Praktikum ke :1

Tanggal : 26 februari 2019

Pembuatan Reagen Larutan Buffer Pemeriksaan Kesadahan

I. TUJUAN Untuk mengetahui komposisi dan cara

pembuatan larutan buffer untuk
pemeriksaan kesadahan

II. PERALATAN
• Labu ukur 250 ml
• Labu ukur 250 ml
• Beker gelass
• Tangkai pengaduk kaca
• Timbangan analitik
• Gelas arloji
• Gelas ukur/pipet volume 100 ml
• Etiket
• Sendok

III. BAHAN
• Ammonium chlorida
• Ammonia pekat
• MgSO4.7H2O
• EDTA
• Aquades
IV. LANGKAH KERJA 1. Siapkan alat dan bahan
2. Timbang 16,9 gram Ammonium
Chlorida dalam 143 ml Ammonia
pekat dalam labu ukur 250 ml
3. Timbang 0,78 gram ml
MgSO4.7H2O dan EDTA 1,179
gram, larutkan dengan 50 ml
aquades
4. Kemudian campur kedua larutan
ini
5. Terakhir, beri etiket (nama dan
tanggal pembuatan)

V. KESIMPULAN
Praktikan dapat mengetahui
komposisi,alat dan bahan yang dilakukan.
Selain dari itu, praktikan dapat
mengetahui cara pembuatan larutan Buffer
Praktikum ke :2

Tanggal :

KESADAHAN

METODA :Titrimetri dengan EDTA

I. TUJUAN Untuk memeriksa kadar calsium dan Magnesium yang

terlarut dalam air

II. DASAR TEORI Bila suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu
ditambahkan larutan EDTA, akan membentuk kompleks
yang mudah larut. Selanjutnya, ikatan komplek Calsium
dan Magnesium dengan penambahan larutan buffer, pH 10,
maka larutan akan berubah dari merah anggur menjadi biru,
sebagai titik akhir titrasi.

III. PERALATAN
• Labu erlemeyer 250 ml
• Gelas ukur/pipet volume 100 ml
• Buret 50 ml
• Bekker gelas

IV. BAHAN
1. Larutan Buffer
16,9 gram Ammonium Chlorida dalam 143 ml

n=
 Ammonia pekat dalam labu ukur 250 ml. Timbang 0,78
gr MgSO4.7H2O, dan EDTA 1,179 gram, larutkan
dengan 50 ml aquades.
2. Indikator
0,5 gram Eriochrome Black T dan 100 gram NaCl
dicampur dengan menggerus dalam mortar.
3. Titran standar EDTA 0,01 Molar
3,723 gram EDTA, dilarutkan dalam aquades, hingga 1
liter. Tentukan titer dengan menstandarisasi dengan
larutan standar calsium.
4. Larutan standar calsium
1 gram CaCO3 dilarutkan dulu dengan 1+1 HCL pekat,
kemudian larutkan dengan aquades 1 liter.

V. CARA KERJA
1. Pipet 50 ml sampel secara kuantitatif, masukkan dalam
labu erlemeyer
2. Tambahkan 1-2 ml larutan buffer
3. Titrasi dengan larutan standar EDTA, perubahan warna
dari merah anggur menjadi biru tua.

VI. PERHITUNGAN
1000 𝟓𝟔
Kesadahan jumlah = ml sampel × 𝑨 × 𝑩 × 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒈 CaCO3

Keterangan :

A = volume titrasi

B = mg CaCO3 yang setara dengan 1,00 ml titran EDTA

(factor EDTA)
VII. HASIL
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝟓𝟔
Kesadahan jumlah = × 𝟐 × 𝟎, 𝟖𝟑 × 𝟏𝟎𝟎
𝟓𝟎

= 𝟐𝟎 × 𝟐 × 𝟎, 𝟖𝟑 × 𝟎. 𝟓𝟔

= 𝟏𝟖, 𝟓𝟗 𝐦𝐠/𝐥
Praktikum ke :3

Tanggal :

CALSIUM

Metoda: Titrimetri dengan EDTA

I. TUJUAN Untuk memeriksa kadar calsium yang terlarut dalam air

II. DASAR TEORI Bila EDTA ditambahkan pada air yang mengandung
calsium dan magnesium, mula-mula EDTA akan bergabung
dengan calsium. Calsium dapat ditentukan langsung dengan
EDTA, bila pH dibuat cukup tinggi, sehingga magnesium
akan mengendap sebagai hidroksida dan indikator yang
dipergunakan hanya dapat bereaksi denngan calsium.

III. PERALATAN
• Labu erlemeyer 250 ml
• Gelas ukur/pipet volume 100 ml
• Buret 50 ml
• Bekker gelas

IV. BAHAN
1. Natrium Hidroksida, NaOH 1 N
2. Murexida
0,2 gram murexida dicampur dengan 100 gr NaCl
kristal, digerus dalam mortar, sampai tercampur
sempurna. n=
3. Titran EDTA 0,01 Molar
Disiapkan seperti penjelasan pada metode
 kesadahan jumlah dengan EDTA. Titran standar
EDTA tepat 0,01 M sama dengan 400,8 Ca/l.

V. CARA KERJA 1. Pipet 50 ml sampel, tambahkan 2 ml NaOH 1 N

2. Tambah 0,1 gr campuran indikator murexida
3. Titrasi, dengan EDTA sampai titik akhir berubah
warna dari pink ke merah anggur.

VI. PERHITUNGAN

A×B×400,8
Mg/l (Ca) =
ml sampel

Keterangan :

A = ml titrasi

B = mg CaCO3 yang setara dengan 1,00 ml titran EDTA

pada titik akhir titrasi

VII. HASIL

𝟏,𝟗×𝟎,𝟖𝟔×𝟒𝟎𝟎,𝟖
Mg/l (Ca) = 𝟓𝟎

𝟔𝟓𝟒,𝟗𝟎
= 𝟓𝟎

= 𝟏𝟑, 𝟎𝟗 𝒎𝒈/𝑳
Praktikum ke :4

Tanggal :

MAGNESIUM
Metode : Titrimetri dengan EDTA

I. TUJUAN Untuk memeriksa kadar magnesium yang dalam air minum

Untuk pemeriksaan magnesium, dalam air. Magnesium

II. DASAR TEORI dapat dihitung dari calsium EDTA dan titrasi kesadahan
dengan persamaan sebagai seberikut :

Mg/l (Mg)= 𝑘𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑏𝑎𝑔𝑎𝑖 𝑚𝑔/𝑙 CaCO3–

Kesadahan Calcium sebagai CaCO3 × 0,244)

= X ( hasil titrasi kesadahan jumlah – hasil titrasi
x faktor EDTA x 0,244 x 1 mg/l)

III. PERALATAN
• Labu erlemeyer 200/250 ml
• Pipet gondok
• Buret 50 ml
• Bekker gelas

IV. BAHAN -

V. CARA KERJA -
VI. PERHITUNGAN Mg/l (Mg)= (𝑘𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑏𝑎𝑔𝑎𝑖 𝑚𝑔/𝑙 CaCO3 -

Kesadahan Calcium sebagai CaCO3 × 0,244)

= X ( hasil titrasi kesadahan jumlah – hasil titrasi
Ca x faktor EDTA x 0,244 x 1 mg/l)

VII. HASIL
mg/l (Mg) = ( 18,59 𝑚𝑔/𝑙 − 13,09 𝑚𝑔/𝑙 × 0,244 )

= 1,342 mg/l

= X (18,59 – 1,9 x 0,86 x 0,244 x 1 mg/l)

= 3,5022 mg/l
Praktikum ke :5

Tanggal :

NITRIT (sebagai NO2)

Metoda : Diazotasi

I. TUJUAN Untuk memeriksa kadar nitrit yang terlarut dalam air.

II. DASAR TEORI Kadar nitrit ditentukan melalui pembentukan dari warna azo yang
ungu kemerahan, yang terbentuk dari pH 2-2,5 dengan mencampur
asam sulfanilat yang diazokan dengan N ( 1- naftyl etilen diamin
dihydroklorida).

