ABSORBTION SPEKTROMETRI)
Disusun Oleh :
SUMBER :
https://jpsmipaunsri.files.wordpress.com/2015/07/v17-no2-10-eduan-59-65.pdf
Link video Pembelajaran:
https://www.youtube.com/watch?v=izf3BTzS-6o
https://www.youtube.com/watch?v=-DP12cQmvMw
A. LANDASAN TEORI
Bagi masyarakat Sulawesi Tenggara, terutama di kota Kendari, kerang Pokea adalah
makanan yang telah di kenal luas. Bahkan, kerang ini telah menjadi ikon bagi masyarakat
sekitar kota kendari. Makanan ini sering dijumpai dalam olahan sate pokea, dimana kerang
pokea yang telah dipisahkan kulitnya dengan ditusuk bamboo lalu diberi bumbu sate.
Kerang pokea sngat melimpah diperairan terutama daerah sungai. Jenis kerang ini
menetap didasar sungai dan memperoleh makanan dengan cara menyaring fitoplankton
yang tersuspensi di dasar perairan.
Salah satu cemaran yang berbahaya bagi lingkungan perairan maupun organisme
didalamnya adalah cemaran logam. Berbagai logam yang masuk ke dalam perairan akan
terlarut dan terendapkan di dasar perairan. Logam-logam yang yang masuk ke dalam
perairan diantaranya, yaitu Hg, Pb, Cd, Cr, Ni dan Zn (Tariganet al 2003).
Berdasarkan uraian tersebut, maka pada kegiatan ini akan ditentukan kadar Pb dan
Cd dalam kerang pokea secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yang memiliki sifat
spesifik dan sensitif dalam menentukan kandungan unsur logam yang terkandung pada
suatu bahan. Dengan demikian, adanya kandungan logam tersebut dapat menjadi indikasi
awal rendahnya kualitas lingkungan perairan dan ketidaklayakan konsumsi kerang pokea
bagi masyarakat.
B. ALAT DAN BAHAN
1. ALAT :
- Alat-alat yang digunakan ialah Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) GBC
Scientific XPLORAA,
- microwave
- Multiwave 3000,
- blender/homogenizer,
- mikropipet 10 mL,
- mikropipet 200 L,
- labu takar 100 mL,
- labu takar 50 mL,
- botol polipropilena,
- hot plate
- , corong dan
- gelas piala 50 mL.
2. Bahan-bahan yang digunakan ialah
- Pokea
- HNO3 65%,
- HNO3 0.1 M,
- H2O2 30%,
- larutan standar induk Pb 1000 ppm,
- larutan standar sekunder pertama Pb 10 ppm,
- larutan standar sekunder kedua Pb 1 ppm,
- larutan standar sekunder ketiga 100 ppb
C. PROSEDUR KERJA
Prosedur kerja ini sesuai dengan SNI 2354.5 : 2011, cara uji kimia : enentuan kadar
logam berat Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada produk perikanan,
sebagai berikut :
1. Pembuatan larutan standar Pb dan Cd
takar 100 ml lalu diencerkan dengan HNO3 0.1 M hingga tanda tera dan
dihomogenkan. Larutan standar Pb yang diperoleh memiliki konsentrasi 10 mg/L.
Dari pengenceran larutan standar Pb pertama diencerkan kembali dengan dipipet
sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan
HNO3 0.1 M hingga tanda tera dan dihomogenkan. Konsentrasi larutan yang
25 mL dan diencerkan dengan HNO3 0.1 M hingga tanda tera dan dihomogenkan.
3. Preparasi sampel
a. Sampel dilumatkan/dihaluskan dengan blender/homogenizer hingga homogen
dan tempatkan sampel dalam wadah polystyrene yang bersih dan bertutup.
b. Sampel basah sebanyak 2 gram atau sampel kering sebanyak 0,2 gram 0,5
gram ditimbang di dalam tabung sampel (vessel) kemudian dicatat beratnya
(W).
c. Untuk kontrol positif (spiked 0,1 mg/kg), ditambahkan masing-masing 0,2 ml
larutan standar Pb dan Cd 1 mg/l atau larutan standar Pb dan Cd 200 g/l
sebanyak 1 ml ke dalam sampel kemudian di vortex.
d. Secara berurutan ke dalam sampel ditambahkan 5 ml10 ml HNO3 65% dan 2
ml H2O2.
e. Larutan didestruksi dengan mengatur program microwave.
f. Hasil destruksi dipindahkan ke dalam labu takar 50 ml dan ditambahkan
larutan matrik modifier, tepat sampai tanda batas dengan air deionisasi.
g. Larutan standar kerja Pb dan Cd disiapkan masing-masing minimal 5 titik
konsentrasi.
h. Dibaca larutan standar kerja, sampel dan spiked pada alat pektrofotometer
serapan atom graphite furnace pada panjang gelombang 283,3 nm untuk Pb
dan 228,8 nm untuk Cd.
i. Kadar Pb dan Cd (mg/kg) dihitung dengan rumus:
( ). .
(/) =
Keterangan: D adalah konsentrasi sampel (g/l) dari hasil pembacaan SSA; E adalah
konsentrasi blanko sampel (g/l) dari hasil pembacaan SSA; Fp adalah faktor
pengenceran; V adalah volume akhir larutan sampel yang disiapkan (ml), harus
diubah ke dalam satuan liter;W adalah berat sampel (g).
Standar konsentrasi Pb
Absorbansi
(g/L)
1 40 0,0020
2 80 0,0053
3 100 0.0063
4 300 0.0169
5 500 0.0274