PERCOBAAN 1

Judul Analisis Kelompok Kation

Tujuan Dapat mengidentifikasi kation-katiob dalam larutan dan padatan ‘unknown’
dengan menggunakan metode pemisahan ‘kemikalia cair’ yang didasarkan
pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen
tertentu.
Teori Pendekatan yang paling umum dalam analisis kation kualitatif anorganik
didasarkan pada pemisahan klorida-klorida, sulfida-sulfida dan karbonat
dengan menggunakan pengendapan dan kelarutan relatif pada berbagai nilai
Ph dari metal sulfida-metal sulfida. Pendekatan dalam percobaan ini adalah
untuk menggunakan beberapa pemisahan kation yang didasarkan pada
pengendapan hidroksida dan kecenderungan relatif hidroksida tak larut untuk
larut lagi dengan membentuk kompleks yang larut baik dengan ion hidroksida
(keamfoteran) maupun dengan ammonia. Keuntungan pendekatan ini
termasuk ilustrasi aspek kompleksasi dalam kimia larutan dan menghindari
pengendapan sulfida dengan penggunaan gas H2S.

Tujuannya adalah untuk menggunakan sifat-sifat yang diketahui dari ion-ion

berbeda, positif dan negatif. Untuk memisahkan campuran menjadi
kelompok-kelompok ion yang secara berurutan semakin kecil, sampai
akhirnya beberapa reaksi karakteristik dapat digunakan untuk memastikan
adanya setiap ion yang spesifik . Tehnik dasar pemisahannya adalah
pengendapan bertingkat dari senyawa-senyawa yang tidak larut dan
selanjutnya untuk hidroksida yang tak larut, penetapan kecenderungan
relatifnya untuk larut lagi dengan membentuk kompleks yang larut dengan
penambahan ion hidroksida atau ammonia.

Identifikasi suatu ion ditunjukkan dengan pembentukan warna dari

endapannya atau warna dari larutannya.

Pendekatan umum adalah untuk membuktikan adanya atau ketidakadanya

suatu ion yang diberikan dalam sampel unknown dengan mengamati reaksi-
reaksi kimia unknown tersebut dengan suatu set reagen. Proses identifikasi
tersebut disederhanakan dengan pemisahan secara kimia kelompok yang
lebih kecil dari klas besar semua kation. Tes identifikasi untuk ion-ion
tersebut dalam kelompok yang lebih kecil menjadi tidak membingungkan dan
lebih mudah untuk dijalankan daripada jika semua klas kation dianalisis
secara keseluruhan.

Kation-kation yang dites dalam percobaan ini dikelompokkan menjadi empat

kelompok berbeda .Dengan mencampurkan suatu seri reagen dengan
unknown, dengan urutan terstruktur yang benar, maka kelompok kation yang
berbeda dapat dipisahkan.

Kelompok kation 1 : kation yang akan mengendap sebagai klorida dari

larutan dari larutan bersifat asam encer yang dingin. Yang termasuk dalam
percobaan ini adalah Ag+ dan Pb+ . Tidak semua timbal mengendap dalam
kelompok ini; beberapa berada dalam larutan dan diendapkan dengan kation
kelompok 2.

Kelompok kation 2 : kation yang tidak mengendap (atau tidak sempurna

mengendap , seperti kasus Pb2+ ) sebagai klorida, tetapi mengendap sebagai
hidroksida dari larutan amoniakal. Yang termasuk dalam percobaan ini
adalah Al3+ , Fe3+ ,Cr3+ dan Pb2+

Kelompok kation 3 : kation tanah yang tidak mengendap dengan cara diatas,
tetapi dapat dipisahkan dari larutan amoniakal sebagai endapan sulfat atau
hidroksida dengan pengaturan Ph. Yang termasuk dalam percobaan ini adalah
Ba2+ dan Mg2+.

Kelompok kation 4 : kation yang tidak mengendap menurut cara diatas,tetapi

masih berada dalam larutan setelah kelompok 1-3 telah dipisahkan.Yang
termasuk dalam percobaan ini Cu2+ dan Ni2+ yang tertinggal sebagai
kompleks ammonia yang larut. Reagen ditambahkan untuk menghancurkan
kompleks kompleks ini dan mengendapkan tembaga sebagai CuI dan Nikel
sebagai Ni(OH)2. Uji kepastian untuk logam-logam ini dibuat dengan
pembentukan kompleks berwarna yang karakteristik yang larut.

Diagram alir di halaman berikut menunjukkan bagaimana 9 kation dari

percobaan ini dipisahkan menjadi 4 kelompok. Petunjuk yang lebih khusus
untuk pemisahan ion-ion individu dalam setiap kelompok diberikan dalam
bagian prosedur.

Teknik khusus dan peringatan untuk analisis kualitatif

 Penting dalam urutan dan sistematika pada prosedur laboratorium anda dan
ketika mencatat hasil percobaan . Yang termasuk dalam pencatatan
pengamatan anda :

1. Warna larutan dan endapan

2. Perubahan warna yang terjadi selama pencampuran atau pemanasan
3. Waktu yang diperlukan untuk pengendapan atau reaksi lain
4. Karakter endapan : kristal, flokulan, koloid dll
5. Pelepasan gas
6. Bau yang timbul selama reaksi
Prosedur untuk analisis kation diberikan dalam bentuk diagram alir
yang membantu anda selangkah demi selangkah melalui prosedur
yang diperlukan. Diagram alir ini juga akan memberikan data
sheet,dimana anda dapat mencatat pengamatan anda.
Alat dan Alat : Tabung reaksi, pipet tetes, pemanas spirtus dan penjepit.
Bahan Bahan : HCl, Akuades, NH3, K2CrO4, HNO3, H2SO4, NaOH, H2O2, KSCN,
NH4NO3, Pb(NO3)2, Na2HPO4, KI, NaSO3, DMC dan reagen magnesium
Prosedur 1. Ambil semua larutan uji yang diketahui, yang mengandung semua
Kation kation dalam botol tetes. Selama kation dalam bentuk garam nitrat
dari logamnya (aturan kelarutan 1). Ikuti prosedur pada diagram alir
untuk pemisahan kation. Catat pengamatan anda pada tempat yang
sesuai pada diagram . (Ini akan berarti ketika anda menganalisis
unknown)
2. Ambil sampel unknown, catat nomornya pada setiap diagram alir, dan
tetapkan komposisi kationnya,didasarkan pada pengalaman anda
dengan sampel yang diketahui (known sampel)
 Prosedur 1
Analisis Kation Known Kelompok I
Pemisahan dan Identifikasi Kelompok Perak

Mulai dengan 1 mL larutan known/unknown

Tambah 2 tetes HCl, sentrifus

Endapan IA : AgCl (putih) Larutan Pb2+, Al3+, Fe3+, Cr3+, Ba2+, Mg2+,
PbCl2 (putih) Cu2+, Ni2+ disimpan untuk kelompk II

- Pencucian dengan 0,5 mL H2O

- Pembuangan cucian
- Penambahan 0,5 mL H2O
- Pemanasan hingga mendidih

Endapan IB : AgCl Larutan IC: Pb2+

- Penambahan 3 tetes NH3 - Penambahan 1 tetes

- Penambahan 0,5 mL H2O K2CrO4
- Pembuangan endapan
Endapan kuning : PbCrO4,
Larutan ID : Ag(NH3) berarti Pb2+ ada

- Penambahan 3 tetes HNO3

Endapan putih, berarti Ag2+ ada

Hasil

Hasil
 Prosedur 2
Analisis Kation Known Kelompok II
Pemisahan dan Identifikasi Kelompok Aluminium

Larutan 2A dari kelompok I : Pb2+, Al3+, Fe3+, Cr3+, Ba2+, Mg2+, Cu2+, Ni2+

Tambah 10 tetes NH3, 1 tetes saat pengadukan, sentrifus

Larutan 3A : Ba2+, Mg2+, Cu(NH3+) Endapan 2B : Al(OH)3, Fe(OH)3,

Cr(OH)3, Pb(OH)2
- Penambahan 2 tetes
H2SO4
- Penambahan ½ mL H2O
- Pengadukan
- Pensentrifusan

Endapan PbSO4 atau BaSO4 Larutan 2C : Al3+, Fe3+, Cr3+

dibuang
- Penambahan 4-6 tetes
NH3
- Pengadukan
- Pensentrifusan

Larutan dibuang Endapan 2D : Al(OH)3, Fe(OH)3,

Cr(OH)3

Cuci dengan 1/2 mL H2O, buang cuciannya. Tambah 1/2 mL

H2O, 5 tetes NaOH, aduk. Tambah 3 tetes H2O2, aduk,
panaskan 2 menit, sentrifus

Larutan 2E : Al(OH)3, CrO42- Endapan 2E : FeO3

- Penambahan 1 mL NH4NO3 - Penambahan 3 tetes

- Pemanasan 2 menit HCL
- Penambahan 1 tetes
KSCN
Larutan 2H : CrO42- Endapan 2G : Al(OH)3
Larutan merah, ada Fe3+
- Penambahan 1 tetes lar. - Penambahan 0,5 mL H2O
Pb(NO3) - Pembuangan cucian
- Penambahan 2 tetes HCL Hasil
Endapan kuning PbCrO4, - Penambahan 2 tetes NH3
berarti Cr3+
Endapan merah Al(OH)3,
berarti Al3+
Hasil
Hasil
 Prosedur 3
Analisis Kation Known Kelompok III
Pemisahan dan Identifikasi Kelompok Alkali Tanah

Larutan 3A : Ba2+, Cu(NH3)4, Ni(NH3)62+

Tambah 1 tetes H2SO4, aduk dan sentrifus

Endapan 3B : BaSO4, berarti Ba2+ ada Larutan 3C : Cu2+, Ni2+

Tambah 8 tetes NH3, tambah 6 tetes NaOH dan aduk. Tes pH, jira
Hasil pH tidak 10 atau lebih besar, tambah NaOH, sentrifus

Endapan 3D : Mg(OH)2 gelatin putih Larutan 4A : Cu(NH3)42+, Ni(NH)62+

Cuci dua kali dengan ½ ml H2O. Buang cuciannya. Tambah 1 tetes

HCl, 1 tetes NH3 dan 1/2 ml H2O. Larutan harus mendekati pH 7. Jika
larutan basa, tambah NH4NO3 tetes demi tetes sampai asam. Tambah 3
tetes larutan Na2HPO4. aduk tunggu 2 menit dan sentrifus

