Laboratorium Satuan Operasi II

Semester V 2019/2020

LAPORAN PRAKTIKUM
DISTILASI FRAKSIONASI

Pembimbing : Ir. Swastanti Brotowati, M.

Kelompok : II (dua)
Tanggal praktikum : 21 Januari 2020

Nama Anggota Kelompok :

1. Nurazizah (331 17 506)
2. Andi Puji Aqilla Nanda Palesangi(331 17 507)
3. Andi Ryan Rinaldi (331 17 509)
4. Afdal (331 17 514)
5. Susilawati (331 17 521)

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA MINERAL

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2020
 I. JUDUL PRAKTIKUM: DISTILASI FRAKSIONASI

II. TUJUAN PRAKTIKUM

1. Memahami prinsip distilasi fraksionasi.
2. Mengetahui komposisi dari sampel (feed, destilat, &bottom product)
3. Mengetahui jumlah plate yang beroperasi.

III. PERINCIAN KERJA

1. Membuat kurva kalibrasi
2. Menghitung berat jenis umpan yang belum didistilasi
3. Pengaturan refluks
4. Melakukan distilasi dengan alat distilasi fraksionasi
5. Melakukan pengukuran

IV. ALAT DAN BAHAN

A. Alat yang digunakan:
 Seperangkat alat distilasi fraksionasi
 Piknometer 25 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Pipet ukur 20 ml
 Erlenmeyer 100 ml
 Gelas Kimia 500 ml, 100 ml
 Bulb
 Gelas ukur 500 ml, 250 ml
 Naeraca analitik
 Labu semprot
 Baskom
 Corong plastik
 B. Bahan yang digunakan:
 Campuran Etanol – H2O
 Etanol teknis
 Aquadest
 Aluminium foil
 Tissue

V. DASAR TEORI
1. Sejarah
Destilasi pertama kali dikemukakan oleh kimiawan Yunani sekitar
abad pertama masehi yang akhirnya perkembangan dipicu terutama oleh
tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya
telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari
Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang
proses destilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern distilasi pertama
kali dikemukakan oleh ahli-ahli kimia islam pada masa kekhalifahan
Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi
senyawa yang relatif murni melalui alat alembic, bahkan desain ini
menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala
mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Abu Jabir Ibnu
Hayyan (721-815) yang lebih dikenak dengan Ibnu Jabir menyebutkan
tentang uap anggur yang dapat terbakar.

2. Pengertian
Destilasi fraksionasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan
yang mempuntai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar
30°C atau lebih.Dalam distilasi fraksionasi pemisahan parsial diulang
berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut.Karakteristik
bahan pada distilasi fraksionasi adalah cairan yaitu mempunyai titik didih
yang tidak terlalu jauh.Aplikasi dari distilasi jenis ini adalah pada industry
minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak
 mentah. Distilasi fraksionasi ini berbeda dengan distilasi biasa, karena
terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks.
Proses refluks pada proses ini dilakukan agar pemisahan campuran dapat
terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan
dengan uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan
dengan titik didih yang lebih rendah akan terus menguap dan masuk ke
kondensor. Sedangkan komponen yang lebih besar akan kembali ke labu
distilat. Di kolom fraksionasi terjadi pemanasan secara bertahap dengan
suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya.Kolom fraksionasi juga
digunakan untuk memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang
berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Keefektifan kolom
ini sangat dipengaruhi ileh beberapa faktor seperti cara pengaturan materi
di dalam kolom, pengaturan temperature, panjang kolom dan kecepatan
penghilangan hasil destilasi (Ema Loveta, 2013).
3. Refluks
Reflux adalah teknik distilasi yang melibatkan kondensasi uap dan
pengembalian sebagai kondensat ke system. Hal ini digunakan di
industri dan laboratorium. Istilah refluks secara luas digunakan di
industry untuk mendukung destilasi kolom dan fraksionasi skala besar
pada industri, chemical plants, dan alat proses natural gas (Eric Krell,
1982).
4. Prinsip Operasi
Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala
bahwa bila campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan
uapnya, komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung
lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan
akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila
uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan,
akandidapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan
lebih banyak komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan
cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari kondensasi uap
tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar
komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi.
Untuk menunjukkan lebih jelas uraian di atas, berikut digambarkan
secara skematis:

a. Keadaan awal
Campuran A dan B (fasa cair).A adalah komponen yang lebih
mudah menguap.
xA,0 = fraksi berat A di fasa cair
xB,0 = fraksi berat B di fasa cair
xA +xB =1

b. Campuran diuapkan sebagian, uap dan cairannya dibiarkan dalam

keadaan setimbang. xA,1 = fraksi berat A di fasa cair (setimbang)
xB,1 = fraksi berat B di fasa cair (setimbang)
xA +xB =1
yA,1 = fraksi berat A di fasa uap
(setimbang) yB,1 = fraksi berat B di fasa
uap (setimbang) yA +yB =1
Pada keadaan ini maka: yA,1> xA,1 dan yB,1< xB,1
Bila dibandingkan dengan keadaan mula:
yA,1 > xA,1> xA,2 dan yB,1< xB,1 < xB,2.
c. Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi; maka didapat dua
cairan, cairan I dan cairan II. Cairan I mengandung lebih sedikit
komponen A (lebih mudah menguap) dibandingkan cairan II
 Gambar Skema proses perpindahan massa pada peristiwa distilasi
5. Kesetimbangan Uap-Cair
Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pda keadaan setimbang
yang terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran.

Dalam hal
ini akan
ditinjau
campuran
biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan
komponen B (yang kurang mudah mengaup)
Karena pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan
bubletemperature dan dew temperature, dengan komposisi uap ditunjukkan
pada Gambar 2
Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik
didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen
yang kurang mudah menguap (Tb).Untuk setiap suhu, harga y A selalu lebih
besar daripada harga xA.

Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah
titik didih kedua komponennya.
 Campuran kedua disebut azeotrop minimum seperti pada Gambar 3
gambar Kurva azeotrop minimum dalam kesetimbangan
Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada
kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik
azeotrop, yAsama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama
dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

Kurva operasi distilasi dalam keadaan kesetimbangan

Gambar alat destilasi satu tahap

Komposisi produk rata-rata dapat dihitung dengan persamaan :

F . X D−B . X B
X rata =
D
Dimana : F = Jumlah mol umpan mula-mula
D = Jumlah mol destilat total setelah destilasi dihentikan
XF = Fraksi mol umpan mula-mula
XD = Fraksi mol residu pada saat destilasi dihentikan

6. Diagram Titik Didih Komposisi

Titik didih (titik gelembung/buble point) suatu campuran
bergantung kepada tekanan dan komposisinya.Demikian pula
kebalikannya yaitu titik embun campuran menunjukkan lengkungan
(kurva) yang menggambarkan hubungan komposisi dengan titik didih dan
titik embun untuk komponen dua campuran (biner).
Zat A lebih cepat menguap dibandingkan dengan zat B. Tiap titik
menunjukkan komposisi campuran fasa uap. Titik–titik pada kedua kurva
yang dihubungkan dengan garis mendatar menunjukkan komposisi fasa
uap dan komposisi fasa cair yang berbeda dalam kesetimbangan. Jadi
cairan dengan komposisi x (titik d) dan uap dengan komposisi y (titik e)
berada dalam kesetimbangan.
Pada beberapa sistem, terdapat suatu harga tertentu komposisi pada mana
komposisi dalam fasa uap sama dengan komposisi dalam fasa cairnya.
Campuran ini disebut campuran Azeotrop atau campuran alkohol (etanol)
air dengan komposisi 89,4 % mol etanol (1 atm, 78,2 OC) telah dari 3000
campuran azeotrop telah ditentukan orang.
1.Tinjaulah suatu campuran biner yang dipanaskan dalam sebuah bejana
tertutup sehingga tidak ada bahan keluar dan tekanan dijaga tetap pada 1
atm.
2.Hukum-hukum Dalton, Hendry, dan Raoult.

