Anda di halaman 1dari 26

EQUILIBRIUM STILL

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Reaksi kimia adalah suatu proses perubahan suatu reaktan menjadi produk
menuju kesetimbangan keadaan setimbang dapat diartikan sebagai samanya jumlah
antara pereaksi dan hasil reaksi. Namun yang lebih tepatnya kesetimbangan kimia
adalah samanya laju pembentukan produk dari reaktan atau sebaliknya. Sehingga
dapat disimpulkan bahwa kesetimbangan kimia merupakan proses yang dinamis.
Proses pemisahan larutan biner (dua komponen) secara distilasi sering dijumpai
dalam industri. Sebagai data dasar dalam penyelesaian persoalan distilasi adalah data
keseimbangan antara fasa liquid dan fasa uap dari sistem yang didistilasi. Destilasi
sendiri adalah pemisahan campuran yang memiliki titik didih yang berbeda. Dalam
pemisahan campuran zat didihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian
didinginkan kembali kedalam betuk cairan. Zat yang memiliki titik didih dan akan
menguap lebih dulu. Jika komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair maka
pemisahan dengan jalan destilasi tidak dapat dilakukan.
Pada percobaan equilibrium still ini bahan yang digunakan adalah larutan
biner antara aquadest dengan asam asetat, prosedur yang dilakukan pada percobaan
equilibrium still ini adalah pertama-tama mengisi labu destilasi dengan larutan biner
pada konsentrasi sesuai variabel yang ditentukan. Selanjutnya, panaskan hingga
mencapai titik didih sehingga terbentuk destilat lalu diamkan hingga steady state
(catat suhu pada keadaan konstan). Kemudian ambil sampel destilat dari labu sekitar
sesuai variabel yang ditentukan. kemudian dinginkan dan dibagi menjadi 5 bagian
secara rata-rata sama banyak, kemudian titrasi dengan Natrium Hidroksida dengan
konsentrasi 1 N hingga terjadi perubahan warna.
Oleh karena itu dalam praktikum kali ini tentang percobaan equilibrium still
memiliki beberapa tujuan diantaranya adalah untuk dapat menentukan harga relative
dari sistem asam asetat dan air. Selain itu, pada percobaan equilibrium still ini
bertujuan untuk dapat memperoleh data kesetimbangan dari larutan biner. Selain itu
juga untuk dapat mengetahui proses pemisahan larutan biner secara destilasi pada
percobaan. Itulah beberapa tujuan dilakukannya percobaan equilibrium still.
Sehingga praktikan dapat membuat grafik antara konsentrasi fase uap dan fase liquid.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 1


EQUILIBRIUM STILL

I.2 Tujuan
1. Untuk memperoleh data kesetimbangan larutan biner antara aquadest dan asam
asetat.
2. Untuk menentukan harga relative volatilitasnya.
3. Untuk mengetahui proses pemisahan larutan biner secara destilasi.

I.3 Manfaat
1. Agar praktikan dapat mengetahui cara perhitungan dalam percobaan equilibrium
still.
2. Agar praktikan dapat mengerti cara membuat kurva kesetimbangan.
3. Agar praktikan dapat memperoleh grafik antara konsentrasi fase uap dan fase
liquid.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 2


EQUILIBRIUM STILL

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum


Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama
masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan
akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat
untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan
secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4.
Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa
kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi
senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi
semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The
Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang
lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat
terbakar.Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan
masih banyak dipakai sampai saat kini.Kemudian teknik penyulingan diuraikan
dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). Salah satu penerapan terpenting dari metode
distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan
khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi
menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium
untuk pengisi balon.[4] Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan
alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk
menghasilkan minuman suling.
(Antonius, 2015 “Destilasi”)
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan
perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran
homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan
dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan.
Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat
pendingin.
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin (perhatikan proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air
kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 3


