BAB 1

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Farmasi didefinisikan sebagai profesi yang menyangkut seni dan ilmu
penyediaan bahan obat, dari sumber alam atau sintetik yang sesuai, untuk
disalurkan dan digunakan pada pengobatan serta pencegahan penyakit. Farmasi
mencakup pengetahuan mengenai identifikasi, pemilahan (selection), aksi
farmakologis, pengawetan, penggabungan, analisis, dan pembakuan bahan
obat (drugs) dan sediaan obat (medicine). Salah satu cabang ilmu farmasi yaitu
kimia farmasi (Charles Siregar, 2003).
Dalam bidang kimia farmasi dipelajari tentang analisis kuantitatif dan
kualitatif senyawa-senyawa kimia, baik dari golongan organik maupun
anorganik yang berhubungan dengan khasiat dan penggunaannya sebagai obat.
Analisis kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk mengetahui
kadar suatu zat yang berkaitan dengan penetapan beberapa banyak suatu zat
tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif
adalah suatu proses dalam mengidentifikasi keberadaan suatu senyawa kimia
dalam suatu larutan atau sampel yang tidak diketahui (Donald Cairns, 2004).
Pada percobaan kali ini akan dibahas mengenai analisis kuantitatif dengan
menggunakan metode titrasi. Titrasi adalah suatu metode untuk menentukan
konsentrasi zat di dalam larutan. Titrasi dilakukan dengan cara mereaksikan
larutan tersebut dengan larutan baku (Yayan Sunaya, 2007).
Dalam melakukan analisis kuantitatif suatu senyawa kimia, dapat dilakukan
dengan titrasi redoks yang berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran
dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensimetri untuk
mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat
berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan, salah
satunya yaitu bromatometri.
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengaan dasar
reaksi oksidasi dari ion Bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif
tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator
 kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Oleh karena itu, untuk
menaikkan kecepatan reaksi tersebut, titrasi ini dilakukan dalam kondisi panas
dan dalam lingkungan asam kuat (Rohman, 2007).
Dalam praktikum kali ini akan dilakukan penetapan kadar menggunakan
bromatometri pada asam salisilat untuk menetapkan senyawa yang bereaksi
dengan adanya bromatometri berlebihan.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud
Adapun maksud dari praktikum ini ialah agar mahasiswa dapat mengetahui
dan memahami bagaimana tehnik bromatometri.
1.2.2 Tujuan
Adapun tujuan dari praktikum ini ialah untuk mengetahui cara bromatometri
dan mampu menetapkan kadar senyawa dapat bereaksi dengan adanya
bromatometri berlebihan (titrasi tidak langsung).
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dasar Teori
2.1.1 Pengertian Bromatometri
Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar suatu
zat dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang
mengakibatkan hilangnya aatu elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion
atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah ke
harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat yang memperoleh
elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi. (Rivai, 1995).
Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh satu
elektron atau lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur
direduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif (kurang positif),
jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron, dalam proses itu
zat ini dioksidasi. (Roth, 1988).
Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat jelas
karena elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat yang
lain.jika orang membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa pada
saat yang sama reduksi dari suatu zat juga berlangsung. (Underwood, 1993).
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar
reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari
sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya
saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini
titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.
Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan
ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan
merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah
sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (Rivai,1995).
 Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom
substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen
dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum
valensi empat. (Wunas,1986).
Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod,
sementara dirinya direduksi menjadi brimida :

BrO3- + 6H+ + 6I+ Br- + 3I2 + 3H2O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu
reaksi asam basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap
redoksnya. Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang
pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal (Roth,1988).
2.1.3 Kelebihan Bromatometri
Kelebihan dari titrasi bromatometri (Roth,1988):
1) Untuk menetapkan senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom
substitusi
2) Menetapkan senyawa arsen dan stibum dalam bentuk trivalen walaupun
tercampur dengan stanum valensi empat
2.1.4 Kelemahan Bromatometri
Kelemahan dari bromatometri (Roth,1988):
1) Titrasi dibutuhkan dalam lingkungan asm kuat
2) Kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi
3) Titrasi dilakukan dalam lingkungan panas
4) Dibutuhkan ketelitian dalam mentitrasi
2.2 Uraian Bahan
1. Kloroform (Dirjen POM, 1979 )

Nama Resmi : CHLOROFORNUM

Nama Lain : Kloroform

Rumus Molekul : CHCl3

Berat Molekul : 119,38

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air, mudah

larut dalam etanol mutlak, dalam eter, dalam

sebagian besar pelarut organik, dalam minyak

atsiri dan dalam minyak lemak

Pemerian : Cairan, mudah menguap, tidak berwarna, bau

khas, rasa manis dan membakar

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca,

terlindung dari cahaya

Kegunaan : Sebagai zat tambahan

2. Kalium iodida (Dirjen POM, 1979).

Nama Resmi : KALII IODIDUM

Nama Lain : Kalium iodida

Rumus Molekul : KI

Berat Molekul : 166,00

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut

dalam air mendidih, larut dalam etanol (95%), dan

mudah larut dalam gliserol

 Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak

berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran

putih, dan higroskopik

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai zat tambahan

3. Kalium bromida (Dirjen POM, 1979).

Nama Resmi : KALII BROMIDUM

Nama Lain : Kalium bromida

Rumus Molekul : KBr

Berat Molekul : 119,01

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam

lebih kurang 200 bagian etanol (90%)

Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram

atau serbuk butir, tidak berbau, rasa asin dan agak

pahit

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai zat tambahan

4. Natrium tiosulfat (Dirjen POM, 1979)

Nama Resmi : NATRII THIOSULFAT

Nama Lain : Natrium tiosulfat

Rumus Molekul : Na2S2O3.H2O

Berat Molekul : 248,17

 Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan praktis tidak larut

dalam etanol (95%)

Pemerian : Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur

kasar. Dalam udara lembab meleleh basah, dan

dalam hampa udara pada suhu di atas 33o

merapuh

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai titrat

5. Aquades (Dirjen POM, 1979).

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest, Air suling
Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan
tidak mempunyai rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pengencer, sebagai larutan blanko
6. Asam klorida (Dirjen POM, 1979).
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
Rumus molekul : HCl
Berat molekul : 36,46
Kelarutan : Larut dalam air
Pemerian : Cairan, tidak berwarna, berasap, dan bau
merangsang
 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
7. Asam Salisilat (Dirjen POM, 1979)

Nama Resmi : ACIDUM SALICYLICUM

Nama Lain : Asam salisilat

Rumus Molekul : C7H6O3

Berat Molekul : 138,12

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian

etanol (95%); mudah larut dalam kloroform dan

dalam eter; larut dalam larutan ammonium asetat,

dinatrium hidrogenfosfat kalium sitrat, dan natrium

sitrat.

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk

berwarna putih hampir tidak berbau rasa agak

manis dan tajam.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Keratolitikum, antifungi, sebagai sampel.

8. Kanji (Dirjen POM, 1979).

Nama Resmi : AMYLUM MANIHOT

Nama Lain : Kanji, Pati

Rumus Molekul : (C6H10O5)n

Berat Molekul : 50000 – 160.000

Kelarutan : Larut dalam air panas, membentuk atau

menghasilkan larutan agak keruh.

Pemerian : Serbuk putih, hablur

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan

kering

Kegunaan : Sebagai indikator

 BAB III
METODE KERJA
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu buret, statif,
erlenmeyer, gelas ukur, gelas kimia, klem, labu takar, pipet tetes, sendok
tanduk, kaca arloji, timbangan analitik.
3.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu Aquades, asam
salisilat, HCl pekat, kalium bromat, kalium iodida, kloroform, indikator kanji,
Na-salisilat, natrium tiosulfat.
3.2 Prosedur Kerja
1. Asam Salisilat
1) Diambil asam salisilat 40 mg (0,04 g)

2) Dilarutkan dengan 15 ml kalium bromat 0,1 N

3) Ditambahkan HCl pekat 3-5 tetes

4) Ditutup dan diamkan selama 15 menit

5) Ditambahkan larutan KI 15 menit

6) Ditambahkan CHCl3 sebanyak 5 ml

7) Ditambahkan indikator kanji 3 ml

8) Dittrasi dengan Natrium tiosulfat

9) Ditentukan kadar asam salisilat

2. Na-Salisilat

1) Ditimbang 30 mg Na salisilat

2) Dilarutkan dalam 10 ml aquades

3) Ditambahkan 30 ml KBr
4) Ditambahkan 5 ml HCl P

5) Ditambah ditempat gelap selama 5 menit

6) Ditambahkan 10 ml KI 10%, Kemudian dikocok

7) Ditambahkan 5 ml kloroform

8) Dititrasi dengan Natrium tiosionat sampai warna kuning dan tidak

berwarna
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
4.1.1 Tabek Penimbangan
No Berat kaca arloji Berat kaca arloji +A. B-A
(A) Salisilat (B)
1 17,96 gr 18,oo gr 0,04 gr
2 19,05 gr 19,09 gr 0,04 gr
3 20,90 gr 20,94 gr 0,04 gr

