Produksi karbon aktif dari cangkang almond, menggunakan aktivasi fisik oleh CO 2 dilaporkan dalam penelitian ini. Metode yang digunakan telah menghasilkan
karbon aktif dengan luas permukaan BET yang jelas dan volume mikropori masing-masing mencapai 1138 m2 g-1 dan 0,49 cm3 g-1. Karbon aktif yang dihasilkan pada
dasarnya memiliki mikropori primer dan hanya sejumlah kecil mikropori yang lebih luas. Dengan analisis FTIR adalah mungkin untuk mengidentifikasi, di permukaan
karbon aktif, beberapa gugus fungsi, yaitu hidroksil (bebas dan fenol), eter, ester, lakton, piron, danSi-ikatanH. Dengan analisis pola XRD dimungkinkan untuk
menghitung dimensi mikrokristalin dengan ketinggian antara 1,178 dan 1,881 nm dan lebar antara 3,106 dan 5,917 nm. Dari XRD juga dimungkinkan untuk
mengidentifikasi keberadaan jejak heteroatom anorganik seperti Si, Pb, K, Fe, dan P. Semua karbon aktif menunjukkan karakteristik dasar dengan titik muatan nol
antara 9,42 dan 10,43.
© 2010 Elsevier BV Semua hak dilindungi undang-undang.
1.Pendahuluan
karbonActivated adalah artifibahan buatan ditandai dengan luas permukaan yang tinggi dan kimia permukaan yang luas yang bertanggung jawab untuk
signifisifat serap tidak bisa dari bahan. Pilihan selektif dari prekursor dan kondisi aktivasi memberi kita kemungkinan untuk merancang karbon aktif untuk
aplikasi yang berbeda. Industri karbon aktif telah menggunakan dalam beberapa dekade terakhir beberapa residu pertanian dan industri dengan tujuan
pengesahan residu atau sub produk tersebut. Saat ini, karbon aktif yang banyak digunakan dalam berbagai macam aplikasi, seperti penggunaan medis,
penghapusan polutan dan bau, pemisahan gas danpemurnian,katalisis dan penyimpanan gas. Salah satu tujuan utama dalam penelitian ini lapanganadalah
mencari prekursor baru, yang murah, mudah diakses dan dengan potensi valorisation, seperti residu industri dan pertanian.
Bahan lignoselulosa adalah salah satu bahan baku paling penting untuk produksi AC. Penggunaan bahan-bahan tersebut sesuai dengan produksi lebih dari
300.000 ton / tahun karbon aktif [1], menjadi kayu dan kelapa yang merupakan bahan bekas paling relevan. Selain prekursor yang telah disebutkan, produk
sampingan lainnya seperti kayu putih, tunas anggur, rumput vetiver, kulit kacang, empulur sabut dan kastanye juga telah diselidiki untuk produksi AC [2-
12].
Almond shell adalah produk sampingan dari produksi almond dengan beberapa fitur menarik, seperti volume tinggi dan nilai rendah. Almond memiliki
produksi tahunan rata-rata sekitar 1,7 juta ton [13] terutama di AS, Spanyol,
Suriah, Italia, Iran, dan Maroko. Di negara-negara ini, penilaian produk sampingan semacam itu bisa menjadi cara penting untuk menambah nilai pada produk
bernilai rendah. Meskipun adanya beberapa makalah yang diterbitkan yang telah melaporkan produksi karbon aktif dari seperti dengan-produk yang
menggunakan metodologi yang berbeda [14-16] masih ada kebutuhan untuk pekerjaan penelitian lebih lanjut dalamini lapangandalam rangka untuk lebih
memahami mekanisme produksi dan untuk mengoptimalkan metode produksi yang tersedia. Oleh karena itu, tujuan utama dari pekerjaan ini adalah untuk
mengoptimalkan kondisi produksi dengan menggunakan karbon dioksida dan tungku horizontal agar diperoleh bahan yang disesuaikan untuk adsorpsi fase
cair polutan.
