Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Instrumen 2018

LEMBAR KERJA PRAKTIKUM

Konsultasi Konsultasi Konsultasi Konsultasi Nilai
Penilaian Pre-test
ke-1*) ke-2*) ke-3*) ke-4*) Laporan Akhir
 Pemahaman teori Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal
 Kesesuaian skema kerja Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal
 Kesesuaian form data pengamatan Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal
Nilai Pre-test**) 100
Tanda tangan / paraf Dosen
Keterangan : *) lingkari salah satu pilihan yang sesuai
** ) lingkari salah satu nilai terakhir waktu konsultasi

ANALISIS PARACETAMOL DAN IBUPROFEN MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF

KELOMPOK A1/4
EUIS NURHAYATI I1C016027
BELLIA HASYIM I1C016031
LUSYLIA WAHYU R I1C016035
ANINDYA WIDYASARI E I1C016039
YAYUK SRI ASTUTI I1C016043
EMIRA IFFAT I1C016047

DOSEN JAGA PRAKTIKUM

Dr. Sri Sutji Susilowati, M.Si., Apt

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
2018

Page 1 of 10
Lembar Kerja Praktikum Kimia analisis2016

SKEMA KERJA
1. Pembuatan larutan baku standar Paracetamol

Paracetamol

- ditimbang dengan seksama

- dimasukkan dalam labu 50 ml
- ditambahkan metanol 50% hingga tanda batas

Larutan Standar Paracetamol 500 μg/ml

Ibuprofen

- ditimbang dengan seksama

- dimasukkan dalam labu 50 ml
- ditambahkan metanol 50% hingga tanda batas

Larutan Standar Ibuprofen 500 μg/ml

2. Penetapan panjang gelombang (  ) maksimum

a. Pengamatan spektra paracetamol dan ibuprofen

Paracetamol

- dibuat 5 variasi larutan standar dengan konsentrasi 10-50 µg/ml sebanyak 10

mL
- dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 200-400 nm
- dibuat spektra serapan normal (panjang gelombang vs absorbansi) serta buat
profil serapan untuk derifat pertama dan derifat kedua dengan
spektrofotometer
- ditentukan panjang gelombang optimum (zero crossing) untuk pengukuran
masing-masing senyawa tersebut
 maks

Ibuprofen

- dibuat 5 variasi larutan standar dengan konsentrasi 10-50 µg/ml sebanyak 10

mL
- dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 200-400 nm
- dibuat spektra serapan normal (panjang gelombang vs absorbansi) serta buat
profil serapan untuk derifat pertama dan derifat kedua dengan
spektrofotometer
- ditentukan panjang gelombang optimum (zero crossing) untuk pengukuran
masing-masing senyawa tersebut
 maks

Page 2 of 8
Lembar Kerja Praktikum Kimia analisis2016

b. Pengamatan spektra sampel

Paracetamol

- digerus
- ditimbang
- ditambahkan metanol 50% pada labu ukur 10 ml
- didapatlan konsentrasi masing-masing senyawa setara dengan konsentrasi
rentang pengukuran larutan standar pada poin (a)
- disaring larutannya dan diambil supernatannya
- dilakukan replikasi sebanyak 3 kali
Diukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang 200-400 nm

Hasil

Ibuprofen

- digerus
- ditimbang
- ditambahkan metanol 50% pada labu ukur 10 ml
- didapatlan konsentrasi masing-masing senyawa setara dengan konsentrasi
rentang pengukuran larutan standar pada poin (a)
- disaring larutannya dan diambil supernatannya
- dilakukan replikasi sebanyak 3 kali
Diukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang 200-400 nm

Hasil

3. Pembuatan kurva baku

Larutan baku

- dibuat dengan mengukur konsentrasi larutan baku pada poin (a)

- dibuat persamaan linier untuk diperoleh nilai absorbansi
Hasil

4. Penentuan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen dalam sampel

Nilai absorbansi spektra sampel

- ditentukan nilai konsentrasinya berdasarkan nilai absorbansinya

- dihitung konsentrasinya pada sampel yang terukur
- dihitung masing-masing kandungan senyawa pada tablet
- dibandingkan dengan nilai klaim label
Hasil