Endapan 3E : Mg NH4PO4(kristal putih). Jika

endapan biru (karena adanya Cu2+) tambah 1
tetes HCl dan 2 tetes NH3. Sentrifus dan buang
cairan supermatannya

Cuci endapan sekali dengan 1/2 ml H2O. Larutan

endapan dalam 3 tetes HCl, kemudian tambah 3 tetes
reagen magnesium. Tambah NaOH dengan pengaduk
sampai larutan alkalis. aduk

Biru laut (endapan flokulan), berarti Mg2+ ada

Hasil
 Prosedur 4
Analisis Kation Known Kelompok IV
Pemisahan dan Identifikasi Kelompok Tembaga

Larutan 4A : Cu(NH3)42+, Ni(NH3)62-

Tambah HCl sampai larutan netral (9-10) tetes tambah satu tetes lagi HCl
Tambah 3 tetes KI, aduk. Warna coklat timbul adanya I3- dan kelihatan
(coklat kekuningan) jika endapan Cu2+ ada

Larutan 4C : Ni2+ Endapan 4B : CuI

- Penambahan Na2SO4 - Penambahan 8 tetes

- Penambahan 5 tetes NH3
NaOH - Penambahan bahan 6
- Pemanasan hingga tetes NaOH
mendidih - Pengujian pH
- Penambahan NaOH - Penambahan Na OH
hingga pH 10 hingga pH 10

Endapan 4D : Ni(OH)2 Larutan biru : Cu(NH3)42+, berarti

Cu2+ ada
- Penambahan 0,5 mL
H2O
- Penambahan 1 tetes
HCl
- Penambahan 2 tetes Hasil
NH3
- Penambahan 2 tetes
H2O2

Endapan merah jingga dari Ni-

dimetilglioksida, bearti Ni2+ ada

Hasil

Tugas/ Pertanyaan 1. Mengapa ph larutan harus selalu diperhatikan (atau

larutan dibuat buffer Ph tertentu ) pada penentuan
kation dengan pemisahan menggunakan sistem
pengendapan ?
2. Bisakah penentuan kation dengan cara pengendapan
prosedurnya tidak unit seperti pada buku petunjuk?
Misalnya pertama kali langsung ditambahkan H2S
bukan HCl.
3. Faktor apa saja yang harus diperhatikan dalam
penentuan campuran kation unknown agar setiap
penyusunnya dapat dipisahkan dan ditentukan ?
4. Bagaimana menentukan secara kualitatif bahwa kation
yang dimaksud positif ada dalam sampel ?
Daftar Pustaka Slowinski,E.J., Wolsey, W., Masterton, W. L., Chemical
Principles in the Laboratory with Qualitative Analysis;
Alternate Edition, Saunders College Publishing,
Philadelphia.
Vogel, a.b.Setiono. L, Pudjaatmaka,A. H.,1985, Buku Teks
Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro; Bagian I,
Kalman Media Pustaka, Jakarta
Kennedy, J.H., 1990, Analytical Chemistry Practice, edisi ke-2,
Saunders College Pub., New York
PERCOBAAN II
Judul Analisis Anion

Tujuan Dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan

‘unknown’. Dengan menggunakan metode pemisahan ‘kemikalia cair’

yang didasarkan pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika

direaksikan dengan reagen-reagen tertentu.

Dasar Teori Dalam analisis anion secara kualitatif, proses yang dikerjakan pada

prinsipnya sama dengan analisis kation. Anion juga mempunyai sifat-

sifat yang khas dalam satu kelompok, tetapi analisis anion kurang

sistematik bila dibandingkan dengan pemisahan kation seperti pada

percobaan sebelumnya. Selain itu, analisis anion juga lebih sulit karena

beberapa anion pada kondisi tertentu cenderung untuk beraksi dengan

anion lain sehingga berubah menjadi bentuk lain.

Contoh anion dalam beberapa kelonpok berdasarkan sifat-sifat khasnya

1. Kelompok perak, yang terendapkan oleh ion Ag+ pada kondisi

asam kuat. Dalam percobaan ini adalah anion Cl-, Br-, I-, SCN-

2. Kelompok kalsium-barium, yang terendapkan oleh Ca2+, Ba2+

pada pH tertentu. Dalam percobaan ini adalah anion SO42- , PO43-

,CrO42-, C2O42-

3. Kelompok terlarut, yang tidak mudah terendapkan. Dalam

percobaan ini adalah anion NO3-.

4. Kelompok gugus asam volatile, yang menghasilkan gas pada

pengasaman.

Dalam analisis anion secara kualitatif sangat diperlukan pemahaman

tentang hukum-hukum kimia dan sifat dari masing-masing ion

sehingga dapat diketahui alasan mengapa diperlukan pencucian

terhadap endapan atau diperlukan perlakuan pemanasan atau

 pendidihan. Selain itu juga diperlukan perlakuan yang hati-hati karena

banyaknya anion-anion pengganggu (terjadi interferensi).

Alat dan Bahan Alat : Pipet tetes, tabung reaksi, penjepit, pemanas spiritus.

Bahan: H2SO4 pekat, AgNO3, HNO3, Ba(C2H3O2)2, HCl dan FeSO4

Prosedur Anion 1. Ambil semua larutan ujia yang diketahui, yang mengandung semua

anion dalam botol tetes. Ikuti prosedur pada tabel Catat pengamatan

anda pada tempat yang sesuai pada tabel. (ini akan berarti ketika anda

menganalisis anion unknown)

2. Ambil sampel unknown, catat nomornya pada setiap tabel, dan

tetapkan komposisi anionnya, didasarkan pada pengalaman anda

dengan sampel yang diketahui (known sample).

Prosedur I Analisis Anion Known

Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5

Ion
Khusus
yang Kenampakan H2SO4
AgNO3 HNO3 Ba(C2H3O2)2 HCl Uji
diuji Padatan pekat
Nitrat
Cl-

Br-

I-

SO32-

SO42-

AsO43- `

PO43-

NO3-

CrO42-
Prosedur 2 Analisis Anion Unknown No….
Anion dalam sampel ……

Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5

Ion
Khusus
yang Kenampakan H2SO4
AgNO3 HNO3 Ba(C2H3O2)2 HCl Uji
diuji Padatan pekat
Nitrat
Cl-

Br-

I-

SO32-

SO42-

AsO43- `

PO43-

NO3-

CrO42-
Tugas/Pertanyaan 1. Bagaimana cara menentukan dua anion yang mempunyai sifat yang

mirip seperti anion klorida dan bromida?

2. Prinsip kimia apa saja yang harus dikuasai agar dalam penentuan

sampel anion tidak mengalami kesulitan?

3. Bagaimana menentukan nitrat secara kualitatif dan cara mengatasi

bila banyak interferensi pada penentuan anion ini?

Daftar Pustaka Slowinski, E. J., Wolsey., W. L., --, Chemical Principles in The

Laboratory with Qualitative Analysis; Alternate Edition, Saunders

College Publishing, Philadelphia

Vogel, a. b. Setiono. L, Pudjaatmaka, A. H., 1985, Buku Teks

Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Bagian 1, Kalman

Media Pustaka, Jakarta.

Kennedy, J.H., 1990, Analytical Chemistry; Practice, edisi ke-2,

Saunders College Pub., New York

PERCOBAAN III
Judul ASIDI-ALKALIMETRI
Tujuan
1. Membuat larutan standar HCl dari HCl pekat dan larutan standar
NaOH serta pengenceran larutan dan menerapkan larutan standar
dalam analisis kuantitatif
2. Melakukan prosedur standarisasi larutan-larutan standar sekunder
sebelum analisis
3. Menentukan kadar natrium karbonat dalam sampel-sampel asetat
glasial maupun sampel cuka perdagangan
4. Menentukan kadar asam asetat dalam sampel asam asetat glasial
maupun sampel cuka perdagangan
5. Menentukaaan komposisi produk pangan atau sampel buatan yang
mengandung campuran karbonat dalam natrium hidroksida
6. Menentukan pilihan indikator dalam analisis campuran

Teori Reaksi asam basa menjadi dasar metode asidimetri dan alkalimetri.
Titrasi asidi/alkalimetri (asam basa) dapat menghasilkan titik akhir
yang cukup tajam umtuk diamati secara visual sehingga untuk
pengamatan digunakan suatu indikator yang memiliki warna bebeda
pada lingkungan pH yang berbeda. Selama titrasi pH larutan berubah
secara nyata (signifikan) bila volume penitrasi mencapai titik
ekuivalen.

Alat dan Bahan Alat: neraca listrik, labu takar 50 ml, buret, erlenmeyer, pipet ukur,
labu takar, pipet tetes. Bahan: natrium tetraborat murni, HCl pekat,
NaOH, H2C2O2, aquades, indikator metil merah, sampel soda, sampel
asam cuka, sampel garam amonium.

Prosedur 1 Preparasi HCl 0,1 N

Misalkan kita membuat V mL 0,1 N HCl dari HCl pekat, cari terlebih
dahulu berat jenis (BJ) HCl yang aerometer. Misalkan BJ = k, lihat di
dalam tabel, dapat diketahui kadar HCl.
Misalnya kadar = L %
Perhitungan:
BJ HCl = k kadar HCl = L%. V mL HCl 0,1 N mengandung V x 0,1 x
36,5 mg
1 ml HCl pekat memiliki berat = 1000k mgram
Di dalam 1 mL HCl murni:
= (Lx1000 k)/100= 10.k.L mgram
HCl pekat yang digunakan,x
= (3,65 v)/(1.0.L) mL

Standarisasi HCl dengan Boraks

Timbang 0,4-0,5 gram natrium tetraborat murni. Larutan di dalam
akuades hingga 50 mL dan tambah beberapa tetes indikator metil
merah (metil orange).
Titrasi dengan HCl hingga terjadi perubahan warna menjadi merah
muda. Ulangi titrasi hingga tiga kali. Hitung konsentrasi HCl dari berat
gran dan volumme titrasi yang diperoleh.

