LAPORAN PRAKTIKUM PENGUJIAN DAN EVALUASI 2

Identifikasi ZW Pada Selulosa Golongan 1,2,3, dan 4

Nama : Devina Aulia

NPM : 16020124
Grup : 2K4
Dosen : Maya K.,S.SiT.M.T
Asisten : Kurniawan,S.T.,M
Witri A.S.,S.ST

Tanggal Praktikum :

1. Golongan 1 ( Direk, Asam, Basa ) : 28 Agustus 2017

2. Golongan 2 ( Belerang, Bejana ) : 4 September 2017
3. Golongan 3&4 ( Naftol, Pigmen, ZW Reaktif) : 11 September 2017

POLITEKNIK STTT BANDUNG

2017
I. Maksud dan Tujuan
1.1 Maksud
Mengetahui jenis zat warna yang digunakan untuk mencelup kain selulosa.

1.2 Tujuan
 Mengetahui berbagai cara pengujian zat warna pada serat selulosa.
 Mempelajari bagaimana metode pengujian zat warna pada serat selulosa dan
mengetahui mekanisme uji penentunya.
 Menganalisis zat warna yang digunakan untuk mencelup serat selulosa.

II. Dasar Teori

2.1. Pendahuluan

Identifikasi zat warna pada selulosa digolongkan menjadi 4 golongan dan cara
pengujian dilakukan berturut-turut dari zat warna golongan satu sampai dengan zat
warna golongan empat.

2.2. Prinsip Pengujian

Contoh uji dilunturkan warnanya dengan pereaksi tertentu dan larutan ekstraksinya
diamati daya celupnya atau karakteristik khusus lainnya.

2.3. Zat Warna Golongan I

Zat warna yang luntur dalam larutan amonia atau asam asetat encer mendidih. Zat
warna yang termasuk golongan ini adalah zat warna asam, basa, direk dan direk dengan
pengerjaan iring.

− Zat Warna Direk

Zat warna direk umumnya adalah senyawa azo yang disulfonasi, zat warna ini
disebut juga zat warna substantive karena mempunyai afinitas yang besar terhadap
selulosa. Beberapa zat warna direk dapat mencelup serat binatang berdasarkan ikatan
hydrogen. Zat warna direk umumnya mempunyai ketahanan yang kurang baik terhadap
pencucian sedangkan ketahanan terhadap sinar cukup, tidak tahan terhadap oksidasi dan
rusak oleh zat pereduksi.
− Zat Warna Asam
Zat warna asam mengandung asam-asam mineral / asam-asam organic dan dibuat
dalam bentuk garam-garam natrium dari asam organic dengan gugus anion yang
merupakan gugus pembawa warna (kromofor) yang aktif. Struktur kimia zat warna
asam menyerupai zat warna direk merupakan senyawa yang mengandung gugus
sulfonat atau karboksilat sebagai gugus pelarut.

Zat warna asam dapat mencelup serat-serat binatang, poliamida dan poliakrilat
berdasarkan ikatan elektrovalen / ikatan ion.

− Zat warna Basa

Zat warna basa adalah zat warna yang mempunyai muatan positif / kation. Zat
warna basa merupakan suatu garam; zat warna basa dapat membentuk garam dengan
asam. Asam dapat bersal dari hidro klorida atau asam oksalat.

Zat warna basa mampu mencelup serat-serat protein sedangkan pada serat
poliakrilat yang mempunyai gugus-gugus asam dalam molekulnya akan berlaku /
bersifat seperti serat-serat protein terhadap zat warna basa.

2.4. Zat Warna Golongan II

Zat warna golongan II berubah warnanya karena reduksi dengan Natrium

Hidrosulfit dalam suasana basa (alkali) dan warna akan kembali ke warna asli oleh
oksidasi kembali (dengan udara). Zat warna yang termasuk golongan ini adalah zat
warna bejana, belerang, hidron dan oksidasi.

− Zat warna Bejana

Zat warna bejana tidak larut dalam air, oleh karena itu dalam pencelupannya harus
diubah menjadi bentuk leuko yang larut. Senyawa leuko tersebut memiliki subtantivitas
terhadap selulosa hingga dapat tercelup. Adanya oksidator atau oksigen dari udara,
bentuk leuko yang tercelup dalam serat tersebut akan teroksiadasi kembali kebentuk
semula yaitu pigmen zat warna bejana.