Page 3 of 8
Lembar Kerja Praktikum Kimia analisis2016

DATA PENGAMATAN

Metode Analisis : Spektrofotometri derivatif

Bahan Sampel : Tablet parasetamol dan ibuprofen
Data Penimbangan :
Bahan yang
Sampel I (mg) Sampel II (mg) Sampel III (mg)
ditimbang
Tablet 699 696 698
Serbuk 10 10 10

Berat tablet : 696 mg

Berat serbuk : 10 mg
Berat sampel pada kemasan :
- Paracetamol = 350 mg
- Ibu profen = 200 mg
 Perhitungan pembuatan larutan standar ibu profen
o 5 mg serbuk ad 50 mL metanol
= larutan standar 100 ppm o Konsentrasi 30 ppm
o Konsentrasi 20 ppm M1 × V1 = M2 × V2
M1 × V1 = M2 × V2 100 × V1 = 30 × 25 ml
100 × V1 = 20 × 25 ml V1 = 7,5 mL ad 25 mL Metanol
V1 = 5 mL ad 25 mL Metanol
o Konsentrasi 10 ppm o Konsentrasi 15 ppm
M1 × V1 = M2 × V2 M1 × V1 = M2 × V2
20 × V1 = 10 × 10 ml 30 × V1 = 15 × 10 ml
V1 = 5 mL ad 10 mL Metanol V1 = 5 mL ad 10 mL Metanol
o Konsentrasi 5 ppm
M1 × V1 = M2 × V2 o Konsentrasi 7,5 ppm
20 × V1 = 5 × 10 ml M1 × V1 = M2 × V2
V1 = 2,5 mL ad 10 mL Metanol 30 × V1 = 7,5 × 10 ml
V1 = 2,5 mL ad 10 mL Metanol
 Perhitungan larutan sampel
o 10 mg serbuk ad 10 mL metanol
= larutan sampel 1000 ppm
o Konsentrasi 100 ppm o Konsentrasi 5 ppm
M1 × V1 = M2 × V2 M1 × V1 = M2 × V2
1000 × V1 = 100 × 10 ml 10 × V1 = 5 × 10 ml
V1 = 1mL ad 10 mL Metanol V1 = 5mL ad 10 mL Metanol
o Konsentrasi 10 ppm
M1 × V1 = M2 × V2
100 × V1 = 10 × 10 ml
V1 = 1mL ad 10 mL Metanol

Page 4 of 8
Lembar Kerja Praktikum Kimia analisis2016

 Faktor pengenceran
1000 ppm 100 ppm 10 ppm 5 ppm

Penentuan panjang gelombang maksimal

ibu pct

Didapatkan panjang gelombang maksimal paracetamol 260,5 nm dan ibu profen 219,5
Penentuan kurva kalibrasi standar Paracetamol dan Ibu Profen
Panjang gelombang maksimal yang diperoleh = 260,5

Konsentrasi
Absorbansi
( ppm )
5 -0,009516
7,5 -0,016882
10 -0,019116
15 -0,033394

Page 5 of 8
Lembar Kerja Praktikum Kimia analisis2016

f(x) = - 0x + 0
R² = 0.98

Axis Title
Li near ()

Axis Title

Panjang gelombang maksimal yang diperoleh = 219,5

Konsentrasi Absorbansi

5 0,000574

7,5 0,004236

10 0,007056

15 0,011442

f(x) = 0x - 0
R² = 0.98
Axis Title

Li nea r ()

Axis Title

Penentuan kadar Paracetamol dan Ibu Profen dalam sampel

Absorbansi Absorbansi Ibu
Sampel Nilai x Nilai x
Paracetamol Profen
I -0,006744 3,80173913 0,000574 3,774
II -0,006292 3,605217391 -0,00229 0,91
III -0,007064 3,940869565 -0,001098 2,102

Page 6 of 8
Lembar Kerja Praktikum Kimia analisis2016

 Perhitungan Kadar

 Sampel 1

x . fp x . fp
Kadar PCT = × bobot tablet
Kadar Ibu Profen = × bobot
konsentrasi awal konsentrasi awal
tablet
3,802 . 200
= 10 mg × bobot tablet 3,774 .200
10 ml = 10 mg × bobot tablet
10 ml
= 531, 519 mg/ml