Pekerjaan yang sekarang dilaporkan memiliki aspek inovatif utamanya tentang penggunaan prosedur yang tidak pernah dilaporkan untuk tahap karbonisasi,
dilakukan dalam satu langkah tunggal pada suhu 400 ° C. Tinjauan literatur yang kami buat menunjukkan bahwa makalah yang diterbitkan menggunakan
aktivasi kimia [15,17-19], baik menggunakan karbonisasi dengan dua langkah [20,21] atau dalam kasus karbonisasi dalam satu langkah menggunakan suhu
di atas 600 ° C.
2. Eksperimental
2.1. Bahan
Prekursor, cangkang almond, dihancurkan dan diayak untuk mendapatkan dimensi partikel terstandarisasi. Untuk produksi karbon aktif (AC) kami telah
menggunakan2-fraksi4 mm. Sekitar 45 g prekursor ditimbang dan dimasukkan ke dalam tungku tubular horizontal, menggunakan wadah yang sesuai, terbuat
dari stainless steel dengan panjang 15 cm, lebar 3 cm dan tinggi 2 cm.
Prekursor itu pertamadikarbonisasi pada 400 ° C selama 1 jam, dalamN2 konstan flow dari 85 cm3/ mL, dan kemudian diaktifkan pada 700 ° C dan 800 ° C,
dalamCO2 konstan flow dari 85 cm3/ mL, selama 1, 2, 3, 5 dan 7 jam, agar terbakar dalam kisaran 12 hingga 70% berat. Tingkat pemanasan untuk
0378-3820 / $ - lihat materi depan © 2010 Elsevier BV Semua hak dilindungi undang-undang. doi:10.1016 / j.fuproc.2010.03.024
Daftar isi tersedia di ScienceDirect
2.2. Karakterisasi
karbonisasi dan aktivasi ditetapkan pada 10 ° C / menit. Setelah aktivasi sampel dibiarkan
mendingin sampai 50 ° C di bawah N2 aliransebelum menghapus mereka dari tungku.
Sampel yang diaktifkan dicuci dalam 1000 mL air suling selama 24 jam dan kemudian Semua karbon yang diaktifkan adalah kimia dan struktural yang ditandai
dikeringkan pada 110 ° C untuk periode yang sama. Setiap sampel disimpan dalamdisegel dengan analisis inframerah (FTIR), analisis unsur (EA), difraksi sinar-X (XRD) dan
adsorpsi nitrogen pada 77 K. Spektra FTIR direkam menggunakan Perkin Elmer model Spektrum FTIR dari prekursor, ditunjukkan pada Gambar. 1, menunjukkan
Spektrofotometer Paragon 1000PC dengan menggunakan Metode disk KBr, 100 pindaiankeberadaan beberapa pita khas dari bahan lignoselulosa yang termasuk kelompok
antara 4000 dan 450 cm-1 dengan4 cm-1 resolusi. Pelet dibuat menggunakan 1 mg AC danfungsional seperti hidroksil, eter, ester, aldehida danSi-batasH. Pita lebar pada 3406 cm-1
500 mg KBr dan mencampurkannya dalam mortar batu akik. Campuran ditekan pada 10 dapat dianggap sebagai ν (O-getaranH) dalam gugus hidroksil. Adalah mungkin untuk
ton selama 3 menit menggunakan pers Specac. Pelet dikeringkan dengan oven pada suhu mengidentifikasi keberadaan gugus metilen dengan mendeteksi ν (C-H) dan δ (C-pita
110 ° C selama 3 jam dan kemudian dibiarkan dingin dalam desikator. Analisis ElemenserapanH). Band-band ini, terletak di spektrum di 2927 dan 1467 cm-1 terhubung ke C-H
dilakukan dalam Penganalisis Elemen Vektor Euro, Instrumen Vektor Euro. Pola difraksi asimetris peregangan dan C-getaran H tikungan, masing-masing [23,24].Getaran
