56

Pengaruh Konsentrasi Natrium Hidroksida (NaOH) Dalam Sintesis Nanosilika Dari Tongkol Jagung dengan Metode
Kopresipitasi

Pengaruh Konsentrasi Natrium Hidroksida (NaOH) Dalam Sintesis

Nanosilika Dari Tongkol Jagung dengan Metode Kopresipitasi

Effect Of NaOH Concentration In Synthesis Of Nanosilica by Corn Cob

With Coprecipitation Method
Desi Renika1, Mohammad Wijaya2, Diana Eka Pratiwi2
1
Mahasiswa Kimia FMIPA Universitas Negeri Makassar
2
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Makassar
Desirenika2@gmail.com

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH terhadap ukuran
nanosilika dan untuk mengetahui konsentrasi NaOH optimum yang digunakan dalam
sintesis nanosilika dengan metode kopresipitasi. Sintesis nanosilika menggunakan variasi
konsentrasi NaOH 1 M, 2 M, 3 M, 4 M, 5 M. Selanjutnya setelah memperoleh
nanosilika, melakukan analisis kandungan silika menggunakan XRF, menentukan ukuran
partikelnya menggunakan XRD, dan karakterisasi morfologi menggunakan SEM. Hasil
sintesis nanosilika mengandung unsur silika (SiO2) berturut turut 98,01 %, 97,04 %,
95,60 %, 96,70% dan 96,66 % dan ukuran partikel berturut turut adalah 23,13 nm, 20,96
nm, 15,43 nm 14,74 nm, dan 19,80 nm. Morfologi nanosilika memiliki rongga dan
bentuk partikel tidak homogen.

Kata kunci : Tongkol Jagung, Konsentrasi, Kopresipitasi, dan Nanosilika.

ABSTRACT

This study aims to discover the effect of NaOH concentration on the size of nanosilica
and to discover the optimum NaOH concentration was used in synthesis of nanosilica
with coprecipitation method. Synthesis of nanosilica used variations of NaOH
concentration 1 M, 2 M, 3 M, 4 M and 5 M. Furthermore, after obtained nanosilica,
analyzed its silica content by XRF, determined its particle sized by XRD and
characterizes its morphology by SEM. The results of synthesis of nanosilica contained
silica element (SiO2) in a row are 98.01%, 97.04%, 95.60%, 96.70% and 96.66% and the
particle sized in a row are 23.13 nm, 20.96 nm, 15.43 nm, 14.74 nm and 19.80 nm.The
nanosilica morphology had cavities and its particle shape is not homogeneous.

Keywords: Corn Cob, Concentration, Coprecipitation, and Nanosilica

Jurnal Chemica Vo/. 22 Nomor 2 Desember 2021, 56 - 63

 57
Pengaruh Konsentrasi Natrium Hidroksida (NaOH) Dalam Sintesis Nanosilika Dari Tongkol Jagung dengan Metode
Kopresipitasi

