Nama : Kevin Tanjung

NIM : 16032086
Teknologi Hasil Pertanian (THP)
TUGAS KIMIA ANALIT
A.
B.Contoh Aplikasi GC (Gas Chromatography)
Alat :
Gelas kimia 400 mL atau 600 mL (2 buah)
Plastic
Kertas saring kasar dan halus
Cawan petri dan tutup
Pipa kapiler
Botol semprot untuk reagen
Hair dryer
Penggaris
Pensil
Bahan :
HCl 6 M
Asteon
Larutan Fe(III), Cu(II), Co(II), Ni(II) masing-masing 0,5 M
Larutan NH3 pekat
Larutan NH4SCN 10% dalam alcohol
Larutan DMG 10% dalam alcohol
NaOH 0,25 M
Larutan K4Fe(CN)6
Sampel (campuran ion-ion)
Etanol
A.Langkah kerja :
Pada percobaan Pemisahan Ion Logam dengan Teknik Kromatografi kertas ini hal pertama
yang dilakukan adalah gelas kimia disiapkan sebagai bejana kromatografi. Kemudian gelas kimia
tersebut diisai dengan 7 mL HCl 6 M dan 25 mL aseton. Lalu bejana ditutup supaya terjadi
kejenuhan ruang. Setelah itu kertas saring halus dan kasar yang berukuran 11X26 disiapkan dan
 dibuat garis yang berjarak 2 cm dari tepi bawah serta 2 cm dari tepii atas dengan pensil. Untuk
penotolan cuplikan dilakukan pada garis tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri diberi jarak 2 cm, dan
tiap titik diberi jarak 2 cm juga.
Pipa kapiler digunakan untuk menotolkan tiap titik larutan sebanyak 10 kali penotolan.
Setiap satu kali penotolan, ditunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas. Baru
kemudian dilakukan penotolan di tempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10 kali
penotolan. Urutan titik adalah : (1) standar Fe(III), (2) standar Cu(II), (3) standar Co(II), (4)
standar Ni(II), (5) campuran dari keempat standar, (6) sampel A ( campuran Cu(II) dan Fe(III) ), (7)
sampel B (campuran Co(II) dan Ni (II)). Setelah penotolan terakhir kering, kertas saring
dimasukkan dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. Fase gerak dibiarkan mencapai
garis/tepiatas. Setelah fase gerak mencapai tepi atas, kertas sarin g dikeluarkan dan dikeringkan.
Harga Rf tiap noda yang timbul dihitung. Jika noda tidak tambak, maka reagen pengidentifikasian
disemprtkan pada kertas saring.
Untuk penyemprotan, per bagian dipotong lalu NaOH disemprotkan terlebih dahulu. Untuk
ion Fe(III) dan Cu(II) larutan K4FeCN6 digunakan sebagai reagen pengidentifikasiannya, Co(II)
digunakan NH4SCN, dan Ni(II) dengan DMG. Langkah terakhir adalah komopnen yang terdapat
dalam sampel A dan B ditentukan dan dibandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik
kromatografi kertas jika digunakn kertas saring halus dan kertas saring kasar.

A.Contoh Aplikasi HPLC (High Performance Liquid Chromatography)

Alat:
Perangkat HPLC
Spatula
Labu ukur 50 ml dan 10 ml
Neraca Analitik
Corong pendek
Pipet tetes
Gelas kimia 200 ml
Gelas kimia 500 ml
Ultrasonic vibration
Pipet seukuran (1,2,3,4 dan 5 mL)
Kertas saring whatman
Membran PTFE dan selulosa nitrat
Bahan :
Natrium benzoat 9,7 mg
Vitamin C standar 10,2 mg
Kafein 9,5 mg
Metanol secukupnya
Sampel minuman (hemaviton energy drink) 10 mg
Metanol 70 mg
Aquades secukupnya
Asetonitril secukupnya
Langkah Kerja :
a. Pembuatan fasa gerak (Pelarut)
Volume metanol yang diperlukan untuk membuat larutan etanol sebanyak 500 mL di hitung
terlebih dahulu. Kemudian ajust" pH pada nilai 2,65 dengan asam fosfat. Selanjutnya larutan
metanol disaring menggunakan membran selulosa nitrat. Kemudian lakukan penyaringan untuk
asetonitril dengan PTFE. Gelembung yang terdapat pada larutan dihilangkan dengan ultrasonic
vibrator selama 15 menit. Lalu dibuat campuran larutan fasa gerak metanol dan asetonitril (70:30)
untuk keperluan larutan standar dan larutan sampel.

b. Pembuatan larutan induk natrium benzoat, Vit C, dan kafein

Padatan natrium benzoat, vitamin C dan kafein masing-masing ditimbang sebanyak 10 mg.
Ketiga zat standar dicampurkan dengan cara melarutkannya dalam 50 mL fasa gerak secara
kuntitatif pada labu ukur dan dihomogenkan selama 5 menit menggunakan ultra sonic vibrator.

c. Pembuatan deret larutan standar natrium benzoat, Vit C, dan kafein

Larutan induk masing-masing dipipet sebanyak 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL dan
diencerkan dengan fasa gerak dalam labu ukur 10 mL. Larutan dihomogenkan 5 menit dengan
ultrasonic vibrator. Semua larutan standar disaring menggunakan membran PTFE. Hasil saringan
dimasukkan ke dalam botol vial bertutup yang telah diberi label. Larutan di degassing selama 5
menit. Larutan standar siap diinjeksikan.

d.Pembuatan larutan sampel

di.Larutan sampel yaitu hemaviton energy drink sebanyak 5 mL dilarutkan dengan fasa
gerak hingga 10 mL pada labu ukur. Larutan campuran disaring dengan PTFE, ditampung dalam
botol vial bertutup. gelembung pada larutan sampel dihomogenkan dengan menggunakan
ultrasonic vibrator selama 5 menit.
dii.
e. Penyiapan Instrumen HPLC
Peralatan HPLC dihidupkan dengan ketentuan sebagai berikut:
Kolom : C-18 (12,5 cm)
Panjang gelombang : 254 nm
Laju alir : 0,75 mL/menit
Volume injeksi : 20 L
Pastikan kabel penghubung listrik telah tersambung dengan benar. Kemudian tekan
tombol ON pada sakelar listrik. Botol fasa gerak diisi dengan volume yang memadai dan botol
penampang dikosongkan. Tombol ON pada power, detektor dan pompa ditekan. Pemrograman
alat dilakukan dengan computer. Langkah-langkah pemrogramannya sesuai dengan instruksi
dalam komputer. Mode yang akan digunakan dipilih sesuai dengan parameter kondisi instrumen.
Instrumen siap digunakan jika kromatogram sudah menunjukkan base line yang datar.
Larutan diinjeksikan mulai dari konsentrasi terendah dan larutan sampel diinjeksikan terakhir.
Hasil pengukuran dicetak dan dicatat kondisi percobaannya. Jika percobaan yang dilakukan telah
selesai, pompa dimatikan dengan menyoroti tanda pompa dalam komputer. File pada komputer
ditutup sesuai dengan petunjuk lalu komputer dimatikan. Cara mematikannya tekan tombol off
secara berurutan untuk pompa, detektor dan power. Sambungan listrik diputuskan.