ABSTRAK
Penelitian mengenai pembuatan silika gel terimobilisasi difenilkarbazon dari abu sekam padi melalui teknik
sol-gel telah dikerjakan. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk membuat silika gel dari abu sekam padi yang
diimobilisasi difenilkarbazon melalui teknik sol gel. Penelitian ini meliputi modifikasi silika gel dari abu sekam
padi dan karakterisasinya dengan spektra IR serta X-RD.
Hasil penelitian menunjukan bahwa sintesis silika gel termodifikasi difenilkarbazon berhasil dikerjakan,
terbukti dari hasil spektra karakterisasi spektrofotometri IR, yang menunjukkan adanya gugus Si-O-Si, Si-O, dan Si-
OH pada bilangan gelombang 1087,85 cm-1, 952,84 cm-1, 3361,93 cm-1 yang merupakan gugus utama silika gel.
Gugus N-H, C-H aromatik, C=C aromatik, vibrasi gugus N=N, serta vibrasi gugus C=O yang berada pada bilangan
gelombang 3313,71 cm-1, 800,46 cm-1, 1602,85 cm-1, 1700 cm-1, dan 1602,85 cm-1. Data X-RD menunjukkan
bahwa struktur silika terimobilisasi difenilkarbazon bersifat amorf.
ABSTRACT
A research on synthesis diphenylcarbazone immobilized silica gel from rice husk ash by sol-gel technique
has been conducted. The purpose of this research was to synthesize the diphenylcarbazone immobilized silica gel
from rice husk ash by sol-gel technique. This research included modification of silica gel of rice husk ash and silica
gel characterization by IR spectra and X-RD.
The results showed that the diphenylcarbazone immobilized silica gel has been successfully synthesized. It
can be seen from the FTIR spectrum that silica-imobilized revealed peaks at wave numbers of 1087.85cm-1
indicating the presence of Si-O-Si. The peak seen at wave numbers of 952.84cm-1 indicating the presence of Si-O,
at 3361.93cm-1due to the Si-OH bond which was the main functional group of silica gel. Another peaks at
3313.71cm-1, 800.46cm-1, 1602.85cm-1,1700 cm-1, and 1602.85cm-1 suggesting the presence of N-H, aromatic
C-H (substituted benzene), aromatic C=C, N=N and C=O stretching. X-RD data showed that the structure of
diphenilcarbazone immobilized silica gel was amorphous.
226
ISSN 1907-9850
227
JURNAL KIMIA 9 (2), JULI 2015: 226-234
O O +
O Si O + NaOH + Na OH
-
Si
ONa OH
Si ONa Si ONa + H2O
O ONa
O
H
228
ISSN 1907-9850
Tahapan reaksinya adalah ion hidroksil dengan mereaksikan natrium silikat dengan 3-
(OH-) akan menyerang atom Si yang elektropositif kloropropil-trimetoksisilan (CPTMS), dan
sehingga melepaskan ikatan terhadap salah satu difenilkarbazon dalam toluena dengan katalis
atom O yang elektronegatif sehingga terbentuk piridin. Campuran warna merah pekat diaduk
intermediet SiO2OH- yang tidak stabil. Intermediet sambil ditambahkan HCl 3 M secara bertetes-tetes.
mengalami dehidrogenasi membentuk SiO32-, ion Proses pembentukan gel terjadi pada saat
hidrogen yang dilepaskan berikatan dengan ion netralisasi dengan asam, sehingga menghasilkan
hidroksil membentuk air. silika gel terimobilisasi difenilkarbazon (Si-
CPTMS-DPZon). Perkiraan reaksi pada tahap ini
Modifikasi Silika Gel dengan ligan ditunjukkan pada Gambar 2.
Difenilkarbazon
Pembuatan silika gel terimobilisasi
difenilkarbazon melalui teknik sol-gel dilakukan
OCH3 OCH3
+
H2C CH2 CH2 Si OCH3 + H2C CH2 CH2 Si OCH3
+ H
Cl OCH3 Cl OCH3
O Si
-
O Si
OCH3
H2C CH2 CH2 Si OCH3 + CH3OH
Cl O Si
229
JURNAL KIMIA 9 (2), JULI 2015: 226-234
H 3 CO NH N
SiO Si CH 2 CH 2 CH 2 + NH N
SiO Cl O
Cl
H 3 CO
SiO Si CH 2 CH 2 CH 2 O
N
SiO HN N
NH N
H 3 CO
SiO Si CH 2 CH 2 CH 2 O
SiO N N
NH N
H
H 3 CO
SiO Si CH 2 CH 2 CH 2 O
N SiO
N
NH
N
+
N N
..