PENDAHULUAN tubuh dan membentuk sperik tunggal

Sulawesi Selatan (Yuan, dkk, 2010).
merupakan salah satu daerah Nanosilika merupakan
penghasil jagung terbanyak di salah satu nanoteknologi yang
Indonesia. Jagung merupakan memanfaatkan silika dalam ukuran
sumber daya alam yang dapat nano. Ukuran nanopartikel silika
diperbaharui dimana keberadaannya yang sudah pernah diteliti
sangat melimpah di Indonesia menghasilkan ukuran 25-60 nm
sebagai negara agraris. Jagung terdiri dengan metode kopresipitasi dalam
dari jagung berwarna putih dan penelitian (Hayati dan Astuti, 2015),
merah. Produksi jagung dalam skala 13,36-50 nm dengan metode sol-gel
besar akan menghasilkan limbah dalam penelitian (Ardiansyah, 2015).
yaitu berupa tongkol jagung, yang Metode kopresipitasi merupakan
belum dimanfaatkan secara optimal. salah satu metode sintesis senyawa
Limbah jagung terutama anorganik yang didasarkan pada
tongkol jagung memiliki kandungan pengendapan lebih dari satu
silika yang cukup tinggi yaitu 67,41 substansi secara bersama-sama
% ( Mujedu, 2014). Silika adalah ketika melewati titik jenuhnya.
senyawa kimia dengan rumus Beberapa zat yang paling umum
molekul SiO2 (silicon dioxsida) yang digunakan sebagai zat pengendap
dapat diperoleh dari silika mineral, dalam kopresipitasi adalah
nabati dan sintesis kristal. Silika hidroksida, karbonat, sulfat dan
nabati dapat ditemui pada sekam oksalat (Ardiansyah. A, 2015).
padi dan tongkol jagung (Monalisa, Kopresipitasi merupakan metode
2013). Tongkol jagung yang banyak yang menjanjikan karena prosesnya
mengandung silika berpotensi menggunakan temperatur rendah
dikembangkan untuk menjadi sehingga waktu yang dibutuhkan
nanopartikel silika. relatif lebih singkat, yaitu ± 12 jam.
Nanopartikel silika Selain itu, proses kopresipitasi
memiliki beberapa sifat diantaranya: menggunakan alat dan bahan yang
luas permukaan besar, ketahanan mudah diperoleh, sehingga proses
panas yang baik, kekuatan mekanik sintesis dapat dilakukan secara
yang tinggi dan inert sehingga fleksibel (Jayanti, 2014).
digunakan sebagai prekursor katalis, Kristal silika, terutama
adsorben dan filter komposit kuarsa dibuat dengan metode
(Kalapathy, dkk, 2000), juga kristalisasi larutan 7 silika dalam
memiliki kestabilan yang bagus, natrium silikat atau natrium karbonat
bersifat biokompatibel yang mampu pada temperatur yang lebih tinggi
bekerja selaras dengan sistem kerja untuk menghasilkan kristal kuarsa.
Secara alami silika berbentuk amorf

Jurnal Chemica Vo/. 22 Nomor 2 Desember 2021, 56 - 63

 58
Pengaruh Konsentrasi Natrium Hidroksida (NaOH) Dalam Sintesis Nanosilika Dari Tongkol Jagung dengan Metode
Kopresipitasi

