Makalah Analisis Spektrometri

SPEKTROMETRI SINAR-X

KELOMPOK 3
MUHAMMAD AL-GIFARY A 251 14 044
FITRIA RAMADHANI BILATU A 251 14 024
IRMAWATI M. A 251 14 042
ELVIRA TRIFENA LAPEDANDI A 251 14 007
HARDIYANTI T. SUPIT A 251 14 096
GLERYL FLORISCA NOVEMLI A 251 14 062

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN P.MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS TADULAKO
2017
 KATA PENGANTAR

Dengan mengucapkan puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
atas limpahan Rahmat, Taufik dan hidayah-Nya kepada penyusun sehingga
penyusunan makalah yang membahas tentang SPEKTROMETRI SINAR-X
bisa terselesaikan tepat pada waktunya.
Dalam penulisan makalah ini kami mengucapkan terima kasih kepada
semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan makalah ini, kami
menyadari bahwa kekurangan dan kesalahan banyak ditemui dalam penulisan
makalah ini. Oleh karena itu, kurang ariflah jika kami tidak membuka dan
mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak demi kesempurnaan makalah
yang kami buat ini. Akhir kata kami mengucapkan terima kasih.

Palu, 21 Pebruari 2017

KELOMPOK 3
 DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL................................................................................i
KATA PENGANTAR...................................................................................ii
DAFTAR ISI................................................................................................iii
BAB 1 : PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang...............................................................................1
1.2 Rumusan Masalah..........................................................................2
1.3 Tujuan............................................................................................2
BAB II : PEMBAHASAN
2.1 Pengertian Spektrometri Sinar-X...................................................3
2.2 Prinsip Dasar dan Prinsip Kerja Spektrometri Sinar-X.................8
2.3 Komponen-komponen Spektrometri Sinar-X................................9
2.4 Prosedur Difraksi Sinar-X..............................................................11
2.5 Cara Membaca Interpretasi Data Spektrometrii Sinar-X...............13
2.6 Kelebihan dan Kekurangan Spektrometri Sinar-X........................14
BAB III : PENUTUP
3.1 Kesimpulan............................................................................................15
3.2 Saran......................................................................................................15
DAFTAR PUSTAKA
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang metode-metode untuk
menghasilkan dan menganalisis spektrum. Interpretasi spektrum yang dihasilkan
dapat digunakan untuk analisis unsur kimia, meneliti arus energi atom dan
molekul, meneliti struktur molekul, dan untuk menentukan komposisi dan gerak
benda-benda langit.
Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom dan
spektroskopi molekul. Dasar dari spektroskopi atom adalah tingkat energi elektron
terluar suatu atom atau unsur, sedang dasar dari spektroskopi molekul adalah
tingkat energi molekul yang melibatkan energi elektronik, vibrasi, dan rotasi.
Berdasarkan sinyal radiasi elektromagnetik, spektroskopi dibagi menjadi empat
golongan yaitu spektroskopi absorpsi, spektroskopi emisi, spektroskopi
scattering, dan spektroskopi fluoresensi. Pada spektroskopi absorpsi, terdapat
beberapa tipe metode spektroskopi berdasarkan sifat radiasinya, yaitu
spektroskopi absorpsi atom (nyala), absorpsi atom (tanpa nyala) dan absorpsi
sinar-x. Pada spektroskopi emisi, terdapat beberapa tipe metode spektroskopi
yaitu arc spark, plasma argon, emisi atom atau emisi nyala dan emisi sinar-x. Alat
untuk mengukur panjang gelombang cahaya secara akurat dengan menggunakan
kisi difraksi atau prisma untuk memisahkan panjang gelombang yang berbeda
disebut spektrometer. Jenis spektrometer antara lain adalah spektrometer sinar
tampak, spektrometer ultra-ungu, spektrometer infra-merah, spektrometer
resonansi magnet inti, spektrometer serapan, spektrometer massa, dan
spektrometer fluoresensi. Perbedaan dari jenis spektrometer tersebut terletak pada
sumber cahaya atau sampel yang disesuaikan dengan apa yang akan diteliti.
Pada spektrometer sinar tampak, contohnya pada serapan cahaya dari radiasi
panas plasma, sumber cahaya plasma difokuskan oleh lensa pemfokus dan
diterima monokromator, kemudian dipilih panjang gelombang yang sesuai dengan
mengatur selektor panjang gelombang, dan pada saat yang tepat ada cahaya
keluaran yang ditangkap fotodiode kemudian sinyal dari fotodiode diteruskan ke
osiloskop.
Sinar X pertama kali ditemukan oleh Wilhem Conrad Rontgen pada tahun
1895. Dinamakan dengan sinar-X pada waktu itu dikarenakan tidak diketahuinya
apa sebenarnya sinar tersebut, maka disebutlah dengan sinar-X. Sinar-X
digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun
manusia. Disamping itu, sinar- X dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan
kuantitatif material. Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas
sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini
disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-
atom dalam material tersebut. berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang
saling menghilangkan karena fasanya berbeda ada juga yang saling menguatkan
karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut
sebagai berkas difraksi.