Senyawa leuko zat warna bejana golongan indigoida larut dalam alkali lemah
sedangkan golongan antarkuinon hanya larut dalam alkali kuat dan hanya sedikit
berubah warna dalam larutan hipoklorit. Umumnya zat warna turunan tioindigo dan
karbasol warna hampir hilang dalam uji hipoklorit dan didalam larutan pereduksi
warnanya menjadi kuning.

Ikatan zat warna bejana dengan serat antara lain ikatan hydrogen dan ikatan
sekunder seperti gaya-gaya Van Der Waals.

− Zat Warna Belerang

Zat warna belerang adalah zat warna yang mengandung unsur belerang sebagai
kromofor. Struktur molekulnya merupakan molekul yang kompleks dan tidak larut
dalam air oleh karena itu dalam pencelupannya diperlukan reduktor natrium sulfida dan
soda abu untuk melarutkannya. Untuk membentuk zat warna semula maka perlu proses
oksidasi baik dengan udara maupaun dengan bantuan oksidator-oksidator lainnya.

− Zat Warna Hidron

Zat warna hidron mempunyai sifat-sifat antara zat warna bejana dan zat warna
belerang. Zat warna ini juga mempunyai warna yang spesifik yaitu berwarna biru.
Reduktor yang dipergunakan adalah reduktor lemah seperti : Na2S dan Na2CO3.

− Zat Warna oksidasi

Zat warna oksidasi pada umumnya mengandung senyawa anilin dalam struktur
molekulnya dengan warna utama hitam, sehingga zat warna ini dikenal dengan nama
hitam anilin.

Spesifikasi dari zat warna ini selain tahan gosoknya kurang baik yaitu warna yang
berubah menjadi kehijauan apabila tereduksi oleh SO2.

2.5. Zat Warna Golongan III

Zat warna yang rusak oleh reduksi dengan natrium hidrosulfit dalam suasana alkali
dan larutan ekstraksinya dalam amonia atau asam asetat tidak data mencelup kembali
kain kapas putih.

Zat warna yang termasuk golongan ini adalah :

 Zat warna direk dengan pengerjaan iring logam

 Zat warna direk dengan pengerjaan iring formaldehid
 Zat warna naftol
 Zat warna azo yang tidak larut dan zat warna yang diazotasi atau dibangkitkan
- Zat Warna Direk dengan Iring Logam
Zat warna direk pada umumnya mempunyai ketahanan yang kurang baik terhadap
pencucian. Untuk memperbaikinya maka dilakukan pengerjaan iring yang pada
prinsipnya memperbesar molekul zat warna dalam serat. Sehinggga zat warna akan
lebih sukar berimigrasi. Pengerjaan iring dapat dilakukan dengan penggunaan garam-
garam logam seperti : Krom, Tembaga, Kobalt, Nikel, Besi dan lain-lain.

- Zat Warna Direk dengan Iring Formaldehid

Beberapa zat warna direk dikerjakan iring dengan Formaldehida untuk
memperbaiki tahan cucinya karena terbentuknya jembatan metilen antara beberapa zat
warna.

- Zat Warna Naftol

Zat warna naftol merupakan zat warna yang terbentuk dalam serat pada waktu
pencelupan dan merupakan hasil reaksi antara senyawa naftol dengan garam diazonium
(kopling).

Sifat umum dari zat warna naftol adalah :

 Tidak larut dalam air

 Luntur dalam piridin pekat mendidih
 Bersifat poligenetik dan monogenetik
 Karena mengandung gugus azo, maka tidak tahan terhadap reduktor.
 Tahan cuci dan sinar sangat baik
 Tahan gosok jelek
 Warna terbentuk dalam serat

2.5. Zat Warna Golongan IV

Zat warna yang tidak luntur dalam pelarut organik dimetilformamida 1 : 1 dan
dimetil formamida 100 %. Zat warna yang termasuk golongan ini adalah zat warna
pigmen dan zat warna reaktif.