Preparasi NaOH 0,1 N

Untuk membuat NaOH yang bebas dari karbonat dilakukan sebagai
berikut: 50g NaOH dimasukkan dalam botol pyrex dan diberi aquades
50 mL. Setelah itu larutan dipindahkan ke dalam tabung kimia 75 mL,
didiamkan agar larutan bagian atas menjadi bening. Untuk membuat
NaOH 0,1 N: ambil 6,5 mL larutan NaOH pekat dan jernih dengan
pipet, kemudian tambahkan akuades sebanyak 1 L, kocok hingga
homogen.

Standarisasi NaOH dengan HCl Nx

Dalam reaksi:
NaOH + HCl  NaCl + H2O
Mol NaOH = mol HCl
Lima belas mililiter NaOH diambil dengan pipet dan dimasukkan ke
dalam erlenmeyer, diencerkan dengan akuades, beri 2 tetes metil
orange, kemudian titrasi dengan HCl(x) sampai terjadi perubahan
warna.
Misalnya: volume HCl Nx yang diperlukan adalah = V mL, maka
15. NNaOH = V. Nx

Standarisasi NaOH dengan H2C2O2

Reaksi:
H2C2O2 + 2NaOH  Na2C2O2 + H2O
Menimbang dengan tepat asam oksalat 0,2-0,25 g. Larutkan dalam 60
mL diberi 2 tetes indikator pp. Kemudian dititrasi dengan NaOH.
 Misal, volume NaOH = V mL, dan asam oksalat = 0,2 g = 200 mg
dengan BM H2C2O2.2H2O = M
Maka
V x N (NaOH) = 200x2/M
N (NaOH) = 200x2/M x 1/V

Prosedur 2 Menentukan Na2CO3 dalam soda

Timbang dengan tepat 3,5 g soda, masukkan dalam labu takar 250 mL,
tambahkan akuades sampai tanda batas. Kocok agar menjadi homogen.
Ambil 25 mL larutan soda, tambahkan 2 tetes indikator metil orange.
Titrasi dengan HCl 0,1 N sampai terjadi perubahan warna.
Analisis:
Untuk 25 mL Na2CO3, diperlukan HCl 0,1 N = V mL, atau dalam 250
mL, larutan Na2CO3 diperlukan HCl 0,1 N sebanyak 10V mL, maka:
Na2CO3 = 10 V x 0,1 mgrek
= V x BM/2mg
Kemurnian Na2CO3
=( Vx (BM/2)) / 3600 x 100%

Menentukan asam asetat glasial

Reaksi : CH3COOH + NaOH CH3COOH + H2O
Timbang asam asetat glasial dalam botol timbang dengan tepat
sebanyak 2 g batas pindahkan dalam labu takar 250 ml, tambahkan
akuades sampai tanda. Cuci botol penimbangan, campurkan air cucian
dalam labu takar, kocok sampai homogen. Ambil 25 ml larutan dengan
pipet, kemudian tambahkan indikatir pp 2 tetes dititrasi dengan larutan
standar NaOH.
BM asam asetat = M tiap 25 ml asam memakai v ml NaOH 0,1 N.
Untuk 250 ml memakai 10 Vml NaOH 0,1 N, kemurnian CH3COOH
= (10.V.0,1M)/200
= (V.M)/2000 x 100 %

Menentukan campuran NaOH + Na2CO3

Dalam reaksi :
NaOH + HCl NaCl + NaHCO3
Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3
NaHCO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O
Titik ekuivalen I dengan indikator pp
Titik ekuivalen II dengan indikator MO
Ambil 25 ml larutan campuran, masukan ke dalam erlenmeyer
tambahkan 2 tetes PP. Encerkan dengan air kemudian titrasi dengan
HCl 0,1 N smapai warna merah hilang. Kemudian diberi indikator MO
2 tetes dan dititrasi dengan HCl 0,1 N.
Pada titrasi :
I. Dengan PP = a ml HCl 0,1 N
II. Dengan MO = b ml HCl 0,1 N
Mp = BM NaOH NaOH = (a-b) x 0,1 x Mp mg
Mq = BM Na2CO3 Na2CO3 = 2.b.0,1 x Mq mg

Menentukan Na2CO3 + Na2CO3

Dalam reaksinya :
Na2CO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O
NaHCO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O
NaHCO3 (asli) + HCl NaCl + CO2 + H2O
Titik ekuivalen I dengan indikator pp
Titik ekuivalen II dengan indikator MO
Ambil 25 ml larutan campuran, masukan ke dalam erlenmeyer
tambahkan 2 tetes PP. Encerkan dengan air kemudian titrasi dengan
HCl 0,1 N smapai warna merah hilang. Kemudian diberi indikator MO
2 tetes dan dititrasi dengan HCl 0,1 N.
Pada titrasi :
I. Dengan PP = a ml HCl 0,1 N
II. Dengan MO = b ml HCl 0,1 N
Mp = BM Na2CO3 NaOH = (b-a) x 0,1 x Mp mg
Mq = BM NaHCO3 Na2CO3 = 2.b.0,1 x Mq mg

Menentukan Amonia dalam garam amonium

Penentuan dilakukan secara tidak langsung, yaitu garam amonium
diberi NaOH standar berlebihan, dididihkan dan diisi NaOH, dititrasi
dengan HCl standar.
NH4(berlebihan) + NaOH NH4OH + Na + + NH3 + H2O
NaOH + HCl NaCl + H2O
Ambilah larutan garam amonium 25 ml diberi a ml NaOH dari 0,0991
N. Setelah dididihkan, didinginkan, diberi indikator MO dan dititrasi
dengan HCl dari 0,1001 N sebanyak n ml. BM NH3 = 17
 Dalam 25 ml larutan garam amonium mengandung :
NH3 = (a x 0,0991- n x 0,1001) mgrek
= (a x 0,991- n x 0,1001) 17 mg

Pertanyaan
1. Berapa volume HNO3 (p = 1,400 g/ml, 75 %) yang harus diambil untuk membuat
5 liter HNO3 0,1 N?
2. Mengapa larutan standar H2SO4 tidak dapat dibuat dengan menimbang tepat asam
pekatnya?
3. Jelaskan mengapa buret dan pipet harus dibias dahulu dengan larutan yang akan
digunakan? Apakah erlenmeyer juga perlu dibilas dengan larutan yang akan
dititrasi?
4. Hitung persen HNO3 dalam asam nitrat pekat, apabila setelah 9,770 g larutan
tersebut diencerkan dengan akuades 1 L dalam labu takar. Selanjutnya asam nitrat
tersebut digunakan untuk menitrasi 25 ml NaOH 0,1040 N dan ternyata
diperlukan asam nitrat sebanyak 25,45 ml.
5. Jelaskan prinsip titrasi balik (back titration) dan beri contoh!
6. Apa yang dimaksud dengan kesalahan indikator dalam titrasi dan apa
hubungannya dengan titik equivalen?
7. Bagaimana membuat indikator campuran dan apa keuntungannya?
8. Daam titrasi netralisasi, kapan akan tejadi titik ekuivalen pada pH 7, <7 dan >7 ?
9. Jelaskan mengapa indikator asam basa dapat berubah!
10. Pada pembuatan larutan alkali standar mengapa karbonat harus dihilangkan.
Apakah hal ini juga perlu dilakukan jika yang dititrasi dengan alkali standar
tersebut asam kuat?
11. Mengapa penggunaan volume indikator secara berlebihan tidak disarankan?
12. Bagaimana garam dari asam lemah dan basa lemah dapat dititrasi dengan akurasi
yang baik?

Daftar Pustaka

Basset, J.. Denney, R.C.,Jeffery, G.H. dan Mendham, J., 1979, Text Book of
Quantitative Inorganic analysis IncludingElementary Instrumental Analysis, edisi
ke-4, Longman Group Limited, London
Kennedy, J.H., 1990, Analycal Chemisty: Practice, edisi ke-2 Saunders Collage Pib.,
New York
Khopkar, SM., Terjemahan Oleh Saptoraharjo A., 1990, Konsep Dasar Kimia
Analitik, UI Press, Jakarta
Widodo Didik Setiyo, Hastuti R, Dan Gunawan, 2002, Bahan Ajar Analisis
Kuantitatif, Jurusan Kimia Fmipa Undip, Semarang
PERCOBAAN IV
Judul ANALISIS GRAVIMETRI
Tujuan 1. Mahasiswa mampu menentukan Cu dalam tembaga sulfat
pentahidrat
2. Mampu menentukan jumlah besi sebagai besi (III) oksida
3. Memahami prosedur dan aplikasi metode gravimetri dalam suatu
teknis analisis

Dasar Teori Dalam analisis gravimetri, komponen yang akan ditentukan seringkali
dipisahkan daam bentuk endapan. Endapan harus dikumpulkan, dicuci
hingga bebas dari zat pengotor lalu dikeringkan dan ditimbang dengan
baik dalam bentuk seperti pada saat pengendapan, atau setelah diuah
menjadi bentuk lain dengan komposisi yang telah diketahui. Cara
umum dipakai dilakukan pekerjaan antara lain oleh suhu yang
diperlukan untuk memanaskan atau memijarkan endapan menjadi
bentuk penimbangan yang diinginkan. Endapan yang disaring dengan
kertas saring dapat dipijarkan sampai temperatur cukup tinggi. Setelah
kertas saring diuapkan lebih dulu. Endapan yang akan terurai oleh
pemijaran pada suhu tinggi dan karena adanya reduksi oleh karbon,
sebaiknya disaring dengan memakai alat saring kaca masir. Pada
percobaan penentuan tembaga dalam tembaga sulfat pentahidrat,
digunakan reaksi penggantian tembaga dalam senyawa tersebut,
supaya logam tembaga dapat diperoleh dan ditentukan massanya.
Reaksinya adalah sebagai berikut :
Zn (p) + CuSO4 Cu (p) + ZnSO4 (aq)
Pada tembaga mengendap dan dapat dipisahkan dari larutan dengan
dekantasi. Untuk mengubah semua ion tembaga yang ada dalam
larutan menjadi logam tembaga digunakan logam Zn yang berlebihan.
Zn yang tidak bereaksi dilarutkan dalam ion hydrogen yang ada dalam
larutan H2SO4.