EQUILIBRIUM STILL

kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan
seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.
(Suciati, 2014, “Destilasi”)
Tujuan umum destilasi adalah pemisahan senyawa yang memiliki tekanan
uap berbeda pada suhu tertentu. Kata distilasi digunakan mengacu pada pemisahan
fisik campuran menjadi dua atau lebih fraksi yang memiliki titik didih yang berbeda.
Jika campuran cairan dari dua bahan yang mudah menguap dipanaskan, uap yang
keluar akan memiliki konsentrasi lebih tinggi dari bahan didih yang lebih rendah.
Sebaliknya, jika uap hangat didinginkan, semakin tinggi bahan didih
memiliki kecenderungan mengembun dalam proporsi yang lebih besar daripada
bahan didih yang lebih rendah. Penyuling alkohol awal untuk minuman menerapkan
prinsip-prinsip dasar ini. Meskipun penyulingan telah diketahui dan dipraktekkan
dalam kedekatan dan komersial masih dikembangkan oleh Coffey pada tahun 1832,
teori distilasi tidak dipelajari sampai karya Sorel pada tahun 1893. Para pengkaji
awal lainnya adalah Lord Rayleigh dan Lewis. Saat ini, teknologi telah
memungkinkan pemisahan skala besar dengan distilasi etilbenzena dan p-xilena,
yang hanya memiliki pelebaran 390F dalam titik didih.
(Holland, 1997 “Mass-Transfer Operations”)
II.1.1 Jenis-jenis Destilasi
Ada 4 jenis distilasi yang akan dibahas disini, yaitu distilasi sederhana,
distilasi fraksionasi, distilasi uap, dan distilasi vakum. Selain itu ada pula distilasi
ekstraktif dan distilasi azeotropic homogenous, distilasi dengan menggunakan garam
berion, dan distilasi pressure-swing.
1. Distilasi Sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang
jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan
maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain
perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah
substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi
distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
2. Distilasi Fraksionisasi
Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair,
dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya Distilasi ini
juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari
20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 4


EQUILIBRIUM STILL

distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan
komponen-komponen dalam minyak mentah.
Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom
fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang
berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk
pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya Semakin ke atas, semakin
tidak volatil cairannya.

Gambar 1. Distilasi Fraksionasi


3. Distilasi Uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik
didihmencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa
ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan
uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat
mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa
campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak
larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari
distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak
eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi
minyak parfum dari tumbuhan.
Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan
mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas
menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.
4. Distilasi Vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak
stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik
didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 5


EQUILIBRIUM STILL

tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah
jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak
dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum
atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini.
(Suciati, 2014, “Destilasi”)
II.1.2 Destilasi Skala Industri
Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh
karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi
(MD).Menara distilasi biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi
berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari menara distilasi biasanya berupa cair jenuh,
yaitu cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap
dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil
(mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Menara distilasi
terbagi dalam 2 jenis kategori besar:
1. Menara Distilasi tipe Stagewise, menara ini terdiri dari banyak piringan yang
memungkinkan kesetimbangan terbagibagidalam setiap piringannya, dan
2. Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari pengemasan dan
kesetimbangan cairgasnya terjadi di sepanjangkolom menara.
(Antonius, 2015, “Destilasi”)
II.1.3 Cara Membuat Kurva Kesetimbangan
Ada beberapa cara untuk membuat kurva kesetimbangan, antara lain:
a. Dengan Vapour – Liquida Equilibrium Ratio
Apabila fasa liquida dan uap tidak mengikuti hokum Roult, maka dapat
digunakan “Vapour – Liquida Equilibrium Ratio”, K yang dirumuskan sebagai YA =
KA x XA, dimana
1− KB
XA = ……………………………………………………………….(1)
KA − KB

