Anda di halaman 1dari 19

KROMATOGRAFI GAS

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu:
1. Menjelaskan teori kromatografi gas.
2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar.
3. Menganalisis suatu senyawa secara kualitatif dengan menggunakan
kromatografi gas.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN


 Alat yang digunakan
- Seperangkat alat kromatografi gas
- Integrator
- Alat penyuntik (syring)
- Botol sampel
- Gelas kimia
- Pipet ukur
- Bola karet
 Bahan kimia yang digunakan
Tabung gas Nitrogen (Karena menggunakan detektor FID flame Ionisasion
Detektor, udara tekan beserta regulatornya

2. Senyawa – senyawa alkohol, yaitu:

- Etanol,
- Pentanol ,
- Toluen,
- Butanol.
III. DASAR TEORI
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi
komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak
yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Seluruh bentuk
kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Sebagaiman dalam dalam
fase gas-cair, Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya diantaranya :

 Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan
tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
 Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap)
yang terikat pada zat padat penunjangnya.

Bagaimana kecepatan suatu senyawa tertentu bergerak melalui mesin,


akan bergantung pada seberapa lama waktu yang dihabiskan untuk bergerak
dengan gas dan sebaliknya melekat dengan cairan dengan jalan yang sama.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase")
adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang
tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap
mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam
bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen
yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas
chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").
senyawa gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding
kolom yang dilapisi dengan berbagai tahapan stationary. Ini menyebabkan
setiap kompleks ke elute di waktu yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan
waktu yang kompleks. Perbandingan dari ingatan kali yang memberikan
kegunaan analisis GC-nya.
Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi
kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi
memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan
compounds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase
bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap
yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah
"kromatografi gas-cair", merujuk ke ponsel dan stationary tahapan, masing-
masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven
dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom
(biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang
majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari
gas.
Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena
kedua proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan
titik didih (atau tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan
biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala
besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni
microscale).

Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap


kromatografi (VPC), atau gas-cair kromatografi partisi (GLPC). Alternatif
nama ini, serta masing-masing singkatan, sering ditemukan dalam literatur
ilmiah.

Mekanisme kerja GC dan Komponen dalam Kromatografi Gas :


1. Fase Mobil (Gas Pembawa).
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan
pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam
kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses
pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap.
Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni.
Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan
oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.
2. Injeksi sampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin
menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal
(Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya
kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet
tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol.
Oven tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke
kolom oleh gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.
Fase bergerak dalam kromatografi ini adalah gas, yang paling lazim
adalah helium, hidrogen, atau nitrogen. Kompenen pilihan gas spembawa
terutama tergantung pada karakteristik detektor. Kromatografi gas komersial
biasanya menyediakan katup pengatur tambahan untuk pengendalian tekanan
yang baik pada inlet kolom. Dekat inlet kolom ada suatu alat dimana sampel-
sampel dapat dimasuukan kedalam aliran gas pembawa. Sampel-sampel
tersebut bisa berupa gas atau cairan yang mudah menguap. Lubang injeksi
dipanaskan agar sampel cair teruapkan dengan cepat.

3. Kolom
Aliran gas selanjutnya menemui kolom yang diletakkan dalam oven
bertemperatur konstan. Ini adalah jantung instrumen tesebut, tempat dimana
proses kromartgrafi dasar berlangsung. Kolom memilki variasi dalam hal
ukuran dan bahan isian. Tabung diisi dengan bahan padat halus dengan luas
permukaan besar yang relatif inert. Padatan iitu sebenarnya hanya sebuah
penyangga mekanik untuk cairan, sebelum diisi kedalam kolom, padatan
tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berpareran sebagai
fasa stasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonfolatil pada
temperatur kolom, pemisahan dan harus sesuai untuk pemisahan tertentu.
Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe
pertama, Kolom Partisi, berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis
cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC); Tipe
kedua, Kolom Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan
untuk analisa gas permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut
Chromatography Gas Padat (GSC).
Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara
1 sampai 4 meter, dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung
sehingga dapat disesuakan dengan oven yang terkontrol secara
termostatis.Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae, yang merupakan batu
yang sangat berpori. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi,
biasanya polimer lilin.
· Temperatur kolom
Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC.
Temperatur kolom lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga
beberapa komponen campuran dapat berkondensasi pada awal kolom. Kolom
memulai pada temperatur rendah dan kemudian terus menerus menjadi lebih
panas dibawah pengawasan komputer saat analisis berlangsung.

