RILLI(67 par 1 68 par 1)..

Contoh C menunjukkan variabilitas dan perbedaan kecil, tetapi signifikan.

Namun, dari sudut pandang praktis, perbedaan kurang dari 1% tentunya dapat
diterimasehubungan dengan metode yang digunakan sangat berbeda. Perhatikan bahwa dalam
kasus penentuan nitrogen, hasilnya sudah dikoreksi terhadap pengotor, diperoleh dari LC,
dengan asumsi kandungan nitrogen yang sama untuk zat aktif.
Biasanya, rentang konsentrasi zat obat yang tersedia sangat terbatas dan (dedicated)
tidak mungkin dilakukannya penyelidikan dengan rentang yang lebih besar (setidaknya
di ujung atas, isi maksimum yang benar adalah 100%). Sebuah variasi konsentrasi
larutan uji juga tidak bermakna dibandingkan dengan prosedur lain, karena kondisi untuk dua
prosedur

(persiapan

sampel,

konsentrasi

mutlak/absolut,

dll)

kemungkinan

akan

berbeda. Oleh karena itu, dalam hal ini, setidaknya enam determinasi dari suatu sampel
otentik harus dilakukan.
Produk Obat
Biasanya, akurasi divalidasi dengan menganalisis campuran sintetis dari komponen
produk obat , yang dikenal mengandung sejumlah zat obat, juga disebut spiking atau produk
obat dilarutkan. Jumlah eksperimental diperoleh dari zat aktif ini kemudian dibandingkan
dengan yang sebenarnya, penambahan jumlah (recovery).Hal ini dapat dihitung baik pada
setiap tingkat secara terpisah sebagai persentase recovery, atau sebagai regresi linier dari
analit ditemukan dibandingkan dengan yang ditambahkan (fungsi recovery).Kadang-kadang,
yang istilah recovery disalahgunakan ketika adanya pelaporan kandungan aktif dalam batch
produk obat. Hal ini menyesatkan, karena dalam kasus tersebut, jumlah sebenarnya yang aktif
dipengaruhi oleh variabilitas manufaktur dan yang tidak diketahui praktis. Sebaiknya,
hasilnya seharusnya disebut "% klaim label".
Analis harus menyadari dua aspek penting yang berkaitan dengan recovery. Pertama,
didasarkan pada akurasi (divalidasi) prosedur zat obat, jika tidak, penambahan jumlah akan
salah. Kedua, dalam preparasi produk obat dilarutkan, penyimpangan analis (lebih atau
kurang) dari prosedur analisis rutin . Tentu saja, tidak ada kemungkinan lain dari penambahan
jumlah diketahui persis, namun pertimbangan harus diberikan untuk kemungkinan
implikasi. Misalnya, solusi dari plasebo yang dibubuhi dengan larutan stok zat aktif,
pengaruh langkah-langkah persiapan/preparasi sampel tidak akan terjawab, seperti
penggilingan, ekstraksi, dll pada analisis harus dipertimbangkan. Di sini, informasi yang

diperoleh selama metode pengembangan bermanfaat (misalnya, homogenitas atau investigasi

ekstraksi). Jika langkah-langkah tersebut penting, setiap masalah yang berhubungan dengan
mereka tidak akan mempengaruhi recovery eksperimental, dan oleh karena itu tidak
diidentifikasi. Spiking juga tidak tepat ketika sifat-sifat sampel otentik adalah penting untuk
pengukuran analitik,seperti di NIR kuantitatif.