+ -
H Cl
Reaksi imobilisasi difenilkarbazon pada dengan yang dilaporkan Wogo (2011) yaitu
silika gel sebagaimana ditunjukkan pada Gambar terbentuknya gel pada proses pembentukan silika
3. gel melalui teknik sol gel dengan menggunakan
Silika gel yang diperoleh pada penelitian larutan natrium silikat sebagai prekursornya dan 3-
ini menunjukkan warna yang berbeda-beda pada kloropropiltrimetoksisilan sebagai pereaksi silan.
0,05 ; 0,5 ; dan 1 g adalah berwarna kuning muda,
merah bata dan merah muda. Tujuan dari Gugus Fungsional
penggerusan dan pengayakan silika gel Analisis gugus fungsi yang terdapat pada
terimobilisasi difenilkarbazon untuk setiap silika gel dilakukan dengan metode
menghomogenkan serta memperbesar luas spektrofotometri infra merah. Setiap gugus
permukaan partikel silika gel terimobilisasi mempunyai spektra IR yang karakteristik sehingga
difenilkarbazon (Wogo, 2011). dapat dibedakan satu sama lainnya, oleh karena itu
Pada penelitian ini juga dibuat silika gel dapat diidentifikasi secara kualitatif (Wogo, 2011).
tanpa modifikasi (SiG) dan silika dengan pereaksi Karakterisasi dilakukan pada silika gel (SiG), Si-
silan (Si-CPTMS). Silika gel yang dihasilkan CPTMS, Si-CPTMS-DPZon 0,05 g, Si-CPTMS-
adalah berwarna putih. Hasil yang diperoleh sesuai DPZon 0,5 g, dan Si-CPTMS-DPZon 1 g. Hasil
230
ISSN 1907-9850
karakterisasi dapat digunakan untuk mengetahui gugus fungsional pada adsorben. Spektra hasil
secara kualitatif keberhasilan pembuatan SI-G, SI- karakterisasi untuk kelima jenis silika gel disajikan
CPTMS dan SI-CPTMS-DPZon melalui dalam Gambar 4.
perubahan serapan yang karakteristik untuk gugus-
Gambar 4. Spektra IR untuk (a) SiG, (b) Si- CPTMS, (c) Si-CPTMS-DPZon 0,05 g, (d) Si-CPTMS-
DPZon 0,5 g, (e) Si-CPTMS-DPZon 1 g
231
JURNAL KIMIA 9 (2), JULI 2015: 226-234
Analisis spektra FTIR dari spektrum silika CPTMS) telah berhasil disintesis, dimana gugus-
gel, SiG (Gb.4.a) memperlihatkan munculnya gugus tersebut tidak muncul pada silika tanpa
serapan gugus siloksan pada 1087,85 cm-1 dan modifikasi (SiG) dan hasil spektra dari Si-CPTMS
gugus silanol pada bilangan gelombang 952,84 diatas juga membuktikan silika gel telah terikat
cm-1, diperkuat oleh munculnya vibrasi ulur OH dengan senyawa 3-kloropropiltrimetoksisilan
pada bilangan gelombang 3361,93 cm-1. Analisis sebagai senyawa penghubung yang akan
Spektra IR menunjukkan bahwa pada sampel silika menyempurnakan proses imobilisasi ligan pada
gel tanpa modifikasi terdapat gugus fungsional silika gel.