· Proses pemisahan pada kolom


Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam
campuran yang diinjeksikan pada kolom:
· Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.
· Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam
· Molekul dapat tetap pada fase gas
Dari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat
permanen.Senyawa yang mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari
temperatur kolom secara jelas cenderung akan berkondensasi pada bagian
awal kolom. Namun, beberapa bagian dari senyawa tersebut akan menguap
kembali dengan dengan jalan yang sama seperti air yang menguap saat udara
panas, meskipun temperatur dibawah 1000C. Peluangnya akan berkondensasi
lebih sedikit selama berada didalam kolom.
Sama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair.
Beberapa senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang
lainnya. Senyawa yang lebih mudah larut akan menghabiskan waktunya
untuk diserap pada fase diam: sedangkan senyawa yang suka larut akan
menghabiskan waktunya lebih banyak dalam fase gas.
Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak
bercampurkan karena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu
pelarut satu lebih mudah dibanding dengan pelarut lainnya disebut sebagai
partisi. Sekarang, anda bisa beralasan untuk memperdebatkan bahwa gas
seperti helium tidak dapat dijelaskan sebagai pelarut. Tetapi, istilah partisi
masih dapat digunakan dalam kromatografi gas-cair.
Substansi antara fase diam cair dan gas. Beberapa molekul dalam
substansi menghabiskan waktu untuk larut dalam cairan dan beberapa lainnya
menghabiskan waktu untuk bergerak bersama-sama dengan gas.

4. Detektor
Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sis lain
detektor. Maka elusi zat terlarut dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan
antaradua sisi detektor yang direkam secara elektrik. Laju aliran gas pembawa
adalah hal yang sangat penting, dan biasanya pengukur aliran untuk itu
tersedia. Secara normal gas-gas yang muncul dialirkan keluar pada tekanan
atmosfir. Karena pekerja laboratorium secara terus menerus terpapar oleh uap
senyawa-senyawa yang terkromatogafi yang mungkin tak baik walaupun
kadarnya biasanya kecil maka ventilasi pada keluaran instrumen harus
diperhatikan. Ketentuan bisa dibuat untuk menjebak zat terlarut yang
dipisahkan setelah muncul dari kolom jika hal ini dibutuhkan untuk
penyelidikan lebih lanjut.
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi
nyala dijelaskan pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang
umum dan lebih mudah untuk dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.
Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan
hal yang sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-
elektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi.
Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding
dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.
Jika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, anda hanya memiliki
nyala hidrogen yang terbakar dalam air. Sekarang, anggaplah bahwa satu
senyawa dalam campuran anda analisa mulai masuk ke dalam detektor.
Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektron-
elektron dalam nyala. Ion positif akan beratraksi pada katoda silinder. Ion-ion
negatif dan elektron-elektron akan beratraksi pancarannya masing-masing
yang mana merupakan anoda.Hal ini serupa dengan apa yang terjadi selama
elektrolisis normal.
Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari
katoda dan menjadi netral. Pada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan
dipindahkan pada elektroda positif; ion-ion negatif akan memberikan
elektron-elektronnya pada elektroda dan menjadi netral.
Kehilangam elektron-elektron dari satu elektroda dan perolehan dari
elektroda lain, akan menghasilkan aliran elektron-elektron dalam sirkuit
eksternal dari anoda ke katoda. Dengan kata lain, anda akan memperoleh arus
listrik.
Arus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawa-
senyawa organik lebih banyak dalam nyala, maka akan banyak juga
dihasilkan ion-ion, dan dengan demikian akan terjadi arus listrik yang lebih
kuat. Ini adalah pendekatan yang beralasan, khususnya jka anda berbicara
tentang senyawa-senyawa yang serupa, arus yang anda ukur sebanding
dengan jumlah senyawa dalam nyala.
Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil
yang keluar dari kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan
mengrimkan hasil ke spektrometer massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda
tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.
5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada
sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak
mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang
anda mengontrol secara hati-hati kondisi dalam kolom, anda dapat
menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang
tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni
dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.
Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang
telah melewati detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui
komputer yang dihubungkan dengan monitor. Area yang akan diukur tampak
sebagai bagian yang berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan.
Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi
total area dibawah puncak. Dalam beberapa contoh tertentu, bagian kiri
gambar adalah puncak tertinggi dan memiliki area yang paling luas. Hal ini
tidak selalu merupakan hal seharusnya..
Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat
terbukti dari kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama.
Pengukuran area selain tinggi puncak dapat dipergunakan dalam hal ini.
· Waktu retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui
kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur
berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan
menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa
tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada: Titik didih
senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada
temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk
berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih
yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam
fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas
pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu
retensi yang lama.
Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan
molekul-molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah
menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu
tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat
waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa
dikerjakan menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase
cair, tetapi anda dapat mempunyai pengatur temperatur.
Semakin rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang
akan anda dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk
mendapatkan senyawa karena kondensasi yang lama pada bagian awal kolom.
Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya
akan melalui kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala
sesuatunya melalui kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan
terdapat jarak antara puncak-puncak dalam kromatogram.
Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah
kemudian perlahan-lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan.
Pada awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam
fase gas akan melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya
sedikit pertambahan temperatur akan memperjelas perlekatan• senyawa.
Peningkatan temperatur masih dapat lebih `melekatan` molekul-molekul fase
diam melalui kolom.