dan akan tetap bentuknya apabila Bahan yang digunakan

dibakar pada suhu 500-600 °C. Di dalam penelitian adalah tongkol
atas suhu 600- 720 °C silika jagung, HCl 1 M, HCl 2 M, padatan
berbentuk kristal dan bila terbakar NaOH , indikator universal, kertas
pada suhu 800-900 °C akan saring, tissue, aluminium foil,
berbentuk kuarsa( Fairus, dkk, 2009). akuades dan akuabides.
Pada penelitian ini akan B. Prosedur penelitian
dilakukan sintesis dengan metode 1. Preparasi Tongkol Jagung
kopresipitasi, secara prinsip proses Tongkol jagung diambil dari
ekstrasi silika dari bahan dasar abu desa Belo kabupaten Soppeng,
abu tongkol jagung dimana ada 3 dibersihkan dari kotoran. Tongkol
tahap. Pertama preparasi sodium jagung yang sudah bersih dijemur di
silikat dari abu tongkol jagung bawah sinar matahari kemudian
dengan menggunakan NaOH. Kedua dipotong–potong kecil. Tongkol
perparasi Si(OH)4 pada tahap ini jagung kemudian dibakar sampai
sodium silikat di reaksikan dengan menjadi arang yang halus. Tongkol
asam kuat seperti HCl hingga jagung yang sudah halus dimasukkan
terbentuk endapam silika (silika gel) ke dalam tanur dan diabukan pada
yang masih tercampur dengan NaCl. suhu 650 0C selama 2 jam. Abu yang
Di mana penelitian ini bertujuan didapatkan dari tongkol jagung
untuk mengetahui konsentrasi diayak 100 Mesh dan ditambahkan
optimum yang diperoleh untuk HCl 1 M sambil diaduk dengan
memperoleh ukuran nanosilika magnetic strirer selama 1 jam
ukuran terkecil. kemudian didiamkan selama 6 jam.
Larutan yang diperoleh disaring dan
METODE PENELITIAN dicuci menggunakan akuades sampai
A. Alat dan bahan pH netral. Residu yang telah disaring
Alat yang digunakan pada dikeringkan dalam oven pada suhu
penelitian ini adalah untuk preparasi 110 0C selama 2 jam, lalu ditimbang
tongkol jagung dan sintesis berat abu dan dilakukan analisis
nanosilika. adalah pisau, satu set alat kandungan silika menggunakan
gelas, tanur (Stuart), magnetic stirrer XRF.
pompa vakum,corong Buchner, 2. Sintesis Nanosilika dari tongkol
ayakan, corong biasa, neraca analitik jagung dengan variasi konsentrasi
(Cheetah@), hotplate (Stuart), krus NaOH
porselin, buret, oven (Memmet), Sebanyak 3 g abu tongkol
Sentrifugasi (Flexpy Tomy LC-200) jagung yang telah dihasilkan,
termometer, XRF( Thermo ditambahkan NaOH dengan masing
scientific), XRD (Rigaku Miniflex masing konsentrasi 1 M , 2 M, 3 M,
II) dan SEM (EVO MA10). 4 M, dan 5 M, sambil diaduk

Jurnal Chemica Vo/. 22 Nomor 2 Desember 2021, 56 - 63

 59
Pengaruh Konsentrasi Natrium Hidroksida (NaOH) Dalam Sintesis Nanosilika Dari Tongkol Jagung dengan Metode
Kopresipitasi

dengan magnetic stirrer secara direaksikan dengan NaOH untuk

konstan selama 3 jam. Larutan yang melarutkan SiO2 yang terkandung
diperoleh didiamkan selama 24 jam dalam abu, karena SiO2 hanya dapat
kemudian disaring. Filtrat yang larut dalam alkali hidroksida seperti
diperoleh diaduk dengan magnetic NaOH yang bertindak sebagai
strirer sambil dititrasi dengan HCl 2 penyedia ion Na+ sehingga
M sampai pH 6. Gel putih yang menghasilkan natrium silikat.
merupakan Si(OH)4 didiamkan Silika dalam abu tongkol
selama 24 jam lalu disentrifugasi jagung ketika direaksikan dengan
dengan kecepatan 6000 rpm selama larutan NaOH akan mengalami
15 menit kemudian dicuci dengan pembentukan ion intermediet
-
akuades. Endapan dikeringkan pada (SiO2OH) yang tidak stabil. Pada
suhu kamar kemudian dipanaskan senyawa SiO2 elektronegatifitas O
pada suhu 900 0C selama 4 jam lebih tinggi dibanding Si sehingga
menyebabkan Si lebih elektropositif.
HASIL DAN PEMBAHASAN Selanjutnya akan terjadi proses
Tongkol jagung dikeringkan hidrogenasi, hidrogen yang terdapat
di bawah sinar matahari agar pada gugus hidroksil ion intermediet
mempermudah proses pembakaran. (SiO2OH)- bereaksi dengan gugus
Tongkol jagung yang telah kering hidroksil yang terikat pada NaOH
dibakar sampai menjadi arang dan membentuk molekul air dan dua ion
digerus terlebih dahulu agar lebih Na+ pada NaOH akan menetralkan
mudah diperkecil ukuran partikelnya. muatan negatif ion intermediet
Arang tongkol jagung pada diabukan (SiO2OH)- yang terbentuk, kemudian
dalam tanur pada suhu 650 0C berinteraksi dengan ion SiO2 hingga
selama 2 jam, digunakan suhu 650 terbentuk natrium silikat (Na2SiO3)
0
C karena pada suhu ini paling (Munasir, dkk, 2013). Reaksi yang
banyak menghasilkan silika terjadi pada tahap ini adalah
(Okoronknow, 2016). Abu tongkol
jagung yang telah dimurnikan SiO2(s) + 2NaOH(aq) à Na2SiO3(aq) +
dianalisis kandungan kimianya H2O(l)
menggunakan XRF dan diperoleh Natrium silikat yang
kadar SiO2 sebesar 68,55 % dengan diperoleh berbentuk larutan yang
sejumlah sekecil unsur –unsur yang berwarna bening kekuningan.
ada di dalamnya yaitu K, Ca, P, Fe Larutan natrium silikat inilah yang
dan Zn. berfungsi sebagai prekursor pada
Abu tongkol jagung yang pembentukan silika Si(OH)4. Larutan
telah dimurnikan dengan HCl natrium silikat diaduk dengan
selanjutnya disintesis menjadi pengaduk magnetik pada suhu 700C
nanosilika. Abu selanjutnya sambil dititrasi dengan larutan HCl 2