Diagram titik didih dibuat berdasarkan data kesetimbangan uap

cair yang diperoleh dari percobaan untuk sistem-sistem atau keadaan
tertentu. Data kesetimbangan dapat dihitung dari data tekanan uap zat
murni. Perhitungan ini berdasarkan kepada hukum Hendry atau Raoult.
Untuk sistem gas ideal, komposisi campuran dapat dinyatakan
dengan tekanan parsial komponen-komponennya. Hukum Dalton
menyatakan bahwa tekanan total suatu campuran gas merupakan jumlah
tekanan parsial semua komponen-komponennya.

Pt = ΣPi atau Pt = PA +PB+P. ................. (2-1)

Dimana P adalah tekanan total, Pi takanan parsial komponen i (A, B, C,

dst).
Tekanan parsial suatu komponen sebanding dengan banyaknya mol
komponen tersebut fraksi mol suatu komponen adalah :

Pi PA
Y i− atau YA−
P PA + PB+ PC +.. . .. .. .................... (2-2)

Hukum Hendry menyatakan bahwa tekanan parsial suatu parsial

suatu komponen (A) diatas larutan sebanding larutan sebanding dengan
fraksi mol komponen tersebut.

PA = HA . XA ...................(2.3)

Dimana H adalah tetapan hukum Hendry.Hukum ini berlaku untuk

larutan encer (XA, rendah, XB (pelarutnya) tinggi).
Hukum Roult juga memberikan hubungan antara tekanan parsial
suatu zat diatas larutan dengan fraksi molnya.

PA = P . HA . XA .................... (2-4)

P*A = tekanan uap zat A murni. Hukum ini berlaku untuk XA yang
tinggi (berarti XB rendah)
Dengan hukum-hukum tersebut diatas, komposisi, kesetimbangan
cair-uap (X-Y, dapat dihitung dari data tekanan uap zat-zat murni. Untuk
suatu campuran biner (2 kompenen A dan B), dimana fraksi mol zat A
(yang lebih mudah menguap) sama dengan X, maka :

PA= P*A . XA ....................... (2-5)

Tekanan total P – PA – PB – P*A + P*B (1 – X) ....................... (2-6)

Fraksi mol A dalam fasa uapnya.
 PA P∗Ax P∗Ax
= =
PA+PB P∗Ax−P∗B(1−x ) P ……….......... (2-7)

Sebagai contoh campuran dan toluena pada 100OC :

Tekanan uap benzena murni : 1350 mmHg
Tekanan uap toluena murni : 556 mmHg
Tekanan sistem masing-masing komponen
Tekanan parsial benzena, PA - 1350 x grafik 1

Tekanan parsial toluena, PB - 556 (1 – x) grafik 2

Tekanan total, P – 1350 x + 556 (1 – x) grafik 3
Dari persamaan-persamaan ini atau grafiknya diperoleh data untuk titik
didih 100OC. Misalkan untuk tekanan total 1 atm (760 mmHg)
XA = 0,257
XB = 1 – 0,257 = 0,743
PA = 347 mmHg
YA = 347 / 760 = 0,456
Dengan cara yang sama dan data tekanan uap pada suhu yang lain,
dapat di hitung x dan y untuk suhu tersebut. Misalnya pada suhu 82,2 OC.
P*A – 811 mmHg : P*B – 314 mmHg
Untuk tekanan total 760 mmHg :
760 – 811 x + 314 (1 – x)
x = 0,897
y=
Pada akhirnya diperoleh data sebagai berikut :
T, OC X y
82,2 0,897 0.958
100 0,257 0,456
Dari data ini dibuat diagram titik didih
 Hukum Raoult berlaku untuk campuran komponen-komponen
yang secara kimia mirip satu sama lain (contoh benzena dan toluena).
Banyak sistem campuran yang dikenal dalam praktik menyimpang dari
hukum.Kalaupun berlaku biasanya hanya dalam selang komposisi yang
sempit.Untuk larutan encer, hukum Raoult berlaku bagi
pelarutnya.Sebaiknya hukum Hendry berlaku untuk zat terlarut dalam
larutan yang encer.

