Kelompok II
Rahmat Nur Fitrianto (15020150040)
Syaadatun Nadiah (15020150004)
BAB I
PENDAHULUAN
1. Latar Belakang
Kimia analitik adalah Cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara cara
melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia. Analisis kimia diperoleh
dengan dua metode yakni: analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Kedua metode
analisis ini memiliki tujuan penggunaan yang berbeda. Analisis kualitatif dilakukan
untuk mengidentifikasi kandungan suatu sampel sedangkan analisis kuantitatif
dilakukan untuk menetapkan jumlah zat yang terdapat dalam suatu sampel. Terdapat
beberapa metode yang bisa digunakan dalam melakukan analisis secara kuantitatif. Di
antaranya dengan analisis gravimetri, analisis volumetri, dan analisis menggunakan
instrumentasi (spektrokimia).
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam
analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang
dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus
dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil),
sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis
selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yangpaling meluas penggunaannya untuk
memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
BAB II
PEMBAHASAN
- Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya
berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa
anorganik maupun organik
- Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi logam
sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan. Keadaan optimum untuk
pengendapan Untuk memperoleh keadaan optimum harus mengikuti aturan sbb:
a) Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat koresipitasi.
b) Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.
c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk
stabil pada temperatur tinggi.
d) Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan
menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi.
e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f) Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan
pengendapan ulang.
Menurut Underwood (1998) Syarat- syarat endapan gravimetri:
a) Kesempurnaan pengendapan: Pada pembuatan endapan harus diusahakan
kesempurnaan pengendapan tersebut dimana kelarutan endapan dibuat
sekecil mungkin.
b) Kemurnian endapan (kopresipitasi): Endapan murni adalah endapan yang
bersih, tidak mengandung, molekul-molekul lain (zat-zat lain biasanya
pengotor atau kontaminan)
c) Endapan yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak keecil, halus
melainkan Endapan yang bulky: Endapan dengan volume atau berat besar,
tetapi berasal dari analit yang hanya sedikit.
d) Endapan yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat
mengendapkan komponen yang dianalisa.
sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai
oleh pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat pengering seperti : CaCl2,
Mg(ClO4)2.
Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan
HCl berlebih, kemudian dipanaskan.gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam
larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui
beratnya. Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan
larutan alkali kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam
larutan standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan
standar basa. Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi
dengan H2SO4 pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan.
Selanjutnya kelebihan asam dititrir dengan larutan standar basa. Penentuan unsur
Natrium atau Kalium, yaitu larutan itu diuapkan dengan H2SO4 sampai kering.
Kemudian sisanya berupa garam sulfat ditimbang. Dan segitulah berat unsur yang
dicari. Unsur-unsur lain yang mengganggu seperti Si, dapat ditentukan dengan
memanaskan cuplikan bersama H2SO4 dan HF dalam krus platina. Dimana Si
berubah menjadi SiF4 yang menguap.
2.1 Metode Elektrolisis
Menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada
elektroda dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada proses tersebut.
Dimana;
W = Jumlah zat terendap/terbebaskan (gr)
Q = Jumlah listrik yang dibutuhkan (Colloumb)
e = berat ekivalen Elektrokimia
Berat Ekivalen elektrkimia adalah bilangan yang menyatakan banyaknya zat
yang terendap atau oleh listrik sebanyak 1 colloumb.
Contoh : Arus 0,2 colloumb dialirkan pada dua keping tembaga (Cu) yang
telah ditentukan massa tetapnya. Dan dicelupkan dalam garam Kuprisulfat
(CuSO4) selama t detik. Kemudian dicuci dan dikeringkan serta ditimbang,
ternyata beratnya lebih berat dari pada sebelum dielektrolisis. Karena adanya
logam Cu yang terendapkan pada elektroda. Dimana banyaknya logam Cu
yang terendapkan bertambah setiap penambahan arus maupun waktu. Adapun
listrik yang dibutuhkan adalah : Q = i x t dengan i = arus, t = waktu dan Q =
listrik yang dibutuhkan.
Hukum Faraday II
Menyatakan Hubungan antara banyaknya zat terendap atau terbebaskan pada
elektrolisis bertahap dalam seri larutan.
Bunyi hukumnya : ”banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing-
masing elektroda yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan
mengalir dalam seri larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen kimianya”
Misalnya : arus 1 amper dialirkan dalam suatu seri larutan : kupri sulfat
(CuSO4) dan perak nitrat (AgNO3) dalam waktu t, banyaknya logam Cu dan
Ag yang terendapkan pada masing- masing elektroda.
Hukum Ohm
Menyatakan hubungan antar tiga besaran listrik yaitu : tegangan (E), arus
(I) dan tahanan (R) yang memenuhi persamaan.
3. Langkah-langkah dalam proses gravimetri
Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stokiometri
reaksi pengendapan, yang secara umum didasarkan pada suatu reaksi kimia :
Molekul CuSO4 yang masih bercampur dengan air dilalui dengan proses
pengeringan atau dipijarkan dengan tujuan memperoleh endapan kering. Karena
perlakuan panas ini, maka air pada sampel akan menguap dan menyisakan
endapan kering yang bebas air. Dari endapan yang telah diketahui beratnya maka
dapat dihitung jumlah air yang telah dilepaskan ke udara. Semakin maksimal
proses pengeringan akan semakin tepat data yang akan diperoleh. Kemungkinan
penyebab adalah air yang belum 100% menguap dan atau kontaminasi zat
pengotor selama proses penyiapan sampel sampai produk.
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil harus
dipenuhi dua kriteria yaitu :
1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna, semisal air yang dihasilkan dalam produk masih
tersisa.
2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat tidak komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi bercampur dengan zat pengotor.
Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan
diendapkan dijadikan ion-ionnya.
2. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
3. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
4. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara
memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
5. Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
6. Menghitung hasil analisa.
Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat
digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi.
Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik
tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri. Partikel hasil proses pengendapan
ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa
gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan
partikel-partikelnya cukup besar sehingga mudah disaring dan dicuci.
1). Kemurnian endapan
Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan
bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu
terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena
adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas
permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak.
Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk
kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan
kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat
dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di
larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang
berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih
murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan
pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di
degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak
dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.
2. Menyaring dan mencuci endapan
a) Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus
dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada
pencucian adalah: dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak
melarutkan endapan dan dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu
pencucian
b) dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion
lain yang pada pemanasan dapat menguap
c) endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan
penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.
3. Penyaring dan Pemanasan endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan
dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk
menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah
endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan
pasti.
4. Perhitungan gravimetri
Menurut Sodiq (2004). Adapun perhitungan gravimetri, dimana setelah
sampel berisi analit yang dikehendaki diperoleh, lakukan penimbangan,
kemudian tahap berikutnya, merubah sampel ke bentuk yang dapat ditimbang
(dalam hal ini: endapan). Bila endapan yang didapat adalah analit yang
dikehendaki maka:
PENUTUP
1. Kesimpulan
Day dan Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:Erlangga.