Zn (p) + H2SO4 ZnSO4 + H2 (g)

H2SO4 tidak melarutkan logam tembaga yang terendapkan. Pada
percobaan penentuan besi sebagai besi (III) oksida, digubakan ion
hidroksil di mana larutan besi (III) oksida bereaksi membentuk
senyawa besi (III) hidroksida yang berwarna kuning cokelat dan
 membentuk endapan. Karena endapan ini komposisinya tidak pasti,
biasanya diubah menjadi besi (III) oksida dengan jalan dipanaskan.
Alat dan Bahan Alat: neraca listrik, corong gelas, gelas arloji, desikator, gelas beker,
labu takar, buret, pipet tetes, gelas ukur, pipet volume, botol
penyimpanan, pemanas, cotong saring.
Bahan: CuSO4.5H2O , H2SO4 1 M, Zn, HCl encer, akuades, aseton,
Besi (III) ammonium sulfat, HNO3 pekat, larutan ammonia.
Prosedur I Penentuan tembaga dalam CuSO4.5H2O
Letakkan dalam beker 50 mL, 2 g CuSO4.5H2O. Timbang
CuSO4.5H2O beker dengan tepat dan catat massanya. Pindahkan sekitar
1,5 g CuSO4.5H2O dalam beker 250 mL. Timbang ulang beker 50 mL
yang mengandung sisa CuSO4.5H2O. Catat massa yang baru.
Kurangkan massa yang kedua dari beker 50 mL dari penimbangan
yang pertama, untuk mendapatkan massa sampel CuSO4.5H2O dalam
beker 250 mL. Cata massa sampel!

Tambahkan 50 mL 1 M H2SO4 1 M pada beker 250 mL, kemudian

panaskan perlahan dan aduk campuran sampai CuSO4 larut semua.
Hati-hati jangan dekat api, karena dihasilkan gas H2 , masukkan 1,2 g
logam Zn ke dalam larutan CuSO4. Tutup dengan gelas arloji. Biarkan
reaksi terjadi, buka tutupnya setiap beberapa menit untuk mengaduk
larutan. Reaksi yang sempurna, jika larutan tidak berwarna dan tidak
adalagi gas yang dilepaskan. Jika pelepasan gas masih berlangsung,
ketika larutan sudah tidak berwarna, tambahkan 2 mL HCl encer
dengan pengadukan dan panaskan perlahan sampai gas habis.

Biarkan logam tembaga mengendap pada dasar beker, dan pindahkan

dengan dekantasi secara hati hati caian ke dalam beker lain.

Cuci sampel dengan menambahkan 25 mL air, aduk dengan kuat

selama beberapa menit dan dekantasi lagi. Cuci sekali lagi sampel
dengan akuades dan selanjutnya dengan 15 mL aseton. Evaporasi
aseton sisa dengan memanaskan dalam beker 400 mL berisi air panas,
serta ditambahkan 1 mL HCl encer (untuk mencegah pengendapannya
air sadah). Panaskan dengan penangas air sampai sampel kering dan
bau aseton hilang.
 Keringkan luar beker, dinginkan dan timbang. Kemudian dengan
memindahkan sampel dalam kertas saring, tentukan berat sampel
dengan menimbang ulang beker tanpa sampel.

Prosedur 2 Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Timbang teliti 0,8 g padatan cuplikan besi (II) ammonium sulfat dan
tempatkan dalam beker 400mL. Tambahkan 10mL larutan HCl (1:1)
dan 1-2mL larutan pekat asam nitrat. Didihkan sampai larutan
berwarna kuning jernih. Encerkan sampai dengan volume 200mL dan
lanjutkan pendidihan. Dalam keadaan panas tambahkan larutan
ammonia, tetes demi tetes, sampai terjadi pengendapan sempurna besi
(III) hidroksida. Biarkan endapan menurun dan periksa apakah
pengendapan telah berlangsung sempurna. Sementara pekerjaan ini
dilakukan, pada saat yang sama, siapkan cawan yang akan dipakai
kelak, dengan jalan memijarkannya dan menentukan berat sampai
tetap.

Siapkan juga larutan pencuci yang akan dipakai sebagai sarana

penyaringan. Saring endapan dan lakukan pencucian dengan cara
dekantasi, periksa apakah endapan sudah bebas dari ion klorida.
Lakukan pengeringan kertas dan endapan pada temperatur, reaksi yang
terjadi :

Fe+++ + 2OH Fe(OH)3

Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O

V= mL

= x 100%

Tugas/
Pertanyaan
1. Bagaimana penentuan gravimetri dengan cara pengendapan dan
penguapan?
2. Jelaskan bentuk yang diendapkan dan ditimbang!
3. Nyatakan syarat yang harus dipenuhi dalam analisis gravimetric!
4. Mengapa penambahan zat pembentuk endapan dibatasi 50% berlebih ?
apa yang terjadi kalau melewati volume yang diperbolehkan?
5. Apakah senyawa Al(OH)2, Cu(OH)2 dll cocok sebagai bentuk yang
dapat ditimbang?
 6. Mana yang paling cocok dari garam berikut sebagai bentuk yang dapat
diendapkan: CaSO4.2H2O (Ksp 6,1 . 10-9); CaCO3 (Ksp 4,8 . 10-9) dan
CaC3O4.H2O (Ksp 2,6 . 10-9)

Daftar Pustaka
Basset, J.; Denney, R.C.. Jeffery, G.H. dan Mendham, J., 1979, Text
Book of Quantitative Inoganic Analysis Including Elementary
Instrumental Analysis, edisi ke-4, Longman Group Limited,
London
Imamkhasani, S.,1990, Keselamatan Kerja dalam Laboratorium
Kimia, Gramedia, Jakarta
Kennedy, J.H., 1990, Annalytical Chemistry: Practice, edisi ke-2
Saunders College Pub.,New York
Skoog, D.A., West, D.M dan Holler, F.J., Analytical Chemistry An
Introduction, edisi ke-6, Saunders College Pub., Philadelphia
Widodo, Didik S., Hastuti, R., dan Gunawan, 2002. Bahan Ajar
Analisis Kunatitatif, Jurusan Kimia FMIPA UNDIP, Semarang
PERCOBAAN V
Judul PERMANGANOMETRI
Tujuan 1. Mahasiswa dapat membuat larutan standar permanganat dan
melakukan standarisasi larutan permanganat
2. Mahasiswa dapat menentukan kadar besi sebagai besi (II) dan (III),
kandungan mangan dalam batuannya, penentuan ion nitrit, menentukan
jumlah kalsium
3. Untuk memahami reaksi- reaksi reduksi dan oksidasi dengan kalium
permanganat, sebagai dasar analisis dan mempelajari aplikasi reduksi
redoks hidrogen peroksida dengan permanganate

Dasar Teori Kalium permanganatmerupakan agen pengoksida yang sangat

bermanfaat. Pada awal pengembangannya oksidator ini digunakan
untuk penentuan besi (II) .Didalam larutan asam, permanganat
mengalami reduksi
MnO4- + 10H+ +5e Mn- + 4H2O
Sehingga berat ekivalennya adalah 1/5 mol, yaitu 158.03/5 atau
31,606.
Kalium permanganat juga memiliki aplikasi penting pada larutan-
larutan yang bersifat alkalin. Dua reaksi konsekutif parsial yang terjadi
adalah
MnO4- + e MnO42- (cepat)
MnO42- + 2H2O +2e MnO2 + 4OH- (lambat)
Potensial standar reduksi pertama adalah 0,56V dan reaksi reduksi
kedua 0,60V . Dengan pengontrolan percobaan ( seperti penambahan
ion bariumyang membentuk barium manganat yang kurang larut)
reaksi pertama dapat berlangsung secara penuh, sehingga
ekivalensinya sebesar 1 mol. Larutan dengan tingkat kebasaan sedang
permanganat tereduksi menjadi mangan oksida.
Reaksi paroh:
MnO4- + 2H2O +3e MnO2 + 4OH-
Dengan potensial reduksi standar 0,59 V.
Alat dan Bahan Alat: erlenmeyer, neraca listrik, corong saring, buret, neraca listrik,
gelas arloji desikator, gelas beker 400 mL, pipet tetes, gelas ukur, pipet
volume, pemanas, botol penyimpan, pipa bengkok.
 Bahan: KMnO4, Arsen(III) Oksida, NaOH, HCl pekat, KI 0,0025 M,
kawat besi glasswool, natrium bikarbonat akuades, larutan campuran
besi (II) dan (III), larutan standar permanganat, asam sulfat encer, HCl
encer, larutan SnCl2, HgCl25%.
Prosedur 1 Membuat Larutan KMnO4 dengan Gelas Arloji.
Menimbang3,2 g sampai 3,25 g KMnO4 dengan gelas arloji. Masukkan
dalam gelas beker 1500 mL dan ditambah 1 liter akuades. Tutuplah
dengan gelas arloji besar. Dan larutan didinginkan selama 30 menit.
Setelah itu didinginkan. Larutan disaring dengan senterglass atau
dengan corong yang diberi lapisan glaswoll. Larutan jernih hasil
penyaringan disimpan dalam corong botol bersih dan berwarna coklat.

Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat

Keringkan sejumlah Na-Oksalat pada suhu 111o C selama 2 jam dalam
droop stof kemudian dinginan, timbang 0,3 g Na-oksalat. Larutan
dengan 250 mL akuades dalam gelas beker, tambahkan 12,5 mL
H2SO4 pekat. Tunggu hingga Na- oksalat larut. Kemudian larutan
dipanasi sampai 70o C.Tambahkan larutan KMnO4 tetes demi tetes
sambil diaduk sehingga titik ekivalen dicapai ( membentuk warna ungu
muda yang stabil).
Bila KMnO4 = V mL dari
V.Nx= (300 x 2)/M
BM Na2CO4= M . Nx= 300 x 2/M . V
Standardisasi dapat pula dilakukan dengan:
H2C2O4.2H2O, K4Fe(CN)6, fero amonium sulfat

Prosedur 2 Menentukan Campuran Ion Feri dan Fero dalam Larutan

Bila larutan sampel pekat makaencerkan dulu 5 kali atau 10 kali.
Ambil 25 mLlarutan encer, lakukan dalam dua tahap:
a. Menentukan Ion Fero

Menggambil 25 mL larutan yang diselidiki, tambahkan 25 mL H2SO4

1M, kemudian dititrasi degan KMnO4 0,1 N sehingga terjadi warna
merah. Bila pemakaian KMnO4 0,1 N adalah V1 maka dalam 25 mL
larutan terdapat
Fero = V1 x 0,1 mgrek
Fero = 0,1 x V1 x 56 mg
Garam fero = 0,1 x V1 x BM gram mg
 b. Menentukan Ion Feri