 Zat Warna Pigmen

Zat warna pigmen adalah zat warna yang hanya mengandung kromofor saja, sehingga
pada pencelupannya perlu dibantu dengan zat pengikat yang disebut binder.
 Unsur-unsur yang terdapat didalam zat warna pigmen antara lain; garam-garam
organik, oksida organik, gugus azo, logam berwarna dan lain-lain. Zat warna ini luntur
dalam Dimetil Formamida pekat dan dimetil formamida 1 : 1. Kecuali untuk zat warna
pigmen ftalosianin atau yang berasal dari zat warna pigmen anorganik.

 Zat Warna Reaktif

Zat warna reaktif adalah zat warna yang dapat mengadakan reaksi dengan serat,
sehingga zat warna tersebut merupakan bagian dari serat. Oleh karena itu zat warna ini
mempunyai ketahanan cuci yang baik. Zat warna ini mempunyai berat molekul yang
kecil, oleh karena itu kilpanya lebih baik dibandingkan dengan zat warna direk.

Sifat-sifat umum :

 Larut dalam air

 Berikatan kovalen dengan serat
 Karena kebanyakan gugusnya adalah azo, maka zat warna ini mudah rusak
oleh reduktor kuat
 Tidak tahan terhadap oksidator yang mengandung klor (NaOCl).

II. ALAT, BAHAN DAN PEREAKSI

3.1. Alat-alat :

- Tabung reaksi
- Pembakar bunsen
- Pipet volume
- Pengaduk
- Piala gelas
- Penjepit
- Gelas Piala
- Kertas saring
- Rak tabung reaksi
- Pipet tetes

3.2. Bahan

Bahan yang digunakan adalah kain contoh uji yang telah diberi nomor
 3.3. Pereaksi :

Pengujian Zat Warna Golongan I

- NH4OH 10 % - Asam asetat 10 %

- NaCl - Eter
- Asam asetat glacial - Kertas lakmus / kertas pH
- NaOH 10 %

Pengujian Zat Warna Golongan II

- NaOH 10 % - NaCl
- Na2S2O4 - Na2S
- HCl 16 % - SnCl2 10 %
- Pb Asetat - NaOCl 10 %
- Paraffin - Na2CO3

Pengujian Zat Warna Golongan III

- Piridina 100 % - Alcohol

- NaOH 10 % - Na2S2O4
- NaCl - Paraffin

Pengujian Zat Warna Golongan IV

- DMF 1 : 1 - HCl 1 %
- DMF 100 % - NaCl
- H2SO4 - NaOH 10 %
- Na2SO4 - Alkohol

III. CARA KERJA

4.1. Pengujian Zat Warna Golongan I

Zat Warna Direk

1) Masukkan contoh uji ke dalam tabung reaksi
2) Tambahkan  4 ml Amonia 10 %
 3) Didihkan sehingga sebagian besar zat warna terekstraksi
4) Ambil contoh uji dari larutan ekstrak zat warna
( catatan : sebaiknya larutan ekstraksi dibagi menjadi dua, satu bagian untuk uji zw
direk dan satu bagian lagi untuk uji zw asam)

5) Masukkan kapas putih, wol putih dan akrilat putih masing-masing  10 mg

kemudian tambahkan 5–10 mg NaCl.
6) Didihkan selama 0,5–1 menit kemudian biarkan menjadi dingin.
7) Ambil kain-kain tersebut cuci dengan air, amati warnanya.
8) Pencelupan kembali kain kapas lebih tua dibandingkan dengan wol dan akrilat
menunjukkan zat warna direk.

Zat Warna Asam

Apabila dalam uji zw asam terjadi pelunturan warna tetapi tidak mencelup kembali
kain kapas atau hanya menodai dengan warna yang sangat muda, maka dikerjakan
pengujian untuk zw asam.

1) Netralkan larutan ekstraksi yang diperoleh dari larutan amonia dengan asam asetat
10 % (periksa dengan kertas lakmus atau kertas pH).
2) Tambahkan lagi  1 ml asam asetat 10 %.
3) Masukkan kain-kain kapas, wol dan akrilat, didihkan selama satu menit.
4) Ambil kain-kain tersebut, cuci dengan air, amati warnanya.
5) Pencelupan kembali wol putih oleh larutan ekstraksi dalam suasana asam
menunjukkan adanya zat warna asam.

