Lihat diskusi, statistik, dan profil penulis untuk publikasi ini: https://www.researchgate.

net/publication/268221775

Graphene Sintesis: Electro-Kimia Pengelupasan

Pasal Juni 2014
CITATIONS 0
Dibaca 553
1 penulis:
Rajat Ghosh University of Houston
2 PUBLIKASI 0 CITATIONS
MELIHAT PROFIL

Semua konten berikut halaman ini diunggah oleh Rajat Ghosh pada 14 November 2014.
pengguna telah meminta peningkatan file yang didownload. Semua referensi dalam teks digarisbawahi dengan
warna biru ditambahkan ke dokumen asli
dan terkait dengan publikasi pada ResearchGate, membiarkan Anda mengakses dan membaca mereka segera.
UGC-NRC disponsori sarjana magang penelitian musim panas
Pada Institut Teknologi Kimia, Mumbai
Proyek Laporan
Sintesis Graphene: Elektrokimia Pengelupasan
bawah bimbingan:
Dr. Parag R Nemade
Fakultas Teknik Kimia
Departemen Teknik Kimia
Institut Teknologi Kimia
Matunga, Mumbai, India
Oleh:
Rajat Subhra Ghosh
Tahun ke-3, Teknik Kimia
Institut Nasional Technolgy - Tiruchirapalli
Tamil Nadu
Indeks
Pengakuan 2
Pendahuluan 3
Bahan dan Metode 5
Hasil dan Pembahasan 8
Kesimpulan 12
Referensi 13
1
Sintesis Graphene: Electrochemical Pengelupasan
PENGAKUAN
Sebuah proyek musim panas di Institut Teknologi Kimia, Mumbai adalah kesempatan emas
untuk belajar dan pengembangan diri. Saya menganggap diri saya sangat beruntung dan
terhormat untuk memiliki begitu banyak orang hebat membimbing saya dalam penyelesaian
proyek ini.
Saya ingin mengucapkan terima kasih berhutang budi saya dan terima kasih khusus untuk
Dr.Parag R. Nemade yang terlepas dari menjadi luar biasa sibuk dengan pekerjaannya,
mengambil waktu untuk mendengar, membimbing dan menjaga saya di jalur yang benar dan
memungkinkan saya untuk melaksanakan proyek saya bekerja di organisasi mereka terhormat
dan memperluas selama pelatihan.
Saya menyampaikan terima kasih yang terdalam kepada semua ulama PhD dan lain-lain, atas
bimbingan dan membantu kami dengan pekerjaan saya sepanjang masa pelatihan. Saya memilih
saat ini untuk mengakui kontribusi mereka.
2
Sintesis Graphene: Electrochemical Pengelupasan
1. Pendahuluan:
Graphene, memiliki kisi heksagonal yang terdiri dari karbon sp2, memilikielektronik danluar
karakteristikmekanik yangbiasa.The sp2 hibridisasi hadir dalam grafem memainkan peran
penting dalam
menyampaikan sifat listrik yang baik. The pi awan elektron di atas dan di bawah ini membantu
dalam
membuat Graphene sangat konduktif. Serta monolayer, AB ditumpuk bi-layer dan tri-layer
Graphene telah ditampilkan sifat yang diinginkan untuk aplikasi dalam elektronik dan komposit.
Laporanpertama dari monolayer Grafena oleh Geim, Novoselov dan rekan kerja di tahun 2004,
terisolasi melalui
'' scotch tape''method, ada telah didukung upaya untuk menemukan scalable, hasil yang tinggi
dantinggi
metode produksi kemurnianuntuk Graphene. Saat ini ada dua pendekatan yang diterima ke
'' bottom up '' produksi Graphene. Yang pertama adalah melalui pertumbuhan dari karbon
molekul
sumberkecil,seperti deposisi uap kimia (CVD) pada permukaan logam katalitik, atau
melaluiepitaksi
pertumbuhandari silikon karbida (SiC). Keuntungan dari '' bottom up '' pendekatan adalah
bahwabesar
sebagiankawasan Graphene berpotensi diperoleh. Pertumbuhan epitaxial menawarkan pilihan
terbatas
substrat bagaimanapun, dan film Graphene tidak mudah dapat ditransfer daripertumbuhan.
substrat CVD memberikan keuntungan dalam hal ini, karena karya terbaru telah menunjukkan
keberhasilan dalam
mentransfer CVD Graphene untuk berbagai substrat. Namun CVD Graphene jarang bebas cacat,
dan kualitas film ini kalah dengan mekanis dibelah Graphene, kualitas elektronik
Graphene sangat tergantung pada keberadaan batas butir dalam film.
Biayayang relatif tinggi yang terkait dengan pertumbuhan CVD berkualitas tinggi Graphene saat
ini membuat
rute yang tidak layak untuk sintesis industri skala besar.
