Anda di halaman 1dari 5

Bul. Littro. Vol. XIX No.

1, 2008, 95 - 99

ISOLASI PATCHOULI ALKOHOL DARI MINYAK NILAM


UNTUK BAHAN REFERENSI PENGUJIAN DALAM
ANALISIS MUTU
Ma’mun¹ dan Adhi Maryadhi²
1) Balai Penelitian Tanaman Obat dan Aromatik
2) Pusat Penelitian Sistem Mutu dan Teknologi Pengujian LIPI

ABSTRAK trade. Cromatography gas is the standard


method recomended by ISO 3757/2002 for
Patchouli alkohol merupakan kompo- testing the quality of patchouly oil. This met-
nen utama minyak nilam yang jumlah kan- hod requires the original compound of pure
dungannya dalam minyak menentukan tingkat patchouly alcohol as the reference material.
mutu dan harga minyak nilam. Metode yang However the authentic compound of pure pat-
direkomendasikan oleh ISO 3757/2002 adalah chouly alcohol is not yet available in the che-
metode kromatografi gas, dan untuk itu diper- mical trade. Therefore, research shoud be
lukan tersedianya senyawa patchouli alkohol focused on determining a patchouly oil stan-
murni sebagai standar atau bahan acuan (Refe- dar as laboratory reference testing in Indone-
rence material) pada pengujian mutu minyak sia. The experiment of isolation patchouly
nilam. Akan tetapi, senyawa autentik patchouli alcohol from patchouly oil was conducted
alkohol murni sulit diperoleh, bahkan hingga using vacum fractio distillation method. The
saat ini belum ada dalam perdagangan bahan- isolated patchouly alcohol was identified by
bahan kimia standar (fine chemicals). Berdasar- gas chromatography-mass spectrometry met-
kan hal tersebut maka penelitian untuk pem- hod. The isolation gave 1% yield of pat-
buatan standar minyak nilam sebagai bahan chouly alcohol, and the purity of isolated
acuan pengujian laboratorium di Indonesia per- patchouly alcohol was 91.5%. The retention
lu dilakukan. Pembuatan bahan standar pat- time of all isolated fractions have the repro-
chouli alkohol dilakukan dengan cara meng- ducibility, an important factor as refe-rence
isolasi patchouli alkohol yang terdapat dalam material.
minyak nilam dengan menggunakan metode
destilasi vakum bertingkat. Hasil isolasi diuji Keywords : Patchouly oil, isolation, patchouly alcohol
dengan kromatografi gas dan kromatografi gas-
spektrometri massa. Hasil penelitian diperoleh PENDAHULUAN
kadar patchouli alkohol sebesar 91,5% dengan Industri minyak nilam merupa-
rendemen 1%. Hasil pengujian waktu retensi
menunjukan semua hasil fraksinasi (isolasi)
kan penyumbang devisa terbesar di
memiliki waktu retensi yang sama pada ber- antara ekspor minyak atsiri yang diha-
bagai kadar yang berbeda (mempunyai ke- silkan Indonesia. Indonesia mengeks-
beruntungan yang tinggi). Hal ini menunjuk- por tidak kurang dari 1200 ton minyak
kan patchouli alkohol memiliki kekhasan untuk nilam pertahun dengan nilai ekspor ±
dijadikan bahan acuan standar.
US $ 25 juta (60% dari total ekspor
Kata kunci : Minyak nilam, isolasi, patchouli alkohol minyak atsiri Indonesia) (BPS, 2005).
ABSTRACT Salah satu kendala yang diha-
dapi oleh industri nilam di Indonesia
Isolation of Patchouly Alcohol From adalah mutu, karena minyak nilam da-
Patchouly Oil For The Reference ri Indonesia sering dicampur dengan
Material in Testing Quality minyak nabati atau minyak keruing
Patchouly alcohol is the main compo- atau minyak lain. Hal tersebut meng-
nent in patchouly oil, and its quantity influen- akibatkan minyak nilam dari Indo-
ces to the quality and price of patchouly oil in
nesia dihargai lebih murah dibanding-

