BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan dan Fungsi

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan adalah:
1. Aquadest (H2O)
Fungsi: sebagai pencuci endapan dan sebagai pengencer larutan.
A. Sifat Fisika:
1. Titik didih : 100C
2. pH : 7 (Netral)
3. Berat molekul : 18,02 g/mol
4. Tekanan uap : 2,3 kPa
5. Densitas uap : 0,62
B. Sifat Kimia:
1. Tidak berbahaya terhadap pernapasan.
2. Bersifat stabil.
3. Tidak bersifat racun.
4. Tidak bereaksi.
5. Tidak akan mengalami polimerisasi.
(Sciencelab, 2017a)

2. Asam Klorida (HCl)

Fungsi: sebagai pelarut.
A. Sifat Fisika:
1. Spesific gravity : 1,1 1,19
2. Titik didih : 108,58oC
3. Titik leleh : -62,25oC
4. Tekanan Uap : 16 kPa
5. Densitas Uap : 1,267
 B. Sifat Kimia:
1. Sangat reaktif dengan logam.
2. Sangat korosif terhadap aluminium, tembaga dan stainless steel.
3. Larut dalam air panas, air dingin, dan dietil eter.
4. Reaktif dengan agen pengoksidasi, bahan organik, alkali, air.
5. Tidak mengalami polimerisasi.
(Sciencelab, 2017b)

3. Asam Nitrat (HNO3)

Fungsi: sebagai pengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.
A. Sifat Fisika:
1. Titik leleh : -41,6oC
2. Titik didih : 121oC
3. Specific gravity : 1,408
4. Tekanan uap : 6 kPa
5. Densitas uap : 2,5 gr/ml
B. Sifat Kimia:
1. Larut dalam air, dietil eter.
2. Merupakan oksidator yang kuat.
3. Sangat reaktif terhadap alkali.
4. Apabila bereaksi dengan air atau akan menghasilkan panas dan
racun.
5. Sangat korosif dengan aluminium.
(Sciencelab, 2016c)

4. Asam Sulfida (H2S)

Fungsi: untuk menjenuhkan sampel.
A. Sifat Fisika:
1. Berat molekul : 34,08 g/mol
2. Temperatur kritis : 100,5 oC
3. Titik beku : -86oC
4. Titik didih : -60oC
 5. Kelarutan dalam air: 5 gr/l
B. Sifat Kimia:
1. Produk dekomposisinya adalah SO2.
2. Dapat menyebabkan gangguan pernapasan.
3. Tidak mengalami polimerisasi berbahaya.
4. Bersifat stabil.
5. Sangat reaktif terhadap material oksidasi.
(Airgas, 2016)

5. Kalium Heksasianoferat (K4Fe(CN)6)

Fungsi: sebagai pengidentifikasi adanya kation besi (Fe2+) dalam
sampel.
A. Sifat Fisika:
1. Berat molekul : 329,25 g/mol
2. Spesific gravity : 1,85
3. Wujud : Padatan
4. Warna : Merah
5. Titik Leleh : Terurai
B. Sifat Kimia:
1. Reaktif terhadap asam.
2. Larut dalam air.
3. Produk stabil.
4. Tidak bersifat korosif terhadap kaca.
5. Tidak terjadi polimerisasi.
(Sciencelab, 2016d)

6. Kalium Tiosianat (KCNS)

Fungsi: sebagai pengidentifikasi adanya kation besi (Fe3+) dalam
sampel.
A. Sifat Fisika:
1. Berat molekul : 97,18 g/mol
2. Spesific gravity : 1,886 g/ml
 3. Titik leleh : 170-179 C
4. Titik didih : 500 C
5. Wujud : Padatan kristal
B. Sifat Kimia:
1. Larut dengan air.
2. Tidak terjadi polimerisasi.
3. Tidak cocok dengan senyawa asam, basa kuat, dan agen
pengoksidasi kuat.
4. Berbahaya apabila dicampurkan dengan karbon monoksida.
5. Sensitif terhadap cahaya.
(Sciencelab, 2017e)

