GRAVIMETRI

(PENENTUAN SULFAT )

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.

II. DASAR TEORI

Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara
mengisolasi danmenimbang unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya
dari contohmaupun dari solvennya. Pada metode gravimetrik ,
pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur atau
senyawa yang dianalisa.Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan
unsur atau senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap, yang akan
menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian
dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan,
pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya
dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik
dapatberhasiladalah:

1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit

yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.

2.Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan

mempunyai kemurnianyang cukup tinggi.

Stoikiometrik

Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari

harga ini beratanalit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah
:
 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐴
%A= x 100
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan
suatu faktor gravimetri.Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram
analit dalam gram dari endapan.Perkalian berat endapan P dengan
faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit didalam contoh.

Berat A = Berat P x Faktor gravimetrik

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑃 𝑥 𝐹𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑘

Maka : %A = x 100
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

Pengendapan

Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan

pengendapanmulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti
telah terbentuk. Pengendapanselanjutnya akan berlangsung pada
partikel-partikel yang terbentuk semula ini, denganmakin
bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk
turun kedasar larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan
oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut:
1.Pembentukan inti (nukleasri)
2.Pertumbuhan inti

Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukleasi lebih kecil jika
dibandingkandengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan
sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang
demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murnikeadaannya
dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu
proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut pada
waktu pengendapan. Selain itu dapat juga terjadi proses post
presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengatur setelah
pengendapan dari zat yang diinginkan.
Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan

Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan

dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang
tidak diharapkan untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang.

Gambar cara melipat kertas saring

Penyaringan dilakukan dengan corong dankertas saring maupun

krus saringan.

Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat

digunakan untuk analisakuantitatif harus digunakan kertas yang
berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakandengan asam-asam
klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik
rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah
yang dapat diabaikan (untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai
kadar abu 0,13 mg).

Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan

larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang.
Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan.
Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang
padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan
dapat dicucidengan melarutkan larutan pencuci melalui saringan.
Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran
dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan
terlebih dahulu cairan induk kedalam saringan. Endapan diusahakan
sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia.

Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci,

selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam
saringanmeninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering
mungkin.

Pembakaran Endapan

Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas

dapat untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat
hati-hati untuk menghindarisobeknya kertas basah, endapan dan
kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus.

Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :

1. Pengeringan endapan dan kertas saring
Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C didalam tanur. Jika
pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan
pada suatu pembakar.Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan
miring dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil
dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yangterlalu kuat, nyala api
tidak boleh menyentuh trus.

2.Pengarangan kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka
sedikit agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan
untuk pengurangan kertas.Besarkan sedikit nyala apinya dan
ditempakan kembali kebawah dasar krus. Kertasmenjadi lapuk tetapi
tidak boleh terbakr dengan nyala. Jika kertas terbakar, makasegera
tutup krus untuk memadamkannya

3.Membakar habis karbon dari kertas

 Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya
berkobar menjadiapi telah dilalui , maka besarnya nyala api dapat
ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan
dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganic dibakar habis
pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna,
yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-kali
krus diputar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

4.Pembakaran tahap akhir

Untuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan menga
mbil tutupnya untuk memasukkanudara dan memanaskan pada suhu
yang ditentukanuntuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan
hingga krus mencapai berat yangstabil, yaitu hingga selisih antara dua
penimbangan kurang dari 0,5 mg. Penentuan sulfat sebagai Barium
Sulfat. Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat,
dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan
penyaringan dan pencuciandengan air panas untuk kemudian
dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000 C – 8000 C

III. DAFTAR ALAT

-Gelas Kimia
-Gelar Ukur
-Corong Panjang 10 cm
-Krus Porselin
-Bunsen, Kaki Tiga, Kasa
-Segitiga Porselen
-Penangas Uap
-Desikator
-Penjepit Kayu
-Hot Plate
-Kaca Arloji
 -Pengaduk
-Neraca Analitik
- Pipet Tetes