95
Ma’mun dan Adhi Maryadhi : Isolasi Patchouli Alkohol dari Minyak Nilam Untuk Bahan Referensi Pengujian
dalam Analisis Mutu

kan minyak nilam yang dihasilkan dari melalui tiga tahapan yaitu metode
negara lain seperti India misalnya. Un- destilasi terfraksi dengan tekanan ren-
tuk mencegah terjadinya pemalsuan di- dah, dilanjutkan dengan ekstraksi de-
perlukan upaya dari berbagai pihak. ngan larutan NaOH 1 M, kemudian
Salah satu upaya yang dapat dilakukan metode kromatografi cair vakum. Ta-
adalah meningkatkan kemampuan la- hapan metode tersebut dapat mening-
boratorium pengujian atsiri di Indone- katkan kadar patchouli alkohol dari
sia. Salah satu persyaratan bagi labora- 35,77% menjadi 75,1%. Pada peneli-
torium pengujian adalah tersedianya tian ini, pembuatan bahan acuan stan-
bahan acuan (reference material). Pada dar dilakukan dengan cara meng-iso-
kenyataannya bahan acuan untuk peng- lasi patchouli alkohol dari minyak ni-
ujian minyak nilam (patchouli alkohol) lam dengan menggunakan fraksinasi
sulit diperoleh. Akan tetapi, senyawa vakum bertingkat. Pemisahan kompo-
autentik patchouli alkohol murni sulit nen-komponen yang terdapat dalam
diperoleh, bahkan hingga saat ini minyak dilakukan berdasarkan perbe-
belum ada dalam perdagangan bahan- daan titik didihnya dengan mengguna-
bahan kimia standar atau fine kan fraksinasi vakum (Hafrizal, 2002).
chemicals (Merck, 2005; Sigma, 2005; Patchouli alkohol yang dihasilkan ke-
TCI, 2005). Berdasarkan pertimbangan mudian di uji dengan GC-MS.
tersebut, telah dilakukan penelitian
pembuatan bahan acuan patchouli alko- METODE PENELITIAN
hol dengan cara mengisolasi patchouli Penelitian dilakukan di Labo-
alkohol tersebut dari minyak nilam. ratorium Pengujian Balai Penelitian
Penelitian ini diharapkan seba- Tanaman Obat dan Aromatik, sejak
gai langkah awal untuk menghasilkan Juli sampai dengan September 2007.
bahan acuan standar minyak nilam di Isolasi patchouli alkohol dari minyak
Indonesia guna meningkatkan kemam- nilam dilakukan dengan menggunakan
puan laboratorium pengujian minyak metode penyulingan vakum fraksinasi,
nilam. Semakin banyaknya laboratori- dengan kondisi operasi sebagai ber-
um yang mampu dalam pengujian mi- ikut :
nyak nilam diharapkan dapat mengu- 1. Tekanan : 0 cmHg
rangi pemalsuan dan juga dapat mem- 2. Temperatur : 150 – 180 oC
beri jaminan mutu dalam perdagangan 3. Packing kolom : Tabung kaca 1
minyak nilam Indonesia. x 1 cm
Pembuatan atau isolasi patcho- 4. Pengambilan hasil : dipisahkan
uli alkohol dari minyak nilam pernah fraksinasi tiap 100 ml.
dilakukan oleh Hernani dan Wijaya 5. Refluks Ratio : 1:5
(2002) dengan cara ekstraksi, menggu- Minyak hasil fraksinasi, diana-
nakan pelarut organik, kemurnian hasil lisis kadar patchouli alkoholnya
isolasi yang diperoleh sebesar 82,1%. menggunakan GC Agilent-6980 yang
Disamping itu, Yanyan et al. (2004) dilengkapi detektor FID, kolom silica
sudah melakukan penelitian isolasi kapiler panjang 30 m, diameter 0,25
patchouli alkohol dari minyak nilam mm, fasa diam carbowax 20M, gas