 Sampel 2
x . fp
x . fp Kadar Ibu Profen = × bobot
Kadar PCT = × bobot tablet konsentrasi awal
konsentrasi awal tablet
3,605 . 200 0,91. 200
= 10 mg × bobot tablet = 10 mg × bobot tablet
10 ml 10 ml
= 501,816 mg/ml

 Sampel 3
x . fp
x . fp Kadar Ibu Profen = × bobot
Kadar PCT = × bobot tablet konsentrasi awal
konsentrasi awal tablet
3,941 . 200 2,102 . 200
= 10 mg × bobot tablet = 10 mg × bobot tablet
10 ml 10 ml
= 550,164 mg/ml

PEMBAHASAN

Metode spekirofotometri derivatifatau metode kurva turunan merupakan metode

manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak. yang
dapat digunakan untuk analisis beberapa zat secara Iangsung tanpa harus melakukan
pemisahan terlebih dahulu walaupun dengan panjang gelombang yang berdekatan (Connors,
1982). Metode spektrofotometri derivatif telah diaplikasikan secara luas didalam kimia
analisis kuantitatif, analisis Iingkungan, farmasetik, khnik, forensik, biomedik, dan industri.
Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kuantitatif zat dalam
campuran yang spektrumnya mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang
saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkat-tingkat
(Munson, 1991).

Page 7 of 8
Lembar Kerja Praktikum Kimia analisis2016

Sifat fisikokimia parasetamol yaitu memiliki pemerian serbuk hablur, putih; tidak
berbau;rasa sedikit pahit. Kelarutannya yaitu larut dalam air mendidih dan dalam natrium
hidroksida 1 N; mudah larut dalam etanol (Depkes RI, 2014). Ekstingsi molar parasetamol
yaitu 1,37.103 L mol-1 cm-1 (Issopoulos, 1990). Sifat fisikokimia ibuprofen yaitu memiliki
pemerian serbuk hablur; putih hingga hampir putih; berbau khas lemah. Kelarutannya yaitu
sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton dan dalam kloroform; sukar
larut dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam air (Depkes RI, 2014). Ekstingsi molar dari
ibuprofen yaitu 371,31 L mol-1 cm-1 (Algobahi and Younis, 2012).
Pada analisis spektrofotometri derviatif menggunakan metode zero crossing untuk
meningkatkan pemecahan puncak yang saling tumpang tindih. Panjang gelombang serapan
maksimum suatu senyawa akan menjadi panjang gelombang zero-crossing pada spektrogram
derivatif pertama, panjang gelombang tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/dλ = 0.
Metode zero-crossing memisahkan campuran biner dari spektrum derivatifnya pada panjang
gelombang pada saat komponen pertama tidak ada sinyal. Bila panjang gelombang zero
crossing masing-masing senyawa tidak sama, maka penetapan kadar campuran dua senyawa
dapat dilakukan tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kedua pita serapan mempunyai
panjang gelombang yang hampir sama akan terjadi pelebaran pita, maka kurva derivatif
pertama tidak akan membantu pemisahan spektranya. Pada situasi tersebut maka dicoba
derivatif kedua (Nurhidayati, 2007).
Absorbansi yang diperoleh pada pengukuran standar paracetamol adalah -0,009516;
-0,016882; -0,019116; -0,033394. Absorbansi yang diperoleh pada pengukuran standar ibu
profen adalah 0,000574; 0,004236; 0,007056; 0,011442. Sedangkan pada sampel paracetamol
berturut-turut sampel 1 sampai 3 adalah -0,006744; -0,006292; -0,007064. Pada sampel ibu
profen absorbansinya adalah 0,000574; -0,00229; -0,001098. Menurut literatur rentang
absorbansi yang baik adalah pada rentang 0.2-0.8 (Rohman A dan Gandjar,2007). Hal ini
berarti terdapat data yang tidak sesuai dengan literatur karena kekurangtepatan dalam
mengencerkan sampel dan adanya pengotor karena kurang bersihnya saat pembilasan kuvet
sehingga mempengaruhi nilai absorbansi dari masing-masing zat yang dianalisis. Faktor-
faktor lain yang mempengaruhi absorbansi yaitu jenis pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi
elektrolit yang tinggi, dan zat pengganggu (Hedayana dkk, 1994). Dari data konsentrasi
dan absorbansi baku standar yang telah diperoleh dibuat kurva kalibrasi
regresi linier dan didapatkan nilai R standar paracetamol sebesar 0,977
dengan persamaan regresi linier y = = -0,0023x + 0,002. Sedangkan pada ibu
profen nilai r = 0,9487 dan persamaan regresi y = 0,001x - 0,0032. Hasil
tersebut sudah baik karena r yang didapatkan mendekati 1 dimana
menunjukkan hubungan konsentrasi dengan absorbansinya cukup linear
(Khopkar,1990).
Penetapan kadar paracetamol dan ibu profen dalam sampel dibuat
tiga replikasi, didapatkan kadar paracetamol sebesar 531, 519 mg/ml; 501,816 mg/ml;
dan 550,164 mg/ml dengan rata-rata yang didapatkan sebesar 527,883
mg/ml. Hasil ini tidak sesuai dengan kadar paracetamol yang tertera pada
kemasan sebesar 350 mg. Sedangkan kadar ibu profen yang diperoleh
sebesar 527,605 mg/ml; 126,627 mg/ml; dan 292,439 mg/ml dengan rata-rata yang
didapatkan sebesar 315,557 mg/ml. Hasil ini pun tidak sesuai dengan
kadar ibu profen yang tertera pada kemasan sebesar 200 mg. Hasil ini
dimungkinkan sempel kurang presisi, kurang homogen atau terdapat zat lain masuk ke dalam