Harga K dapat diperoleh dengan cara perhitungan thermodinamika


tergantung pada suhu dan tekanan sistem. Untuk harga K dapat dilihat pada Perry,
R., Green, D.W., and Maloney, J.O., 1976. “Perry’s Chemical Engineers’ Handbook
3rd Edition”. The McGraw-Hill Companies.
b. Dengan Hukum Roult
Berdasarkan hokum Roult untuk larutan ideal dan biner PA = PA0 × XA
PA = Tekanan partial komponen A dalam uap (atm atau Kpa)
PA0 = Tekanan uap murni komponen A pada suhu yang sama (atm atau Kpa)
XA = Mol fraksi komponen A dalam liquida

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 6


EQUILIBRIUM STILL

PA PAXA PAXA
Sedangkan, YA = PA+PB = PAXA+PB(1−XA) = …………………………(2)
PB

Dimana, YA = Mol fraksi komponen A dalam liquida


P = Tekanan total sistem (atm atau Kpa)
Karena tekanan uap komponen tergantung pada temperaturnya, maka untuk
larutan yang dianggap ideal dapat digambarkan kurva kesetimbangan.
c. Dengan Relative Volatile
Merupakan salah satu pengukuran secara numerik yang disebut faktor
pemisahan atau dalam kasus distilasi disebut relative volatile. Ratio konsentrasi A
dan B dalam satu fase terhadap yang lainnya disebut relative volatility.
Y∗(1−Y∗) Y∗(1−X∗)
α = X∗/(1−X∗) = X∗(1−Y∗) ………………………………………………(3)

Dimana, Y* = Mole fraksi komponen dalam fase uap / vapour


X* = Mole fraksi komponen dalam fasa liquida
d. Dengan Hukum Henry
Hukum lain yang hampir sama dengan Hukum Roult adalah Hukum Henry,
PA = H × XA ……………………………………………………………..(4)
Dimana,
PA = Tekanan partial komponen A (atm atau Kpa)
N = Konstanta Henry pada suhu tertentu
XA = Mole fraksi A
Pada kenyataannya, hukum Henry ini berlaku dengan baik bila harga XA kecil dan
sebaliknya hukum Henry akan berlaku dengan baik bila harga XB kecil.
(Tim Dosen OTK II, 2018)
Distilasi adalah metode pemisahan komponen-komponen larutan yang
bergantung pada distribusi gas dan fase cair, yang diterapkan pada kasus-kasus
dimana semua komponen hadir dalam kedua fase. Alih-alih memasukkan zat baru ke
dalam campuran untuk menyediakan fase kedua seperti yang dilakukan dalam
penyerapan gas atau desorpsi, fase baru dibuat dar larutan asli dengan kondensasi
penguapan.
Untuk membuat jelas perbedaan antara destilasi dan operasi lainnya, mari kita
mengutip beberapa contoh spesifik. Dalam pemisahan garam umumnya solusi dan air
benar-benar menguap dari larutan tanpa penghapusan garam, Karena yang terakhir
adalah untuk tujuan yang praktis. Destilasi, diisi lainnya juga berkaitan dengan
pemisahan solution dimana komponen yang lumayan stabil. Bukan dengan
memperkenalkan zat bar uke dalam campuran untuk memberikan tahap kedua, fasa

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 7


EQUILIBRIUM STILL

baru dibuat dari larutan asli oleh penguapan atau kondensasi. Dengan begitu, maka
akan terbentuk fasa baru.
II.1.4 Kesetimbangan Uap-Cair
Keberhasilan penerapan metode destilasi sangat bergantung pada pemahaman
tentang kesetimbangan yang ada antara fase uap dan fase cair dari campuran yang
ditemukan. Oleh karena itu tinjauan singkat atas hal penting ini. Pendekatan terletak
pada campuran biner.
II.1.5 Kesetimbangan pada Keadaan Konstan
Pertimbangan bagian pertama terletak pada tekanan konstan. Persimpangan
permukaan ganda dengan bidang tekanan konstan menghasilkan kurva melingkar
tanpa maksimum atau minimum memanjang dari titik didih.