1.2 Rumusan Masalah

1. Apa pengertian dari spektrometri sinar-X?
2. Bagaimana prinsip kerja dan prinsip dasar spektrometri sinar-X ?
3. Apa sajakah komponen-komponen dari spektrometri sinar-X ?
4. Bagaimana prosedur difraksi sinar-X ?
5. Bagaimana membaca interpretasi data dari spektrometri sinar-X ?
6. Apa sajakah keuntungan dan kelemahan dari spektrometri sinar-X ?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui pengertian dari spektrometri.
2. Untuk mengetahui prinsip kerja dan prinsip dasar dari spektrometri sinar-
X.
3. Untuk mengetahui kompoen-komponen dari spektrometri sinar-X.
4. Untuk mengetahui prosedur disfraksi sinar-X.
5. Untuk mengetahui cara membaca interpretasi data spektrometri sinar-X.
6. Untuk mengetahui keuntungan dan kelemahan spektrometri sinar-X.
BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Spektrometri sinar-X

Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang
0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron
berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam
dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk
kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong
dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X. Percobaan
dengan menggunakan difraksi sinar X kebanyakan terbatas pada zat padat saja.
Hasil yang paling baik akan diperoleh apabila digunakan satu kristal tunggal.
Tetapi, percobaan difraksi sinar ini dapat pula dilakukan dengan menggunakan
padatan dalam bentuk serbuk yang sebenarnya terdiri dari kristal-kristal yang
sangat kecil. Atau dapat juga menggunakan padatan dalam bentuk kumparan yang
biasa digunakan untuk menentukan struktur molekul yang mempunyai ukuran
yang sangat besar, seperti DNA, protein, dan sebagainya.
Teori atom Bohr memudahkan perhitungan tentang adanya garis dalam
spektrum suatu unsur. Apabila suatu unsur dipanasi, elektron bagian dalam orbit
atom akan menyerap energi dari luar.Apabila suatu unsur didinginkan, elektron
akan kehilangan energi dan kembali lagi ke orbit semula. Jika peristiwa ini terjadi,
satu atau lebih kuantum energi akan dilepaskan dalam bentuk cahaya. Panjang
gelombang maupun frekwensi cahaya yang dilepaskan bergantung pada
kandungan energi dari kuantum yang dilepaskan. Sebuah elektron di dalam atom
dapat berpindah dari lintasan tertentu ke lintasan lainnya. Lintasan-lintasan yang
dilalui elektron akan menentukan tingkat energi elektron dalam lintasan itu.
Lintasan yang paling stabil adalah yang paling dekat dengan inti, yaitu lintasan
dengan n = 1. Dalam lintasan ini elektron mempunyai energi potensial yang paling
rendah. Apabila elektron menyerap sejumlah energi tertentu dari luar, maka
elektron itu dapat meloncat ke lintasan dengan energi potensial yang lebih tinggi,
yaitu lintasan dengan n = 2, 3, 4 dan seterusnya. Dalam kondisi ini dikatakan
bahwa elektron berada dalam keadaan tereksitasi sehingga tidak stabil. Pada saat
elektron kembali ke keadaan dasarnya (kembali ke lintasan semula), elektron
tersebut akan memancarkan kelebihan energinya dalam bentuk radiasi
elektromagnetik. Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan
elektron atom dari tingkat energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang
lebih rendah. Adanya tingkat-tingkat energi dalam atom dapat digunakan untuk
menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari suatu atom. Sinar-X yang
terbentuk melalui proses ini mempunyai energi sama dengan selisih energi antara
kedua tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki tingkat-
tingkat energi elektron yang berbeda-beda, maka sinar-X yang terbentuk dari
proses ini disebut sinar-X karakteristik.
Sinar-X bremsstrahlung mempunyai spektrum energi kontinyu yang lebar,
sementara spektrum energi dari sinar-X karakteristik adalah diskrit. Sinar-X
karakteristik terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat
energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Beda energi
antara tingkattingkat orbit dalam atom target cukup besar, sehingga radiasi yang
dipancarkannya memiliki frekwensi yang cukup besar dan berada pada daerah
Sinar-X. Sinar-X karakteristik terjadi karena elektron atom yang berada pada kulit
K terionisasi sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh
elektron dari kulit di luarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh elektron dari
