
baku untuk pembuatan silika gel.
Proses sintesis silika gel dari abu sekam padi terdiri dari dua tahap,
yaitu proses pengabuan dan sintesis silika gel. Proses sintesis silika gel meliputi
empat proses, yaitu pembentukan natrium silikat hasil reaksi silika dalam abu
sekam padi dengan alkali yang mengandung natrium melalui proses peleburan
pada temperatur tinggi (diatas titik lebur alkali yang digunakan), reaksi
 pembentukan hidrosol hasil reaksi natrium silikat dengan asam,
reaksi pembentukan silika hidrogel dan pemanasan silika hidrogel menjadi
xerogel (silika gel kering). Pembentukan kualitas silika juga dipengaruhi oleh
enggunaan konsentrasi asam yang digunakan. Oleh karena itu, dengan melihat potensi
kandungan silika yang tinggi pada abu sekam padi dan jumlah limbah sekam padi
yang melimpah maka diperlukan suatu penelitian untuk memanfaatkan abu sekam
padi sebagao alternative bahan pembuatan silika gel dengan variasi konsentrasi
pengasaman yang nantinya diharapkan bisa menghasilkan silika gel dengan kualitas
baik mendekatistandar yang ada saat ini [3].

1.2. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas dapat dirumuskan permasalahan sebagai berikut

1. Bagaimana cara mendapatkan silika gel dari bahan dasar abu sekam padi?

2. Bagaimana karakter dari silika gel hasil sintesis dari abu sekam padi?

1.3. Tujuan
1. Memperoleh silika gel dari bahan dasar abu sekam padi
2. Mengetahui karakterisasi silika gel dengan menggunakan FTIR
1.4. Manfaat
Adapun hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat antara lain:
1. Dapat menambah pengetahuan mengenai manfaat abu sekam padi
sebagai bahan baku pembuatan silika gel.
2. Dapat dihasilkan suatu padatan material yaitu silika gel yang dapat
digunakan sebagai adsorben ion logam berat.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Padi dan Sekam Padi

Padi adalah tanaman budidaya terpenting dalam peradaban manusia yang
termasuk dalam suku padi-padian atau Poaceae (sinonim Graminae atau
Glumiforae). Tanaman ini tersebar luas di seluruh dunia dan tumbuh hampir di semua
belahan dunia yang memiliki cukup air dan suhu udara cukup hangat. Padi merupakan
sumber krbihidrat utama bagi mayoritas penduduk dunia termasuk Indonesia dan
menempati urutan ketiga dar semua serelia setelah jagung dan gandum. Berdasarkan
data organisasi pangan dunia, pada tahun 2006, produksi padi di Indonesia mecapai
54 juta ton, sedangkan pada tahun 2007, produksi pada di Indonesia mencapai 57 juta
ton yang menempatkan Indonesia sebagai produsen padi terbesar ketiga seteah Cina
dan India [4].

