Sintesis dan Karakterisasi Tinta Serbuk (TONER) berbahan baku Pasir Besi

Menggunakan XRD dan SEM-EDAX

Prita Yustisia Wardani Jurusan Fisika, Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Malang
Malang, 2013

ABSTRAK : Proses sintesis pada penelitian ini dilakukan dengan metode pencampuran dan
penggerusan bahan, kemudian sampel yang terbentuk dikarakterisasi menggunakan alat XRD
sehingga didapatkan fase dari hasil sintesis toner berbahan baku pasir besi, yang kemudian fase
tersebut dibandingkan dengan hasil sintesis standar toner. Serta dapat mengetahui ukuran bulir
dan persentase komposisi toner hasil sintesis dengan menggunakan SEM-EDAX.
Hasil penelitian menunjukkan, bahwa persentase komposisi Fe sebelum dan sesudah proses
sintesis mengalami peningkatan sebesar 17%. Pada toner hasil sintesis terbentuk beberapa fase
kristalin Fe3O4 dan fase amorf polimer. Puncak-puncak yang terbentuk sesuai dengan puncak
Fe3O4 dan beberapa puncak kecil lainnya sesuai dengan puncak karbon serta memiliki ukuran
bulir sebesar 5-17 µm.

Kata Kunci :Toner, Fe2O3, Fe3O4, X-Ray Diffraction (X-RD), SEM-EDAX, polimer, amorf,
kristalin

PENDAHULUAN Untuk meningkatkan kualitas toner

Mineral magnetite banyak ditemukan
di alam, salah satunya Pasir Besi. Mineral
yang mendominasi pasir besi adalah
magnetit (Fe3O4). Hasil uji XRF pada
penelitian sebelumnya menunjukan bahwa
toner memiliki kandungan mineral magnetik
berupa magnetite (Fe3O4) sebanyak 95,01%.
Mineral magnetik ini merupakan mineral
dominan dalam toner dengan komposisi >
90% (Lestyowati, 2013).
Toner adalah bahan berbentuk
serbuk yang digunakan dalam mesin
fotokopi atau printer laser. Pada dasarnya
toner terbuat dari bubuk karbon, namun
karbon tersebut biasanya dicampur dengan
beberapa bahan adiktif seperti styrene akrilat
kopolimer, styrene kopolimer, styrene
polimer, resin hidrokarbon atau bahan lain
sehingga meningkatkan kualitas cetak dan
daya rekat pada kertas. Toner yang memiliki
ukuran yang lebih kecil akan menghasilkan
cetakan yang lebih baik pula, karena
hasilnya akan terlihat tajam (Mang, 2010).
perlu dilakukan pengontrolan terhadap
beberapa karakteristik toner, antara lain
ukuran partikel, sifat leleh termal, perilaku
adesif dan fluidisitasnya (Tanaka, 2006).
Karakteristik toner dapat ditentukan dengan
menggunakan XRD (X-Ray Difraction).
Sedangkan untuk memeriksa ukuran bulir
digunakan metode Scanning Electron
Microscopy (SEM), sehingga kita dapat
melihat bagaimana bentuk dan ukuran bulir
tersebut, kita juga dapat mengetahui
kehomogenan dari ukuran bulir tersebut
(Ivan, 2005).
Menurut Bannerje, 2010 sintesis
toner dapat dilakukan dengan dua metode
yaitu metode penghancuran dan
penggerusan bahan (crushing) dan
polimerisasi kimia. Pada penilitian ini
metode sintesis yang digunakan metode
crushing (penghancuran)
Tujuan dari penelitian ini antara lain
dapat membuat toner dengan metode
penghancuran dan pencampuran,
mengetahui fase yang terbentuk, ukuran
bulir, sehingga dapat digunakan acuan untuk
penelitian berikutnya.