kulit L, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik K. Jika kekosongan itu diisi
oleh elektron dari kulit M, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik K. Oleh
sebab itu, apabila spektrum sinar-X dari suatu atom berelektron banyak diamati,
maka di samping spektrum sinar- X bremsstrahlung dengan energi kontinyu, juga
akan terlihat pula garis-garis tajam berintensitas tinggi yang dihasilkan oleh
transisi K, K dan seterusnya. Jadi sinar-X karakteristik timbul karena adanya
transisi elektron dari tingkat energi lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih
rendah. Adanya dua jenis sinar X menyebabkan munculnya dua macam spektrum
sinar-X, yaitu spektrum kontinyu yang lebar untuk spektrum bremsstrahlung dan
dua buah atau lebih garis tajam untuk karakteristik sinar-X. Setiap atom memiliki
sinar-X karakteristik dengan energi yang berbeda-beda, sehingga pancaran sinar-X
karakteristik itu dapat dipakai untuk mengidentifikasi atom. Spektrum
energi yang lebih komplek juga dapat terjadi pada target dari atom-atom tertentu.
Jika elektron pada kulit K (n=1) yang terpental keluar, maka elektron dari orbit
yang lebih tinggi akan mengisi kekosongan orbit K disertai dengan pancaran
sederetan garis spektrum yang dinyatakan dalam notasi sinar-X sebagai garis K,
K, K dan seterusnya. Jika elektron pada kulit L (n=2) yang terpental,
maka garis-garis spektrum lainnya yang disebut deret L akan terpancar. Demikian
pula jika yang terpental adalah elektron pada kulit M (n=3), akan disertai dengan
pemancaran yang disebut deret M dan seterusnya.
Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah
satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan
hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan
ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi
tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MVe. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara
berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X
memilki panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan
memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang
sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi
kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan
logam sasaran. Olehk arena itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu
sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron elektron
yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan
energinya diubah menjadi foton.
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun
1895, di Universitas Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu
maka disebut sinar X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada
tahun 1901, yang merupakan hadiah nobel pertama di bidang fisika. Sejak
ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan untuk tujuan pemeriksaan tidak
merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar-X dapat juga
digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam
analisis kualitatif dan kuantitatif material. Pengujian dengan menggunakan sinar
X disebut dengan pengujian XRD (X-Ray Diffraction). XRD digunakan untuk
analisis komposisi fasa atau senyawa pada material dan juga karakterisasi kristal.
Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal. Difraksi
cahaya oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut berasal
dari radius yang memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar
atom, yaitu sekitar 1 Angstrom. Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X,
elektron, dan neutron. Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi yang
memiliki panjang gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5 Angstrom. Ketika
berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan
diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan
terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar X yang dihamburkan
tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga
yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling
menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg
merumuskan tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang
dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Ilustrasi difraksi sinar-X pada
XRD dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2.

Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang

menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P. Sinar
datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom
Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar tersebut paralel dan satu fasa
(saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan kelipatan (n) panjang
gelombang (), sehingga persamaan menjadi :
Persamaan diatas dikenal juga sebagai Braggs law, dimana, berdasarkan
persamaan diatas, maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X () dan
sudut datang pada bidang kisi (), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi
jarak antara dua bidang planar kristal (d001). Skema alat uji XRD dapat dilihat
pada Gamnbar 3 dibawah ini.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada

sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar
yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai
sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel,
makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul
pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu
dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran
ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua
jenis material. Standar ini disebut JCPDS.
Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material
adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi
akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang
elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan
dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami
perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit
atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi
yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan
energinya sebagai foton sinar-X.
 Alat yang digunakan untuk mengukur dan mempelajari difraksi sinar X
dinamakan Goniometer. Pada metoda kristal tunggal, sebuah kristal yang
berkualitas baik diletakkan sedemikian rupa sehingga dapat berotasi pada salah
satu sumbu kristalnya. Ketika kristal itu diputar pada salah satu sumbu putar,
seberkas sinar X monokromatik dipancarkan ke arah kristal. Ketika kristal
berputar, perangkat-perangkat bidang yang ada dalam kristal berurutan akan
memantulkan berkas sinar X. berkas sinar X yang dipantulkan ini kemudian
direkam pada sebuah piringan fotografik. Jika yang digunakan piringan datar,
akan diperoleh suatu pola seperti terlihan pada gambar dibawah ini. tetapi apabila
yang digunakan adalah film fotografik yang lengkung berbentuk silinder dengan
kristal yang diuji terletak ditengah silinder, maka akan diperoleh suatu deretan
spot yang berbentuk garis lurus sehingga pengukuran akan menjadi semakin
mudah.

2.2 Prinsip Dasar dan Prinsip Kerja Spektrometri Sinar-X (XRD)

Prinsip dasar dari difraksi sinar-X adalah hasil dari pantulan elastis yang
terjadi ketika sebuah sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar yang
bersifat elastis. Prinsip kerja dari alat XRD adalah sinar X yang dihasilkan dari
suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan
memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat
dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung
dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut-sudut tertentu. Prinsip ini di
gambarkan dengan diagram dibawah ini.

Gambar 1 : prinsip kerja XRD

 Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan
tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X.
Proses difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga
diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara
sudut difraksi 2 dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer
sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X didifraksikan dari sampel
yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus
sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal
listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai
analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan
ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki
orde yang sama.

2.3 Komponen-Komponen spektrometri sinar-X

XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber
monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-X. Sinar-
X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda. Dengan memanaskan
filamen di dalamnya akan dihasilkan elektron yang gerakannya dipercepat dengan
memberikan beda potensial antara katoda dan anoda. Sinar-X yang dihasilkan
akan bergerak dan menembaki obyek yang berada dalam chamber. Ketika
menabrak elektron dalam obyek, dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan detektor
berputar untuk menangkap dan merekam intensitas dari pantulan sinar-X.
Selanjutnya, detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik.
a. Sinar X
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat
pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron
tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu
voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron
mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron
 dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk
menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu:
(1) Sumber elektron (katoda)
(2) Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron
(3) Logam target (anoda)

Gambar Tabung Roentgen

Proses Terjadinya sinar X

(1) Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan bila katoda
(filament) dipanaskan lebih dari 20.000 derajat C sampai
menyala dengan mengantarkan listrik dari transformator,
(2) Karena panas maka electron-electron dari katoda (filament)
terlepas,
(3) Dengan memberikan tegangan tinggi maka electron-elektron
dipercepat gerakannya menuju anoda (target),
(4) Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda (target)
sehingga terbentuk panas (99%) dan sinar X (1%),
(5) Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui jendela
yang disebut diafragma,
(6) Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin.
b. Material uji (specimen)
Material Uji ini bisa berupa bubuk (powder) maupun kristal dan juga
tanah liat.
c. Detektor
Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X yang
panjang gelombangnya dengan intensitas I mengalami refleksi dan
menghasilkan sudut difraksi 2 (Sartono, 2006). Jalannya sinar-X
diperlihatkan oleh gambar berturut-turut sebagai berikut : (1) Sumber
 sinar-X (2) Celah soller (3) Celah penyebar (4) Spesimen (5) Celah anti
menyebar (6) Celah penerima (7) Celah soller dan (8) Detektor