Rute alternatif untuk produksi Graphene adalah melalui pengelupasan kulit dari sumber grafit.
Sebuahscalable
analogdari pendekatan ini berfokus pada pengelupasan fase solusi grafit, yang juga
memungkinkan
untuk fungsionalisasi kimia jika diinginkan. Metode fase larutan umumnya melibatkan
produksiGraphene oksida (GO), baik dengan pengelupasan asam seperti metode Hummers
ataupengelupasan kulit oksidatif elektrokimia grafit untuk langsung mendapatkan Graphene.
Metode Hummer
memilikikelemahan yang melekat seperti 1) itu memakan waktu, periode reaksi menyebar lebih
dari seminggu
dan kemudian mencuci off dan pengeringan membutuhkan waktu lebih lama. 2) Untuk
menghasilkan Graphene GO
diproduksi harus dikurangi menggunakan agen pereduksi yang cocok yang mengarah ke
pemborosan
3
Sintesis Graphene:elektrokimia
produkPengelupasan,selain bahwa Graphene dihasilkan tidak cacat gratis. (CO hubungan ini
membatasi sifat listrik dan mekanik Graphene maka dibentuk dengan metode lain).
3) Pembentukan asam sulfat beracun dan korosif juga menginduksilingkungan yang parah
masalahmembatasi produksi skala besar Graphene menggunakan Metode Hummer.
Pengelupasan elektrokimia di sisi lain seperti yang akan ditemukan kemudian dalam laporan ini
cukup sederhana
dan waktu yang panjang untuk mensintesis Graphene. Interkalasi ion elektrolit dan
kemudian oksidasi ion gas membantu dalam pengelupasan Graphite untuk mendapatkan
dikelupas Graphene.
(Dalam elektrokimia Pengelupasan pilihan elektrolit memainkan peran utama dalam mensintesis
Graphene, penggunaan oksidator kuat seperti asam sulfat mensintesis GO bukan
Graphene, sehingga elektrolit yang sesuai harus dipilih yang tidak membentuk hubungan CO)
Pilihanyang cocok elektrolit melicinkan jalan untuk sintesis arah Graphene dari Graphene,
yang jika perlu difungsikan dapat dilakukan dengan mudah. Dibandingkan dengan metode
Hummer yang
Graphene diproduksi sebagai sedikit atau tidak ada jejak oksidasi dan karenanya
mempertahankan mekanik dantinggi.
sifatlistrik yang Sonikasi dalam pelarut organik adalah rute masuk akal lain untukGraphene,
produksi meskipun kelemahan termasuk hasil yang rendah dan jumlah besar energi
yang terkait dengan skala-up proses. Akibatnya, metode non-oksidatif scalable
produksiGraphene menjadi semakin diinginkan.
The Graphene sebagai dari berbagai kertas ditemukan bahwa hal itu dapat definitif
dikarakterisasi
menggunakan X-Ray Diffraction Teknik (XRD), di mana parameter menemukan
adalahinterplanar
jarakditemukan keluar (d). Nilai of'd 'untuk Graphene adalah lebih besar dari
grafit,selain bahwa <002> puncak Graphite pada 26 digeser ke arah kiri dari sumbu (5 (e)).
Untuk
membuktikan kualitas Graphene diproduksi adalah cacat yaitu gratis) tidak adanya CO,
kaitanFTIR
penelitianmembantu untuk melakukan hal yang sama. Band di 1576 cm-1 peregangan
menunjukkan adanya C =C
strukturobligasi dan setiap peregangan terkait dengan obligasi CO tidak ada dalam kasus
Graphene (5 (a)).
Laporan ini menyajikan metode murah dan mudah untuk mensintesis Graphene oleh
Elektrokimia
Pengelupasan. The Graphite itu diselingi dengan ion Hidroksida dengan batang grafit daribaterai.
Sel
4
Sintesis Graphene: Electrochemical Pengelupasan
2. Bahan dan metode:
The Elektroda yang digunakan adalah batang grafit hadir dalam sel kering. Batang
hati-hatidihapus dan kemudian dicuci dengan air dan disimpan di dalam oven udara pada 100
Celcius selama sekitar
8hrs untuk menghilangkan zat teradsorpsi. Elektrolit dibuat menggunakankomersial
pelet KOH tersedia secaradan dibuat untuk solusi 1M menggunakan air DI. Prosedur yang sama
diikutiuntuk elektrolit lainnya. Sebuah gelas yang terbuat dari borosilikat dengan volume efektif
100ml
digunakan sebagai reaktor batch. Air deionisasi digunakan di seluruh mempersiapkan solusi.
2.1 Pengelupasan elektrolit Percobaan
Setup ditampilkan seperti yang diberikan dalam diagram. Elektrolit yang digunakan adalah
KOH, (NH