III. PERALATAN • Spektrophotometer

• Labu ukur 25 ml dan 100 ml
• Labu erlemeyer 100 ml
• Pipet volume

IV. BAHAN
1. Aquades bebas nitrit
2. Sulfanilamid
Larutan 5 gr sulfanilamid dalam campuran 50 ml HCL pekat
dan 300 ml aquades, encerkan hingga 500 ml dengan aquades.
3. Larutan N ( 1-naftyl) etilen diamin dihidroklorida
Larutkan 0,5 gr larutan dengan 500 ml aquades

4. Larutan induk nitrit

 Timbang 0,15 gr NaNO2, larutkan dalam aquades bebas nitrit.
1 ml = 0,1 mg = 100 ppm

V. CARA KERJA
A. Menyiapkan larutan standard
1) Ambil 10 ml larutan induk 100 ppm, encerkan menjadi
10 ppm
2) Dari larutan 10 ppm diambil 10 ml diencerkan menjadi
1 ppm.
Dari larutan ppm 1 ppm tadi diambil :
1,00;2,00;3,00;5,00;7,00 dan 9,00 ml masing-masing
diencerkan dengan aquades sampai 100 ml menjadi
0,01 ; 0,02; 0,03; 0,05; 0,07; 0.09 ppm.
Kedalam seri tabung ini masukkan 25 ml masing-
masing standar.
3) Tambah 0,5 ml larutan sulfanilamid, diamkan 5 menit
4) Tambah 0,5 ml larutan naftyl amjn, campur dan
biarkan 5 menit
5) Baca/ukur warna yang terjadi dengan
spectrophotometer λ543 nm
6) Buat grafik/curva kalibrasi absorban versus konsentrasi
B. Perlakuan sampel
1) Ambil 25 ml sampel, tambah 0,5 ml sulfanilamide,
kemudian diamkan 5 menit
2) Kemudian tambah 0,5 ml naftyl amin, campur diamkan
5 menit.
3) Baca di spectrophotometer λ543 nm, kadar nitrit dapat
dibaca dalam grafik, apabila tidak terbaca dalam grafik
maka harus di encerkan, baru dikerjakan seperti diatas
kemudian pengenceran di perhitungkan ( jika warna
sampel lebih pekat dari konsentrasi 0,07 ppm maka
 diencerkan 10x dan 5x)

VI. HASIL A. Kurva kalibrasi absorban

Konsentrasi (ppm) Absorban

0,01 0,016
0,02 0,029
0,03 0,046
0,05 0,081
0,07 0,104

B. Sampel

Sampel Absorban Con.ppm

Air sumur gali 0,035 0,0229
bu damik
kedalaman 5
meter
VII. GRAFIK/CURVA
KALIBRASI 0.12 y = 1.5284x
R² = 0.9939 0.104
0.1

0.08 0.081

ABSORBAN
0.06
0.046
0.04
0.029
0.02
0.016
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08
KONSENTRASI (ppm)
Bagian yang dilingkari merupakan funsi regresi liniernya :

 Intersept merupakan (a) dan

 Bagian bawah merupakan sloope (b)

Rumus :

SD = SE of intercept x √N

3SD
LOD=
𝑠𝑙𝑜𝑜𝑝𝑒

10SD
𝐿𝑂𝑄 =
sloope

SE of intercept 0,002858015
SD of intercept 0,006390714
LOD 0,01265776
LOQ 0,042192534
Praktikum ke : 6

Tanggal :

PERCOBAAN YAR TEST

I. TUJUAN Untuk mencari dosis optimum pemakaian tawas, pada proses

koagulasi pada proses penjernihan

II. DASAR TEORI Percobaan ini untuk mencari dosis tawas (bahan koagulan)
yang ditambahkan pada proses koagulasi.

III. PERALATAN • Beker gelass volum 1 liter

• Tangkai pengaduk
• Pengaduk stirer
• Alat turbidimeter
• Alat pengukur pH (pH meter)