Page 8 of 8
Lembar Kerja Praktikum Kimia analisis2016

larutan sampel yang diukur kadarnya. Keseksarnaan (presisi) rnerupakan ukuran yang
rnenunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur rnelalui sebaran hasil
individual dari rerata jika prosedur diterapkan secara berulang-ulang pada sarnpel yang
diarnbil dari carnpuran yang hornogen (Harrnita, 2004).

Page 9 of 8
Lembar Kerja Praktikum Kimia analisis2016

KESIMPULAN
Hasil analisis paracetamol dan ibu profen dengan metode spektrofotometri derivatif
didapatkan panjang gelombang maksimal paracetamol sebesar 260,5 nm dan didapatkan
persamaan regresi linear y = -0,0023x + 0,002 dengan r = 0,977. Hasil kadar rata-rata yang
didapatkan tidak sesuai dengan literatur, yaitu 527,883 mg/ml. Sedangkan pada ibu profen
didapatkan panjang gelombang maksimal paracetamol sebesar 219,5 nm dan didapatkan
persamaan regresi linear y = 0,001x - 0,0032dengan r = 0,9487. Hasil kadar rata-rata yang
didapatkan tidak sesuai dengan literatur, yaitu 315,557 mg/ml.

REFERENSI
Algobahi, K. M. and Younis, M. H. Development of UV Spectrophotometric Method for the
Simultaneous Estimation of Ibuprofen and Famotidine in Tablet Dosage Form by Absorbance
Correction Method and Absorbance Ratio Method. 2012. IJRPS. 2(3) 69-80
Connors, K.A., 1982, Textbook of Pharmaceutical Analysis, 3th ed. New York: Wiley, 221.
Depkes RI.2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Depkes RI
Issopoulos, P. B. 1990. Spectrophotometric Determination of Acetaminophen by Reduction
of Molibdenum. Analytical Letters. 23(6) 1057-1068.
Harmita, 2004 Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah
IlmuKefarmasian, Vol 1 : 117-135.
Hedayana, Sumar,dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen Edisi 1. Semarang: IKIP Press
Khopkar, SM.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.UI Press.Jakarta.
Gandjar,I.G.,dan Abdul Rohman.2007. Kimia Farmasi Analisis.Pustaka Pelajar.Yogyakarta.
Munson JW. 1991. Analisis Farmasi Metode Modern, Surabaya: Airlangga University Press, 369 -
385.
Nurhidayati, L. 2007. Spektrofotometri Derivatif dan Aplikasinya dalam Bidang Farmasi.
Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. 5(2):93-99.

Page 10 of 8