2.4 Prosedur Difraksi Sinar-X

Percobaan dengan menggunakan difraksi sinar X kebanyakan terbatas
pada zat padat saja. Hasil yang paling baik akan diperoleh apabila digunakan satu
kristal tunggal. Tetapi, percobaan difraksi sinar ini dapat pula dilakukan dengan
menggunakan padatan dalam bentuk serbuk yang sebenarnya terdiri dari kristal-
kristal yang sangat kecil. Atau dapat juga menggunakan padatan dalam bentuk
kumparan yang biasa digunakan untuk menentukan struktur molekul yang
mempunyai ukuran yang sangat besar, seperti DNA, protein, dan sebagainya. Alat
yang digunakan untuk mengukur dan mempelajari difraksi sinar X dinamakan
Goniometer. Pada metoda kristal tunggal, sebuah kristal yang berkualitas baik
diletakkan sedemikian rupa sehingga dapat berotasi pada salah satu sumbu
kristalnya. Ketika kristal itu diputar pada salah satu sumbu putar, seberkas sinar X
monokromatik dipancarkan ke arah kristal. Ketika kristal berputar, perangkat-
perangkat bidang yang ada dalam kristal berurutan akan memantulkan berkas
sinar X. berkas sinar X yang dipantulkan ini kemudian direkam pada sebuah
piringan fotografik. Jika yang digunakan piringan datar, akan diperoleh suatu pola
seperti terlihan pada gambar dibawah ini. Tetapi apabila yang digunakan adalah
film fotografik yang lengkung berbentuk silinder dengan kristal yang diuji terletak
ditengah silinder, maka akan diperoleh suatu deretan spot yang berbentuk garis
lurus sehingga pengukuran akan menjadi semakin mudah.
Masalah utama dalam metoda difraksi sinar X ini adalah bagaimana
menghubungkan pola spot yang diperoleh dengan posisi ion atau atom dalam unit
sel. Memang dari jarak antar spot, kita dapat mengetahui dimensi unit sel, tetapi
letak atom atau ion dalan unit sel sangat sulit ditentukan . Salah satu cara untuk
mengatasi hal diatas adalah dengan jalan mula-mula kita menduga struktur
molekul dan kemudian memperkirakan difraksi sinar X yang mungkin diperoleh.
Difraksi sinar X yang kita perkirakan kemudian kita bandingkan dengan hasil
percobaan. Adanya perbedaan antara pola difraksi hasil perkiraan dan hasil
percobaan menunjukkan struktur molekul yang kita perkirakan masih salah
dengan membandingkan kedua pola difraksi, kita dapat membuat perbaikan-
perbaikan sehingga hasilnya diperoleh struktur molekul yang tepat, tetapi dalam
beberapa kasus, misalnya apabila jumlah atom dalam unit sel sangat banyak,
metode diatas menjadi tidak parktis lagi. Dalam kasus seperti ini biasanya posisi
atom atau ion ditentukan berdasarkan intensitas relatif dari spot yang diasilkan.
Ketika sinar X menumbuk kristal, sebenarnya elektron yang terdapat di sekeliling
atom atau ionlah yang menyebabkan terjadinya pemantulan. Makin banyak
jumlah elektron yang terdapat di sekeliling atom pada suatu bidang, makin besar
intensitas pemantuklan yang disebabkan oleh bidang tersebut dan akan
mengakibatkan makin jelasnya spot yang terekam dalam film. Dengan
menggunakan metode sintesis fourier, kita dapat menghubungkan intensitas spot
dengan kepekatan distribusi elektron dalam unit sel. Dengan mengamati
kepekatan dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel tersebut.
Atom akan terletak pada daerah-daerah yang mempunyai kepekatan distribusi
elektron maksimum.