IV. DAFTAR BAHAN

-NiSO4 padat
-Larutan BaCl2 5%
-Kertas saring Whatman No. 40

V. LANGKAH KERJA

1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml

dan melarutkan dalam 25 mlair.
2. Menambahkan 0,3 – 0,6 ml HCl pekat, kemudian mengencerkannya
sampai 200 ml.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan
BaCl2 5%. Mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melarutkan
tes padasupernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit
berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan
gelas kimia diatas penangas uap selama 1 jam, sampai semua
endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume
larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2
untukmengetahuikesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara berikut :
- Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman
No. 40)
- Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung
filtratnya kedalamgelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan
 BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat, maka
mengembalikannya lagi ke dalam gelas kimia, bila tidak buang
larutan jernih tersebut. Meletakkan gelas kimia dibawah corong.
-Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas
dari botol semprot.
- Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai
filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3).
8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselin yang telah
ditimbangsebelumnya.
9. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah.
10. Mendinginkan didalam desikator, setelah dingin timbang krus.

Catatan :
Pada pemijaran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit H2SO4
lalu pijarkan kembali.
Sebelum digunakan krus dengan corong dipijarkan kemudian
ditimbang sampai beratnyastabil, lalu disimpan didalam desikator.

VI. DATA PENGAMATAN

Berat kertas saring :0,5757 gr

Berat kertas saring + krus : 39,5043gr
Beratkertas saring + krus + endapan : 41,2339gr
Berat endapan : 0,3517gr
Berat cuplikan (setelah pemanasan) : 0,2171 gr
BM cuplikan (BaSO4) : 233,36 gr/mol
BA komponen : 0,186 gr
%SO4 dalam BaSO4 : 41,16 %

VII. DATA PERHITUNGAN

1. Dik : BM SO4 = 96,02 gr/mol

BM BaSO4 = 233,36 gr/mol
 Berat endapan = 0,2171 gr
Dit : BA komponen ... ?
Jawab :
𝑆𝑂
BA komponen = 𝑁𝑖𝑆𝑂
96,02
= 233,36

=0,4115
𝐵𝑚𝑆𝑂
Berat SO4 = 𝐵𝑚 𝐵𝑎𝑆𝑂x gr BaSO
96,06
= 233,36 x 0,2171

= 0,089 gr

𝑔𝑟 𝑆𝑂
• % SO4 =𝑔𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂 x 100
0,089
= 0,2171 x 100
= 40,99 %

SecaraTeori :

Berat A = Berat P x FaktorGravimetri

BM SO4
Berat SO4 = Berat Ni SO4 x BM Ni SO4

96 gr/mol
Berat SO4 = 0,3 gram x 154,71 gr/mol

Berat SO4 = 0,186 gram

𝑔𝑟 𝑆𝑂
% SO = 𝑔𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂 x 100
𝟎,𝟏𝟖𝟔
= 𝟎,𝟑
= 62 %

%Kesalahan :

=T- P x 100
T

= (62 – 40,99) x 100

62
= 33,8 %
ANALISA PERCOBAAN dan PEMBAHASAN

Gravimetri merupakan analisis berdasarkan prinsip penimbangan berat

endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk semurninya,bahan yang di
gunakan dalam praktikum ini adalah BaCl2, NiSO4 dan kertas saring. Pertama
yaitu menimbang NiSO4 0,3 gr dan BaCl2 5 gr. Selanjutnya menambahkan HCl
pekat 0,5 ml ddan mengencerkan sampai 200 ml. Setelah itu larutan tadi
dipanaskan dengan hot plate dengan cara menaruh kaca alroji di atas gelas kimia.

Setelah mendidih tambahkan larutan BaCl2 setetes demi setetes sampai

larutan berubah keruh dan membentuk endapan. Panaskan larutan tersebut ± 1 jam
sampai larutan berubah menjadi bening di bagian atas dan terbentuk endapan
dibawah.