4)
2

SO
4
, Asam Oksalat. Dan setiap pengaturan disimpan selama satu jam pada 10V. Elektroda yang
digunakan seperti yang disebutkan
adalah batang grafit dari sel kering. Setelah proses larutan didinginkan.
Gambar 2.1 Pengaturan Eksperimental
5
Sintesis Graphene:Electrochemical Pengelupasan
PengaturanEksperimental
2.2. Pemisahan Graphene dari solusi
Batch mana KOH digunakan sebagai elektrolit, serpih grafit yang sangat tipis di mana terlihat
mengambang seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.2 (a). Serpih Mengambang yang FLG
(Sedikit Lapisan Graphene) dan
dihapus menggunakan spatula dan ditransfer ke petri-dish air yang mengandung (Gambar 2.2
(b)). yang ada
Airdi petri-dish telah dihapus dengan bantuan jarum suntik dan kemudian disimpan di bawah
lampu halogen untuk
pengeringan cepat. FLG kering yang ditolak dan dikumpulkan dalam botol. Setelah 8
batchelektrolisis
prosesmana KOH digunakan sebagai sampel elektrolit 25mg disintesis yang kemudian dikirim
untuk XRD.
Gambar 2.2 (a) Beberapa Lapisan Graphene mengambang di atas KOH solusi (b) FLG
mengambang dipindahkan ke containg DI air petri-dish
6
Sintesis Graphene: Electrochemical Pengelupasan

(a) (b)
Untuk batch mana elektrolit lainnya yang digunakan solusinya adalah melewati kertas saring,
residu dikeringkan dan sampel yang dikumpulkan dikirim untuk XRD.
.
2.3 Pengurangan solusi KOH setelah elektrolisis
The KOH solusi setelah elektrolisis dan filtrasi ditemukan memiliki warna kecoklatan ringan.
Diduga bahwa sejumlah kecil GO harus telah diproduksi untuk memberikan distrikmuda.
warna coklat Jadi solusinya dikurangi menggunakan Hidrazin Hidrat. 3ml dari Hidrazin
ditambahkanke 50ml KOH elektrolit filtrat. Campuran dipanaskan sampai 80 Celcius selama 12
jam dengan
pengadukan konstan.
7
Sintesis Graphene: Electrochemical Pengelupasan
3. Hasil dan Pembahasan
3.1. Penampilan fisik Electrode
Dalam semua kasus ada degradasi elektroda, yang paling atau tidak ada perubahan yang terjadi
dalam kasus
untuk Asam oksalat (1M). Untuk (NH

4)
2

SO
4

selama proses batang grafit yang dikelupas tetapi

menyebabkan pembentukan serpih grafit bukannya Graphene. Dalam kasus KOH sebagai FLGs
elektrolit
terbentuk yang kemudian dikonfirmasi menggunakan XRD (dibahas nanti).
Ara 3.1 (a) menunjukkan bahwa pengelupasan telah terjadi di anoda. Hal ini disebabkan
interkalasi yang OH- ion dari larutan di antara lapisan grafit anoda. Pengelupasan adalah karena
oksidasi ion OH- untuk O
2

gas sebagai hasilnya lapisan memperluas

untuk memberikan Graphene atau dikelupas Graphene. (Seperti digambarkan dalam Gambar 3.1
(b))
The Half Reaksi berlangsung di elektroda masing
Pada Katoda: 2H
2