Jurnal Chemica Vo/. 22 Nomor 2 Desember 2021, 56 - 63

 60
Pengaruh Konsentrasi Natrium Hidroksida (NaOH) Dalam Sintesis Nanosilika Dari Tongkol Jagung dengan Metode
Kopresipitasi

M hingga pH 6. Digunakan HCl 2 M,

karena untuk mendapatkan
pengendapan silika optimum setelah
proses ekstraksi, maka dilanjutkan
proses pengendapan pada pH rendah
menggunakan larutan asam. Pada
Proses ini terjadi peristiwa
pembentukan gugus siloksi dan
gugus silanol. Selanjutnya gugus
silanol berinteraksi dengan siloksan Gambar 1. Nanosilika hasil sintesis
sehingga membentuk silika dengan
Silika kering dipanaskan
produk sampingan NaCl selanjutnya
pada suhu 9000C selama 4 jam,
pada proses aging dan penetralan
untuk memperoleh silika kristal. Hal
atau penghilangan NaCl dengan
ini dilakukan karena semakin tinggi
akuades (Munasir, dkk, 2013).
suhu yang diberikan maka semakin
Reaksi yang terjadi pada tahap ini
besar energi termal yang diterima
(Wururah, 2018):
oleh serbuk, sehingga energi ini
Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq) à SiO2(s) + digunakan untuk bertranformasi dari
2NaCl(aq) + H2O(l) (Wururah,dkk, amorf ke kristal (Wardhani, 2017).
2018) Pemanasan silika juga bertujuan
memutuskan ikatan antara Si-O-Si
Penghilangan NaCl sehingga membentuk kristal.
dilakukan dengan pencucian gel Pemanasan dilakukan pada suhu
dengan akuades sampai filtrat yang 9000C selama 4 jam, silika yang
awalnya keruh menjadi jernih dan diperoleh dari hasil sintesis
digunakan AgNO3 untuk mengetahui berbentuk padatan putih, setelah
masih terdapat keberadaan NaCl proses pemanasan silika yang
pada gel. Gel silika yang diperoleh. diperoleh tetap berbentuk padatan
dikeringkan pada suhu kamar dan putih, hal ini sesuai sifat fisik silika
diperoleh serbuk nanosilika. yaitu mineral yang berbentuk
Nanosilika yang terbentuk kemudian padatan berwarna putih. .
ditimbang. serbuk nanosilika yang Kemurnian nanosilika dapat
diperoleh dari hasil sintesis tertinggi diketahui dengan menganalisis silika
terjadi pada konsentrasi 3 M yaitu hasil sintesis menggunakan XRF.
sebesar 0,8174 g sehingga diperoleh
rendemen sebesar 27,22 %