METODE
Bahan-bahan yang diperlukan dalam
penelitian ini antara lain, Pasir Besi pantai
senggigi sebagai bahan baku utama,
klorofom, H2SO4, Sterofoam, serbuk carbon
black. Tahap pertama dilakukan pembuatan (a) (b)
polimer serbuk berasal dari sterofoam Gambar 1. Hasil SEM dengan
dengan cara dicampur dengan klorofom dan perbesaran1500 kali (a) dan 2.500 kali (b)
H2SO4, kemudian dipanaskan selama ± 2 Dari data di atas tampak bahwa
jam. Kemudian dibiarkan dingin hingga ukuran bulir antara 5µm-14µm. Dari gambar
dapat dihancurkan menjadi serbuk. Polimer terlihat bahwa ukuran bulir di bawah 14 µm,
yang sudah berbentuk serbuk 65gr dicampur namun tidak kurang dari 5 µm.
dengan pasir besi 10gr yang sudah
diekstraksi selama 4 jam dan ditambah Tabel 1. Hasil EDAX bahan toner 1
dengan carbon black 5gr, kemudian di
milling selama 12 jam. Selanjutnya Element Wt% At%
penelitian dilakukan dengan variasi CK 58.44 70.75
persentase komposisi toner dengan tujuan OK 25.73 23.38
mengetahui bagaimana fase yang terbentuk. AlK 00.12 00.07
Tahap selanjutnya melakukan SK 08.84 04.01
analisis unsur dalam bahan dengan FeK 06.86 01.79
menggunakan SEM/EDAX. Dan XRD. Matrix Correction ZAF
Hasil karakterisasi menggunakan XRD
beruapa pola difraksi di analisis Dari hasil EDAX di atas tampak
menggunakan software high score, dan cell bahwa hasil milling dari bahan Toner 1
reff untuk mengetahui fasa yang terbentuk, mengandung komposisi bahan antara lain
kemudian dibandingkan dengan fasa yang karbon, O, dan Fe dengan persentase atomik
terbentuk pada tinta kering yang ada di karbon sebanyak 70.75%, Oksigen 23.38%,
pasaran. Untuk menampilkan hasil grafiknya Fe 01.79%. dari hasil uji EDAX juga terlihat
dianalisis menggunakan winplot. Hasil XRD bahwa persentase berat karbon sebanyak
juga dianalisis dengan software origin untuk 58,44% berat Oksigen 25,73%, berat Fe
menghitung ukuran partikel, kemudian 06,86.
dibandingkan dengan ukuran bulir yang ada
di pasaran dan ukuran bulir hasil analisis
SEM.