Mengambil 25 mL sampel tambahkan HCl pekat secukupnya hingga

larutan menjadi 5 N, panaskan sampai 70oC. Kemudian direduksi
dengan larutan SnCl2 bertetes-tetes sambil diaduk sehingga warna
kuning hilang. Larutan SnCl, dalam HCl yang encer hingga larutan
terlihat berwarna hijau.
Larutan yang telah tereduksi didinginkan dengan cepat dengan cepat
dengan air ledeng. Setelah dingin diberi sekaligus 10 mL HgCl2 5%.
Maka terjadi endapan. Larutan diencerkan dengan akuades kira-kira
300 mL . kemudian dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N sampai titik
ekivalen. Bila pemakaian KMnO4 0,1 N adalah V2 maka dalam 25 mL
terdapat:
Feri= [(V2 x 0,1)-(V1 x 0,1)] mgrek
KBr= [(V2 x 0,1)-(V1 x 0,1)] x 56 mg
Garam feri= [(V2 x 0,1)-(V1 x 0,1)] x BM garam x V garam
Menentukan MnO4 dalam Pirolusit
Keringkan dulu sejumlah pirolusit pada 120oC. Kemudian menimbang
dalam botol penimbang tambahkan 0,2 g pirolusite. Masukkan dalam
gelas beker 250 mL dan 50 mL. Na-oksalat yang diasamkan dengan 10
mL H2SO4 pekat. Larutan dididihkan hingga pirolusit telah bereaksi
semua. Sisa Na-oksalat dititrasi dengan KMnO4 0,1 N. Bila
pemakaiannya = V1 x BM MnO4 = M
Banyaknya MnO4 = [(50 x 0,1)-(V1 x 0,1)]x mgrek
[(50 x 0,1)-(V1 x 0,1)]x M/2 mg

Kemurnian MnO4=

Prosedur 4 Menentukan Nitrit

Karena garam nitrit bila diasamkan akan terurai keluar gas NO maka
penentuan secara permanganometri dibalik yaitu larutan standar
KMnO4 yang diasamkan dititrasi dengan larutan garam nitrit.
Cara kerja
Timbang 1,1 g garam nitrit, larutkan dalam labu takar 250 mL
tambahkan akuades sampai tanda batas garis. Kocoklah hingga
homogen. Kemudian diambil 25 mL KMnO4 0,1 N, panaskan sampai
40oC.
Tambahkan larutan garam nitrit dari buret bertetes- tetes hingga warna
merah dari KMnO4 hilang.
N nitrit = 25 x 0,1/ V1
 Di dalam V1 mL terdapat
KNO2 = 25 x 0,1 mgrek
Di dalam 250 mL terdapat
KNO2 = 250/ V1 x 25 x 0,1 x M/2mg

Kemurnian dari KNO2 =

Prosedur 5 Menentukan Kalsium dalam garamnya

Bila garam kalsium tidak dapat larut dalam air maka carilah zat pelarut
yang baik , misalnya HCl atau lainnya. Bila berupa larutan maka tidak
menjadi persoalan. Untuk zat padat misalnya CaCO2 dapat ditimbang
sekitar 0,15 – 0,2 g.
Cara Kerja :
Bila larutan masih pekat encerkan 5 kali atau 10 kali. Dari larutan
encer ambil 25 mL masukkan dalam gelas beker dan diberi beberapa
tetes indikator mo. Untuk memeriksa apakah larutan asam atau alkalis,
larutan fgaram kalsium didihkan kemudian ditambahkan oksalat 5%
hasil ini harus merupakan yang berlebihan . setelah larutan diaduk
dengan baik dan temperatur menjadi 80oC, tambahkan larutan NH4OH
bertetes tetes hingga larutan netral atau sedikit alkalis, warna kuning.
Endapan dibiarkan selama 1 jam berhubungan dengan campurannya
dan sebaiknya disaring dan dicuci hingga bebas dari ion klorida.
Kertas saring ditusuk biar berlubang dan corong ditaruh diatas kertas
saring dicuci dengan aquades. Bila menjadi dingin dipanaskan lagi.
Kemudian dititrasi dengan larutan KmnO4 0,1 N memakai V mL maka
dalam 25 mL larutan terdapat :
Ca = V x 0,1 mgrek
Ca = V x 0,1 x 40/2 mg
Garam Ca = V x 0,1 x BM/2 mg
Prosedur 6 menentukan H2O2
Mengambil 1 mL larutan H2O2 pekat kemudian dimasukkan dalam
labu takar 100 mL, tambahkan akuades sampai tanda garis. Ambil 25
mL larutan encer, masukkan dalam gelas beker dan diberi 8mL H2SO4
(1:5). Lalu dititrasi dengan KMnO4 0,1 N = V mL maka banyaknya
H2O2 dalam 100 mL :
H2O2 = 100/1 x V x 0,1 mgrek.
Tugas , pertanyaan 1. Bagaimana menemukan gram ekivalen reaksi oksidasi reduksi?
Beri contoh.
2. Zat apa saja yang dapat dititrasi dengan cara permanganometri?
 3. Mengapa permanganat sebagai larutan standar tidak harus dibuat
dengan penimbangan tepat ? dan mengapa KMnO4 di standarisasi
beberapa hari setelah pembuatan ?
4. Pada pembuatanlarutan standar KMnO4 mengapa harus disaring
dengan glasswool bukan dengan kertas saring?
5. Jelaskan alasan endapan MnO2 harus dipisahkan dari larutan
permanganat dan pada saat penyimpanan harus dalam wadah berwarna
gelap?
6. Jelaskan mengapa natrium oksalat lebih baik daripada asam oksalat
sebagai standar primer untuk titrasi permanganat!
7. jelaskan mengapa selama titrasi asam oksalat (atau natrium oksalat)
beberapa tetesan pertama larutan permanganat berubah secara lambat
dan setelah itu berlangsung cepat! Apa yang harusdilakukan agar
tetesan pertama bisa cepat berubah warna?
8. Berapa persen besi dalam sampel kawat, jika titrasi FeSO4 yang
dibuat dari pelarutan 0,1400 g kawat dengan H2SO4 diperlukan 24,85
mL KMnO4 0,100 N?
9. Jelaskan prinsip analisis nitrit secara permanganometri!
10. Bagaimanaa prinsip penentuan fero (Fe+) secara permanganometri?
Jika digunakan SnCl2 sebagai zat pereduksi, mengapa kelebihan SnCl2
harus dihilangkan? Bagaimana caranya? Mengapa tidak boleh
menggunakan SnCl2 dengan volume besar?
11. Pada penetapan kalsium secara permanganometri mengapa endapan
kalsium oksalat yang terjadi harus dicuci?
12. Apa keuntungan KMnO4 dan K2Cr2O2 sebagai zat pengoksidasi?
13. Jelaskan indikator yang digunakan dalam reaksi redoks!
Daftar Pustaka Basset, J., Denney, R,C., Jeffery, G.H. dan Mendham, J., 1979, Text
Book of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary
Instrumental Analysis, edisi ke-4, Longman Group Limited, London
Kennedy, J.H., 1990, Analytical Chemistry: Practice, edisi ke-2,
Saunders Collage Pub., New York
Widodo, Didik Setiyo, Hastuti R, dan Gunawan, 2002, Bahan Ajar
Analisis Kuantitatif, Jurusan Kimia FMIPA UNDIP, Semarang
PERCOBAAN VI

PENETAPAN KADAR KALSIUM

DENGAN METODA AAS

Tujuan:

Praktikum ini membekalin mahasiswa dalam menguasai dan memahami prosedur

operasional instrumen AAS untuk analisis, parameter-parameter instrumen AAS,
pengaruh ion logam/senyawa lain dalam campuran. Tujuan percobaan:
1. Mempelajari pengaruh fosfat dan alumunium terhadap absorpsi radiasi
oleh kalsium.
2. Menentukan kadar kalsium dalam sampel cair (larutan) dengan metode
kurva standar dan adisi standar.

Dasar Teori :

Metode Atomic Absorption spectrophotometry (AAS) merupakan salah satu

metode intrumental yang paling poluler untuk menganalisis logam-logam dan
semilogam. Metode ini didasarkan pada interaksi energi radiasi gelombang
elektromagnetik dengan materi. Materi dalam konteks ini adalah logam yang
konsentrasinya akan ditentukan (di dalam sampel). Di dalam nyala, ion-ion logam
dalam larutan diubah menjadi atom pada tingkat energi dasar (ground state). Pada
keadaan ini elektron-elektron dalam atom netral menempati tingkat-tingkat energi
tertentu (terendah). Adanya radiasi gelombang elektromagnetik dari lampu katoda
cekung—Hollow Cathode Lamp (HCL) dengan panjang gelombang tertentu,
atom-atom akan menyerap radiasi tersebut dan elektron kulit terluar dieksitasikan
ke tingkat energi lebih tinggi (excited state). Analisis kuantitatif secara AAS ini
didasarkan pada pengukuran intensitas sinar sebelum dan sesudah melewati atom-
atom, yang berbanding lurus dengan jumlah atom dalam nyala (sampel).
Menurut hukum Lambert-Beer, intensitas sinar yang serap berbanding lurus
dengan konsentrasi:

A = a.b.c
dengan
A = adsorbansi,
a = koefisien adsorbsi molar,
b = tebal jalur sinar (tebal sampel),
c = konsentrasi

Alalt dan Bahan

Alat: AAS Perkin Elmer series 3100, alat-alat gelas, neraca analitik, dan oven dan
furnace

Bahan : Larutan Ca2+ 500 ppm, larutan SrCl2 4 % (berat/vol), larutan NaCl 2000
ppm, fosfat 1000 ppm, etanol 4 %. HNO3
Prosedur Kerja

Prosedur 1: Preparasi Larutan

a. Larutan stok Ca2+ 500 ppm: larutkan 1,825 g (penimbangan tepat)
CaCl2.2H2O ke dalam akuades di dalam labu takar hingga volume
menjadi 1 L. Encerkan 10 kali untuk mendapatkan larutan stok 50
ppm. Gunakan larutan stok 50 ppm untuk membuat larutan standar
lain yang dibutuhkan (0, 10, 15 20, 25 ppm) masing-masing 10 mL.
b. Larutan stok Na+ 2000 ppm: larutkan 0,3297 g NaCl dalam
akuades hingga volume menjadi 100 mL.
c. Larutan stok fosfat 100 ppm: larutkan 0,2000 g Na2HPO4 dalam air
hingga volume menjadi 1 L.
d. Larutan stok Al3+ 100 ppm: larutkan 0,0955 g Al2(SO4)3.K2SO4
dalam akuades hingga volume menjadi 100 mL, dapat juga
digunakan AlCl3 (berhati-hatilah saat menambahkan akuades).

