pEMBUATAN GLUKOSAMIN
pEMBUATAN GLUKOSAMIN
ELVINA MELATI
Elvina Melati
NIM C34100053
ABSTRAK
Glukosamin merupakan salah satu senyawa gula amino yang ditemukan pada
tulang rawan dan memiliki peranan yang sangat penting untuk kesehatan dan
kelenturan sendi. Glukosamin merupakan salah satu jenis suplemen yang banyak
dikaji dipasarkan secara luas dalam bentuk klorida maupun sulfat. Glukosamin
memproduksi cairan synovial dan mencegah destruksi tulang. Pengolahan
glukosamin hidroklorida dari kitin dilakukan melalui reaksi hidrolisis sederhana
dan depolimerisasi. Glukosamin dihidrolisis menggunakan tekanan sebesar
0,5.atm dan konsentrasi HCl 10%, 15%, 20% dan 25%. Glukosamin terbaik
diperoleh dari perlakuan dengan tekanan 0,5 atm dan konsentrasi HCl 15%
dengan waktu pemanasan 120 menit. Glukosamin dari perlakuan ini menunjukkan
hasil uji kelarutan paling besar yaitu 60%, rendemen 77,4%, LoD 1% serta titik
leleh 190-195°C. Hasil uji FTIR juga menunjukkan bahwa glukosamin memiliki
gugus OH, N-H dan C-N
ABSTRACT
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
ELVINA MELATI
skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Perikanan pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan
Disetujui oleh
Diketahui oleh
Tanggal Lulus:
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-
NYA sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam
penelitian yang dilaksanakan sejak bulan September 2013 sampai November 2013
ini ialah pembuatan glukosamin hidroklorida, dengan judul Pembuatan
Glukosamin Hidroklorida (GlcN HCl) dari Kitin Karapas Udang dengan Metode
Autoklaf
Pada kesempatan kali ini penulis mengucapkan terima kasih kepada semua
pihak yang telah membantu dalam penulisan laporan praktek lapang ini, terutama
kepada:
Elvina Melati
i
DAFTAR ISI
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
Latar Belakang.................................................................................................... 1
Tujuan ................................................................................................................. 2
METODE PENELITIAN ..................................................................................... 2
Waktu dan Tempat ............................................................................................. 2
Bahan dan Alat ................................................................................................... 2
Prosedur Penelitian ............................................................................................. 2
Pembuatan Kitin dari Limbah Karapas Udang (Suptijah 2004) .................... 4
Hidrolisis Glukosamin dari Kitin................................................................... 4
Prosedur Analisis ................................................................................................ 5
Penentuan Derajat Deasetilasi Kitin (Czechowska et al. 2012) .................... 5
Perhitungan Rendemen .................................................................................. 5
Uji Kelarutan Total (ASTM 2002) ................................................................ 5
Uji Titik Leleh (AOAC 1995) ....................................................................... 5
Uji Loss on Drying (LoD) (USP 2006).......................................................... 6
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................. 6
Derajat Deasetilasi Kitin Hasil Ekstraksi ........................................................... 6
Karakteristik Glukosamin Hidroklorida ............................................................. 7
Bentuk Fisik Glukosamin Hidroklorida......................................................... 7
Rendemen Glukosamin Hidroklorida ............................................................ 9
Kelarutan Glukosamin Hidroklorida ............................................................. 9
Loss on Drying (LOD) Glukosamin Hidroklorida....................................... 10
Titik Leleh Glukosamin ............................................................................... 10
Spektrum FTIR Glukosamin Hidroklorida (GlcN HCl) .............................. 10
KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................................... 11
Kesimpulan ....................................................................................................... 11
Saran ................................................................................................................. 11
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 12
LAMPIRAN ......................................................................................................... 14
DAFTAR RIWAYAT HIDUP ........................................................................... 17
ii
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
2
biaya produksi yang terjangkau serta memilliki tingkat konsentrasi yang cukup
tinggi. Oleh karena itu, penelitian untuk menghasilkan glukosamin hidroklorida
dari karapas udang melalui modifikasi hidrolisis kimiawi sebagai sediaan
suplemen penyakit osteoarthritis menjadi sangat penting untuk dilakukan.