Jurnal Chemica Vo/. 22 Nomor 2 Desember 2021, 56 - 63

 61
Pengaruh Konsentrasi Natrium Hidroksida (NaOH) Dalam Sintesis Nanosilika Dari Tongkol Jagung dengan Metode
Kopresipitasi

Tabel 1. Tabel hasil XRF nanosilika yaitu 21,560, 35,840 dan 56,970.
dari tongkol jagung Tabel 2. Hasil XRD ukura nanosilika
Konsentrasi silika oksida
NaOH (M) (%) konsentrasi NaOH Ukuran Rata-
(M) Rata Partikel
1 98,01
(nm)
2 97,04
3 95,60 1 23,1396

4 96,70 2 20,9604
3 15,4319
5 96,66
4 14,7475
Serbuk silika yang
5 19,8019
diperoleh dari hasil sintesis
selanjutnya dilakukan karakterisasi Selanjutnya nanosilika
menggunakan instrumen XRD konsentrasi NaOH 1 M dilanjutkan
dengan karakterisasi menggunakan
SEM untuk membuktikan adanya
aglomerasi (penggabungan) partikel
sehingga menyebabkan ukuran
partikel silika lebih besar
dibandingkan ukuran partikel silika
pada konsentrasi NaOH 2 M, 3 M, 4
M, dan 5

Gambar 2. Perbandingan pola XRD

nanosilika pada variasi konsentrasi.

Berdasarkan hasil analisis

XRD dapat diketahui dua Gambar 3. Hasil Analisis SEM
Nanosilika 1 M Perbesaran 10.000x.
karakteristik silika yakni fasa kristal
Berdasarkan karakterisasi
yang terbentuk dan ukuran partikel
menggununakan SEM dapat dilihat
silika. Berdasarkan Gambar 3 dapat
pada Gambar 3 dengan perbesaran
diketahui silika yang diperoleh
10.000x menunjukkan bahwa
merupakan kristal dengan fasa
sebaran partikel tidak seragam atau
kritobalit karena adanya puncak 2𝜃
tidak homogen karena terlihat ada
Jurnal Chemica Vo/. 22 Nomor 2 Desember 2021, 56 - 63
 62
Pengaruh Konsentrasi Natrium Hidroksida (NaOH) Dalam Sintesis Nanosilika Dari Tongkol Jagung dengan Metode
Kopresipitasi

sebagaian partikel yang berukuran DAFTAR PUSTAKA

besar dari ukuran partikel lainnya.
Ardiansyah. A. 2015. Sintesis
Partikel besar tersebut merupakan Nanosilika Dengan
partikel yang tersusun atas partikel - Metode Sol-Gel Dan Uji
partikel kecil yang mengalami proses Hidrofobisitasnya Pada
aglomerasi Terlihat juga partikel Cat Akrilik, Skripsi,
nanosilika memiliki rongga (Erlinda, Universitas Negeri
2015). Hasil SEM memperlihatkan Semarang.
Erlinda,Novi, D,R,. 2015. Sintesis
bahwa partikel yang dihasilkan
Nanosiilika Dari Abu
berbentuk tidak beraturan. Bentuk Ketel Industri Gula
partikel yang tidak beraturan Menggunakan Metode Ko-
disebabkan karena proses nukleasi Presipitasi Dengan
yang terjadi bersifat heterogen akibat Template Pati. Skripsi.
adanya pengotor (Qisti, 2017). Institut Pertanian Bogor.
KESIMPULAN DAN SARAN Fairus,S.,Haryono.,M.H Sugito &
Agus, S. 2009. Proses
A. Kesimpulan
Pembuatan Waterglass
Berdasarkan hasil penelitian Dari Pasir Silika Dengan
yang telah dilakukan, maka dapat Pelebur Natrium
disimpulkan bahwa : Hidroksida. Jurnal Teknik
1. Konsentrasi NaOH berpengaruh Kimia Indonesia 8(2) : 56-
terhadap ukuran partikel 62
nanosilika, semakin besar Jayanti. D.N, 2014. Optimalisasi
konsentrasi NaOH yaitu 4 M yang Parameter pH Pada
digunakan maka semakin kecil Sintesis Nanosilika Dari
ukuran partikel yaitu 14,74 nm. Pasir Besi Merapi Dengan
2. Konsentrasi NaOH optimum Ekstraksi Magnet
yang diperoleh pada penelitian ini Permanen Menggunakan
adalah 4 dengan ukuran partikel Metode Kopresipitasi,
terkecil adalah 14,74 nm Skripsi, UIN Sunan
B. Saran Kalijaga.
Berdasarkan hasil yang Kalapathy, U., Proctor, A., Shultz, J.,
2002, A Simple Method
telah diperoleh melalui penelitian for Production of Pure
ini, maka penulis menyarankan Silica from Corncob, J.
kepada peneliti selanjutnya untuk Bioresour. Technol.,73,
melakukan variasi pH dalam 257-262.
sintesis nanosilika, memakai Monalisa, Y., Djamas, D.,
stabilizer, menggunakan alat Ratnawulan. 2013.
Pengaruh Variasi Suhu
DTA serta peneliti selanjutnya
Annealing Terhadap
untuk menggunakan sampel yang Struktur Dan Ukuran
banyak mengandung silika. Butiran Silika Dari Abu