Penerapan kromatografi gas


1. Untuk identifikasi senyawa
Dengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti
temperatur dan laju alir, dikendalikan secara cermat, waktu retensi atau
volume retensi suatu zat terlarut merupakan suatu besaran dari zat terlarut
tersebut, seperti halnya titk didih atau halnya indek bias adalah besaran. Ini
menunjukkan bahwa sifat retensi dapat digunakan untuk mengetahui suatu
senyawa.
2. Analisis kuantitatif
Dengan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut
dan ukuran dari pita elusi yang dihasilkan. Secara umum dengan detektor
diferensial, ukuran jumlah zat terlarut yang paling baik adalah luas dibawah
pita elusi. Jumlah zat terlarut = faktor kalibrasi x luas dibawah pita elusi.
Keterbasan GC adalah volatilitas sampel itu harus mempunyai
tekanan uap yang cukup pada temperatur kolom tersebut, dan ini segera
menghilangkan banyak jenis sampel. Suatu perhitungan yang aktual tidak
mungkin dilakukan tetapi harus diperkirakan bahwa sekitar 20% senyawa
kimia yang diketahui kurang cukup volatil.kebanyakan sampel organik tidak
cukup volatil untuk memungkinkan penerapan langsung dari GC.

CARA KERJA KROMATOGRAFI GAS


1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik mendepak
sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali.
2. Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum suntik. Anda mungkin perlu
untuk menghilangkan gelembung udara di dalam tabung suntik oleh plunyer
bergerak cepat ke atas dan ke bawah sementara jarum dalam sampel.
Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam GC. Boleh saja memiliki
gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak ingin
menyuntikkan sebagian besar udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada
tabel perekam.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow
A). Mengatur baseline menggunakan nol pada tabel perekam (Arrow B).
Dengan pena di tempat, menyalakan bagan (Arrow D), pastikan pena ke
bawah (yang menandai kertas) dan kertas bergerak.
4. Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi.
Pegang tingkat jarum suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector.
Setelah Anda tidak dapat lagi melihat jarum, dengan cepat mendorong
pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi keluar dari pelabuhan.

Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas


Kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom
lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan
uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi
antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan
sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak
bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Selain itu keuntungan
menggunakan kromatografi gas adalah analisa cepat, resolusi baik, bahkan
komponen dengan titik didih berdekatan mampu dipisahkan dimana
pemisahan dengan destilasi biasa tidak dapat dilakukan.
Kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk
memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg)
mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat (g) mungkin dilakukan,
tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika
tidak ada metode lain. Selain itu teknik ini terbatas untuk zat yang mudah
menguap.

IV. LANGKAH KERJA


1. Persiapan
 Menghubungkan kabel power ke sumber listrik.
 Menyiapkan kebutuhan analisis (larutan baku, sampel, alat – alat gelas, tisu,
microsyringe, dll )
 Memperhatikan consumable part (septum, glass insert, dll). Jika diperlukan
ganti dengan yang baru.
 Memasang kolom sesuai kondisi analisis. Pastikan kolom terpasang pada
lubang injektor dan detektor yang akan digunakan.
 Membuka aliran gas He.
 Membuka aliran gas N2.
 Membuka aliran gas H2.
 Menghidupkan kompresor udara.
 Menghidupkan GC-2010.
 Menghidupkan komputer dan printer.
2. Instrumentasi (Start Up)

 Pada menu utama Windows, klik


 Pada menu utama GCsolution, klik
 Pada menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.
 Pada menu utama Real Time Analysis, klik File, klik New Method File.

 Klik ,atau scroll window bagian bawah hingga muncul tampilan


berikut :

 Pada tab bar SPL1,isi parameter injector (suhu,laju alir,split ratio,dll).


 Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:
 Mengisi parameter kolom (suhu oven,jenis kolom,dll). Jika ingin mengatur
program suhu,isi pada table Column Oven Temperature Program.
 Klik tab bar FID1 akan muncul tampilan berikut:
 Menyimpan file metode dengan mengklik File, Save method file as, tulis
nama file,klik Save.

CATATAN: Untuk memanggil file metode yang sudah ada, klik File, Open
Method File, pilih metode file yang diinginkan, klik Open. Selanjutnya ikuti
langkah No 11.

 Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.