PROSEDUR 2: Pengaturan Parameter Instrumen

a. Ikuti panduan operator atau asisten dalam pengoperasian AAS.
b. Masukkan parameter yang diperlukan untuk pengukuran kalsium
dengan menekan Parameter entry pada panel AAS (dengan melihat
pada panduan alat).
c. Kemudian tekan energy. Atur slit sesuai buku panduan alat. Atur
posisi lampu untuk memperoleh serapan yang maksimum dengan
memutar tombol lampu HCL, bila absorbansi terbaca melewati batas
tampilan monitor, tekan gain agar bar energi yang terbaca berada
pada posisi di tengah, demikian juga dengan mengatur panjang
gelombang agar diperoleh serapan maksimum untuk logam kalsium.
Berikutnya, tekan tombol Continue dan lakukan pekerjaan di bawah
ini.
d. Posisi dan tinggi nyala. Sebelum dinyalakan, harus tidak ada serapan,
dengan mengatur posisi burner head. Setelah api dinyalakan,
aspirasikan
larutan standar kalsium dan atur posisi dan tinggi nyala dengan
memutar tombol searah atau kebalikan dengan jarum jam, sampai
diperoleh serapan maksium.
e. Nebulizer. Putar nebulizer kebalikan arah jarum jam sampai timbul
gelembung pada wadah standar. Kemudian putar searah dengan
jarum jam dengan mengamati pembacaan absorbansi yang
maksimum.
f. Rasio fuel:udara. Sesuaikan tekanan bahan bakar dan udara sampai
mendekati stoikiometri, dengan mengamati nyala (hingga tampak
lean flame) dan amati tiap perubahan absorbansi setiap mengubah
kecepatan oksidan, fuel konstan.
g. Tekan tombol Data untuk masuk ke mode aspirasi larutan standar
dan pengukuran sampel.

PROSEDUR 3: Mempelajari Interferensi

a. Efek fosfat:
 i. Siapkan larutan yang mengandung Ca2+ 5 ppm dan fosfat 10
ppm. Catat absorbansi larutan, lalu bandingkan dengan
absorbansi Ca2+ 5 ppm saja. Jelaskan hasil tersebut.
ii. Siapkan larutan yang mengandung Ca2+ 5 ppm, fosfat 10
ppm, dan SrCl2 1 %. Buat juga larutan Ca2+ 5 ppm dan
SrCl2 1 %. Catat absorbansi larutan. Bandingkan dan
jelaskan!
b. Efek Natrium: buat larutan yang mengandung Ca2+ 5 ppm dan Na+
1000 ppm. Ukur absorbansinya dan bandingkan dengan larutan Ca2+
5 ppm. Jelaskan perbedaan tsb.
c. Efek alumunium: siapkan larutan yang mengandung Ca2+ 5 ppm dan
Al3+ 10 ppm dan Ca2+ 5 ppm. Catat absorbansinya dan bandingkan.
Sarankan
alasan yang mungkin untuk hasil tersebut.
d. Efek solvent organik. Buat larutan Ca2+ 5 ppm dalam 50 % etanol.
Catat absorbansi menggunakan 50 % etanol sebagai blank. (Ketika
solvent organik diaspirasikan, harus digunakan nyala api yang kecil
(lean flame) untuk membakar solven). Dengan aspirasi solven blank,
tambah tekanan udara sampai nyala biru dicapai. Bandingkan
absorbansi larutan Ca2+ 5 ppm dalam air prosedur a(i) di atas.

PROSEDUR 4: Penetapan Konsentrasi Kalsium dalam Sampel

a. Pendekatan Kurva Kalibrasi

1. Aspirasikan larutan blanko, tekan Read
2. Aspirasikan larutan standar 5, 10, 15 ppm dst. yang telah
dipersiapkan sebelumnya. Tekan tombol Read pada alat.
3. Data absorbansi akan tercetak pada data sheet, lakukan
pengolahan data tersebut dengan metode kurva kalibrasi
4. Siapkan sampel air kran (PDAM), ukur absorbansinya! Hitung
konsentrasi Ca2+!
5. Siapkan sampel air kran (PDAM), tambahkan SrCl2 sehingga
diperoleh konsentrasi akhir SrCl2 1 %! Hitung konsentrasi Ca2+ !
6. Bandingkan hasil pada 4 dan 5!

b. Pendekatan Adisi Standar

Untuk penetapan sampel air kran dengan metode adisi standar:

1. Siapkan 6 labu takar 10 mL, isikan ke tiap labu takar tersebut 2
mL sampel air kran!
2. Tambahkan ke dalam labu takar ke-2 dst. sejumlah larutan standar
Ca2+ hingga diperoleh konsentrasi akhir berturut-turut 10 ppm, 15
ppm, 20
ppm, 25 ppm, dan 30 ppm!
3. Ukur absorbansi 6 larutan ini!
4. Olah data absorbansi dengan metode adisi standar!
5. Bandingkan hasil a.4 dan a.5 terhadap hasil b.4, beri penjelasan!

ANALISIS:
 1. Data prosedur 3, analisis kualitatif dengan membandingkan data satu
terhadap yang lain (sebagaimana diminta oleh prosedur kerja) untuk
mengkaji adanya interferensi dalam analisis AAS dan cara mengatasi
interferensi.
2. Data prosedur 4a diolah untuk memperoleh kurva kalibrasi. Lakukan
pengolah dengan program excel atau program serupa
3. Data prosedur 4a.4 dan 4a.5 Lakukan intrapolasi terhadap kurva kalibrasi
4. Data 4b diolah dengan dengan pendekatan adisi standar, lakukan
ekstrapolasi grafik untuk memperoleh konsentrasi kalsium. Hasil
dibandingkan dengan data 4a.4 dan 4a.5.
5. Ulaslah hasil-hasil di atas secara komprehensif.

DAFTAR PUSTAKA

Haswell, S.J., 1991, Atomic Absorption Spectrometry—Theory, Design and

Applications, vol. 5, Elsevier Sciences Publishers B.V., Amsterdam

Skoog, D.A., Principle of Instrumental Analysis, edisi ke-3, Saunders

College Pub.-Internatiuonal Edition, New York

Skoog, D.A., West, D.M., dan Holler, F.J., 1994, Analytical Chemistry—An
Introduction, edisi ke-6, Saunders College Publishing, Piladelphia
PERCOBAAN VII
Judul PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ION Cu2+ DAN
ION Zn2+ DALAM CAMPURAN KUPRI DAN SENG
SULFAT SECARA ELEKTROGRAVIMETRI

Tujuan Mahasiswa dapat memisahkan dan menentukan kadar ion Cu2+

dan ion Zn2+ dalam larutan campuran kupri dan seng sulfat secara
elektrogravimetri.

Dasar Teori Pemisahan dan penentuan ion logam dalam suatu larutan cuplikan
dapat dilakukan secara elektrogravimetri, yaitu dengan
mengendapkan ion-ion logam tersebut dengan elektroda yang
sesuai, dan dalam suasana larutan tertentu tergantung daripada
jenis-jenis logam yang akan ditentukan. Pemisahan antara ion
logam satu dengan ion logam lain terjadi apabila beda potensial
peruraian dari ion-ion logam tersebut paling sedikit 0,4volt.
Untuk menentukan lamanya waktu elektrolisis atau mengetahui
apakah pengendapan suatu logam pada suatu elektroda telah
sempurna dapat dilakukan dengan menimbang berat katoda
beserta endapannya sampai diperoleh berat yang tetap.
Dalam percobaan ini akan dilakukan pemisahan dan penentuan
ion Cu2+ dan Zn2+ dari suatu larutan yang mengandung campuran
antara kedua ion logam tersebut.
Logam tembaga dan seng keduanya diendapkan pada katoda.
Logam tembaga dalam larutan suasana asam (H2SO4 dan HNO3)
pada potensial 1,8 volt. Dan logam seng diendapkan dalam
suasana alkalis (NaOH) pada potensial 2,7 volt.

Alat dan Bahan Alat : Elektroanalizer, katoda platina, anoda platina, gelas piala,
pipet.
Bahan : Larutan cuplikan yang mengandung ion Cu2+ dan Zn2+,
larutan H2SO4 pekat dan HNO3 pekat, larutan NH3 pekat, aseton
dan akuades.

Prosedur 1 Pemisahan dan Penentuan Kadar ion Cu2+

a. Katoda dan anoda dibersihkan dan ditimbang berat
katodanya, kemudian pasanglah kedua elektroda tersebut
pada elektroanalizer beserta pengaduknya.
b. Ambillah 100 mL larutan cuplikan masukkan kedalam gelas
piala dan tambahkan masing-masing larutan H2SO4 dan
HNO3, dan tempat gelas piala tersebut pada alat
elektroanalizer sedemikian hingga kedua elektrodanya
tercelup ke dalam larutan.
 c. Elektroanalisiskan lerutan tersebut pada potensial ttetap 1,8
volt selama lebih kurang 45 menit.
d. Hentikan elektrolisis ambillah katodanya dan masukkanlah ke
dalam aseton. Setelah kering ditimbang dan dicatat beratnya.
e. Ulang percobaan diatas dengan waktu elektrolisis 10 menit
sehingga diperoleh berat katoda dan endapan yang tetap.
f. Catatlah waktu dan arus selama elektrolisis berlangsung.