Gambar 2. Kesetimbangan Uap-Cair pada Tekanan Konstan


II.1.6 Volatilitas Relatif
Semakin besar jarak antara kurva kesetimbangan dan diagonal semakin besar,
perbedaan komposisi cairan dan uap semakin mudah pemisahan dengan cara
distilasi. Salah satu ukuran numerik ini disebut faktor pemisahan atau khususnya
dalam kasus distilasi, volatilitas relative a ini adalah rasio konsentrasi A dan B dalam
satu fase yang lain dan merupakan ukuran keterpisahan.
Y∗(1−Y∗) Y∗(1−X∗)
α = X∗/(1−X∗) = X∗(1−Y∗) ………………………………………………(5)

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 8


EQUILIBRIUM STILL

Nilai dari suatu kehendak biasanya berubah ketika x bervariasi menjadi 1,0. Jika y
kecuali A pada x diatas kesatuan, semakin besar derajad keterpisahan 0 dan 1 tidak
ada pemisahan yang mungkin.
II.1.7 Tekanan Meningkat
Pada tekanan yang lebih tinggi, baian-bagian pada tekanan konstan tertentu
saja akan memotong permukaan ganda. Pada suhu yang meningkat, persimpangan
dapat berupa bidang tunggal. Perlu dicatat bahwa kurva kengkung tidak hanya terjadi
pada suhu yang lebih tinggi tetapi mereka juga bisa menjadi lebih sempit. Relative
volatility terjadi keterpisahan karena biasanya pada tekanan lebih tinggi. Karena
tekanan kritis dari suatu komponen terlampaui tidak lagi ada perbedaan antara uap
dan cair untuk komponen itu dan ukuran campuran kurva yang dilingkar lebih
pendek karena tekanan di atas. Distilasi pemisahan dapat dibuat hanya di wilayah
dimana kurva melingkar ada sistem tertentu. Tekanan kritis dari zat yang kurang
mudah menguap dapat dicapai sebelum volatile dan mungkin permukaan ganda.
II.1.8 Kesetimbangan pada Temperatur Konstan
Suatu bagian suhu konstan yang khas dari diagram tiga dimensi diagram yang
ditunjukkan pada gambar. Perpotongan bidang suhu konstan dengan permukaan
ganda. Pada gambar disediakan dua kurva maksimum dan minimum dari tekanan uap
murni B ke tingkat A.
(Treyball, 1981)
II.1.9 Konstruksi dan Interpretasi Diagram Titik-Didih untuk Campuran Biner
Ketika keadaan kesetimbangan ada antara uap dan fase cair yang terdiri dari
dua komponen A dan B, sistem dijelaskan oleh serangkaian persamaan independen
berikut ini:
PyA = PAXA
Pyb = PBXB
Equilibrium Relationships yA + yB = 1
XA + XB = 1
Dimana dipahami bahwa hukum Raoult dipatuhi. Karena uap tekanan PA dan
PB pada T sendiri. Persamaan (1-3) terdiri dari empat persamaan dalam enam yang
tidak dikenal. Dengan demikian, untuk mendapatkan solusi untuk set persamaan ini,
dua variabel harus diperbaiki. Amatilah hasil dibawah ini sesuai dengan fase Gibbs:
P+V= c+2
Untuk kasus diatas, jumlah fase P = 2, yaitu nomor variabel yang harus
diperbaiki sama dengan 2. Dalam pembangunan diagram titik didih untuk campuran

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 9


EQUILIBRIUM STILL

biner, tekanan total P ditetapkan dan solusi diperoleh untuk masing-masing beberapa
suhu yang terletak di antara suhu titik didih TA dari A murni B pada tekanan total P.
Yaitu, ktika T = TA, PA = P dan ketika T = TB, PB = P.
Solusi dari himpunan persamaan (1-3) untuk XA dalam hal PA , PB dan P
dilakukan sebagai berikut. Penambahan dua persamaan pertama diikuti dengan
penghapusan jumlah y.
P = PA XA + PB XB
Eliminasi XB dengan menggunakan persamaan keempat dari himpunan yang
diberikan oleh persamaan (1-3) diikuti dengan penataan ulang hasil sehingga
diperoleh hasil :
𝑃 − 𝑃𝐵
𝑋𝐴 =
𝑃𝐴 − 𝑃𝐵
(Holland, 1997 “Mass-Transfer Operations”)