IV. BAHAN • Tawas/Aluminium sulfat AL2(SO4)3

• Dibuat konsentrasi 1%

V. CARA KERJA 1. Siapkan 5 beker gelass volume 1 liter

2. Kemudian diisi contoh air masing-masing 1000 ml
3. Kemudian tambah tawas/bahan koagulan, dengan
konsentrasi yang berbeda-beda.
4. Pada beker 1,2,3,4, dan 5 masing-masing 1,2,3,4,5 ml
larutan tawas 1%
5. Kemudian diaduk cepat selama 3 menit
 6. Diaduk lambat selama 5 mrnit
7. Kemudian didiamkan selama 5 menit
8. Diamati gumpalan, sampai semua gumpalan mengendap
9. Baru disaring dengan kertas saring, kemudian diperiksa
pHnya dan kekeruhan
10. Dipilih pemakaian tawas tersebut yang optimum

VI. HASIL
 Sebelum diberi tawas 1%
Volume PH Kekeruhan
1 ml 6,7 27, 32
2 ml 6,7 27,28
3 ml 6,7 27,02
4 ml 6,7 28, 12
5 ml 6,7 26,37

 Sesudah diberi tawas 1%

Volume PH Kekeruhan
1 ml 6,7 0,32
2 ml 6,7 0,42
3 ml 6,7 0,72
4 ml 6,7 0,64
5 ml 6,7 0,85
Praktikum ke : 7

Tanggal :

MANGAN (Sebagai Mn)

Metode : Persulfat

I. TUJUAN Untuk memeriksa kadar Mangan yang terlarut di dalam air.

II. DASAR TEORI Senyawa mangan yang terlarut dalam air dioksidasi oleh persulfat
dan dengan adanya perak nitrat membentuk permanganat. Warna
yang dihasilkan akan stabil dalam waktu sekurangnya 1 jam.

III. PERALATAN • Spectrophotometer

• Pipet volume
• Pipet ukur
• Labu ukur
• Erlenmeyer

IV. BAHAN a) Reagen khusus

 75 gr mercury sulfat dilarutkan dalam 400 ml
HNO3 pekat dan 200 ml aquades
 Tambah 200 ml Asam Pospat 85%
 Tambah 0,035 gr AgNO3
 Larutan yang telah didinginkan diencerkan sampai
1 liter
b) Ammonium Persulfat padat
 c) Larutan standar Mangan
 Larutan KMnO4 0,1 N dibuat dengan melarutkan
3,2 gr KMnO4 dalam aquades sampai 1 liter,
kemudian didihkan 80 0C jangan sampai mendidih
dan saring dengan gelas wol.
 Standarisasi dengan Na.Oksalat
1 ml 0,1 N KMnO4 = 1,1 mg Mn
 Dari 0,1 N KMnO4 ditipiskan 11 kali dengan
aquades.
1 ml = 0,1 mg Mn = 100 µg Mn = 100 ppm
d) Larutan asam sulfat 1 + 1, sebanyak 100 ml

a) Membuat kurva kalibrasi

 Membuat konsentrasi 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan
V. CARA KERJA 1,0 ppm
 Ambil standar Mn 100 ppm ditipiskan 10 kali
menjadi 10 pp dengan aquades
 Ambil 1 ml dari 10 ppm Mn dalam labu ukur,
encerkan add 50 ml
 Ambil 2 ml dari 10 ppm Mn dalam labu ukur,
encerkan add 50 ml
 Ambil 3 ml dari 10 ppm Mn dalam labu ukur,
encerkan add 50 ml
 Ambil 4 ml dari 10 ppm Mn dalam labu ukur,
encerkan add 50 ml
 Ambil 5 ml dari 10 ppm Mn dalam labu ukur,
encerkan add 50 ml
 Setelah diaduk sampai homogen, seri larutan
standar blanko dibaca pada spectrophotometer
 pada λ525 nm.
 Buat grafik konsentrasi versus absorbans
b) Perlakuan sampel
1) 50 ml sampel ukur, masukkan dalam labu
erlemeyer
 Tambah 5 ml reagen khusus
 Volume diencerkan hingga 90 ml aquades
2) Tambah 1 gram Ammonium Persulfat dan
didihkan selama 1 menit.
3) Tidak boleh dipanaskan dalam water bath.
 Diangkat dari pemanas, biarkan 1 menit
kemudian didinginkan.
 Diencerkan dengan aquades sampai
volume 100 ml ( dalam labu ukur)
 Baca absorbansinya dengan
spectrophotometer λ525 nm, dengan
blanko aquades, baca di kurva kalibrasi
 Apabila terjadi kekeruhan atau warna
penganggu, penyaringan dihindarkan
karena mungkin sejumlah permanganat
tertahan di kertas saring