sinar-X diperoleh dengan menggunakan Bruker AXS-D8 Advance Powder Diffractometerperegangan pada cincin aromatik menghasilkan pita serapan antara 1510 dan 1450 cm-1
yang dilengkapi denganCuKα radiasi(40 kV, 30 mA) dengan panjang gelombang
[24], yang dapat menghasilkan beberapa pita yang tumpang tindih di wilayah spektrum
0,150619 nm pada ukuran 0,020o antara 5.000 dan 60.020o. Adsorpsi nitrogen pada 77K
ini. Sebuah band getaran yang sangat berharga dari kelompok -CH3 muncul di 1391 cm-1
dilakukan dalam Quadrasorb-Tri, Instrumen Quantachrome. Sampel awalnya degassed,
-1
dalam unit Masterprep, Instrumen Quantachrome, pada 400 ° C selama 4 jam, padaberhubungan dengan δs (CH).Pita pada 1741 cm disebabkan oleh getaran peregangan
bertahap 1 ° C / menit. Isoterm dianalisis menggunakan metode yang berbeda seperti karbonil yaitu gugus aldehida. Antara 1711 dan 1427 cm-1 yang ν (C = C) pita penyerapan
Brunauer-Emmett- Teller (BET), Dubinin-Radushkevich (DR) dan αs. Konten selulosamuncul. Pita pada 1659 dan 1691cm-1, disebabkan oleh alkenyl C = C peregangan dan
dan lignin prekursor ditentukan oleh Agroleico (Porto Salvo, Portugal) menggunakanpita pada 1599cm-1 dapat disebabkan oleh konjugasi C = C. Pita kerangka aromatik
Standar Portugis NP2029 dan ME-414,
Tabel 1 karakteristik Prekursor. muncul pada 1513 dan 1502 cm-1. Pita pada 1368 cm-1 dapat dianggap sebagai δ (O-
getaranH) dan getaranν(C = O) [25].Odikaitkan-GetaranH yangdengan primer, sekunder,
Diameter (mm) 2-4 Hemiselulosa (wt.%) 25,5 Selulosa (wt.%) 32,5 Lignin (wt.%) 24,8 Ash (wt.%) 1,1 tersier atau fenol dapat dievaluasi dengan posisi relatif dariC-frekuensi pereganganO. Pita
Padat densitas (g / cm3)0,45
yang berpusat pada 1161, 1110 dan 1059 cm-- masing1 masing memiliki ν (C-getaranO)
masing-masing, titik nol muatan ditentukan oleh titrasi massa seperti yang dijelaskan di
tempat lain [22]. dalam alkohol tersier, sekunder dan primer. Pita pada 1250 cm-1 dapat berhubungan
dengan ester (misalnya CH3-CO--O), epoksida, serta denganasiklik C-O-gugusC
terkonjugasi dengan-ikatan ganda karbonkarbon ganda (C = C-O-C) dalamolefistrukturnic
3. Hasil dan diskusi atau aromatik (misalnya eter seperti - OCH3) [23]. Pita dalam kisaran 900-700 cm-1
dapat dikaitkan dengan C-deformasiH karena getaran di luar bidang. Pita ini ditugaskan
3.1. Karakterisasi
untuk struktur aromatik dengan hidrogen aromatik terisolasi (891 cm-1) dan dua hidrogen
yang berdekatan per cincin (832 cm-1) [26]. Kami juga dapat mengidentifikasi
prekursor Prekursor memiliki kadar abu yang rendah, seperti dapat dilihat pada
Tabel 1, yang dapat dianggap sebagai keuntungan untuk produksi karbon aktif. Juga,keberadaanSi-ikatanH sekitar 891 cm-1 karena ρw Si-H dan pada 2000-2200 cm-1 (ν SI-
konten dalam lignin mirip dengan hemiselulosa dan selulosa. Kandungan lignin, H). bila
dibandingkan dengan prekursor lignoselulosa lainnya, dapat dianggap cukup tinggi.
235 JMV Nabais et al. / Teknologi Pemrosesan Bahan Bakar 92 (2011) 234-240
Gambar. 1. Spektrum FTIR dari prekursor.