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 10


EQUILIBRIUM STILL

II.2 Sifat Bahan


1. Aquadest
A. Sifat Kimia
a. Rumus molekul H2O
b. Massa molar 18,0153 gram/mol
c. Densitas 0,998 gram/cm3 pada cairan 20oC
d. Titik lebur 0oC
B. Sifat Fisika
a. Berbentuk cairan
b. Tidak berbau
c. Tidak berwarna
(MSDS, 2013, “Water”)
2. Asam Asetat
A. Sifat kimia
a. Rumus molekul C2H4O2
b. Massa molar 60,05gram/mol
c. Densitas 1,049 gram/cm3
d. Titik lebur 289-290 K
B. Sifat Fisika
a. Berbentuk cairan
b. Berbau menyengat
c. Tidak berwarna
(MSDS, 2013, “Acetic Acid”)
3. Natrium Hidroksida
A. Sifat Kimia
a. Rumus molekul NaOH
b. Massa molar 39,9971 gram/mol
c. Densitas 2,1 gram/cm3
d. Titik lebur 3180C
B. Sifat Fisika
a. Berbentuk padat
b. Tidak berwarna
c. Berbau menyengat
(MSDS, 2013, “Sodium Hidroxide”)

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 11


EQUILIBRIUM STILL

4. Phenolphthalein
A. Sifat Kimia
a. Rumus molekul C20H14O4
b. Massa molar 318,329 gram/mol
c. Densitas 1,277 gram/cm3
d. Titik lebur 318oC
B. Sifat Fisika
a. Berbentuk serbuk
b. Tidak berbau
c. Berwarna putih
(MSDS, 2013, ”Phenolphtalein”)

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 12


EQUILIBRIUM STILL

II.3 Hipotesa
Pada praktikum kali ini diharapkan dengan berbagai variasi konsentrasi asam
asetat dapat ditentukan nilai relative volatility air terhadap asam asetat. Semakin
besar konsentrasi asam asetatnya maka semakin besar destilat yang dihasilkan, maka
semakin besar pula harga relative volatility.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 13


EQUILIBRIUM STILL

II.4 Diagram Alir

Campurkan air dan asam asetat dengan


konsentrasi sesuai variabel yang ditentukan

Masukkan ke dalam labu leher tiga

Panaskan hingga mendidih, hingga terbentuk


destilat

Ambil destilat dan residu kemudian dinginkan

Titrasi menggunakan NaOH 1 N

Hitung densitas dan buat kurva kesetimbangan

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 14


EQUILIBRIUM STILL

BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 Bahan Yang Digunakan


1. Aquadest
2. Asam Asetat
3. Natrium Hidroksida
4. Phenolphtalein

III.2 Alat Yang Digunakan


1. Neraca analitik
2. Erlenmeyer
3. Pipet tetes
4. Gelas ukur
5. Corong kaca
6. Spatula
7. Labu ukur
8. Beaker glass
9. Statif dan klem
10. Buret
11. Kaca arloji
12. Adaptor
13. Heating jacket
14. Labu leher tiga
15. Termometer
16. Kondensor
17. Divider

III.3 Gambar Alat

Neraca analitik Erlenmeyer Pipet tetes Gelas ukur

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 15


EQUILIBRIUM STILL

Corong kaca Spatula Labu ukur Beaker glass

Statif dan Klem Buret Kaca arloji Adaptor

Heating jacket Labu leher tiga Termometer Kondensor

Divider

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 16


EQUILIBRIUM STILL

III.4 Rangkaian Alat

Serangkaian Alat Equilibrium


III.5 Prosedur Percobaan
1. Campurkan air dan asam asetat dengan konsentrasi ditentukan.
2. Masukkan kedalam labu leher tiga.
3. Panaskan hingga mendidih, hingga terbentuk destilat.
4. Ambil destilat dan residu, kemudian dinginkan.
5. Titrasi dengan menggunakan NaOH.
6. Hitung densitas dan buat kurva kesetimbangan.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 17