7. Volativitas Relatif
Hubungan komposisi kesetimbangan dalam fasa uap (Y) dengan
komposisi fasa cairnya dapat dinyatakan dengan cara lain, yaitu dengan
istilah volatilitas (volatility). Volatilitas didefinisikan sebagai
perbandingan tekanan parsial dengan fraksi mol dalam cairan.Volatilitas
zat A – PA/XA dan volatilitas zat B – PB/XB.
Perbandingan kedua volatilitas ini disebut volatilitas relatif, diberi
lambang α (alpha). Dengan mengganti Y dengan YP, maka :

YA/ XA YAXB
α= =
YB/ XB YBXA ......................... (2-8)

YA / YB = α (XA / XB) ......................... (2-9)

Untuk campuran biner YB = 1 – YA dan XB = 1 – XA, maka :

YA (1− XA)
α= =
(1−YA ) XA . ....................(2-10)
YA / XA YAXB XA
YA= = XA=
YB/ XB YBXA dan α−(α−1 ) yA ...............(2-11)

Jadi apabila α diketahui, maka komposisi kesetimbangan (y,x) dapay dihitung.

Untuk sistem ideal hukum Raoult berlaku, maka :
 P∗A P∗B(1−x )
y− dan 1− y−
P P
Subtitusi persamaan-persamaan ini kepersamaan (2-10) akan memperoleh :
P∗ A
α−
P∗B ......................(2-12)
Karakteristik Rancang dan Operasi Kolom Piring
Factor-faktor yang penting dalam merancang dan mengoprasikan
kolom piring ialah jumlah piring yang diperlukan untuk mendapatkan
pemisahan yang dikehendaki, diameter kolom, kalor yang dikonsumsi
dalam pendidih, kalor yang dibuang pada kondensor, jarak antar piring yang
dipilih, dan rinci konstruksi piring.
Sesuai dengan asas-asas umum, analisis untuk kerja kolom piring
didasarkan atas neraca bahan, neraca energi, dan keseimbangan fase.
Neraca bahan menyeluruh untuk system dua komponen. Gambar di
bawah menunjukkan diagram neraca bahan untuk contoh umum fasilitas
destilasi. Kolom itu diumpankan dengan F mol/jam umpan yang
konsentrasinya xF, dan menghasilkan D mol/jam hasil-atas yang
konsentrasinya xD, serta W mol/jam hasil-bawah yang konsentrasinya xB.
Ada dua neraca bahan yang saling tidak bergantung yang dapat kita tuliskan

Neraca massa total : F=D+W

Neraca komponen A : F xF = D xD+ W xW

VI. PROSEDUR KERJA

A. Membuat Kurva Kalibrasi
1) Menimbang piknometer kosong yang telah bersih dan kering.
2) Memasukkan aquadest ke dalam piknometer hingga penuh,
kemudian ditimbang.
3) Menyiapkan 6 buah Erlenmeyer.
 4) Membuat campuran etanol-air dengan konsentrasi yang berbeda
yaitu:

Etanol (ml) 30 24 18 12 24 0

Aquadest (ml) 0 6 12 18 6 30
5) Mengukur densitas masing-masing sampel dengan menggunakan
piknometer yang telah dikalibrasi.

B. Distilasi Fraksionasi
1) Menyiapkan campuran etanol-air untuk dijadikan feed sebanyak 3000
ml.
2) Mengambil 50 ml feed untuk diukur densitasnya.
3) Memasukkan larutan ke dalam labu destilat sebanyak 2950 ml).
4) Menyalakan alat distilasi fraksionasi, mengatur nilai refluks, dan nilai
suhu setiap plat-nya.
5) Setelah destilat terbentuk (tetesan pertama), waktu (stopwatch)
dinyalakan.
6) Menunggu terbentuknya destilat hingga 1,5 jam.
7) Menghentikan proses operasi setaleh 1,5 jam, dan mengukur volume
destilat dan bottom product yang terbentuk.
8) Mengukur densitas destilat dan bottom product yang telah diambil
menggunakan piknometer yang telah dikalibrasi.