2.2. Asal-usul Silika Gel

Silika Gel merupakan suatu bentuk silika yang dihasilkan melalui
penggumpalan sol natrium silikat (Na2SiO2). Natrium silikat (Na2SiO2) merupakan
bahan baku industri yang banyak diperlukan untuk bahan baku pembuatan filter untuk
produk detergen, sabun, dan pasta gigi. Natrium silikat berupa dalam bentuk cairan
jernih yang sangat kental, yang dibuat dengan mereaksikan pasir kuarsa dengan
natrium karbonat cair pada suhu 1300°C. Pembuatan silika gel pada prinsipnya
dipengaruhi oleh kondisi pH larutan. Proses pembentukan gel menghasilkan endapan
silika yang dapat terjadi pada lingkungan pH netral atau asam.
Reaksi pembuatan Natrium Silikat (Na2SiO2) :
SiO2 + Na2CO3 Na2SiO2 + CO2
Dalam pembuatan silika gel, Na2SiO2 kemudian diencerkan dan diaduk secara
kontinu kemudian pH diturunkan dengan menambahkan HCl pekat sedikit demi
sedikit. Reaksi yang terjadi :
Na2SiO2 + HCl H2SiO3 + 2 NaCl
Kemudian akan terbentuk gel seperti agar-agar. Gel ini dapat didehidrasi
sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang bersifat tidak elastis.
Sifat ini menjadikan silika gel dimanfaatkan sebagai zat penyerap, dan pengering.
Silika gel mencegah terbentuknya kelembaban yang berlebih [5].
2.3. Struktur Kimia Silica Gel
Silika gel adalah senyawa kimia yang tersusun dari silikon dan oksigen yang
membentuk globula- globula SiO44- tetrahedral dalam suatu pola secara acak dan
membentuk kerangka tiga dimensi yang ukurannya lebih besar, dengan ukuran
partikel 1,25µm [6].
Rumus kimia silika gel secara umum adalah SiO2.xH2O. Silika gel mempunyai
struktur yang berlubang, tidak berbentuk (amorf) yang tersusun dari SiO2 dengan
porositas tinggi sekitar 800 m2/g, yang berguna menyerap air setiap saat, yang
membuat silika gel berfungsi sebagai pengering (drying agent), dan ketika jenuh
dengan air silika gel dapat diregenerasi (dikeringkan) dengan pemanasan sampai
150°C (300 °F). Porositas silika gel akan mengalami peningkatan dengan naiknya luas
permukan pada silika gel.
Partikel silika gel seperti bola dengan diameter bervariasi yaitu antara 2-10
nm. Area luas permukaan spesifik silika gel antara 300-1000 m 2/g-1, volume lubang
0,3- 2,0 cm3g-1 dan rata-rata pori lubang 2-2,5.

Penataan SiO4 Tetrahedral Silika Gel [7] (Kaim dan Schwederski, 1994).

Matriks dari partikel silika gel primer adalah inti yang terdiri dari atom silikon
yang terikat bersama silikon lain oleh adanya oksigen dengan ikatan silokskan (ikatan
silikon-oksigen-silikon), sehingga pada permukaan tiap partikel primer terdapat gugus
–OH yang tidak terkondensasi yang berasal dari monomer asam silikat. Gugus –OH
yang dikenal sebagai gugus silanol inilah yang memberikan sifat polar pada silika gel
dan merupakan sisi aktif dari silika gel.

2.4. Sol-gel
Proses sol-gel didasarkan pada molekul prekursor yang dapat mengalami
hidrolisis yang pada umumnya merupakan alkoksida logam atau semi logam.
Molekul prekursor yang biasa digunakan dalam proses sol-gel untuk pembuatan
 silika gel adalah senyawa silikon alkoksida seperti tetrametilortosilikat (TMOS)
atau tetraetilortosilikat (TEOS). Baik TMOS atau TEOS akan terhidrolisis dengan
penambahan sejumlah tertentu air atau pelarut organik seperti metanol atau
etanol dan mengalami hidrolisis membentuk gugus silanol Si-OH sebagai
intermediet. Gugus silanol ini kemudian terkendensasi membentuk gugus
siloksan Si-O-Si. Reaksi hidrolisis dan kondensasi ini terus berlanjut sehingga
viskositas larutan meningkat dan terbentuk gel [8].
Si(OCH3)4 + 4H2O Si(OH)4 + 4CH3OH
nSi(OH)4 nSiO2 + 2nH2O
Reaksi kimia yang menyertai proses sol-gel adalah sebagai berikut:

2.5. Sifat Fisik dan Sifat Kimia Silika Gel

1. Sifat Kimia dari Silika Gel
Simbol : Si
Radius Atom : 1.32 Å
Volume Atom : 12.1 cm3/mol
Massa Atom : 28.0856
Titik Didih : 2630 K
Radius Kovalensi : 1.11 Å
Struktur Kristal : fcc
Massa Jenis : 2.33 g/cm3
Elektronegativitas : 1.9
Konfigurasi Elektron : [Ne]3s2p2
Formasi Entalpi : 50.2 kJ/mol
Potensial Ionisasi : 8.151 V
Titik Lebur : 1683 K
Bilangan Oksidasi : 4,2
Entalpi Penguapan : 359 kJ/mol
2. Sifat Fisika dari Silika Gel
Kapasitas Panas : 0.7 Jg-1K-1
Konduktivitas Panas : 148 Wm-1K-1
Konduktivitas Listrik : 4 x 106 ohm-1cm-1
2.5. Manfaat Material Silika Gel
Silika gel adalah substansi-substansi yang digunakan untuk menyerap
kelembapan dan cairan partikel dari ruang yang berudara/bersuhu. Produk anti lembap
ini menyerap lembap tanpa merubah kondisi zatnya. Silika gel merupakan produk
yang aman digunakan untuk menjaga kelembapan makanan, obat-obatan, bahan
sensitif, elektronik dan film sekalipun. Silica gel juga membantu menahan kerusakan
pada barang-barang yang mau disimpan.
Beberapa manfaat lain dari silica gel :
• Menghindari lensa kamera dari kondensasi (pengembunan)
• Menjaga koleksi foto agar lebih awet
• Mengurangi kabut pada kaca depan mobil
• Menghilangkan bau apek pada buku
• Melindungi peralatan dari karatan
• Mengawetkan album foto
• Merawat peralatan make up
• Menghilangkan bau sepatu
• Membuat bunga tak cepat layu
• Mencegah tumbuhnya jamur pada handuk
 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan

1. Alat
Dalam penelitian ini alat-alat yang digunakan adalah FTIR, tungku pemanas
(muffle furnace), oven, timbangan analitik, seperangkat alat refluks, ayakan berukuran
200 mesh, hot place, gelas beker, gelas ukur, kertas saring Whatman no. 42, corong,
stirrer, mortal, magnetic stirrer.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah abu sekam padi, natrium hidroksida
(NaOH) p.a Merck, HCl p.a. Merck, aquademineralisasi, aquades, kertas indicator pH.

3.2. Prosedur Penelitian

3.2.1. Pengabuan dan Pencucian
Sekam padi diabukan didalam tungku pemanas (furnace) pada temperature
600ºC selama 4 jam dengan menggunakan cawan porselin. Kemudian didiamkan
pada suhu ruang sampai dingin. Dan abu sekam padi yang diperoleh ditimbang.
Dan kemudian digerus dilanjutkan dilakukan pengayakan menggunakan ayakan
ukurang 200 mesh.
3.2.2. Preparasi Larutan Natrium Silikat (Na2SiO3)
Sebanyak 6 gram abu sekam padi direfluks menggunakan 200ml NaOH
3M selama 4 jam pada suhu 80ºC. kemudian dilakukan penyaringan untuk
memisahkan filtrate yang berupa natrium silikat dengan residunya.
3.2.3. Pembuatan Silika Gel
Sebanyak 42 mL Natrium Silikat ditempatkan dalam gelas beker
kemudian ditambahkan larutan HCL 1 M secara perlahan sambil diaduk
sampai gel mulai terbentuk atau terjadi kondensasi larutan natrium silikat dengan
larutan asam sehingga mencapai pH 7. Gel didiamkan selama satu hari. Gel yang
terbentuk kemudian ditambahkan 30ml aquademineralisasi dan diaduk
menggunakan stirrer selama 10 menit. Setelah itu, disaring dan diambil residunya.
Kemudian, residu dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 100ºC
selama 1 jam. kemudian, silika gel digerus dan ditimbang. Silika gel yang
dihasilkan dikarakterisasi menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus fungsional
yang terkandung. Prosedur diatas diulang untuk konsentrasi HCl 3M dan 5M.
3.2.4. Analisis Kuantitatif
Pada penelitian ini analisis data dilakukan secara deskriptif kualitatif
yaitu membandingkan karakteristik silika gel dengan berbagai
variasi konsentrasi dengan melihat karakter silika menggunakan FTIR.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penelitian tentang sintesis dan karakterisasi silika gel dari limbah abu sekam padi
(Oryza sativa) dengan variasi konsentrasi pengasaman bertujuan mengetahui dapat tidaknya
silika gel disintesis dari abu sekam padi. Asam yang digunakan sebagai .pembentuk gel
adalah asam klorida dengan konsentrasi 1, 3, dan 5 M. Hasil yang diperoleh berupa padatan
putih. Silika gel hasil sintesis dibandingkan karakternya dengan silika gel pembanding yaitu
kiesel‐Gel 60G buatan E6 Merck. Karakter yang dipelajari meliputi spectra inframerah
(FTIR).
Spektra inframerah dari kiesel gel 60 dan silika gel konsentrasi 1, 3, dan 5 M dapat
dilihat pada gambar 1, 2, 3, dan 4 di bawah ini.