Jurnal Chemica Vo/. 22 Nomor 2 Desember 2021, 56 - 63

 63
Pengaruh Konsentrasi Natrium Hidroksida (NaOH) Dalam Sintesis Nanosilika Dari Tongkol Jagung dengan Metode
Kopresipitasi

Tongkol Jagung Jurnal Kimia Riset.

Menggunakan X-Ray Volume 2 No. 1
Diffractometer. Pillar Of Wururah, T.S.G., Dewi.V., Sapai, L.
Physics. Vol. 1 2018. Sintesis Nanosilika
Mujedu., K.A., S.A Adebara, I.O Dari Black Liquor Sekam
Lamidi. 2014. The Use Padi Melalui Teknik
Corn Cob And Saw Dust RamahLingkungan.Semina
Ash As Cement Replace In r Nasional teknik kimia.
Cancrete Works. The Yuan, H., Gao, F., Zhang, Z., Miao,
internasional Journal Of L., Yu, R., Zhao, H., Lan,
Egineering And Sccience. M., 2010. Study of
Vol 3(4) Controllable Preparation
Munasir.,Triwikantoro.,Zainur,M.,D of Silica Nanoparticles
arminto. 2012. Ekstraksi with Multi-sized and
Dan Sintesis Nanosilika
Berbasis Pasir Bancar
Dengan Metode
Kopresipitasi. Jurnal
Pendidikan Fisika Dan
Aplikasinya (JPFA). ISSN
: 2087-9946.
Munasir,. Sulton A, Triwikantoro,.
M. Zainuri,. Darminto.
2013. Synthesis Of Silica
Nanopowder From Slope
Sands Via Alkalifussion
Route, AIP Conf.
Prociding. 155,28
Okoronkwo, E, A., Imoisili, P.E.,
Olu Bayodo, S. A.,
Olusunle, S.O.O. 2016.
Devolopment Of silica
Nanoparticle from Corn
Cob ash. Advances In
Nanoparticles. 5, 135-139
Qisti, Nurul. 2017. Optimasi Kondisi
Proses dan pengandaan
Produksi Nanosilika
Menggunakan metode
Hidrotermal . Skripsi.
Instituet Pertanian Bogor.
Wardani, G. A. P. K. 2017.
Karakterisasi Silika Pada
Tongkol Jagung Dengan
Spektroskopy Infra Merah
Dan Difraksi Sinar–X.

Jurnal Chemica Vo/. 22 Nomor 2 Desember 2021, 56 - 63