VII. DATA PENGAMATAN

Tabel 1. Data Penimbangan

berat pikno kosong 22,9215 gram
berat pikno+air 47,9105 gram
berat air 24,9890 gram
berat jenis air 1 g/mL
 Volume pikno 24,9890 mL
massa Feed +pikno 46,7913 gram
massa feed 23,8698 gram
massa destilat+pikno 42,6970 gram
massa destilat 19,7755 gram
massa residu+pikno 47,3035 gram
massa residu 24,382 gram

Tabel 2. Data Kalibrasi Campuran Etanol-Air

Volume (mL)
Massa pikno+larutan
Etanol Air
0 30 47,8974
6 24 47,2337
12 18 46,4720
18 12 45,4330
24 6 44,1553
30 0 42,5804

Tabel 3. Data sampel

Volume feed = 2950 mL
Volume destilat = 544 mL
Volume bottom = 2206 mL
 Kurva Kalibrasi
Volume (mL) %Vol.
No Massa pik+Lar Berat Jenis
Etanol Air Etanol
1 0 30 47,8974 0,999 0
2 6 24 47,2337 0,973 0,2
3 12 18 46,4720 0,943 0,4
4 18 12 45,4330 0,9 0,6
5 24 6 44,1553 0,849 0,8
6 30 0 42,5804 0,787 1
7

VIII. PERHITUNGAN
Terlampir….

IX. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini kami melakukan praktikum destilasi fraksionasi
atau destilasi bertingkat. Guna untuk memisahkan dua campuran atau lebih
yang memiliki titik didih yang berbeda. Bahan yang digunakan pada
praktikum ini yaitu campuran antara etanol dengan air. Dimana titik didih
masing-masing yaitu 78oC dan 100oC pada tekanan 1 atm.
Pada awal percobaan campuran etanol-air dipanaskan dalam labu
destilasi pada rangkaina alat destilasi fraksionasi. Suhu pemanasan dijaga
agar tidak melewati 80oC. hal ini bertujun agar hanyan etanolyang menguap
secara maksimal. Uap etanol nantinya akan masuk kedalam kondensor dan
dikondensasi menjadi cairan yang akan ditampung pada penampung destilat.
Destilat dapat keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa
refluks dari akumulator ke tray teratas.
Hasil percobaan ini berupa dsetilat dan bottom, akumulasi keduanya
sama dengan volume umpan (F = D + B), selanjutnya destilat yang diperoleh
diukur berat jenisnya, begitu pula dengan bottom.berat jenis diperoleh
diplotkan pada kurva kalibrasi yang selanjutnya dikonversikan kedalam
bentuk volume, baik itu volume umpan, destilat Maupn bottom. Dari
perhitungan neraca massa komponen diperoleh volume umpan etanol 885 ml
 sedangkan volume etanol bottom dan destilat yang terakumulasi sebanyak
880,64 ml. dari hasil yang diperoleh dapat diketahui bahwa volume etanol
umpan yang didapatkan tidak sama dengan volume etanol bottom ditambah
volume etanol destilat. adanya perbedaan neraca massa ini menunjukkan
adanya kesalahan pada percobaan yang dilakukan. Kesalahan yang terjadi
kemungkinan disebabkan karena pada saat menuangkan sampel ke labu
destilat, terdapat sampel yang secara tidak sengaja tumpah seanyak beberapa
ml.
Pada percobaan ini juga ditentukan jumlah stage yang diperoleh
dengan menggunakan metode pembuatan grafik kesetimbangan etanol-air
atau dengan metode Mc-Csbe and Tile. Berdasarkan grafik diperoleh 7 stage.
Ini berarti hasil yang diperoleh masih belum akurat.

X. KESIMPULAN
1. Distilasi fraksionasi merupakan proses pemisahan campuran komponen
berdasarkan titik didih komponen yang relative rendah. Distilasi
fraksionasi memiliki kolomf raksionasi yang terjadi pemanasan secara
bertahap. Sedangkan distilasi sederhana merupakan proses pemisahan
campuran komponen berdasarkan titik didih yang relative tinggi. Pada
distilasi sederhana tidak memiliki kolom fraksionasi.
2. Kadar etanol umpan yang diperoleh adalah 11%, kadar etanol destilat
yang diperoleh 91% dan kadar etanol bottom yang diperolah adalah 5%.
3. Jumlah stage yang diperoleh berdasarkan grafik kesetimbangan adalah 7
stage.

DAFTAR PUSTAKA
- Jobsheet praktikum satuan operasi, Modul “Destilasi” Jurusan Teknik Kimia

POLBAN

- ………. “Distilasi Fraksionasi Kontinyu”. 20 September 2016.

http://dokumen.tips/documents/bab-iii-distilasi-fraksionasi.html