Lalu siapkan corong yang telah dilapisi dengan kertas saring. Kami
membasahi terlebih dahulu kertas sairng agar menempel pada corong, barulah
tuangkan cairan bening ke dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal di dalam
gelas kimia dicuci dengan air panas, lalu disaring lagi. Lakukan ini secara
berulang sampai larutan benar-benar bening.

Jika telah selesai melakukan penyaringan dan pencucian, endapan

kemudian dimasukkan ke dalam krussible dan ditimbang. Setelah itu krussible
ditaruh di atas api bunsen untuk melakukan proses pengaranagn. Selama proses
pengarangan krussible dibolak-balik agar proses pengarangan merata. Setelah
menjadi abu yang berwarna putih, kami mengangkat krussible dan memasukkan
ke dalam desikator. Setelah dingin, baru endapan ditimbang.

Hasil berat endapan adalah 0,2171 gr dengan % SO4 sebesar 29,78 %, dan
persen kesalahan sebesar 27,64 %. Hal ini diakibatkan masih adanya zat pengotor
di dalam endapan .

KESIMPULAN

Dari hasil percobaan analisa gravimetri dapat disimpulkan :

  Gravimetri adalah metode analisis untuk menentukan kuantitas suatu zat
dengan cara mengisolasi dan menimbang senyawa atau unsur yang di
analisis setelah di lakukan pemisahan
 NiSO4 + BaCl2 NiCl2 + BaSO4 menyebabkan terjadinya endapan
SO4 pada BaSO4
 Besar persen SO4 secara teori adalah 62% dan secara praktek 40,99%
sehingga persen kesalahan mencapai 33,8%

PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud dengan Gravimetri ?

2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetri !
3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisis gravimetri !

Penyelesaian

1. Analisa Gravimetri adalah analisa kuantitatif dengan cara mengisolasi dan

menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis
2. 5 macam pereaksi pengendap :
o BaCl2 5%
o AgNO3
o 8-Hidroksikuinolin
o Dimetil Glioksim
o NaB(C6H5)4
3. Langkah-langkah analisis gravimetri
- Menimbang 0.3 gr NiSO4 dan masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan
melarutkan ke dalam 25 ml air
- Menambahkan 0.3-0.6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml
- Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan
BaCl2 5% dan mengaduk selama pencampuran
- Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes
pada supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih
- Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas kimia
diatas penangas uap selama 1 jam
- Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui
kesempurnaan endapan
- Menyaring endapan
- Memindahkan kertas saring ke dalam Krus Porselin yang telah
ditimbangsebelumnya
- Memijarkan perlahan-lahan sampai krus bewarna merah
- Mendinginkan di dalam desikator, dan setelah dingin timbang Krus
Porselin
VIII. DAFTAR PUSTAKA
 Penuntun Praktikum, Kimia Analisa Dasar. Politeknik Negeri
Sriwijaya. 2015
GAMBAR ALAT

DESIKATOR KACA ARLOJI CRUSIBLE

GELAS KIMIA SPATULA BUNSEN

SEGITIGA PORSELIN PENJEPIT KAYU AQUADEST

CORONG HOT PLATE PENGADUK

PIPET TETES KAKI TIGA KASA

NERACA ANALITIK KERTAS WHATMAN

PENANGAS
 LAPORAN TETAP

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

ANALISIS GRAVIMETRIK

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK : 02

KELAS : 1EGB

ANGGOTA :

1. AYU DWI HARLIYANI

2. FEBRY VERONICA

3. LEILA UTARINA

4. MUHAMAD AZWAR

5. NUR AINA

6. RADIAN RAMADHANI

7. YELLA NINGTYAS

8. JENNI HILMASARI

INSTRUKTUR : IMANIAH SRIWIJAYASIH,S.ST,.M.T.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

TAHUN AKADEMIK 2015/2016