Zat Warna Basa

Apabila dalam uji zw direk tidak terjadi pelunturan atau hanya luntur sedikit maka
dilakukan pengujian untuk zw basa.

1) Masukkan contoh uji ke dalam tabung reaksi

2) Tambahkan  1 ml asam asetat glasial, tambahkan 3–5 ml air, didihkan sampai
terjadi ekstraksi.
3) Ambil contoh uji dan bagilah ekstraksi menjadi 2 bagian (1 bagian untuk
pencelupan dan 1 bagian lagi untuk uji penentuan).
 4) Masukkan kain kapas, wol dan akrilat
5) Didihkan selama 1 – 1,5 menit
6) Pencelupan kembali kain akrilat dengan warna tua menunjukkan adanya zw basa
Uji Penentuan

1) Tambahkan 3 ml larutan NaOH 10 % (sampai alkalis) ke dalam larutan ekstraksi

zw yang panas.
2) Dinginkan dan kemudian tambahkan 3 ml eter.
3) Kocok larutan tersebut, biarkan memisah (air dibawah, eter diatas)
4) Pindahkan lapisan eter kedalam tabung reaksi lain
5) Tambahkan 1-3 ml asam asetat 10 % kocok lagi
6) Pewarnaan kembali larutan asam asetat dengan warna yang sama dengan warna
asli menunjukkan adanya zw basa.

4.2. Pengujian Zat Warna Golongan II

Pengujian Pendahuluan

1) Masukkan contoh uji ke dalam tabung reaksi

2) Tambahkan 2–3 ml air, tambahkan  2 ml NaOH 10 %, didihkan selama 1 menit,
tambahkan Na2S2O4, didihkan lagi selama 1 menit
3) Keluarkan contoh uji, angin-angin / oksidasi dengan udara.
4) Warna kembali kewarna semula maka menunjukkan zat warna golongan II

Zat Warna Belerang

1) Masukkan contoh uji ke dalam tabung reaksi
2) Tambahkan 2-3 ml air, Na2CO3 , panaskan kemudian masukkan Na2S.
3) Panaskan sampai mendidih selama 1-2 menit
4) Ambil contoh uji, masukkan kapas putih dan NaCl didihkan selama 1-2 menit
5) Ambil kapas tersebut, letakkan diatas kertas saring atau cuci dengan air biarkan
terkena udara.
6) Kain kapas akan tercelup kembali dengan warna yang sama dengan warna contoh
asli tetapi lebih muda.
 Uji Penentuan 1

1) Didihkan contoh uji dalam 3 ml larutan NaOH 10 % kemudian cuci bersih (2

kali dengan air mengalir)
2) Masukkan contoh uji (bersih) tambahkan  2 ml HCl 16 %
3) Didihkan selama 0,5–1 menit biarkan dingin
4) Tambahkan  3 ml SnCl2 10 %
5) Letakkan kertas timbal asetat pada mulut tabung (kertas Pb Asetat : kertas saring
dibasahi dengan larutan Pb Asetat 10 %)
6) Warna coklat atau hitam pada kertas Pb Asetat menunjukkan zw belerang.
Uji Penentuan 2

1) Rendam contoh uji dengan larutan NaOCl 10 %

2) Zw belerang akan rusak dalam waktu 5 menit.

Zat Warna Bejana

1) Masukkan contoh uji tambahkan  2 ml air dan  2 ml NaOH 10 %
2) Didihkan dan tambahkan Na2S2O4
3) Didihkan selama 1 menit
4) Ambil contoh uji masukkan kapas putih dan NaCl didihkan selama 1–1,5 menit,
biarkan dingin.
5) Ambil kapas tersebut, letakkan diatas kertas saring dan biarkan kena udara.
6) Kapas tercelup kembali dengan warna contoh asli tetapi lebih muda
Uji Penentuan 1

1) Masukkan Cu kedalam lelehan paraffin dalam kiu porselen

2) Apabila padatan paraffin pada kertas saring berwarna maka menunjukkan
adanya zw bejana (catatan : zw belerang tidak mewarnai paraffin)