HASIL PENELITIAN
Sampel merupakan mineral toner
yang terdiri atas 65% polimer, 15% Pasir
Besi, dan 20 % Karbon. Seluruh bahan
tersebut di campur dengan metode milling
menggunakan alat ball milling selama 20
(a) (b)
jam.
Gambar 2 Hasil SEM toner 2 perbesaran
1500 kali (a) dan 2500 kali (b)
Dengan melihat data diatas, terlihat
bahwa ukuran bulir terkecil 1.515 dan
terbesar 9.802. Gambar di atas juga
menunjukan bahwa ukuran bulir kebanyakan
di ukurannya 8 µm - 10 µm.
Tabel 2. Hasil EDAX bahan toner 2
Element Wt% At%
CK 49.41 64.52
OK 26.98 26.45
SK 11.54 05.64
FeK 12.07 03.39
Matrix Correction ZAF
Dari hasil EDAX di atas tampak
bahwa hasil milling dari bahan Toner 2
mengandung komposisi bahan antara lain
karbon, Oksigen, dan Fe dengan persentase
atomik Karbon sebanyak 64.52%, Oksigen
26.45%, Fe 03.39 dari hasil uji EDAX juga
terlihat bahwa persentase berat karbon
sebanyak 49,41% berat Oksigen 26,98%,
berat Fe 12,07%.
Untuk mengetahui fasa yang
terbentuk pada toner dapat dilakukan proses
karakterisasi menggunakan XRD. Hasil
XRD menunjukan pola difraksi dari sampel
yang diuji, kemudian mengidentifikasi fasa
dengan memplot pola difraksi antara fasa
toner buatan dengan fasa toner yang dibeli
di pasaran.
Gambar 3 Grafik XRD Sampel 1
Dengan mengidentifikasi struktur
fasa pada hasil XRD dapat diketahui struktur
fasa dengan menggunakan program yang
disebut dengan high score. Dari gambar
tersebut terlihat bahwa fase yang terbentuk
terdapat 4 fase yakni, Fe2O3 (Iron(III)
oxide), Fe3O4 (iron diiron(III) oxide,
magnetite, low), Fe2O3 (hematite HP,
iron(III) oxide),dan C (Karbon).
Berdasarkan gambar 4 dapat
diketahui keberadaan puncak-puncak
difraksi. Dari gambar tersebut terlihat bahwa
fase yang terbentuk terdapat 3 fase yakni,
Fe2O3 (Iron(III) oxide), Fe3O4 (iron
diiron(III) oxide), dan C (Karbon).
Gambar 4. Grafik XRD sampel 2
Ukuran bulir mineral magnetik juga
dapat ditentukan dari hasil uji XRD dengan
menggunakan program origin. Untuk
menghitung besar ukuran bulir mineral
magnetik dihitung menggunakan persamaan
scherrer.
Dimana:
L= ukuran partikel (nm)
k= konstanta (= 0,9, berdasarkan jurnal
sintesis Ag oleh Majeed Khan) λ= panjang
gelombang sinar x yang digunakan, λ=
1,54187 Å
β = lebar puncak pada setengah maksimum/
FWHM dalam radian (diperoleh setelah
refinement)
θ= sudut difraksi (degree)
Tabel 3. Ukuran bulir yang terbentuk
berdasarkan data XRD
Bahan Ukuran Partikel (µm)
Toner 1 0.52
Toner 2 0.56
Toner Refill 0.99
Canon IR 5000 0.95
Toner Bekas 0.96
Hp Laser Jet 0.88
PEMBAHASAN
Berdasarkan hasil uji SEM EDAX
pada toner yang ada di pasaran menunjukan
bahwa toner dengan merek dagang canon IR
5000 menunjukan bahwa toner tersebut
mengandung 60,41% karbon, 12,5% Oksida,
27,00 % besi, 00,54% Si sebagai impurity.
Untuk merek dagang Toner Hp 1102
mengandung karbon 53.40%, Oksigen
10.85%, Besi 35.27%. Sedangkan hasil uji
SEM EDAX sampel 1 menunjukan bahwa
sampel tersebut mengandung carbon
56,76%, Oksigen 30.87%, Besi 11.65%, dan
Magnesium sebagai impurity 00.72%. Untuk
hasil SEM EDAX sampel 2 menunjukan
bahwa bahan tersebut mengandung karbon
49.41%, 26,98% Oksigen, Besi 12.07%.
Menurut komposisi toner dapat diketahui
bahwa sampel 1 dan 2 hasil sintesis toner
sudah mendekati struktur komposisi toner
yang ada di pasaran maupun yang ada di
sumber referensi, namun dalam hal ini
kandungan Oksigen dan Besi masih beda
jauh dengan kandungan Besi dan Oksigen
yang ada di Pasaran maupun di jurnal, hal
ini dapat di pengaruhi oleh beberapa faktor,
antara lain persentase komposisi bahan Pasir
Besi sebelum di sintesis tidak sesuai dengan
jurnal yang telah tersedia.
Berdasarkan Hasil dari uji
komposisi yang telah dilakukan pada sampel
1 menggunakan SEM, menunjukkan bahwa
ukuran bulir pada toner hasil sintesis sebesar
5-14 µm. Sehingga sampel 1 dan 2 Toner
dari hasil sintesis tersebut memiliki ukuran
bulir magnetic yang sudah mendekati sesuai
dengan toner yang ada di pasaran, dan toner
yang telah di teliti sebelumnya, namun
dalam hal ini toner hasil sintesis ukurannya
maupun bentuk bulirnya masih belum
homogen, hal ini di sebabkan oleh beberapa
faktor antara lain pada saat melakukan
proses milling menggunakan ball milling
waktu yang diperlukan masih kurang lama,
bola-bola yang digunakan untuk menggerus
di dalam alat ball milling jumlahnya kurang.