siloksan (Si-O-Si) dan gugus silanol (Si-OH), yang Interpretasi spektra IR silika gel
merupakan gugus fungsional utama dalam silika terimobilisasi difenilkarbazon, Si-CPTS-DPZon,
gel (Silverstein, 1986). (Gambar 4) dijelaskan bahwa interpretasi spektra
Pada silika gel termodifikasi 3-kloro- inframerah silika gel terimobilisasi ligan
propiltrimetoksisilan (Si-CPTMS) (Gb.4.b), hasil difenilkarbazon 0,05 g, 0,5 g, dan 1 g (Si-
karakterisasi dengan FTIR menunjukkan adanya CPTMS-DPZon 0,05; Si-CPTMS-DPZon 0,5; Si-
gugus Si-OH pada bilangan gelombang 966,34 CPTMS-DPZon 1,0) menunjukkan adanya Si-OH
cm-1, vibrasi ulur OH dari Si-OH pada bilangan pada bilangan gelombang 900 cm-1, vibrasi ulur
gelombang 3400 cm-1, gugus Si-O-Si pada OH dari Si-OH pada bilangan gelombang 3300
bilangan gelombang 1093,64 cm-1 dan cm-1, gugus Si-O-Si pada bilangan gelombang
munculnya vibrasi ulur C-H pada 2954 cm-1, 1080 cm-1, vibrasi ulur C-H pada 2954 cm-1,
vibrasi gugus C-C dari CH2 pada daerah vibrasi gugus C-C dari CH2 pada daerah 1440
1438,90 cm-1 serta vibrasi ulur C-Cl pada cm-1, vibrasi gugus N-H pada daerah gelombang
bilangan gelombang 700,16 cm-1 (Silverstein, 1400 cm-1, vibrasi tekuk C-H (aromatik) pada
1986). Berdasarkan interpretasi spektra IR b dapat 800 cm-1, vibrasi tekuk C=C (aromatik) pada
diprediksi bahwa silika dengan pereaksi silan (Si- daerah 1600 cm-1 (Silverstein, 1986).
Gambar 5. Difraksi Sinar X dari (a) SiG (b) Si-CPTMS, (c) Si-CPTMS-DPZon 0,5 g
232
ISSN 1907-9850
233
JURNAL KIMIA 9 (2), JULI 2015: 226-234
Dewi, L., 2005, Termodinamika Adsorpsi Zn(II) Competition and Nature of Solvent on the
dan Cd(III) pada Adsorben Hibrida Amino- Adsorption of Mercury Halides on
Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam SHmodified Silica Gel, Colloid and
Padi, Skripsi, FMIPA UGM, Yogyakarta Surface, 201 : 259-282
Harsono, H., 2002, Pembuatan Silika Amorf dari Scott, R.P.W., 1993, Silica Gel and Bonded
Limbah Sekam Padi, Jurnal Ilmu Dasar, 3 Phases, Willey & Sons Ltd, Chichester, :
(2) : 98 -103 P. 2-14, 23-25, 43-54
Kalapathy, U., Proctor, A; and Shultz, J; 2000, A Silverstein, Bassler, and Morrill, 1986, Penyidikan
Simple Method for Production of Silica Spektrometrik Senyawa Organik, 4th ed.,
from Rice Hull Ash, Bioresource a.b. A.J. Hartomo, Erlangga, Jakarta
Technology, 73 : 257-262 Sulastri, S., Kristianingrum, S., 2010, Berbagai
Nuryono, Narsito, dan Astuti, E., 2004, Pengaruh Macam Senyawa Silika : Sintesis,
Temperatur Pengabuan Sekam Padi Karakterisasi, dan Pemanfaatan, Prosiding
terhadap Karakter abu dan Silika gel Seminar Nasional Penelitian Pendidikan
Sintetik, Review Kimia, 7 (2) : 67-81 dan Penerapan MIPA, Fakultas MIPA,
Rohaeti, E., 1992, Studi Pemanfaatan Abu Sekam Universitas Negeri Yogyakarta, 15 Mei
Padi Sebagai Bahan Dasar Silikon untuk 2010
Bahan Semi Konduktor, FMIPA IPB, Wogo, H.E., Segu, J.O., and Ola, P.D., 2011,
Bogor Sintesis Silika Gel Terimobilisasi Dithizon
Santos, E.A., Pagono, R.L., Simoni, J.A., Airoldi, Melalui Proses Sol-Gel, Sains dan
C., Cestari, A.R., and Viera, E.F.S., 2001, Terapan Kimia, 5 (1) : 84 95
The Influence of the Counter Ion
234