Gambar 1. Spektra Inframerah Kiesel Gel 60 G

 Gambar 2. Spektra inframerah silica gel 1 M

Gambar 3. Spektra Inframerah Silika Gel 3 M

 Gambar 4. Spektra Inframerah Silika Gel 5 M

Tabel 2. Interpretasi Spektra Inframerah Kiesel Gel 60G dan Silika Gel Hasil Sintesis

Bilangan Gelombang (cm‐1)

No Jenis Vibrasi
KG 60 G SG‐1 SG‐3 SG‐5

1. 3446,62 3462,08 3461,59 3461,83 Rentangan –OH (Si‐OH)

2. 1632,37 1640,39 1649,47 1640,91 Bengkokan –OH (Si‐OH)

3. 1112,12 1097,79 1092,06 1089,52 Rentangan asimetri SI‐O (SI‐O‐Si)

4. 797,62 968,47 961,24 967,16 Rentangan –OH (Si‐OH)

5. 669,45 797,27 795,49 795,47 Rentangan Asimetri Si‐O‐Si

6. 471,73 460,45 468,76 467,70 Bengkokan Si‐O‐Si

IV.2 Pembuatan Silika Gel

Pembuatan silika gel dari natrium silikat teknis secara garis besar terdiri dari empat
tahap yaitu pengasaman natrium silikat, pembentukan hidrogel, pencucian dan pengeringan
hidrogel menjadi serogel. Asam yang digunakan untuk mengasamkan natrium silikat teknis
dalam penelitian ini adalah asam sulfat dengan konsentrasi 1, 3, dan 5 M. Pengeringan silika
gel dilakukan pada temperatur 1000C selama 2 jam. Reaksi yang terjadi pada proses
pengasaman adalah:

Na2SiO3(aq) + H2O(l) + 2H+ (aq) → Si(OH)4(aq) + 2Na+(aq)

Proses pengasaman bertujuan untuk membentuk asam silikat yang merupakan

monomer dari silika gel. Pembentukan gel terjadi karena atom oksigen dari asam silikat akan
menyerang atom silikon dari asam silikat yang lain. Asam silikat bebas dengan cepat akan
mengalami polimerisasi dengan asam silikat bebas yang lain akan membentuk dimer, trimer,
dan akhirnya membentuk polimer asam silikat.
Polimerisasi asam silikat akan terus berlangsung membentuk bola-bola polimer yang
disebut sebagai partikel silika primer. Gugus‐gugus silanol dari partikel silika primer yang
saling berdekatan akan mengalami kondensasi membentuk partikel sekunder dengan ukuran
yang relatif lebih besar bila dibandingkan partikel silika primer. Gel yang dihasilkan masih
relatif lunak yang disebut alkogel. Pembentukan alkogel dapat dilihat pada gambar berikut:

Partikel PrimerUkuran Partikel Alkogel

Membesar
Gambar 6. Proses Pembentukan Alkogel (Scott, R. P. W, 1933: 4)

Kondensasi antara bola-bola polimer terus berlangsung dan terjadi penyusutan volume
gel ketika alkogel didiamkan selam 24 jam. Penyusutan volume gel akibat reaksi kondensasi
diikuti dengan berlangsungnya eliminasi larutan garam. Tahap ini disebut proses sinersis.
Pada akhir proses sinersis akan diperoleh gel yang relatif lebih kaku dengan volume yang
lebih kecil bila dibandingkan dengan alkogel yang disebut hidrogel.

Hidrogel dicuci dengan akuades bertujuan untuk menghilangkan garam-garam yang

merupakan hasil samping reaksi pembentukan silika gel hingga pH 7. Selanjutnya dilakukan
penyaringan gel dengan cairannya. Gel yang didapatkan kemudian dikeringkan pada suhu
100°C selam dua jam. Pemanasan hidrogel akan menyebabkan dehidrasi hidrogel
menghasilkan serogel yang memiliki rumus kimia umum SiO2 X H2O dengan kandungan air
yang bervariasi. Serogel kemudian digerus dan diayak hingga lolos pada ayakan 200 mesh
untuk menyamakan ukuran butiran dan memperbesar luas permukaan.
 Berdasarkan percobaan produk hasil pembuatan silika gel menggunakan variasi
konsentrasi larutan asam klorida 1, 3, dan 5 M semakin meningkat dengan naiknya
konsentrasi asam klorida meskipun tidak signifikan. Produktifitas silika gel sangat tergantung
pada kuantitas natrium silikat yang digunakan. Kemurnian natrium silikat yang digunakan
relatif rendah sehingga secara umum efektifitas produksi yang dihasilkan juga relatif rendah.