Prosedur 2 Pemisahan dan Penentuan Kadar ion Zn2+

a. Katoda dan anoda dibersihkan dan ditimbang berat
katodanya, kemudian pasanglah kedua elektroda tersebut
pada elektoanalizer beserta pengaduknya.
b. Tambahkan ke dalam larutan hasil elektrolisis diatas dengan
NaOH pekat sehingga tidak terjadi endapan.
c. Tempatkan larutan tersebut pada alat elektroanalizer seperti
pekerjaan diatas, kemudian elektrolisiskan pada potensial 2,7
volt selama 30 menit.
d. Hentikan elektrolisis ambillah katodanya dan masukkanlah ke
dalam aseton. Setelah kering ditimbang dan dicatat beratnya.
e. Ulang percobaan diatas dengan waktu elektrolisis 10 menit
sehingga diperoleh berat katoda dan endapan yag tetap.
f. Catatlah waktu dan arus selama elektrolisis berlangsung.
g. Bandingkan hasil penimbangan endapan-endapan tersebut
dengan berat masing-masing logam yang dihitung dengan
hukum faraday, selanjutnya hitunglah kadar masing-masing
logam yang terkandung dalam setiap liter larutan cuplikan.
PERCOBAAN VIII
Judul : PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN ZnSO4 SECARA
POTENSIOMETRI
Tujuan : Menentukan Konsentrasi larutan ZnSO4 Secara Potensiometri
Teori : Batang logam yang dicelupkan sebagian kedalam larutan garamnya
maka batang logam tersebut mempunyai muatan (+) atau (-)tergantung
dari jenis logamnya. Misal logam Zn atau Al yang dicelupkan kedalam
larutan ZnSO4 atau Al2(SO3)3 maka logam Zn atau Al akan menjadi
bermuatan (-) terhadap larutannya. Sedangkan bila logam Cu yang
dicelupkam kedalam larutan garamnya (CuSO4) maka batang logam Cu
akan bermuatan (-) terhadap larutannya. Perbedaan potensial yang
ditimbulkan antara logam dengan larutan garamnya disebut potensial
elektroda

Bila konsentrasu larutan garamnya yang digunakan sebesar 1M maka

potensial yang dihasilkan adalah potensial elektroda standart (E°). Besarnya
potensial elektroda dapat ditentukan secara eksperimen dengan bantuan
elektroda lain, misal elektroda hidrogen standart mempunyai potensial
standar berdasarkan perjanjian E0EHS=0. Besarnya potensial ditunjukkan
bila kedua elektroda digabungkan dengan voltmeter adalah merupakan
potensial elektroda standar dari ligan yang dicelupkan kedalam larutan 1M
garamnya. Secara matematik besarnya potensial elektroda standart dapat
ditentukan dari persamaan NERST .
El + n/l = E° L n/L + RT / nF ln [L n]
Pada temperatur 25 °C maka :
El + n/l = E° L n/L + 0,00591 / n log [L n]
Dimana :
E = potensial elektroda pada kondisi L tertentu
E° = potensial elektroda standart untuk larutan yang konsentrasi L=1M
N = perbahan bilangan oksidasi
Beberapa contoh besarnya potensial elektroda standart dari elektroda
logam yang ditentukan relatif terhadap elektroda hidrogen standar .
Cu + 2e  Cu E° = + 0,337 volt
Zn + 2e  Zn E ° = -0,763 volt
Al + 3e  Al E ° = -1,660 volt
Alat dan bahan Alat : Multimeter, Gelas Piala. Bahan : Larutan CuSO4 1 M.
Batang logam Cu, Zn, & Al, Pt, Larutan cuplikan ZnSO4 ( I,II,III),
Larutan cuplikan Al2(SO4)3 ( I,II,III), jembatan garam
KCl/NH4NO3 ( dibuat dari 1 g KCl + 5 g agar dalam 100 cc
akuades dipanaskan), larutan cuplikan ferro-ferri( I,II,III)
Prosedur I :
1. Siapkan dua buah gelas piala yang bersih
2. Masing-masing diisi dengan 100 mL larutan CUSO4 1 M dan larutan
ZnSO4
3. Hubungkan kedua larutan tersebut dengan jembatan garam
4. Siapkan dua buah batang logam Cu dan Zn yang berfungsi sebagai
elektroda ( +) dan (-)
 5. Hubungkan kedua logam dengan multimeter
6. Celupkan kedua logam kedalam larutan garam
7. Amati dan catat besarnya potensial yang ditujukanpada multimeter
8. Ulangi percobaan tersebut untuk larutan cuplikan II dan III
9. Dengan cara yang sama kerjakan untuk larutan cuplikan Al2(SO4)3
(I.II,III) dan larutan Cuplikan Ferro-Ferri
10. Hitung besarnya konsentrasi larutan cuplikan I,II,III tersebut.

PERHITUNGAN :
Berdasarkan persamaan NERNST :
EZn++/Zn : E0Zn++/Zn +
ECu++/Cu : E0Cu++/Cu +
AE : E0Cu++/Cu - E0Zn++/Zn
AE : E0Cu++/Cu + - E0Zn++/Zn +
AE : E0Cu++/Cu + 0 - E0Zn++/Zn +
AE : E0Cu++/Cu - E0Zn++/Zn - AE
Log Zn :

AE : Potensial terbaca pada multimeter

E0Cu++/Cu : Potensial Elektroda Standar : 0,037 volt
E0Zn++/Zn : Potensial Elektroda Standar : -0,76 volt
E0Al++/Al : Potensial Elektroda Standar : -1,660 volt
Dengan mengetahui besarnya E dari percobaan tersebut maka [Zn++] dalam larutan
cuplikan dapat dihitung.

2.Untuk Konsentrasi Al++ dalam cuplikan

EAl++/Al : E0Al++/Al +
ECu++/Cu : E0Cu++/Cu +
AE : E0Cu++/Cu + - E0Al+++/Al +
AE : E0Cu++/Cu + 0 - E0Al+++/Al +
Log Al :
Dengan memasukkan harga :E0Cu++/Cu , E0Al+++/Al , dan AE maka besarnya konsentrasi
Al+++ dapat ditentukan.
DATA PENGAMATAN
Larutan CuSO4 1M Larutan Cuplikan ZnSO4 E(volt)
100mL I
100mL II
100mL III

Larutan CuSO4 1M Larutan Cuplikan Ferro- E(volt)

Ferri
100mL I
100mL II
100mL III

Jembatan garam 1g KCl + 5g agar dilarutkan dalam 100mL aquades dipanaskan.

Daftar Pustaka
Basset, J., R. C. Denney, G.H Jeffrey, J. Mendhom. 1979,Text Book of Quantitative
Inorganic Analysis Muntling Elementary Instrumental Analysis edisi ke -4,
Longman Group Limited,London.
D.A.Skoog and D.M. West,1985, Principle of Instrumental Analysis,3th
ed,Saunders,Philadelphia.
HLH.Willard,L.L., Merrit,Jr.,J.A.Dean, and F.A.Settle,Jr,1981,Instrumental Methods of
Analysis ,6th ed,Van Nortstrand ,Princeton ,New York.
PERCOBAAN IX
Judul ANALISIS KOLORIMETRI
Tujuan 1. Mahasiswa mampu menentukan panjang gelombang maksimum untuk
penentuan zat warma biru.
2. mahasiswa mampu menentukan zat warna secara kolorimetri.
3. memahami prosedur dan aplikasi metoda kolorimetri.
Dasar Teori Analisis kolorimetri atau spektrometri adalah teknik analisis yang
berdasarkan interaksi energi dengan sampel. Data yang diperoleh
dari spektroskopi disebut spektrum, yang biasanya berupa alur
intensitas energi yang terdeteksi terhadap panjang gelombang
(atau frekuensi atau bilangan gelombang dari energi tersebut.
Spektrum dapat digunakan untuk mendapatkan informasi tentang
tingkat energi atom atau molekul, geometri molekular, ikatan
kimia, interaksi molekul dan proses yang terkait. Sering spektra
yang digunakan untuk mengidentifikasi komponen dari sampel
(analisis kualitatif), tetapi spektra dapat juga digunakan untuk
mengukur banyaknya materi dalam sampel (analisis kuantitatif).
Gambar 6.1 menunjukkan skema dari kolorimeter (UV-Vis single
beam).

Gambar 6.1 Skema kolorimeter (spektrofotometer UV-Vis single beam).

Untuk menghitung secara kuantitatif dari suatu senyawa berwarna

maka dapat digunakan rumus Lambert Beer sebagai berikut:
A=ε.b.c
Besaran A, ε, b dan c berturut-turut adalah absorbansi, koefisien
ekstingsi molar tebal kuvet dan konsentrasi (dalam mol/liter).
Kalau konsentrasi dinyatakan sebagai g/L atau mg/L maka
persamaan tersebut menjadi
A=a.b.c
adalah absorbansi, ε.b.c
Untuk sampel yang tidak berwarna maka agar dapat terdeteksi
dengan secara kolorimetri maka harus dibuat berwarna, sebagai
contoh ion besi dalam larutan tidak berwarna, maka agar dapat
diuji dengan metoda ini maka harus ditambahkan zat pembentuk
warna (chromogenic agent). Untuk penentuan besi dengan
thiosanat, besi diubah dulu menjadi besi (III) selanjutnya
direaksikan dengan thiosianat dalam kondisi asam dan akan
 membentuk kompleks berwarna [Fe(CNS)6]3- yang berwarna
merah.
Fe3+ + 6 CNS- [Fe(CNS)6]3-
Pada percobaan ini digunakan zat warna biru sebagai larutan
standar. Untuk pembuatan kurva standar diperlukan variasi
konsentrasi zat warna tersebut dan selanjutnya sampel zat warna
biru yang akan ditentukan konsentrasinya dialurkan pada kurva
tersebut sehingga dapat diketahui konsentrasinya (dengan
interpolasi menggunakan persamaan regresi linier). Disamping
pembuatan kurva standar untuk mengetahui panjang gelombang
maksimum dari kompleks tersebut, maka perlu mengalurkan
hubungan panjang gelombang kompleks besi tersebut pada
konsentrasi tertentu terhadap abosrbansi. Dari grafik tersebut
dapat ditentukan panjang gelombang maksimum untuk
pengukuran kompleks besi tersebut. Adisi standar dilakukan bila
sampel yang digunakan komposisinya tidak sama dengan standar
yang digunakan misalnya air limbah batik dsb. Perlakuannya
adalah dengan menambahkan larutan standar dengan berbeda
konsentrasi pada sampel dengan jumlah tertentu selanjutnya
diukur absorbansi setiap sampel yang ditambah larutan standar
untuk membuat kurva adisi standarnya. Dari grafik tersebut dapat
ditentukan konsentrasi sampel yang diukur.

Alat dan Bahan Alat: neraca analitik, gelas arloji, gelas beaker, labu takar, pipet
tetes, gelas ukur, pipet volume.
Bahan: Zat warna biru, akuades.