EQUILIBRIUM STILL

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Tabel Pengamatan


Volume Volume Titrasi Volume
Suhu Densitas
Bahan Sampel Rata-rata
(OC) (gr/ml) I II III
(ml) Titrasi (ml)
11 28 0,9037 0,7 0,7 0,8 0,7333
11 29 0,9057 1,4 1,2 1,2 1,2667
Destilat
11 30 0,9416 1,7 1,8 1,7 1,7333
11 32 0,9491 2 2,1 2,1 2,0667
11 97 0,9829 1,3 1,6 1,4 1,4333
11 98 0,9315 1,5 1,5 1,7 1,5667
Residu
11 99 0,9296 2,3 2,2 2,1 2,2
11 99 0,9266 2,5 2,8 2,8 2,7

IV.2 Hasil Perhitungan


IV.2.1 Perhitungan molaritas
Normalitas WA WB
Bahan nA nB
(N) (% Berat) (% Berat)
0,1222 0,8115 99,1885 0,0451 5,5105
0,2111 1,3985 98,6015 0,0777 5,4779
Destilat
0,2889 1,8409 98,1591 0,1023 5,4533
0,3444 2,1775 97,8225 0,1210 5,4346
0,2389 4,8611 95,1389 0,0810 1,5856
0,2611 5,6064 94,3936 0,0934 1,5732
Residu
0,3667 7,8890 92,1110 0,1315 1,5352
0,4500 9,7126 90,2874 0,1619 1,5048

IV.2.1 Perhitungan relative volatility campuran air-asam asetat


Volume Destilat Residu
α
(ml) YA YB XA XB
11 0,0081 0,9919 0,0486 0,9514 0,1601
11 0,0140 0,9860 0,0561 0,9439 0,2388
11 0,0184 0,9816 0,0789 0,9211 0,2190
11 0,0218 0,9782 0,0971 0,9029 0,2069

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 18


EQUILIBRIUM STILL

IV.3 Grafik

XA vs T Residu
0.1200

0.1000
Fraksi Mol Asetat Fase Cair

0.0800

0.0600

0.0400

0.0200

0.0000
96.5 97 97.5 98 98.5 99 99.5
Temperatur Residu (oC)

Grafik 1. Hubungan antara T (°C) dengan Xa

XB vs T Destilat
0.9600

0.9500
Fraksi Mol Air Fase Cair

0.9400

0.9300

0.9200

0.9100

0.9000
27 28 29 30 31 32 33
Temperatur Destilat (oC)

Grafik 2. Hubungan antara T (°C) dengan Xb

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 19


EQUILIBRIUM STILL

YA vs T Residu
0.0250
Fraksi Mol Asetat Fasee Uap

0.0200

0.0150

0.0100

0.0050

0.0000
96.5 97 97.5 98 98.5 99 99.5
Temperatur Residu (oC)

Grafik 3. Hubungan antara T (°C) dengan Ya

YB vs T Destilat
0.9940
0.9920
Fraksi Mol Air Fase Uap

0.9900
0.9880
0.9860
0.9840
0.9820
0.9800
0.9780
0.9760
27 28 29 30 31 32 33
Temperatur Destilat (oC)

Grafik 4. Hubungan antara T (°C) dengan Yb

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 20


EQUILIBRIUM STILL

XA vs YA
Fraski Mol Asetat Fse Uap (YA) 0.0250

0.0200

0.0150

0.0100

0.0050

0.0000
0.0000 0.0200 0.0400 0.0600 0.0800 0.1000 0.1200
Fraksi Mol Asetat Fase Cair (XA)

Grafik 5. Hubungan antara Xa dengan Ya

XB vs YB
0.9940
0.9920
Fraski Mol Air Fase Uap (XB)