96
Bul. Littro. Vol. XIX No. 1, 2008, 95 - 99

carier helium (1 ml/menit), program bandingkan dengan database yang


suhu 60 – 200o C (3o C per menit) dan terdapat pada GC-MS merk Hewlett
Split Ratio 1/100. Packard 5890 series.
Proses fraksinasi dilakukan de-
ngan mengatur refluks rasio 1 : 5, di- HASIL DAN PEMBAHASAN
mana 1 bagian minyak dipisahkan dan Hasil isolasi patchouli alkohol
5 bagian minyak dikembalikan pada dan analisis gas kromatografi dinyata-
kolom distilasi (Sulaswaty, 2002). Se- kan dalam 2 parameter, yaitu waktu
tiap 1 liter sampel dipisahkan ke dalam retensi (menit) dan konsentrasi (%).
10 buah botol penampungan distilat de- Waktu retensi merupakan angka spesi-
ngan kapasitas masing-masing 100 ml. fik dari masa interaksi antara molekul
Botol 8 – 9 kemudian dicampur kem- senyawa didalam kolom kromatografi.
bali untuk kemudian dilakukan redis- Angka tersebut merupakan indikator
tilasi hingga 3 kali. Botol hasil redis- kualitatif dari senyawa tersebut pada
trilasi tahap 3 yang kemudian dilaku- kondisi tertentu. Konsentrasi menun-
kan pengujian lebih intensif karena me- jukan tingkat kemurnian dari cuplikan
miliki kadar patchouli alkohol yang pa- yang dianalisis. Hasil analisis fraksi-
ling tinggi. Pengujian dilanjutkan de- fraksi patchouli alkohol ditampilkan
ngan menggunakan metode GC-MS pada Tabel 1.
untuk mengetahui kemurnian hasil iso-
lasi tersebut dan hasil pemurnian di-
Tabel 1. Fraksi-fraksi patchouli alkohol
Table 1. Fractions of patchouly alcohol
Nomor Fraksi/ Waktu retensi (menit) Patchouli alkohol, %
Fractions Retention time (minutes) Patchouly alcohol. %
Nilam awal/Patchouly oil 26,31 30,35
Fraksi/fraction 1 26,57 58,50
Fraksi/fraction 2 26,53 49,15
Fraksi/fraction 3 26,53 71,43
Fraksi/fraction 4 26,54 84,32
Fraksi/fraction 5 26,57 85,24
Fraksi/fraction 6 26,57 84,69
Fraksi/fraction 7 26,34 81,06
Fraksi/fraction 8 26,31 88,50
Fraksi/fraction 9 26,37 91,54
Fraksi/fraction 10 26,38 88,74
Fraksi/fraction 11 26,40 88,20
Nilai rata-rata, waktu retensi/Average of retention time : 26,47
Nilai tengah, waktu retensi/Medium of retention time : 26,53
Nilai maksimum, waktu retensi/Maximum of retention time : 26,57
Nilai minimum, waktu retensi/Minimum of retention time : 26,31
Standar Deviasi, waktu retensi/Deviation standar of retention time : 0,105098

97
Ma’mun dan Adhi Maryadhi : Isolasi Patchouli Alkohol dari Minyak Nilam Untuk Bahan Referensi Pengujian
dalam Analisis Mutu

Hasil analisis statistik menun- Fraksi akhir minyak nilam


jukan bahwa waktu retensi dari pat- yang mempunyai kandungan patchouli
chouli alkohol mendekati nilai tengah alkohol 91,5% memiliki kromatogram
(divergen). Artinya pada kondisi opera- dengan puncak yang lebih sedikit (5
si yang sama, waktu retensi dari pat- puncak) (Gambar 2). Sedangkan mi-
chouli alkohol memiliki nilai keber- nyak nilam awal dengan kadar pat-
ulangan (reproducibility) yang baik. chouli alkohol 30,35% memiliki 20
Kondisi ini sesuai dengan salahsatu puncak (Gambar 1). Hal tersebut me-
persyaratan dari standar internasional nunjukan bahwasanya minyak nilam
(ISO, 2000). dengan kandungan patchouli alkohol
91,5% memiliki kemungkinan untuk
dijadikan bahan acuan standar karena
relatif memiliki komponen lain se-
dikit.
Puncak patchouli alkohol da-
lam kromatogram minyak nilam terle-
tak pada akhir kromatogram. Hal ini
menunjukan bahwa patchouli alkohol
merupakan komponen yang memiliki
titik didih relatih tinggi dalam minyak
Gambar 1. Hasil analisis GC minyak nilam selain senyawa golongan terpen.
nilam awal (20 puncak) Titik didih yang relatif tinggi tersebut
Figure 1. GC analysis of patchouly oil dapat menerangkan mengapa minyak
(20 peaks) nilam memiliki sifat fixatif, yaitu se-
bagai pengikat senyawa atsiri lainnya,
sehingga titik didih senyawa atsiri
yang relatif rendah jika dicampur de-
ngan minyak nilam akan menaikkan
titik didih campurannya. Tingginya ti-
tik didih campuran ini membuat aro-
ma pada minyak atsiri yang dicampur-
kan tidak mudah menguap. Sifat inilah
yang merupakan sifat unik dari mi-
nyak nilam, sehingga dapat digunakan
sebagai pengikat bau (aroma) pada
Gambar 2. Analisis GC hasil isolasi, produk-produk parfum atau kosmetik.
kadar patchouli alkohol Berdasarkan hasil kromotgram
91,5 % (5 puncak) patchouli alkohol kadar 91,5% pada
Figure 2. GC analysis of patchouly waktu retensi 26,5, maka kita bisa me-
alcohol isolated 91.5% (5 lihat puncak yang terjadi tidak pecah.
peaks) Ini menunjukan juga bahwasanya pada
temperatur operasi GC antara 150 –
200o C dan tekanan 0 mmHg patchouli

