Aas-Ssa Dykuza PDF
Aas-Ssa Dykuza PDF
A. TUJUAN
1. Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA).
2. Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel.
B. DASAR TEORI
Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan
dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra
pita, maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam
metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis
spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat
digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh
atom-atom bebas pada panjang gelombang () tertentu dari atom itu sendiri
sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding
dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem
pengukuran atau analisis kuantitatif.
Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan
sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi unsue logam tertentu dalam
suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis
konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.
Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim
peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di
CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian
kimia fisik di Melbourne, Australia.
Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan sensitivitas dan limit
deteksi pada teknik pengukuran ini dapat mencapai 1 mg/L (1 ppm) bila
menggunakan lampu nyala biasa dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan
menggunakan prosedur SSA yang lebih canggih.
1 Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dyah Kumala Sari (010800215)
Dalam spektroskopi atomik, faktor-faktor yang dapat menyebabkan
pelebaran garis spektra merupakan suatu problem dalam sistem analisis metode
ini. Dua hal yang paling sering menimbulkan problem ini adalah pelebaran efek
Doppler (Doppler Boardening) dan pelebaran tekanan (Pressure Boardening).
Atom yang tidak tereksitasi, berada dalam keadaan dasar (ground state).
Untuk mengeksitasi atom, satu atau lebih elektron harus berpindah ke tingkat
energi yang lebih tinggi dengan cara penyerapan energi oleh atom itu. Energi
dapat disuplai oleh foton atau dari peristiwa tabrakan yang disebabkan oleh
panas. Dengan peristiwa itu, elektron terluar akan menjauhi inti paling tidak
adalah ke tingkat energi pertama E1. Energi yang dibutuhkan adalah setara
dengan selisih dari energi tingkat satu dengan energi dasar.
E = E1 E0 (1)
(3)
(4)
Bagian ini terdiri dari system pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar
(burner) sehingga sering disebut system pengabut pembakar. Untuk
Instrumentasi
Suatu alat absorpsi atom terjadi dari komponen-komponen dasar yang
sama seperti spetrofotometer biasa, jadi mengandung : sumber radiasi,
monokromator, tempat cuplikan (dalam hal ini nyala), detector dan indicator
penguatan (amplifier). Spektrofotometer absorpsi atom ada yang single-beam dan
ada pula yang double-beam.
Preparasi Cuplikan
1. Sampel yang berupa serbuk bayam ditimbang sebanyak 0,5058 gram.
2. Serbuk bayam dimasukkan ke dalam beker Teflon, kemudian
ditambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan HNO3 pekat. Beker teflon ditutup
dengan gelas arloji, kemudian dipanaskan dengan hati-hati di atas kompor
listrik.
3. Setelah semua sampel bayam larut dan larutan berubah warna menjadi
bening, beker Teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan
didinginkan.
4. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu takar 50 ml.
Pengukuran Cuplikan
1. Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
dengan 3 kali penyedotan.
E. DATA PERCOBAAN
Pembuatan Larutan Standar Fe
Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O =
0,7006 gram
Konsentrasi larutan awal = 1000
ppm
Volume awal = 250 ml
Tabel 1. Pengenceran Larutan Standar 1000
ppm
Konsentrasi Volume Konsentrasi Volume Akhir
Awal (ppm) Awal (ml) Akhir (ppm) (ml)
1000 25 100 250
Spectrometer Parameters
Element = Fe
Wave length = 248,3
11 Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dyah Kumala Sari (010800215)
Bandpass = 0,2
Lamp Current = 75%
Number of resamples = 3
Background correction = D2
Measurements time = 4 secs
Flame Parameters
Flame Type = Air C2H2
Fuel Flow = 0,9 L/min
Burner Height = 3 mm
F. PERHITUNGAN
1. Pembuatan Larutan Standar
Volume Larutan = 100 ml
= 0,1 L
Konsentrasi larutan = 1000 ppm
= 1000 mg/L
=
Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = =
= 700,25 mg
= 0,70025 gram
Untuk membuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 200 ml dibutuhkan
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,70025 gram, kemudian dilarutkan dan
ditandabataskan hingga 100 ml.
Untuk menentukan pada hasil CS, maka terlebih dahulu ditentukan nilai CS
untuk setiap absorbansi pada cuplikan dengan mensubstitusikannya ke dalam
persamaan garis y = 0,009x + 0,011 ; sehingga diperoleh hasil sebagai
berikut :
Tabel 7. Penentuan CS pada Sampel
Absorbansi
No. A- (A - )2
(A)
1 0,02 0 0
2 0,02 0,02 0 0
3 0,02 0 0
JUMLAH
Jadi,
G. PEMBAHASAN
H. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja analisa menggunakan alat SSA yaitu suatu sampel dibuat dalam
bentuk larutan kemudian dikabutkan, lalu disemburkan ke bagian burner dan
mengalami deatomisasi. Kemudian direaksikan dengan sumber energi
(radiasi) maka atom pada keadaan dasar membutuhkan energi yang besar dan
untuk mendapatkannya atom tersebut menyerap energi dari sumber cahaya
(foton) yang ada pada alat SSA.
2. Konsentrasi Fe dalam larutan sampel bayam (0,5058 gr / 50 ml) adalah
sebesar 1 ppm.
I. DAFTAR PUSTAKA
Christina P, Maria.2006. Instrumentasi Kimia I. Yogyakarta : STTN-BATAN.
Christina P, Maria.2006. Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia Analisis
Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom. Yogyakarta : STTN-
BATAN.
J, Basset et all.1939.Buku Ajar VOGEL, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
London : Woolwich Polytechnic.