0.9900
0.9880
0.9860
0.9840
0.9820
0.9800
0.9780
0.9760
0.9000 0.9100 0.9200 0.9300 0.9400 0.9500 0.9600
Fraksi Mol Air Fase Cair (XB)

Grafik 6. Hubungan antara Xb dengan Yb

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 21


EQUILIBRIUM STILL

IV.4 Pembahasan

Pada praktikum ini, telah dilakukan percobaan Equilibrium Still untuk


menentukan data kesetimbangan biner dari campuran air dan asam asetat, yang
bertujuan untuk menentukan relative volatilitas dari campuran biner tersebut. Dari
hasil titrasi yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa kandungan destilat lebih
banyak mengandung air daripada asam asetat, dan pada residu lebih banyak
mengandung asam asetat daripada air. Hal ini diindikasikan dengan rendahnya
volume NaOH yang digunakan untuk titrasi destilat dibandingkan dengan volume
NaOH yang digunakan untuk titrasi residu. Selain itu, juga dikarenakan titik didih air
(100oC) yang lebih rendah dibanding titik didih asam asetat (117oC), sehingga air
akan lebih cepat menguap dan menjadi distilat sedangkan asam asetat menjadi
residu.
Dari hasil perhitungan, diperoleh nilai relative volatilitas sebesar 0,1601;
0,2388; 0,2190; dan 0,2069. Dilihat dari grafik 1 hubungan temperatur (T) terhadap
fraksi mol asam asetat (XA), berbanding lurus, yaitu semakin tinggi temperatur (T)
maka semakin banyak pula fraksi mol asam asetat (XA) pada residu. Pada grafik 2
hubungan temperatur (T) terhadap fraksi mol air (XB) berbanding terbalik, yaitu
semakin tinggi temperatur (T) dan semakin sedikit fraksi mol air (XB) pada residu.
Pada grafik 3 hubungan Temperatur (T) terhadap fraksi mol asam asetat fase uap
(YA), berbanding terbalik, semakin tinggi temperatur (T), maka fraksi mol asam
asetat fase uap (YA) semakin kecil. Pada grafik 4 hubungan temperatur (T) dengan
fraksi mol air fase uap (YB) yaitu semakin tinggi temperatur (T) maka semakin kecil
nilai fraksi mol air fase uap (YB). Pada grafik 5 semakin tinggi fraksi mol asam asetat
pada fase cair (XA), semakin tinggi pula fraksi mol asam asetat pada fase uap (YA).
Pada grafik 6 semakin besar nilai fraksi mol air pada fase cair (XB) maka fraksi mol
air pada fase uap (YB) semakin kecil. Mungkin hasil yang cenderung tidak sesuai
literatur ini dikarenakan proses pengontrolan pemanasan yang kurang teliti dan
masih banyak sedikit celah gas keluar dari alat destilasi.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 22


EQUILIBRIUM STILL

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

V.1 Kesimpulan
Dari praktikum Equilibrium Still yang telah kelompok kami lakukan dapat
disimpulkan bahwa :
1. Harga relative volatilitas yang didapatkan sebesar 0,1601; 0,2388; 0,2190; dan
0,2069.
2. Nilai X dan Y yang didapat merupakan data keseimbangan antara konsentrasi fase
liquid dan konsentrasi fase uap larutan biner asam asetat dan air.
3. Dalam hasil destilat kandungan air lebih besar daripada asam asetat.