98
Bul. Littro. Vol. XIX No. 1, 2008, 95 - 99

alkohol tidak terurai dengan memiliki SARAN


puncak menyatu. Puncak yang tidak Perlu dilakukan penelitian iso-
terpecah pada kondisi pengujian GC lasi patchouli alkohol dengan teknik
dan proses fraksinasi vakum 3 tahap yang lebih baik sehingga diperoleh
menunjukan komponen patchouli alo- patchouli alkohol dengan kemurnian
kohol dalam minyak nilam relatif sta- yang lebih tinggi.
bil. Atas dasar asumsi tersebut Patcho-
uli alkohol memiliki kestabilan yang DAFTAR PUSTAKA
relatif baik. Homogenitas pada bahan
Biro Pusat Statistik, 2005. BPS ”Data
acuan yang dihasilkan diuji dengan ca-
Ekspor 2000”. Jakarta. 708 hal.
ra memisahkan bahan acuan tersebut
kedalam sepuluh botol berbeda dan di- Harfizal, 2002. Jurnal Saint dan Tekno-
uji dengan alat GC pada kondisi ope- logi, www.iptek.net.
rasi yang sama. Hasil pengujian pada 3 Hernani dan S.K.S. Wijaya, 2002. Isolasi
botol secara random sampling menun- patchouli alkohol dari minyak nilam.
jukkan kadar patchouli alkohol memili- Seminar Nasional IX Persada.
ki kadar patchouli alkohol yang sama, Bogor. 10 hal.
artinya bahan acuan yang dihasilkan
relatif stabil. International Organization for Standar-
Guna lebih meyakinkan minyak dization (ISO), 2000. ISO Guide 34
nilam dengan kadar patchouli alkohol “General Requirements for the com-
91,5% ini juga diuji dengan GC-MS. petence of reference material Produc
Patchouli alkohol yang dihasilkan ke- 16 p.
mudian di uji dengan GC-MS dan hasil Merck, 2005. Catalog of Chemical mate-
pengujian dibandingkan dengan data- rials. 1115 p.
base yang terdapat pada GC-MS (Hew-
lett Packard 5890 series). Hasil peng- Sigma, 2005. Catalog of Chemical mate-
ujian menunjukan bahwa komponen rials. 1124 p.
terbesar pada sampel yang diuji me- Sulaswaty, A., 2002. “Proses ekstraksi
ngandung senyawa alkohol dan memi- dan pemurnian bahan pewangi dari
liki rumus kimia sesuai dengan patcho- tanaman Indonesia”. Kimia – LIPI.
uli alkohol. Serpong, 23 hal.
KESIMPULAN Tokyo Chemicals Industry (TCI), 2005.
Catalog of Chemical material. 1215.
Isolasi patchouli alkohol de-
ngan cara destilasi vacum fraksinasi Yanyan, F.N. Achmad Zainuddin dan
memberikan hasil dengan konsentrasi Dadan Sumiarsa, 2004. Peningkatan
tertinggi 91,5%. Berdasarkan hasil uji kadar patchouli alkohol dalam mi-
GCMS serta reproducibilitas waktu re- nyak nilam dan derivatisasi kompo-
tensinya, hasil isolasi tersebut meme- nen minornya. Edisi khusus Tekno-
nuhi syarat sebagai bahan referensi logi Pengembangan Nilam Aceh.
untuk analisis patchouli alkohol dalam Pusat Penelitian dan Pengembang
minyak nilam. Perkebunan, Bogor. hal. 72-78.

99

Anda mungkin juga menyukai