7. Natrium Hidroksida (NaOH)

Fungsi: untuk membuat larutan tepat basa terhadap kertas lakmus
merah.
A. Sifat Fisika:
1. Berat molekul : 40 gr/mol
2. Titik leleh : 323 oC
3. Specific gravity : 2,13 g/ml
4. pH : 13,5
5. Wujud : Padatan.
B. Sifat Kimia:
1. Tidak cocok dengan kelembaban.
2. Larut dalam air.
3. Sangat reaktif dengan logam.
4. Produk stabil.
5. Reaktif dengan agen pengoksidasi, agen pereduksi, asam,dan
alkali.
(Sciencelab, 2016f)
3.2 Peralatan dan Fungsi
Adapun peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Beaker Glass
Fungsi: sebagai wadah atau tempat larutan.

Gambar 3.1 Beaker Glass

2. Gelas Ukur
Fungsi: mengukur volume larutan yang akan digunakan

Gambar 3.2 Gelas Ukur

3. Kertas Lakmus
Fungsi: untuk mengukur pH larutan.

Gambar 3.3 Lakmus

4. Penjepit Tabung
Fungsi: untuk menjepit tabung saat ingin memanaskan.

Gambar 3.4 Penjepit Tabung

5. Pipa Bengkok
Fungsi: untuk mengalirkan gas ke dalam suatu tempat tertutup atau ke
dalam larutan.

Gambar 3.5 Pipa Bengkok

6. Pipet Tetes
Fungsi: mengambil larutan dalam jumlah sedikit

Gambar 3.6 Pipet Tetes

7. Rak Tabung
Fungsi: sebagai tempat tabung reaksi.

Gambar 3.7 Rak Tabung

 8. Spiritus
Fungsi: sebagai sumber panas dalam proses pemanasan.

Gambar 3.8 Spiritus

9. Tabung Reaksi
Fungsi: sebagai tempat untuk mengamati perubahan yang terjadi pada
sampel.

Gambar 3.9 Tabung Reaksi

3.3 Prosedur Percobaan

Adapun prosedur percobaan Identifikasi Logam Fe dengan Reaksi Warna adalah
sebagai berikut:
1. Masukkan sampel sebanyak 2,0 ml ke dalam tabung reaksi, jenuhkan
dengan H2S.
2. Larutkan endapan dengan HCl 3N, kemudian tambahkan 1 tetes HNO3 3N
untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.
3. Larutan tersebut dipanaskan kira-kira 1 menit kemudian ditambahkan
NaOH 2N hingga larutan menjadi basa terhadap lakmus merah. Kemudian
tambahkan HCl 3N hingga endapan larut. Larutan dibagi menjadi 2.
4. Larutan 1 ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6, endapan biru tua menunjukkan
adanya kation besi (Fe2+).
5. Larutan 2 ditambahkan 1 tetes KCNS, larutan coklat sedikit kemerahan
menunjukkan adanya kation besi (Fe3+).
3.4 Flowchart Percobaan
Adapun flowchart percobaan Identifikasi Logam Fe dengan Reaksi Warna adalah
sebagai berikut:

Mulai

Dimasukkan sampel 2 ml

Dijenuhkan dengan H2S

Tidak

Apakah terbentuk
endapan?

Ya

Diambil endapan yang terbentuk

Dicuci endapan yang terbentuk

dan dibuang airnya

Ditambahkan HCl 3 N

Tidak
Apakah endapan
larut?
Ya

Ditambahkan 1 tetes HNO3 3 N

Dipanaskan larutan selama 1 menit

Ditambahkan NaOH 2 N

A B
 A B

Tidak

Apakah warna lakmus

merah berubah
menjadi biru ?

Ya

Ditambahkan HCl 3 N

Larutan dibagi dua

Larutan 1 Larutan 2
ditambahkan 1 ditambahkan 1
tetes K4Fe(CN)6 tetes KCNS

Apakah ada Apakah ada

endapan biru endapan coklat
tua? kemerahan?

Ya Tidak Ya Tidak

Ada Fe2+ Tidak ada Fe2+ Ada Fe3+ Tidak ada Fe3+

Selesai
Gambar 3.11 Flowchart Reaksi Warna Fe dengan Reagensia K4Fe(CN)6 dan KCNS