2.5 Cara Membaca Interpretasi Data Spektrometri Sinar-X

Elusidasi spektra XRD merupakan proses penentuan struktur yang
diperoleh dari spektra XRD. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili
satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan
dengan standar difraksi sinar X untuk hampir semua jenis material. Standar ini
disebut JCPDS. Berdasarkan pola difraksi sinar X, atom-atom logam tersusun
menurut salah satu dari empat struktur dasar yaitu kubus sederhana (simple cubic,
sc); kubus pusat badan (body centered cubic, bcc); kubus terjejal (cubic closed
packed, ccp); dan heksagonal terjejal (hexagonal closed packed, hcp).
 Hasil yang diperoleh dapi pengukuran dengan menggunakan instrument
X-Ray Diffraction (XRD) adalah grafik dikfraktogram. Difraktogram adalah
output yang merupakan grafik antara 2 (diffraction angle) pada sumbu X versus
intensitas pada sumbu Y. 2 merupakan sudut antara sinar datang dengan sinar
pantul. Sedangkan intensitas merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang
didifraksikan oleh kisi-kisi kristal yang mungkin. Kisi kristal ini juga tergantung
dari kristal itu sendiri.
Kisi-kisi ini dibentuk oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak ada
atom-atom yang menyusun suatu bidang kisi pada kristal, maka sinar X yang
datang tidak dapat didifraksikan atau dengan kata lain tidak ada kisi tersebut.
Informasi yang dapat diperoleh dari analisa dengan menggunakan XRD
tersebut yaitu sebagai berikut:
1. Pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik setelah
dikendalikan oleh celah penyimpang.
2. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi, jarak
antar bidang, struktur kristal dan orientasi dari sel satuan.
3. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi
atom dalam sel satuan.
4. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal dan
ketidaksempurnaan kisi.

2.6 Kelebihan dan Kekurangan Spektrometri Sinar-X

a. Kegunaan dan aplikasi XRD:
1. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf.
2. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf.
3. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.
4. Karakterisasi material kristal.
5. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat.
6. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan.
7. Dalam bentuk kristal tunggal dapat mempelajari struktur kristal tersebut.
8. Lebih mudah untuk memperoleh senyawa dalam bentuk bubuk.
Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:
1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement.
2. Analisis kuantitatif dari mineral.
3. Karakteristik sampel film.
b. Kelemahan Spektroskopi Sinar-X
1. Sangat sulit mendapatkam senyawa dalam bentuk kristal tunggal.
2. Sulit untuk menentukan struktur kristal dalam bentuk bubuk.
 BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
1. Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah
satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering
digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi
fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur
kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
2. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MVe.
3. Prinsip dasar dari difraksi sinar-X adalah hasil dari pantulan elastis yang
terjadi ketika sebuah sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar
yang bersifat elastis.
4. Prinsip kerja dari alat XRD adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu
logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan
memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang
dapat dideteksi.

3.2 Saran
Diharapkan makalah ini dapat menjadi sumber informasi tentang
Spektrometri Sinar-X yang berguna bagi para pembaca. Disarankan kepada
pemakalah selanjutnya agar lebih luas lagi dalam membahas tentang Spektrometri
Sinar-X.
 DAFTAR PUSTAKA

Abdillah, Nuryadin. (2013). Prinsip Kerjan Instrumen Spektroskopi. [Online].

Tersedia:http://www.4shared.com/file/sqClRk4p/Instrumen_Spektroskopi_
yang_Di.html. ( Di Akses 20 Februari 2016).
Catatan Radigraf. (2015). Proses Pembentukan Sinar-X. [Online]. Tersedia :
http//catatanradiograf.blogspot.com/2010/02/proses-pembentukan-sinar-
x.html /26/10/205. (Di akses 20 Februari 2017).
H. Wiliard,.L (2000). Instrumental Of chmical analysis. Jakarta :Universitas
Indonesia.
I.chorkendroff, J.W. Niemantsverdiet. Concepts of Modern Catalysis and Kinetics.
Wliey-VCH GmbH&Co. New York. 2003. Hal 143 -147.
Material Cerdas Indonesia. (2015). Difraksi. [Online].
Tersedia : http://materialcerdas.wordpress.com/teori-dasar/difraksi-
2/ 26/10/2015. (Di akses 20 Februari 2017).
www.chem-is-try.org/Kimia Analitik Instrument
www.google.com/spektroskopi difraksi sinar-X
www.google.com/metode sinar-X