Zat Warna Bejana-Belerang

1) Kerjakan contoh uji seperti pada pengujian zw bejana dan belerang
2) Kain yang dicelup dengan zw bejana-belerang akan mencelup kembali kain kapas
pada uji zw bejana dan positif untuk uji belerang. ( * dapat diamati dari hasil uji
sebelumnya)
 Uji Penentuan 1

1) Kerjakan contoh uji seperti uji penentuan 1 zw belerang

2) Kain yang dicelup dengan zw bejana-belerang akan memberikan noda coklat
atau hitam
Uji Penentuan 2

Pengujian dengan paraffin positif

4.3. Pengujian Zat Warna Golongan III

Zat Warna Naftol

1) Masukkan contoh uji dalam tabung reaksi
2) Tambahkan 1–2 ml piridina 100 % didihkan  selama 1 menit
3) Pewarnaan dalam piridina menunjukkan adanya zw naftol (sisa piridina dimasukkan
kedalam tempat yang telah disediakan)

Uji Penentuan 1

1) Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi

2) Tambahkan 1 ml NaOH 10 % dalam 3 ml alcohol didihkan.
3) Tambahkan Na2S2O4 panaskan / didihkan (warna akan tereduksi)
4) Dinbginkan, ambil contoh uji amati warnanya
5) Warna rusak menunjukkan adanya zw naftol atau reaktif (dengan oksidasi
warna kembali)
6) Kedalam filtrate (lunturan) masukkan kapas putih dan NaCl didihkan selama 2
menit
7) Kapas berwarna kuning dan berpendar dibawah sinar ultra lembayung
menunjukkan zw naftol
Uji Penentuan 2

Lelehan dalam paraffin positif

4.4. Pengujian Zat Warna Golongan IV

Zat Warna Pigmen

1) Masukkan contoh uji dalam 3 ml larutan DMF 1 : 1
2) Didihkan selama  2 menit amati warnanya
3) Ulangi pengerjaan butir (1) dan (2) dengan DMF 100 %
4) Pewarnaan muda dalam larutan DMF 1 : 1 dan pewarnaan tua dalan DMF 100 %
menunjukkan adanya zw pigmen
Uji Penentuan 1

1) Masukkan contoh uji dalam 3 ml larutan HCl 1 % didihkan selama  5 menit

2) Cuci bersih
3) Ambil seratnya, amati dibawah mikroskop
− Bila terdapat partikel-partikel zw pada permukaan serat menunjukkan zw
pigmen dengan zat pigmen
− Bila partikel warna terdapat diseluruh serat menunjukkan zw pigmen
dengan pencelupan polimer
Uji Penentuan 2

Khusus zw pigmen yang berwarna biru

Apabila :

- contoh uji ditetesi HNO3 pekat  warna violet

- contoh uji ditetesi H2SO4 pekat  warna hijau
Menunjukkan zw pigmen Alcian Biru

Zat Warna Reaktif

1) Masukkan contoh uji dalam 3 ml larutan DMF 1 : 1 didihkan selama 2 menit
2) Ulangi pengerjaan butir (1) dalam 3 ml larutan DMF 100 %
3) Amati warna kedua larutan ekstraksinya
4) Ekstraksi DMF 1 : 1 akan terwarnai sangat muda
5) Ekstraksi DMF 100 % tidak terwarnai menunjukkan zw reaktif
 Uji Penentuan 1

1) Masukkan contoh uji ke dalam tabung reaksi, tambahkan 3 ml larutan NaOH 5

%
2) Didihkan selama 2 menit
3) Asamkan dengan larutan H2SO4 pekat (  2-3 tetes)
4) Masukkan serat wol dan didihkan
5) Pewarnaan serat wol menunjukkan zw reaktif
Uji Penentuan 2

1) Masukkan contoh uji ke dalam tabung reaksi yang berisi 3 ml larutan (asam
sulfat 0,2 % dan 6 mg Na2SO4)
2) Didihkan beberapa menit
3) Masukkan serat wol dan didihkan
4) Pewarnaan pada serat wol menunjukkan zw reaktif

IV. DATA PERCOBAAN

Data dan hasil praktikum terlampir