Mengacu pada penelitian yang telah dilakukan Ernawati (2012) maka dilakukan
penelitian mengenai pembutan glukosamin dari kitin yang berasal dari limbah
karapas udang dengan metode autoklaf.
Tujuan
METODE PENELITIAN
Bahan yang digunakan adalah limbah karapas udang, NaOH 3N, HCl 1N,
Isoprophyl Alkohol (IPA) 95% dan akuades. Alat yang digunakan dalam
penelitian ini adalah Erlemeyer 250 mL, autoklaf, gelas piala 100 mL, alat uji
FTIR Perkin Elmer Spektrum One, pemanas listrik titik leleh MelTemp, pipet
volumetrik 10 mL, gelas ukur 50 mL, oven, kertas pH, batang pengaduk, kertas
saring 1 µm dan timbangan digital.
Prosedur Penelitian
Penelitian dibagi dalam 2 tahap yaitu pembuatan kitin dari limbah karapas
udang serta pembuatan glukosamin dari kitin yang dihasilkan. Kitin dibuat dengan
metode kimiawi yaitu melalui tahap deproteinisasi dan demineralisasi. Kitin yang
dihasilkan kemudian dihidrolisis menjadi glukosamin. Glukosamin yang
dihasilkan di uji mutunya melalui beberapa uji yaitu kelarutan, rendemen, titik
leleh dan FTIR (Fourier Transform Infra Red). Diagram alir prosedur penelian
disajikan Pada Gambar 1 dan Gambar 2.
3
Limbah karapas
udang
Pemanasan
HCl 1 N karapas : HCl (1:7) ; 90oC ; 60 menit
Filtrasi
kertas saring 1 µm Filtrat
Pemanasan
NaOH 3,5 N karapas : NaOH (1:10) ; 90oC ; 60 menit
Filtrasi
kertas saring 1 µm
Penentuan nilai DD
Kitin
4
Kitin
Hidrolisis
kitin : HCl (1:9) ; 0,5 atm ; 111,5°C ; 120 menit
Presipitasi
IPA 95%
Glukosamin
5
Prosedur Analisis
𝐴!"## 1
𝐷𝐷 = 𝑥 𝑥 100%
𝐴!"#$ 1,33
Perhitungan Rendemen
Perhitungan rendemen dimaksudkan untuk mengetahui kadar efektif
sampel kitin atau kitosan yang dapat diubah menjadi glukosamin dengan cara
membandingkan bobot glukosamin dengan bobot awal sampel kitin atau kitosan
yang digunakan. Rendemen glukosamin yang dihasilkan dihitung dengan
menggunakan rumus:
!"!"# !"#$%&'()* !"#$%&
Rendemen (%) = 𝑥 100%
!"!"# !"#"$
6
Cara ini dilakukan berulang kali untuk mendapatkan contoh padat dalam tabung
setinggi 1,5-3 mm. Tabung kapiler dimasukkan ke dalam pemanas listrik yang
dilengkapai dengan termometer 400oC untuk penetapan titik leleh. Alat
dinyalakan dan suhu dinaikkan perlahan sampai titik leleh tercapai.
Uji Loss on Drying (LoD) (USP 2006)
Uji LoD dilakukan dengan cara mengoven sampel kering pada suhu
o
105 C selama dua jam. Kondisi sampel dianggap baik jika pengurangan bobot
sampel setelah pengovenan nilainya tidak lebih dari 1%. Persentase LoD dihitung
dengan rumus
!"!"# !"#$!" !"!#!!"!"# !"#$%& !"!!"
LoD (%) = 𝑥 100%
!"!"# !"#$%& !"!#
7
8
laut, dan sebagian besar dari proses-proses kimia yang ada pada kerang.
Pengolahan glukosamin hidroklorida dari kitin dilakukan melalui reaksi hidrolisis
dan depolimerisasi untuk menjadi glukosamin hidroklorida sebagai hasil dari
perendaman di dalam larutan asam hidroklorida (Mojarrad et al. 2007).