V.2 Saran
1. Ketika merangkai alat sebaiknya berhati-hati, dan pastikan rangkaian alat tertutup
dengan sempurna, sehingga uap tidak keluar pada celah penutup.
2. Sebaiknya praktikan menjaga suhu agar tidak sampai pada suhu titik didih asam
asetat.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 23


EQUILIBRIUM STILL

DAFTAR PUSTAKA
Antonius Alven. 2015. “Destilasi”. http://alvenant.blogspot.com/2015/01/destilasi.ht
ml). Diakses pada Kamis, 6 September 2018 pukul 10.00 WIB.
Holland, Charles D. 1997, “Fundamentals of Multicomponent Distillation”. New
York: Mc Graw Hill.
MSDS. 2013. “Acetic Acid”. (http://www.sciencelab.com/msds.php?msds.php?msds
Id=9922769). Diakses pada Kamis, 6 September 2018 pukul 10.20 WIB.
MSDS. 2013. “Phenolphthalein”. (http://www.sciencelab.com/msds.php?msds.php?
msdsId=9926469). Diakses pada Kamis, 6 September 2018 pukul 10.20 WIB.
MSDS. 2013. “Sodium Hidroxide”. (http://www.sciencelab.com/msds.php?msds.php
?msdsId=9924998). Diakses pada Kamis, 6 September 2018 pukul 10.25
WIB.
MSDS. 2013. “Water”. (http://www.sciencelab.com/msds.php?msds.php?msdsId=99
27321). Diakses pada Kamis, 6 September 2018 pukul 10.25 WIB.
Robert, Treybal E. 1981. “Mass-Transfer Operation third edition”. New York: Mc
Graw Hill.
Suciati. 2014. “Destilasi”. (http://uciuciiq.blogspot.com/2014/04/destilasi.html). Diak
ses pada Kamis, 6 September 2018 pukul 10.10 WIB.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 24


EQUILIBRIUM STILL

APPENDIX
1. Membuat asam asetat 99,8% 500 ml
ρ x 1000 x %
M2 = BM

1,049 x 1000 x 0,998


= 60

= 17,5 M
V1 M1 = V2 M2

V1 x 17,5 = 500 x 0,5

V1 = 14,3 ml
Jadi, 14,3 ml asam asetat diencerkan dengan aquadest hingga volume 500 ml
dalam labu ukur.
2. Membuat NaOH 0,5 N 250 ml
w
N = Bexv
w
1 = 40 x 0,25

w = 10 gram
Jadi, 10 gram NaOH dilarutkan dengan aquadest hingga volume 250 ml dalam
labu ukur.
3. Menghitung densitas destilat dan residu pada titrasi pertama
berat pikno isi – berat pikno kosong
Rumus :  = volume pikno
22,0755 − 13,0387
Destilat pada suhu 28 oC :  = = 0,9037 gr/ml
10
22,8672 − 13,0387
Residu pada suhu 97 oC :  = = 0,9829 gr/ml
10

4. Menghitung normalitas destilat dan residu pada titrasi pertama


a. Destilat
V1 x N1 = V2 x N2
3 x N1 = 0,7333 x 0,5
N1 = 0,1222 N
b. Residu
V1 x N1 = V2 x N2
3 x N1 = 1,4333 x 0,5
N1 = 0,2389 N
5. Menghitung fraksi mol destilat dan residu pada titrasi pertama
NxBM
Rumus : % berat = 5 xρ

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 25


EQUILIBRIUM STILL

a. Destilat
N x BM
% berat = V2 x ⍴
0,1222 x 18
=3 x 0,9307

= 0,8115%
WA = 0,8115% sehingga na = 0,8115/18 = 0,0451
WB = 98,6015% sehingga nb = 98,6015/18 = 5,5105
na 0,0451
YA = = 0,0451+5,5105 = 0,0081
na +nb

YB = 1 – YA = 1 – 0,0081 = 0,9919
b. Residu
N x BM
% berat = V2 x ⍴
0,2389 x 60
= 3 x 0,9829

= 4,8611%
WA = 4,8611% sehingga na = 4,8611/60 = 0,0810
WB = 95,1389% sehingga nb = 95,1389/60 = 1,5856
na 0,0810
XA = = 0,0810+1,5856 = 0,0486
na +nb

XB = 1 – XA = 1 – 0,00958= 0,9514
6. Menghitung Relative Volatilitas
YA / X A
α =
YB / X B
0,0081 / 0,0486
= 0,9919 / 0,9514

= 0,1601

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 26

Anda mungkin juga menyukai