Pada penelitian ini, konsentrasi asam klorida yang digunakan adalah 1, 3, dan 5 M.
Sintesis silika gel dengan menggunakan larutan asam klorida dengan konsentrasi kecil, akan
menghasilkan gel yang sedikit dan pembentukan gelnya membutuhkan waktu yang lama. Hal
ini disebabkan karena rendahnya konsentrasi proton dari larutan asam klorida sehingga
jumlah asam silikat yang terbentuk juga sedikit yang mengakibatkan rendahnya efektifitas
produksinya. Sebaliknya sintesis silika gel menggunakan larutan asam klorida dengan
konsentrasi besar maka reaksi pembentukan gel sangat cepat sehingga pengadukan menjadi
tidak optimal. Pengadukan yang tidak optimal menyebabkan alkogel yang terbentuk
berukuran besar dengan bagian dalam masih berupa natrium silikat sehingga pada akhir
pencucian hanya didapatkan sedikit hidrogel.

BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil‐hasil penelitian yang telah dilakukan maka dapat diambil
kesimpulan sebagai berikut.

1. Silika gel dapat disintesis dari natrium silikat dari abu sekam padi dengan
menggunakan larutan asam klorida dengan konsentrasi 1, 3, dan 5 M sebagai pembentuk
gel. Hasil optimal silika gel diperoleh dari natrium silikat dengan larutan asam klorida 5
M.

2. Dari data FTIR, menunjukkan adanya gugus rentangan –OH (Si‐OH) pada peak
berkisar 3462,08, bengkokan –OH (Si‐OH) pada peak berkisar 1640,91, rentangan
asimetri SI‐O (SI‐O‐Si) pada peak berkisar 1097,79, rentangan –OH (Si‐OH) pada peak
berkisar 968,47, rentangan Asimetri Si‐O‐Si pada peak berkisar 795,47, bengkokan Si‐
O‐Si pada peak berkisar 467,70.
V.2 Saran
Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh dari penelitian ini, ada beberapa saran
yang akan dikemukakan.

1. Perlu dilakukan pengembangan lanjut tentang pembuatan silika gel dari sumber silikat
yang lain dengan variasi jenis asam.

2. Perlu dilakukan karakterisasi lanjut mengenai luas permukaan dan porositas silika gel.

3. Perlu dilakukan penelitian tentang adsorpsi logam berat dari silika gel hasil sintesis
dengan konsentrasi optimum dari penelitian tersebut.
 DAFTAR PUSTAKA

[1] Linda Trivana; Sri Sugiarti; Eti Rohaeti, 2015, Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan,
Vol. 7 No. 2 Hal 66-75
[2] Houston, D.F, 1972, Rice Chemistry and Technology, Minnesota : American Association
Chemist, Inc
[3] Brinker, C. S. dan Scherer, W. J., 1990, Solgel Science : The Physics and Chemistry of
Sol-gel Processing, San Diego : Academic Press.
[4] Diah, W. Dan Mahyuddin, S., 2007, Data Penting Padi Dunia dan Beberapa Negara
Asia, Bogor: Pusat Penelitian dan Pengembangan: Pusat Penelitian dan
Pengembangan Tanaman Pangan (International Rice Research Institute)
[5] Sulistyono,E.Sumantri,S & Djusan.S.2004. Kajian Prooses Pembentukan Silika dan
Pengendapan Silika. Pusat Penelitian Metulargi. 7 September 2004:397-402
[6] Osick,J.,1983., Adsorption, Chicestar,England: Ellis Hardwood Lt.
[7] Kaim, W.,dan Schwederski, B., 1994, Bioinorganic Chemistry : Inorganic Elements in the
Chemistry of life, John Wiley & Sons, Chichester.
[8] Brinker, C.J., dan Scherer, 1990, Sol-Gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel
Processing, Academic Press, San Diego