Catatan : standarisasi larutan KMnO4

 Timbang tepat Na.Oksalat anhydrat, diantar 0,2 -

0,4 gr (dibuat minimal duplo), masukkan dalam
labu erlemeyer 250 ml
 Kemudian setiap labu masing-masing tambah
aquades 100 ml, tambah H2SO4 1+1 sebanyak 10
ml
 Panaskan sampai mendidih, titrasi panas-panas
 dengan larutan permanganat yang akan
distandarisasi dan diaduk sampai titik akhir, yaitu
warna merah muda mantap selama 1 menit.
 Lakukan blanko, aquades dengan H2SO4
 Normalitas KMnO4

𝑔𝑟 𝑁𝑎.𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡
𝑥 = (A−B)𝑋 0,06701

Ket :

A = ml titrasi sampel (so.Oksalat)

B = ml titrasi blanko

Hasil dari beberapa titrasi dirata-rata.

Standarisasi KMnO4

gr Na. Oksalat
𝑋=
(A − B)𝑋 0,06701

0,3
𝑋=
VI. PERHITUNGAN (49 − 0,1)𝑋 0,06701

0,3
=
48,9 𝑋 0,06701

0,3
=
3,2767

= 0,0915 𝑁

1ml 0,0915 N KMnO4 = ......... mg Mn

 1 𝑋 0,0915
= 𝑋 55
5

= 0,0183 𝑋 55

= 1,0065 𝑚𝑔 𝑀𝑛

Dalam 1 liter

Mn = 1,0065 𝑋 1000 𝑚𝑔/𝐿

= 1006,5 𝑚𝑔/𝐿

VII. HASIL A. Kurva kalibrasi absorban

Konsentrasi (ppm) Absorban

0,2013 0,019
0,4026 0,041
0,6039 0,059
0,8052 0,080
1,0065 0,115

B. Sampel

Sampel Absorban Con.ppm

Sampel 1 0,0092 0,0846
Sampel 2 0,0439 0,3729

VIII. GRAFIK/CURV
A KALIBRASI 1.2
y=x
1 R² = #N/A 1

0.8

Absorban
0.6

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Konsentrasi (ppm)

SUMMARY
OUTPUT

Regression Statistics
Multiple R 0,99142544
R Square 0,982924403
Adjusted R
Square 0,977232538
Standard Error 0,005558777
Observations 5
Bagian yang dilingkari merupakan funsi regresi liniernya :

 Intersept merupakan (a) dan

 Bagian bawah merupakan sloope (b)

Rumus :

SD = SE of intercept x √N

3SD
LOD=
𝑠𝑙𝑜𝑜𝑝𝑒

10SD
𝐿𝑂𝑄 =
sloope

SE of intercept 0,005830094
SD of intercept 0,013036487
LOD 0,340811024
LOQ 1,136036747
Praktikum ke : 8

Tanggal :

BESI JUMLAH (sebagai Fe)

Metode : Fenantrolin

I. TUJUAN Untuk memeriksa kadar besi total yang terlarut di dalam air.

II. DASAR TEORI Contoh/sampel air didihkan dengan asam dan hidroksilamin
untuk mengubah besi menjadi ferro. Kemudian ditambah
dengan 1.10 fenantrolin pada pH 3,2 – 3,3 terbentuk warna
jingga. Warna yang terbentuk diibaca dengan
spectrophotometer λ510 nm.