Prosedur 1 Penentuan panjang gelombang maksimum zat warna biru

Buat larutan standar 1 mg/L ( ppm) zat warna biru dengan cara
mengencerkan larutan induk zat warna biru 100 ppm yang sudah
ada dengan menggunakan akuades dalam labu takar 25 mL.
Selanjutnya diukur absorbansi zat tersebut mulai dari 400 nm
sampai 800 nm dengan interval 10 nm. Sebelumnya bilas kuvet
yang akan digunakan dengan larutan zat warna tersebut dua kali
dan selanjutnya dilakukan pengukuran dengan akuades sebagai
larutan blanko. Setiap kali pergantian panjang gelombang,
absorbansi diatur pada kondisi 0 dengan menggunakan akuades,
selanjutnya baru melakukan pengukuran zat warna biru tersebut.
Selanjutnya buat alur kurva hubungan absorbansi dan panjang
gelombang dan tentukan panjang gelombang maksimumnya.
Prosedur yang sama dikerjakan untuk larutan standar zat warna
biru konsentrasi 2, 3, 4 dan 5 ppm. Buat kelima kurva tersebut
dalam satu grafik dan tunjukkan apakah ada pergeseran panjang
gelombang maksimum dengan peningkatan konsentrasi.

Prosedur 2 Penentuan konsentrasi sampel zat warna biru

Dari grafik prosedur 1 ambil data absorbansi pada panjang
gelombang maksimum untuk setiap konsentrasi selanjutnya
 gunakan data tersebut untuk membuat kurva standar hubungan
absorbansi terhadap konsentrasi. Selanjutnya tentukan konsentrasi
sampel zat warna biru tersebut dengan mengalurkan absorbansi
yang terbaca pada kurva standar yang sudah dibuat. Konsentrasi
sampel yang ada bila terlalu pekat bisa diencerkan sampai masuk
ke daerah kerja kurva standar tersebut.

Prosedur 3 Penentuan konsentrasi sampel zat warna biru dengan adisi

standar
Sampel zat warna biru yang akan ditentukan konsentrasinya
masing-masing diambil 1 mL dan dimasukkan pada 5 labu takar
25 mL yang berbeda selanjutnya ditambahkan 0,1; 0,2; 0,3; 0,4
dan 0,5 mL zat warna biru standar 100 ppm pada setiap labu takar
yang disediakan. Selanjutnya ad-kan dengan akuades sampai
volume labu takar 25 mL. Ukur absorbansi setiap labu takar pada
panjang gelombang maksimum, dan buat kurva adisi standar
untuk menentukan konsentrasi sampel zat warna biru tersebut.

Tugas/Pertanyaan 1. Jelaskan syarat agar suatu zat dapat dianalisis secara

kolorimetri.
2. Mengapa penentuan konsentrasi harus dilakukan pada panjang.
gelombang maksimum, apa konsekuensinya bila dilakukan
pada sebarang panjang gelombang.
3. Apa kelebihan penggunakan kurva standar dibandingkan
dengan penggunaan satu standar untuk penentuan konsentrasi.
4. Bagaimana menentukan konsentrasi besi baik sebagai besi(II),
besi(III) dan besi total secara kolorimetri menggunakan reagen
thiosianat.

Daftar Pustaka Basset , J.; Denney, R.C.; Jeffery, G.H. dan Mendham, J. 1979,
Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including
Elementary Instrumental Analysis, Edisi 4, Longman Group
Limited, London.
Immamkhasani, S., 1990, Keselamatan Kerja dalam
Laboratorium Kimia, Gramedia, Jakarta.
Kennedi, J.H., 1990, Analytical Chemistry: Practice, edisi ke-2,
Saunders College Pub., New York.
Skoog, D.A., West, D. dan Holler, F.J., Analytical Chemistry An
Introduction, edisi ke-6, Saunders College Pub.,
Philadelphia.
Widodo, D.S., Hastuti, R. dan Gunawan, 2002, Bahan Ajar
Analisis Kuantitatif, Jurusan Kimia FMIPA UNDIP,
Semarang
PERCOBAAN 10
PRAKTIKUM
Elektrodeposisi logam tembaga pada FTO

Teori
Elektrodeposisi mengacu pada proses pertumbuhan film yang terdiri dari
pembentukan lapisan logam ke bahan dasar yang terjadi melalui reduksi elektrokimia
ion logam dari elektrolit. Proses elektrodeposisi dipengaruhi parameter temperatur, sifat
substrat, konsentrasi ion yang bereaksi, pH larutan dan pelepasan hidrogen.
Elektrodeposisi logam atau alloy terjadi pada daerah tertentu dengan ketebalan terbatas
pada interface antara material yang tumbuh dan larutan. Secara umum, pemisahan
muatan terjadi pada interface sebagai hasil perbedaan sifat dari muatan yang bergerak
pada daerah yant ditinjau : elektron dalam padatan dan ion dalam larutan.(gambar 1).
Pada pendekata yang sederhana pemisahan muatan ini dapat dipikirkan sebagai
penyusunan paralel darei muatan yang berlawan, untuk alasan ini, daerah ini juga
dikena sebagai double layer (Gamburg dan Zangari, 2011).
Langkah penting dari mekanisme reaksi dalam proses heterogen adalah transport
zat yang bereaksi dan produk reaksi antara tempat reaksi dan fasa meruah. Jika daya
dorong untuk transport adalah gradien konsentrasi, maka proses transport tersebut
adalah difusi. Produk reaksi ini mendifusi kembali kedalam elektrolit seperti
digambarkan pada gambar 2.1

Selama elektrodeposisi, reaksi pada elektroda kerja meliputi (Pandley dkk, 1996)
1. transfer ion
2. Pelucutan muatan
3. Pemutusa ikatan ligan ion
4. Penyatuan adatom pada permukaan elektroda diikuti dengan nukleasi dan
pertumbuhan.
Salah satu contoh system elektrodeposisi ditunjukkan pada gambar 3. Secara umum
elektrodeposisi film lapis tipis diperlukan elektrolit yang mengandung larutan ion
logam, elektroda sebagai subtrat tempat terjadinya deposisi (elektroda kerja), eektroda
perlawanan (Pt) dan elektroda referensi (Ag/AgCl atau elektroda kalomel (SCE), dan
potensiostat atau galvanostat sebagai sumber tenaga.

Potential thermodinamik untuk elektrodeposisi diberikan dengan persamaan

Nernst,

EM = EoM +
Besaran EM adalah potensial reduksi logam M dalam elektrolit. adalah potensial
reduksi standar untuk membentuk M, R adalah konstanta gas, T adalah suhu mutlak (K),
n adalah banyaknya elektron yang dibutuhkan untuk proses reduksi, F adalah konstanta
Faraday, dan dan adalah aktivitas ion Mm+ adalah elektrolit dan logam M
sebagai endapan ( Lochande dan Pawar, 1989)
Pada kondisi ideal, elektrodeposisi M dapat terjadi pada potensial lebih negatif
daripada potensial reduksi standar termodinamiknya(EM) dari logam M. Perbedaan
antara potensial kerja dan EM dikenal sebagai overpotential. Pada deposisi
potensiostatik, potensial yang digunakan tidak selalu diketahui sebelumnya. Karena itu,
voltammetry linier biasanya dilakukan dulu dengan cara mengalurkan potensial dari
harga awal EI sampai Ef. EI dan Ef sesuai dengan potensial dimana solven mengalami
elektrolisis, sebagai contoh. Pelepasan hidrogen dan oksigen yang sering terjadi pada
larutan elektrolit. Sintesis potensiostatik dapat dilakukan jika reaksi terjadi pada daerah
potensial tersebut.
Alat dan Bahan :
Alat : Bahan:
Beker glass 100 mL CuSO45H2O 50 mM
Pengaduk magnet dan batang magnet Asam sitrat 242 mM
pH meter Trisodiumsitrat 150 mM
Potensiostat (Core Cell 150) H2SO4 0,1 M
Neraca analitik 2 Kaca FTO ( 10mm x 20 mm)

Cara Kerja :
Preparasi Larutan :
1. Timbang semua reagen yang diperlukan untuk volume larutan 50mL,
selanjutnya ditambahkan akuades sampai volume 50 mL
2. Selanjutnya homogenkan larutan selama 10 menitdengan cara pengadukan
3. Atur pH sampai sekitar 2,5 dengan H2SO4 0,1 M dan siap untuk
digunakansebagai larutan elektrodeposisi Cu

Persiapan elektroda kerja:

1. Tutup bagian FTO yang tidak dielektrodeposisi dengan selotip pada posisi di
tengah tengah elektroda kerja
2. Cepit elektroda kerja dengan pegangan elektroda

Persiapan Potensiostat:
1. Nyalakan potensiostat CS 150
2. Pilih menu untuk potensiometri
3. Siapkan elektroda referensi Ag/AgCl dan elektroda perlawanan Pt

Percobaan I (Linear Sweep Voltametry):

1. Pasang tiga elektroda yang sudah disiapkan pada pegangan elektroda di alat
potensiostat
2. Masukan larutan tembaga secukupnya sampai elektrodakerja dapat tercelup
sempurna
3. Atur potensiostat pada posisi linear sweep voltametry
4. Scanning dilakukan dari potensial 0 sampai -1,5 V (vs Ag/AgCl)
5. Cuci ketiga elektroda dengan akuades setelah selesai
Percobaan II (elektrodeposisi pada potensial tetap) :
1. Tentukan plateu dari percobaan I sebagai potensial tetap yang akan digunakan
2. Ambil FTO baru yang sudah diberi selotip sebagai pembatas dan cepit dengan
pegangan elektroda kerja
3. Set tiga elektroda pada beaker yang sama seperti percobaan I
4. Atur potensiostat pada potensial tetap dari percobaan I
5. Lakukan elektrodeposisi selama 5 menit
6. Setelah selesai cuci semua elektroda dengan akuades

Referensi:
Gamburg, Y.D., Zangari, G., Thory and Practice of Metal Electrodeposition, Springer
Science, New York, 2011, 1-316.37
Lochande, C, D ., Pawar, S, H., 1989 , Phisica Status Solids, 111, 17-40
Pandey, R,K., Sahu S., Candra S., 1995, Hdbk of Semiconductor Electrodeposition
CRC, Prest Lic