Tabel 2 Karakterisasi kimia dari karbon aktif. 0.30 19 0.27 1.178 0.298 A732 745 0.36 26 0.31 0.940 0.356 A818 548 0.24 12 0.22 1.178 0.230 0.28
14 0.26 0.940 0.271 A835 851 0.37 13 0.35 1.178 0.354 A849 1012 0.44 19 0.41 1.232 0.424 A872
Sampel pzc Komposisi unsur (wt.%) 1138 0.49 27 0.42 0.822 0.480
NCHSOb)
a) null N2 adsorpsi pada 77 K. MPW -- lebar ratarata pori.
A4 8.13 0.231 79.343 2.897 a) 17.529 A712 9.42 0.253 77.181 0.531 a) 22.035 A721 10.11 0.064 78.031 Dengan asumsi aktivasi sebagai reaksi orde pseudo-nol, kemiringan
0.027 a) 21.878 A727 9.82 0.355 86.748 0.327.032 0.732 ) 21.420 A818 10.38 0.143 94.484 0.017 a) 5.356 representasi sama dengan nilai konstanta laju aktivasi (k), menurut Persamaan. (1) [28-
A822 10.41 0.197 97.020 0.036 a) 2.747 A835 10.41 0.178 81.250 0.013 a) 18.559 A849 9.36 0.335 84.820
30].
0.017 a) 14.828 A872 10.83 0.378 87.347 0.027 a)
. b) berdasarkan perbedaan.
v = k = d BO () () / dt (1)
Contoh Porositas
BET αs DR DFT
di mana λ adalah panjang gelombang radiasi insiden, dhkl jarak interplanar dari pesawat
dengan indeks Miller(hkl), θ adalah sudut antara radiasi insiden dan pesawat dan βL adalah
lebar dikoreksi setengah tinggi.
Pola XRD menunjukkan dua band khas bahan karbon dan beberapa puncak
tambahan yang terkait dengan kehadiran heteroatom karena oksida anorganik di
permukaan ACs, disorot dalam angka-angkadengan kotak penanda. Secara kualitatif,
dimungkinkan untuk mengidentifikasi jenis
heteroatom yang ada di setiap sampel, dengan mencocokkan puncak pada pola XRD
sampel dan yang dari database file difraksi bubuk yangtermasuk dalam perangkat lunak
DIFFRACplus®. Dari analisis itu mungkin untuk mengidentifikasi kemungkinan
keberadaan beberapa oksida dari heteroatom berikut: Si, Pb, K, Fe, dan P. Analisis ini
harus dipertimbangkan dengan hati-hati karena intensitas puncak yang lemah. Namun
demikian, terlihat bahwa sampel yang diproduksi pada 700 ° C memiliki jumlah
heteroatom yang lebih tinggi.
Dimensi mikrokristalin, untuk setiap sampel, ditunjukkan pada Tabel 4. Semua
sampel memiliki nilai yang sebanding untuk jarak antarplanar dan tinggi mikrokristalin.
Nilai lebar mikrokristalin, La, menunjukkan tren antara seri 700 ° C dan 800 ° C, dengan
Dimensi mikrokristalin, yaitu tinggi, Lc, dan lebar, La, menggunakanDebye-
yang terakhir memiliki nilai lebih tinggi. Perilaku yang sama dapat diamati ketika
persamaanScherrer dan posisi, θ, dan lebar setengah tinggi dikoreksi untuk pelebaran
membandingkan Np, nilai yang memberikan estimative dari jumlah lapisan di setiap
instrumental, β, dari pita (002) dan ( 10). Persamaan ini diterapkan pada bahan karbon
dalam bentuk Persamaan. (3) dan (4) [28]. domain microcrystallite(Np=Lc/d002).Nilai-nilai yang ditunjukkan pada Tabel 4
sebanding dengan nilai-nilai khas untuk jenis bahan ini. Pengamatan serupa dapat
λ = 2d002senθ002 (2) dilakukan, misalnya untuk jarak antarplanar, d002, antara 0,352 dan 0,371nm dan dimensi
mikrokristalin dengan lebar lebih tinggi dari tinggi (lebar 1 hingga 1,5 kali nilai tinggi
yang dihitung). Sampel diaktifkan pada
239 JMV Nabais et al. / Teknologi Pemrosesan Bahan Bakar 92 (2011) 234-240