Terbukti dengan ukuran sampel 1 yang lebih
homogen dan lebih kecil dibandingkan
sampel 2 karena sampel 1 mengalami proses
milling menggunakan mortal selama 15 jam.
Berdasarkan hasil perhitungan
menggunakan data hasil XRD diperoleh
hasil ukuran partikel hasil sintesis toner
sampel 1 sebesar 515.85 nm. Sampel 2
sebesar 708.34 nm, sedangkan untuk toner
yang ada di pasaran dengan merek HP Laser
Jet ukuran bulirnya sebesar 880.99 nm, Hal
ini menunjukan bahwa toner hasil sintesis
sampel 2 sudah mendekati ukuran toner
yang ada di pasaran.
Berdasarkan uji XRD pada Toner
yang di jual di pasaran tampak bahwa
terbentuk fase Fe2O3 namun ada beberapa
peak yang tidak sesuai dengan peak Fe2O3
namun sesuai dengan Fe3O4 dan graphite.
Grafik tersebut menggambarkan
hasil uji XRD yang dilakukan pada sampel
1 dan 2 juga menghasilkan beberapa fase
antara lain Fe2O3, dan Fe3O4 hal ini
menunjukan bahwa toner mengandung
pasir besi. Pasir Besi yang ada di dalam
mineral toner merupakan pasir besi
hematite. Dari Hasil XRD tampak bahwa
fase yang terbentuk sudah hampir sesuai
dengan yang diharapkan berdasarkan teori,
sedangkan hasil XRD toner sintesis sampel
1 dan 2 juga sudah terbentuk fase yang
sama dengan fase toner yang sudah ada di
pasaran, meskipun grafik yang terbentuk
oleh sampel 1 dan 2 tidak sesuai dengan
grafik yang di hasilkan oleh uji XRD toner
yang ada di pasaran. Hal ini di pengaruhi
oleh beberapa hal salah satunya faktor
persentase komposisi Pasir Besi yang
terkandung pada toner berbeda jauh dengan
Pasir besi yang terkandung pada toner di
pasaran, sehingga puncak yang muncul
tidak sesuai dengan puncak yang ada pada
toner pasaran. Sedangkan munculnya peak-
peak kecil pada sampel 1 dan 2 dikarenakan
adanya kandungan bahan lain yang
berbeda dengan kandungan bahan pada
toner pasaran. Dengan bantuan program
cell reff dapat diketahui bahwa peak-peak
kecil tersebut sesuai dengan peak graphite
dengan melihat posisi peak pada 2θ.
PENUTUP
Kesimpulan
Dari hasil analisis data dan
pembahasan dalam penelitian ini, bisa
didapatkan kesimpulan sebagai berikut.
1. Proses sintesis toner pada penelitian ini
mengalami kegagalan.
2. Pada toner hasil sintesis terbentuk
beberapa fase antara lain, C, Fe2O3,
Fe3O4, pada toner yang ad di pasaran
fase yang terbentuk hanya Fe3O4.
3. Ukuran Bulir mineral magnetik toner
antara 5-17µm. Ukuran bulir hasil
penelitian tidak jauh berbeda dengan
ukuran bulir yang terdapat di pasaran
yakni antara 8-13 µm.
DAFTAR RUJUKAN
A. Ahmadi, B.H. Williamson, T.L. Theis,
S.E. Powers. 2002. Life-cycle
inventory of toner produced for
xerographic processes. Jurnal of
Cleaner Production. USA
Banerjee, Soumya. 2010. Development of a
Novel Toner for Electrophotography
based Additive Manufacturing
Process. Leicester : De Monfort
University
Bijaksana, S. 2002. Kajian Sifat Magnetik
pada Endapan Pasir Besi di Wilayah
Cilacap dan Upaya Pemanfaatannya
untuk Bahan Industri. Laporan
Penelitian Hibah Bersama: ITB
Gana Riski, 2009, Pembuatan Karbon Aktif
Dari Tempurung Kelapa Wilayah
Propinsi Banten, Cilegon,
Wordpress.
Goaldstein, Yoseph. 2003. Canning
Electron Microscopy and X-Ray
Microanalysis. Plenum Publisher
Hanke, D, Larry. P.E. Handbook of
Analitycal Methodes for Materials.
Material evaluation and Enginering,
Inc
Irvan, Muhammad. 2005. Karakterisasi
Tinta Kering (Toner) dengan Metode
Magnetik dan Scanning Electro
Microcroscopy (SEM). Skripsi: ITB
Kim, Samsoo dkk. (2004). Dry Toner
Technology PVA Chemical Toner.
Yeungnam University: School of
Textile
Lestyowati, Titis. 2013. Pengaruh Rasio
Rasio : Dan
Ukuran Bulir Mineral Magnetik
Pada Suseptibilitas Magnetik Toner.
Skripsi: UM
Mang, Mark E., Chang Hui, Cox P dan
Leonardo. 2010. Toner additive. US
Patent No. 7,678,215
Murjito,2010,Penerapan Teknologi Powder
Metalurgy Untuk Pembuatan
 Komponen Mesin Berbasis Pasir
Besi Lokal,Malang,
Russ, C, John. 1984 Fundamental of Energy
Dispersive X-Ray Analisis. Boston.
Butterworth
Tanaka, M and Kamiya H. 2006. Analysis of
the Grinding of Toner Sheet Using
Vicker Hardness as an Index of
Grindibility. 164.82 - 88
Warren, 8.E., 1969. X-Ray Diffraction,
Addittion-wesley pub:
Messach$ssetfs.
Yulianto, A. S. Bijaksana, W. Loeksmato.
2002. Karakterisasi magnetik dari
pasir besi Cilacap. Jurnal Fisika
Himpunan Fisika Indonesia vol A5
no 0527.