4.1.2 Tabel Pengamatan

No Volume Titrasi ml Perubahan warna

1 1,5 ml Puti Bening
2 2ml Puti Bening
3 1,4 ml Puti Bening
4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu bromatometri. Bromatometri merupakan
salasatu metode penetapan kadar suatu zat dengan prinsip reaksi reduksi
oksidasi. Oksidasi adalah sala satu proses yang mengakibatkan hilangnya satu
electronatau lebih dari dalam zat ( atom,ion, atau molekul)sedangkan reduksi
sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan di peroleh satu electron
atau lebih dalam suatu zat.
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar
reaksi dari ion bromat (Br 3-). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari
sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat (Rivai,
1995).
Pada praktikum ini sebelum melakukan praktikum terlebih dahulu siapkan
semua alat dan bahan yang akan digunakan. Setelah alat dan bahan siap maka
kami menimbang asam salisilat 40 mg = 0,04 gr kemudian larutkan dengan 15
ml kalium bromat 0,1 N,sebagai oksidator, Kalium bromat adalah oksidator
kuat. Reagen ini dapat digunakan dengan dua cara, sebagai sebuah oksidator
langsung untuk zat-zat reduktor tertentu dan untuk menghasilkan sejumlah
bromin. Kemudian tambahkan 3-5 tetes HCl untuk memberi suasana asam pada
sampel kemudian di panaskan untuk mengganti suasana HCl menjadi HCl
pekat. Setelah dipanaskan didiamkan selama 10 menit karena meskipun
kalium bromat merupakan oksidator kuat , namun kecepatan reaksinys tidak
cukup tinggi untuk menaikkan kecepatan titrasi yang dilakukan dalam suasana
asam dan dalam keadaan panas sehingganya sampel harus didiamkan selama
10 menit, kemudian di tambahkan kalium iodida 5 ml untuk mengoksidasi
bromin,kemudian tambahkan CHCl3 sebanyak 5 ml, penambahan kloroform
bertujuan untuk melarutkan endapan yang terjadi. Kemudian tambahkan
indicator kanji 3 ml kemudian titrasi dengan natrium tiosianat dan mengalami
perubahan warna coklat jadi bening.
Pada percobaan kali ini terjadi beberapa kesalahan yaitu seharusnya
sampel berubah menjadi warna biru tetapi pada praktikum ini sampel berubah
menjadi warna puti bening hal ini di karenakan setelah penambahan kalium
iodida seharusnya sampel ditutup dengan menggunakan ilumuniom foil hal ini
bertujuan untuk menahan kalium iodida yang menguap sehingga brom akan
teroksidasi dan menghasilkan iodin. Hal ini di karenakan bromin berlebih yang
ditambahkan dengan asam salisilat akan bereaksi dengan kalium iodida
menghasilkan iodin. Dari iodin yang dihasilkan akan bereaksi dengan kanji
membentuk warna biru pada larutan. Setelah itu kanji yang berikatan dengan
iodin ditambahkan larutan natrium tiosulfat menghasilkan warna bening, di
mana iodin yang terikat pada kanji terlepas dan akan terikat dengan natrium
membentuk natrium iodide
 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Setelah melakukan praktikum dapat di tarik kesimpulan bahwa pada
ulangan pertama diperoleh volume titras 1,5 dengan mengalami perubahan
warna puti bening pada ulangan kedua diperoleh 2 ml volume titrasi
dengan mengalam perubahan warna puti bening dan pada ulangan ketiga
diperoleh 1,4 ml volume titrasi dengan perubahan warna puti bening. Dab
bromatometri sangat berguna dalam bidang farmasi Adapun hubungan
percobaan ini dengan dunia Farmasi yaitu untuk mengindentifikasi zat
aktif, obat dalam berbagai bentuk sediaan farmasi dan penetapan kadar
senyawa kimia yang memiliki struktur cincin aromatik atau biasa dengan
senyawa aromatik. Selain itu dapat juga digunakan untuk senyawa yang
memiliki ikatan rangkap.
5.2 Saran
1. Di harapkan pada asisten agar tetap dapat menjalin kerja sama yang
baik dengan praktikan, serta membimbing praktikan dalam melakukan
praktikum agar diperoleh hasil yang maksimal.
2. Di harapkan kepada laboran agar menyediakan bahan-bahan serta alat
yang dibutuhkan selama praktikum dengan lengkap agar praktikum
dapat berjalan dengan lancar.
 DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta : Departemen
Kesehatan RI

Dirjen POM. 1994. Farmakope Indonesia Edisi Ke IV. Jakarta : Depatemen

Kesehatan RI

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia Press

Roth, J., Blaschke, G. 1988. Analisa Farmasi. Yogyakarta : UGM Press

Underwood, A.L., day, RA. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi V. Surabaya :
Erlangga

Wunas, J., Said, S. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS
 LAMPIRAN

A. Alat

Buret Statif & Klem Gelas Ukur

Pipet Tetes Kaca Arloji Erlenmeyer

Kaca Arloji Lampu Bunsen Gelas Kimia

B. Bahan

Kloroform Na Tiosulfat KI

Na Tiosulfat Kalium Bromat Kanji

HCl

C. Penimbangan Bahan

Wadah kosong Wadah kosong Wadah kosong

Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3
 Asam salisilat Asam salisilat Asam salisilat
Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3

Wadah kosong
Sampel kanji
Sampel kanji
D. Prosedur Kerja

Pelarutan Dilarutkan
kalium bromat asam salisilat Penambahan
dalam 15 ml dalam 15 ml HCl pekat
aquades kalium bromat
Penambahan HCl Proses Proses
pekat Pemanasan pemanasan

Pengukuran Penambahan Pemindahan

kalium iodida kalium iodida sampel didalam
dalam larutan erlenmeyer

Penambahan Penambahan Proses titrasi

indikator kanji Larutan indikator
kanji

Hasil