Glukosamin dibuat dengan menghidrolisis kitin menggunakan asam kuat
dan tekanan. Metode ini mengacu pada penelitian sebelumnya yang telah
dilakukan oleh Ernawati (2012) yang telah berhasil membuat glukosamin dengan
mentode yang sama. Proses yang terjadi selama hidrolisis kitin adalah
depolimerisasi dan deasetilasi. Proses deasetilasi terjadi karena hilangnya gugus
asetil (CH3CO) sehingga molekul dapat larut dalam asam dan menghasilkan
polisakarida dengan gugus amida bebas yaitu NH2 (Rokhati 2006). Sedangkan
depolimerisasi adalah pemecahan polimer yaitu dengan pemutusan ikatan
glikosidik pada kitin sehingga diperoleh polimer glukosamin yang lebih pendek.
Hidrolisis glukosamin dengan metode autoklaf pada dasarnya merupakan sistem
kerja yang menggabungkan fungsi tekanan, suhu dalam media asam. Tekanan
berperan penting dalam pemotongan ikatan polimer menjadi unit-unit yang lebih
kecil. Asam HCl berperan dalam pembentukan ikatan dengan gugus amin –NH2
setelah gugus asetil –COCH3 terlepas. Metode tersebut lebih efektif dan efisien
untuk dilakukan bila dibandingkan dengan penelitian Afridiana (2011) yang
menggunakan metode pemanasan disertai pengadukan dalam media HCl yang
sangat tinggi konsentrasinya hingga mencapai 37%. Proses depolimerisasi kitin
menjadi glukosamin menurut Mojarrad et al. (2007) disajikan pada Gambar 4 dan
Gambar 5.
9
10
11
gugus OH- akan semakin mendekati 3450 cm-1. Gugus N-H pada glukosamin
hasil hidrolisis ditunjukan pada bilangan gelombang 1582 cm-1. Hasil tersebut
mendekati glukosamin hasil penelitian Ernawati (2012) yang memiliki gugus N-H
pada 1566 cm-1 serta penelitian Mojarrad et al. (2007) yaitu 1535-1583 cm-1
Pita serapan gugus C-N GlcN HCl hasil hidrolisis ditunjukkan pada
bilangan gelombang 1257 cm-1 . Hasil tersebut mendekati glukosamin standar
yang memiliki pita serapan C-N 1288 cm-1. Mojarrad et al. (2007) juga
menyatakan bahwa glukosamin memiliki pita serapan C-N yang ditunjukkan pada
1394 cm-1. Secara keseluruhan pita serapan gugus khas pada GlcN hasil hidrolisis
menunjukkan kemiripan dengan GlcN HCl standar dan hasil penelitian lainnya
namun masih terdapat sedikit selisih pada bilangan gelombang yang ditampilkan,
hal ini dapat terjadi karena adanya kisaran nilai serapan gelombang setiap gugus
fungsi.
Hasil analisis FTIR juga menunjukkan bahwa glukosamin memiliki nilai
derajat deasetilasi sebesar 76,72%. Hal tersebut menunjukkan bahwa setelah
proses hidrolisis terjadi kenaikan nilai derajat deasetilasi yang semula hanya
71,32% menjadi 76,72%. Rokhati (2006) menyatakan bahwa pada saat hidrolisis
terjadi proses deasetilasi dan depolimerisasi. Proses deasetilasi terjadi karena
hilangnya gugus asetil (CH3CO) sehingga menghasilkan gugus amida bebas yaitu
NH2 sehingga nilai derajat deasetilasi pun akan meningkat (Rokhati 2006).
Kesimpulan
Saran
12
DAFTAR PUSTAKA
13
14
LAMPIRAN
15
16
𝐴!"#$ 1
𝐷𝐷 = 𝑥 𝑥 100%
𝐴!"#$ 1,33
1,66 1
= 𝑥 𝑥 100% = 71,32%
1,75 1,33
𝐴!"#$ 1
𝐷𝐷 = 𝑥 𝑥 100%
𝐴!"#$ 1,33
1,50 1
= 𝑥 𝑥 100% = 76,72%
1,47 1,33
17