III. PERALATAN
• Spectrophotometer
• Pipet volume
• Pipet ukur
• Labu ukur
• Erlenmeyer
• Beker gelas 100 ml

IV. BAHAN

1) Aquades besi
2) Larutan hidroksil amin hidroklorida 10%
3) Larutan buffer ammonium asetat
250 gram Ammonium asetat dalam 150 ml aquades dan
700 ml asam asetat glacial. Larutan ini harus baru.
4) Larutan natrium asetat
200 gram sodium asetat dilarutkan dalam 800 ml
 aquades

5) Larutan fenantrolin monohydrate

100 mg 1.10 fenantrolin monohydrate dilarutkan dalam
100 ml aquades sambil diaduk dan dipanaskan (jangan
sampai mendidih)
6) Larutan induk besi 200 mg/ l
Encerkan larutan induk, 1000 mg/l dengan aquades
V. CARA KERJA
a) Membuat kurva kalibrasi
Encerkan larutan induk 200 ppm, menjadi 10 ppm.
Semua perlakuan dalam labu ukur 50 ml.
Labu ukur I II III IV V VI
Labu ukur 0 1 2 3 4 5
(ml)
Larutan 1 1 1 1 1 1
hidroksil
amin (ml)
Larutan 1 1 1 1 1 1
Na.Asetat
(ml)
Aquades 30 30 30 30 30 30
(ml)
Larutan 10 10 10 10 10 10
1.10
phenantrolin

 Aquades sampai tanda labu ukur 50 ml

 Kocok sampai homogen, tunggu 10
menit sampai pembentuk warna stabil
 Baca absorbansinya dengan
 spectrophotmeter pada panjang
gelombang 510 nm
 Blanko aquades dikerjakan bersama-
sama dengan larutan standar
 Buat kurva kalibrasi standar konsentrasi
versus absorban

b) Perlakuan sampel besi

 Ukur sampel 50 ml di masukkan dalam beker
gelas 100 ml
 Tambah HCL pekat 2 ml
 Tambahkan 1 ml hidroksilamin
 Panaskan, sampai residu lebih kurang 15 ml
 Setelah dingin masukkan dalam labu ukur 50
ml secara kuantitatip
 Tambah 10 ml buffer ammonium asetat, kocok
 Tambah 2 ml larutan 1.10 phenantrolin, campur
 Diamkan 10 menit sampai pembentukan warna
sempurna
 Baca absorbansinya dengan spectrophotometer
λ510 nm
 Baca konsentrasi sampel pada kurva kalibrasi
dalam mg/l
VI. HASIL
A. Kurva kalibrasi absorban

Konsentrasi (ppm) Absorban

0 0,008
0,2 0,053
0,4 0,083
0,6 0,128
0,8 0,191
1,0 0,213

B. Sampel

Sampel Absorban Con.ppm

Sampel 1 0,146 0,6564
Sampel 2 0,125 0,5571

VII. GRAFIK/CURVA
KALIBRASI
0.25
y = 0.2211x
R² = 0.9856 0.213
0.2
0.191
Absorban

0.15
0.128
0.1
0.083
0.05 0.053

0 0.008
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Konsentrasi (ppm)
 Regression Statistics
Multiple R 0,994131471
R Square 0,988297382
Adjusted R
Square 0,985371728
Standard Error 0,009650561
Observations 6

Bagian yang dilingkari merupakan funsi regresi liniernya :

 Intersept merupakan (a) dan

 Bagian bawah merupakan sloope (b)

Rumus :

SD = SE of intercept x √N

3SD
LOD=
𝑠𝑙𝑜𝑜𝑝𝑒

10SD
𝐿𝑂𝑄 =
sloope

SE of intercept 0,006984563
SD of intercept 0,017108617
LOD 0,242103065
LOQ 0,807010217