O + 2e- H (g) + 2OH- Pada Annode: 4OH- O

2

+ 2H
2

O + 4e-
8
Sintesis Graphene: Electrochemical Pengelupasan

KATODA ANNODE
Gambar 3.1 (a) Grafit elektroda setelah elektrolisis
Gambar 3.1 (b) Mekanisme Pengelupasan
9
Sintesis Graphene: Elektrokimia Pengelupasan
3.2. XRD
ANALISISSampel dikumpulkan dari KOH elektrolit batch dan amonium sulfat batch
dan bets asam oksalat dikirim untuk analisis XRD. Dari hasil hanya dalam KOH elektrolit
bets menunjukkan pembentukan Graphene seperti ditunjukkan pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 XRD dari FLG
Contoh Nama Obs. Max 2-Theta
d (Obs Max.) Angstrom
Graphene 21,06 4,21509
Graphite 26 3,42425
Graphene 23,334 3,80915
Tabel 3.2
10
Sintesis Graphene: Electrochemical Pengelupasan

<002>
<002>
Tabel 3.2 menunjukkan bahwa jarak interplanar sampel lebih besar dari itu Grafit yang
menegaskan kehadiran Graphene. Puncak pada 21,06 dan 23,334 memiliki geometri
heksagonal
dengan <hkl> nilai-nilai sebagai <002> mirip dengan grafit.
3.3. Pengurangan Pengaruh Hidrazin pada solusi KOH
Sebelumnya diduga bahwa Graphene Oxide mungkin hadir dalamKOH elektrolit
larutansehingga berkurang menggunakan Hidrazin. Solusinya menjadi hitam dari warna
kecoklatan ringan
seperti ditunjukkan pada Gambar 3.3
Gambar 3.3 Kiri: GO dikurangi menggunakan Hidrazin Kanan: GO hadir dalam KOH elektrolit
3.4. Hasil FTIR
Hasil ini dilakukan untuk pasti menyimpulkan tidak adanya hubungan CO dan untuk
menunjukkan
bahwa Graphene diproduksi adalah kehilangan cacat apapun.
11
Sintesis Graphene: Electrochemical Pengelupasan
4. Kesimpulan:
Sebagai kesimpulan, Graphene berhasil disintesis oleh pengelupasan elektrokimia grafit
menggunakan elektrolit alkaline. The Graphene sebagai disintesis telah ditandai dengan XRD.
Mekanisme layak pengelupasan berdasarkan polarisasi lapisan grafit oleh OH ion
telahdisarankan. Interaksi elektrostatik dari lapisan grafit dengan ion OH- yang bergerak
di bawah pengaruh medan listrik diterapkan dan oksidasi untuk O
2

gas agak ekspansi

karenapembentukan gas mengarah ke pengelupasan kulit tersebut. Penelitian ini memberikan
pendekatan mahir untuk
mensintesis biaya yang efektif dan Graphene.
12
Sintesis Graphene: Electrochemical Pengelupasan
5. Referensi
(a) Pitamber Mahanandia, Frank Simon, Gert Heinrichb dan Karuna Kar Nanda "Sebuah
metode elektrokimia untuk sintesis beberapa lembar lapisan Graphene untuk Aplikasi suhu
tinggi" Chem. Commun., 2014,50, 4613
(b) Adam J. Cooper, Neil R. Wilson, Ian A. Kinloch, Robert AW Dryfe "Satu tahap elektrokimia
pengelupasan methodfor produksi beberapa lapis Graphene melalui interkalasi kation
tetraalkylammonium" CA RBON 6 6 (2 0 1 4) 3 4 0 -3 5 0
(c) ZHANG Xiong, ZHANG DaCheng, CHEN Yao, SUN XianZhong & MA Yanwei
"pengurangan elektrokimia film oksida Graphene: Persiapan, karakterisasi dan sifat
elektrokimia mereka" Ilmu Cina Bulletin
(d) Jianguo Lagu, 1 Xinzhi Wang, 1 dan Chang-Tang Chang "Pembuatan dan Karakterisasi
Graphene Oxide" Journal of Nanomaterials
(e) Khaled Parvez, Zhong-Shuai Wu, Rongjin Li, Xianjie Liu, Robert Graf, Xinliang Feng ,
dan Klaus Mullen "Pengelupasan Grafit ke Graphene di berair Solusi Anorganik Garam"
Journal of American Chemical Society
View View statistik publikasi publikasi statistik
13
Sintesis Graphene: Elektrokimia Pengelupasan