 Klik untuk mengaktifkan GC-2010.


 Tunggu beberapa saat hingga semua parameter tercapai (muncul tampilan
status Ready pada layer monitor).
 Perhatikan baseline, tunggu hingga cukup lurus. Jika diperlukan, nolkan

baseline dengan mengklik

 Lakukan uji baseline dengan mengklik , tunggu beberapa


saat hingga muncul nilai slope test. Jika nilai slope telah sesuai dengan
kriteria,analisis bisa segera dilanjutkan.

3. INJEKSI

 Pada menu Real Time Analysis, klik , klik .


 Mengisi parameter untuk sample yang akan diinjeksikan (terutama parameter
Data File). Untuk mencetak laporan secara otomatis, beri tanda √ pada kolom
Report lalu pilih file format laporan yang diinginkan (misalnya file Laporan
Sampel).
 Klik hingga muncul tampilan status Ready (Stand by).
 Menginjeksikan sejumlah larutan sample dengan menggunakan microsyringe
ke injection port, lalu tekan tombol START pada GC-2010.
 Analisis akan segera berlangsung sesuai waktu analisis yang telah diset. Jika
 Telah diset sebelumnya, laporan akan langsung tercetak.
 Untuk mengukur sampel selanjutnya,ulangi dari langkah No.1.

4. Kalibrasi Baku (Normalisasi Area) Dan Penentuan Nama Komponen


 Tutup menu Real Time Analysis.

 Klik .

 Klik .
 Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik
OK.

 Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik .


 Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah
kanan.
 Klik Edit.
 Klik tab bar Compound akan muncul tampilan berikut:

 Isi nama komponen sesuai waktu retensi masing-masing.


 Klik View.
 Untuk melihat laporan hasil klik .
 Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporan
yang dimaksud.

 Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akan


langsung tercetak.
CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi
maka setelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung
menunjukkan nama dan konsentrasi komponen.
5. Kalibrasi Baku (Baku Eksternal)
 Tutup menu Real Time Analysis.

 Klik .

 Klik .
 Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik
OK.

 Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik .


 Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah
kanan.

 Klik akan muncul tampilan berikut:


 Klik Next akan muncul tampilan berikut:

 Isi parameter tabel senyawaan,klik Next akan muncul tampilan berikut:

 Beri tanda √ pada komponen target. Klik Next akan muncul tampilan
berikut:
 Isi nama komponen dan konsentrasinya sesuai waktu retensi
masingmasing.
 Klik Finish. Jika ada pertanyaan klik Yes.
 Klik File, klik Save Data and Method File

 Klik untuk kembali ke tampilan utama Realtime Analysis.

 Klik .
 Pada tab bar Method, drag-in file metode yang telah diset sebelumnya ke
tampilan sebelah kanan.
 Pada tab bar Data, drag-in file data sesuai konsentrasi pada deret baku.
 Kurva kalibrasi akan langsung tampil beserta persamaan garis yang
dihasilkan.
 Untuk menyimpan file metode, klik File, klik Save Method File.

 Untuk melihat laporan hasil klik .


 Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format
laporan yang dimaksud.

 Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akan


langsung tercetak.
CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi
maka
setelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung
menunjukkan nama dan konsentrasi komponen.

6. PENGKONDISIAN KOLOM
 Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih
file metode untuk pengkondisian kolom, klik Open.
CATATAN: Sebagai acuan,untuk kondisioning kolom Stabilwax pilih file
Conditioning Stabilwax sedang untuk kondisioning kolom Rtx-1 pilih file
Conditioning Rtx-1.

 Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.


 Tunggu beberapa saat hingga baseline cukup lurus atau 1 jam.

7. SHUT DOWN DAN MAINTENANCE


 Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih
file metode untuk mematikan GC, klik Open.
CATATAN: Sebagai acuan,untuk shutdown setelah penggunaan kolom
Stabilwax pilih file Cooling down Stabilwax sedang untuk shutdown setelah
penggunaan kolom Rtx-1 pilih file Cooling down Rtx-1.

 Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.


 Tunggu beberapa saat hingga muncul tampilan status Ready.

 Klik untuk mematikan sistem GC-2010.


 Matikan GC-2010.
 Menutup semua menu di computer,lakukan shut down computer.
 Menutup aliran gas He.
 Menutup aliran gas H2.
 Menutup aliran gas N2.
 Mencabut semua kabel power dari sumber listrik (GC,PC,printer dan
kompresor udara).
 Mengeluarkan sisa air dari tangki kompresor udara dengan membuka kran
drain cock di sisi bagian bawah tangki.Setelah selesai,tutup kembali.
 Mencuci microsyringe dengan pelarut yang sesuai hingga cukup bersih.

Anda mungkin juga menyukai