6 Aas PDF
6 Aas PDF
(AAS)
PENGANTAR
Pada spektrofotometer UV/Vis, absorpsi radiasi dilakukan oleh
molekul.
Pada AAS absorpsi radiasi dilakukan oleh atom-atom bebas.
Sampel diumpankan dalam fase cair.
Sampel padat dipreparasi agar menjadi larutan kemudian harus
diuapkan diikuti dengan disosiasi molekul untuk menghasilkan atom
bebas.
Cara kerja AAS pada prinsipnya sama dengan kerja
spektrofotometer UV/Vis.
AA-6200 Atomic Absorption Spectrophotometer
SHIMADZU
Schematic of an atomic-absorption experiment
Skema analisis dengan AAS
Guna AAS
Menganalisis kandungan logam-logam dalam suatu sampel.
Hampir semua jenis logam bisa dianalisis dengan AAS.
Gro
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
up
Peri
od
1 2
1 H He
3 4 5 6 7 8 9 10
2 Li Be B C N O F Ne
11 12 13 14 15 16 17 18
3 Na Mg Al Si P S Cl Ar
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
4 K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54
5 Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
55 56 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86
6 *
Cs Ba Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
87 88 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118
7 **
Fr Ra Lr Rf Db Sg Bh Hs Mt Ds Rg Uub Uut Uuq Uup Uuh Uus Uuo
ATOMISASI
Cara mengatomkan unsur logam umumnya dengan
energi panas. Ada 2 cara yang bisa dipakai yaitu:
Flame atomization
Graphite furnace atomization
Untuk menghasilkan uap teratomisasi yang optimum
maka suhu harus diatur dengan baik.
Bila suhu terlalu tinggi maka sebagian atom terion
sehingga tidak bisa menyerap panjang gelombang yang
diharapkan.
Flame Atomization
Bahan bakar gas asetilen (C2H2) dan udara
(pengoksidasi). T (suhu) maksimal sekitar 2400oC.
T lebih tinggi udara diganti dengan N2O. Suhu yang
dicapai adalah antara 2800 – 3000oC.
Cara kerja:
Bahan bakar + pengoksidasi dimasukkan ke mixing
chamber melalui beberapa baffle (supaya pencampuran
sempurna)
Larutan sampel disuntikkan ke mixing chamber dengan
air jet, lalu sampai pada nyala api di burner akan
mengalami pengatoman
Kelemahan:
Kira-kira hanya 10% sampel yang teratomiosasi, sebagian
besar keluar melalui drain (di bagian bawah mixing chamber).
Waktu tinggal atom dalam nyala kira-kira hanya 10-5 – 10-4
detik.
Untuk analisis perlu sampel ± 20 mL.
Tidak cocok untuk trace element (elemen dengan jumlah
sangat sedikit dalam suatu sampel).
Tidak cocok untuk unsur-unsur yang volatil (contoh Hg) dan
metalloid (Contoh: Te, Se, As, Sb).
Type of flame
Perlu diperhatikan:
Kurva standard harus linier
Konsentrasi sampel terletak pada kisaran kurva standard.
Kurva kalibrasi minimal 4 atau 5 titik.
Komposisi larutan standard sama dengan komposisi sampel.
Contoh: larutan standard Cu dalam air, sampel mengandung Cu, Pb, Ca
dalam air. Pb dan Ca menyebabkan terjadinya kesalahan pengukuran
akibat adanya interferensi.
Cara mencegah:
Pisahkan unsur yang akan ditentukan konsentrasinya
Hilangkan unsur-unsur yang dapat menyebabkan interferensi.
Jika unsur yang dapat menekan interferensi sudah diketahui,
maka tambahkan zat tersebut pada larutan.
Contoh:
Ca diinterferensi oleh adanya fosfat. Dengan menambahkan LaCl3 akan
membentuk kompleks lanthanum fosfat yang stabil, kalsiumnya dapat
direduksi menjadi atom Ca.
Metode penambahan standard/addisi standard
Metode ini dapat mengurangi kesalahan hasil pengukuran karena
adanya perbedaan komposisi antara larutan standard dan sampel.
Langkah-langkah:
Membuat satu set larutan standard
Mengukur absorbansi masing-masing larutan
standard
Nilai absorbansi untuk masing-masing larutan
standard diset pada nilai konsentrasinya.
Jika AAS digunakan untuk mengukur absorbansi
sampel, maka nilai absorbansi dapat langsung
diubah ke bentuk konsentrasi (yang terbaca
langsung konsentrasi).
Yang perlu diperhatikan:
Hanya untuk daerah kurva kalibrasi yang lurus
Soal
Kandungan Fe dalam sampel air akan ditentukan dengan AAS memakai cara Adisi
Standard untuk meminimalkan adanya interferensi oleh unsur logam lain. Langkah yang
dilakukan adalah menyediakan 5 buah labu takar yang volumenya 50 mL. Ke dalam
masing-masing labu takar ditambahkan sampel air sebanyak 10 mL. Ke dalam labu I
ditambahkan DDW (deionized distilled water) sampai tanda garis. Ke dalam labu II, III, IV,
dan V berturut-turut dimasukkan 1 mL, 5 mL, 10 mL, dan 20 mL larutan standard Fe 100
ppm dan selanjutnya ditambahkan DDW sampai tanda garis. Setelah dikocok sampai
homogen, masing-masing larutan dalam labu ditentukan absorbansinya pada panjang
gelombang 248,3 nm. Hasil pembacaan dengan AAS adalah sebagai berikut: