Bahan Pembuatan material karbon berpori

Bahan yang digunakan dalam pembuatan material karbon berpori adalah polimer yang

diperoleh dari hasil polimerisasi berbagai phenolic resin. Bahan-bahan tersebut yaitu:

a. Polimer phenol formaldehyde

Polimer phenol formaldehyde diperoleh dengan mereaksikan phenol dan

formaldehyde dengan perbandingan mol 1:2:8. Polimer ini dibuat dengan katalis

asam.
b. Polimer phenol resorcinol formaldehyde
Polimer phenol resorcinol formaldehyde diperoleh dengan mereaksikan phenol,

resorcinol, dan formaldehyde. Perbandingan phenol dan resorcinol divariasikan,

sedangkan formaldehyde tetap 2.8 mol per mol total phenol dan resorcinol. Polimer

ini dibuat dengan menggunakan katalis asam.

c. Polimer resorcinol formaldehyde
Polimer resorcinol formaldehyde diperoleh dengan mereaksikan resorcinol dan

formaldehyde dengan perbandingan mol 1:2:8. Polimer ini dibuat dengan

menggunakan katalis asam.

d. Polimer resorcinol phenol formaldehyde ethylene glycol
Polimer resorcinol phenol formaldehyde ethylene glycol diperoleh dengan

mereaksikan phenol, resorcinol, formaldehyde, dan filler berupa etilen glikol dengan

dominan resorcinol terhadap phenol. Perbandingan resorcinol, phenol, dan

formaldehyde tetap yaitu 0.7:0.3:2.8 sedangkan etilen glikol divariasikan dari 0, 1, 2,

3, 4 (mol/mol terhadap phenolic). Polimer ini dibuat dengan menggunakan katalis

asam.

Gas Nitrogen digunakan sebagai gas inert dan gas pembawa untuk membawa sisa-sisa

penguraian selain karbon.

Alat Penelitian
Rangkaian alat penelitian dibedakan menjadi 3 bagian yaitu rangkain alat polimerisasi,

rangkaian alat karbonisasi, dan alat untuk karakterisasi material karbon berpori dan uji

superkapasitor.

Untuk mengetahui kualitas penjerapan dari karbon berpori digunakan uji bilangan iodin.

Sedagkan untuk mengetahui volum pori, diamter pori rata-rata, pore size distribution dan luas

permukaan dari karbon berpori digunakan BET surface are Novoid Analysis (NOVA 2000)

Quantachrome Instrument. Untuk mengetahui morfologi dari karbon berpori digunakan JSM-

6360LA (JEOL) analytical scanning electron microscope (SEM). Untuk mengetahui nilai

kapasitansi superkapasitor digunakan metode constant current charge-discharge.

Cara Penelitian

Cara penelitian dapat dikelompokkan menjadi 3 bagian, yaitu tahap pembuatan polimer,

tahap karbonisasi, dan tahap karakterisasi. Masing-masing tahap berperan untuk

menghasilkan produk karbon berpori yang mempunyai kualitas baik dan diarahkan sebagai

material elektroda superkapasitor.

Tahap Pembuatan Prekursor

Tahap ini adalah tahap paling aawal dari penelitisn tetapi tahapan ini merupakan

tahapan terpenting. Struktur polimer yang baik akan sangt menentukan pori yang terbentuk

pada saat dilakukan pirolisis. Resin yang dibuat adalah phenolic resin, bahan phenolic yang

digunakan adalah phenol dan resorcinol. Formaldehyde digunakan sebagai substituen yang

akan menghasilkan mono- atau di- aatau tri-metilolfenol yang akan menjadi jembatan metilen

sehingga terbentuk jaringan polimer yang sangat panjang dan berulang sedangkan etilen

glikol digunakan sebagai senyawa pengisi antar domain aromatik sehingga akan diperoleh

karbon yang memiliki struktur mesopori.

 Pada tahap ini, akan digunakan variasi komposisi bahan atau sering disebut polimer

blending. Polimer yang dihasilkan adalah phenol formaldehyde, phenol resorcinol

formaldehyde, resorcinol formaldehyde, dan resorcinol phenol formaldehyde ethylene glycol.

Katalis yang digunakan berupa larutan HCl.

Pembuatan Polimer dengan Katalis Asam

Bahan polimer dengan perbandingan mol reaktan tertentu disiapkan sebagai contoh

phenol:resorcinol:formaldehyde = 0.7:0.3:2:8. Pencampuran ketiga bahan tersebut dengan

urutan formaldehyde, kemudian ditambahkan resorcinol. Diaduk sampai tercapai campuran

yang homogen. Kemudian phenol yang telah dicairkan ditambahkan. Ketiga bahan terebut

dicampurkan sehingga didapat campuran yang homogen. Setelah itu, katalis asam berupa

HCl ditambahkan. Seiring ditambahkan katalis akan terjadi reaksi eksotermis sehingga suhu

campuran akan naik. Proses pengadukan terus dilakukan sampai terbentuk padatan lalu

didiamkan sampai reaksi kondensasi tuntas dan suhu kembali normal.

Untuk bahan phenol resorcinol formaldehyde (PRF) digunakan perbandingan mol

phenol dengan reorcinol = 1:0; 0.7:0.3 : 0.3:0.7; dan 0:1. Perbandingan mol formaldehyde

yang digunakan adalah 2.8 per mol campuran bahan phenolic. Etilen glikol sebagai bahan

pembentuk pori akan digunakan pada polimer dengan perbandingan terbaik dari phenol

resorcinol formaldehyde. Etilen glikol yang ditambahkan akan divariasikan dari 0,1,2, 3, dan

4 mol terhadap jumlah dari phenolic.

Tahap Karbonisasi
 Sebelum dilakukan karbonisasi, produk hasil polimerisasi dipecah menjadi ukuran

seragam dan dikeringkan pada suhu 125oC. Pengeringan dilakukan sampai didapatkan berat

konstan. Produk polimer yang sudah dikeringkan selanjutnya siap dilakukan karbonisasi atau

disebut sebagaai prekursor karbon berpori.

Pada proses karbonisasi diawali dengan pemanasan dari suhu ruangan sampai 150oC.

Inert gas berupa gas N2 kemudian dialirkan. Gas N2 digunakan untuk mengusir adanya

oksien dalam furnace dan sebagai gas pembawa zat-zat yang keluar dari bahan yang

dikarbonisasi. Karbonisasi dilakukan dengan menaikkan suhu perlahan-lahan dengan

kecepatan pemanasan (ramp rate) tertentu yaitu 3oC/menit. Holding time pada setiap suhu

karbonisasi adalah 2 jam sedangkan suhu yang digunakan pada proses karbonisasi yaitu 600
o
C, 650 oC, 700 oC, dan 750 oC.