PENDAHULUAN
1
dalam keadaan bebas. Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar
matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada
spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh
Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa
garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser
matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen
untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam
alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum
dari absorpsi dan emisi suatu cahaya (Anonim, 2012).
Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi
sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan
kalor/panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan
untuk non logam jarang sekali, mengingat unsur non logam dapat terionisasi
dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur
yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk
aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya
diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.
Spektrofotometer serapan atom sebetulnya adalah metode umum
untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk
contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam
larutan bukan air.
Berdasarkan penjabaran di atas maka untuk mengetahui secara
mendalam tentang penentuan kadar timbal (Pb) dalam air dengan metode
AAS maka dilakukanlah percobaan tentang penentuan kadar timbal (Pb)
dalam kelarutan air dengan menggunakan metode spektrofotometer serapan
atom atau AAS.
Kandungan timbal (Pb) dalam tubuh manusia ditetapkan cara yang
akurat dalam bentuk analisis konsentrasi timbal (Pb) di dalam darah atau
urin. Konsentrasi timbal (Pb) di dalam darah merupakan indikator yang
lebih baik dibandingkan dengan konsentrasi timbal (Pb) di dalam urin.
Kandungan logam berat dapat ditentukan dengan metode AAS.
Metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) merupakan salah satu
2
metode analisis yang dapat digunakan untuk mengetahui keberadaan dan
kadar logam berat dalam berbagai bahan, namun terlebih dahulu dilakukan
tahap pendestruksi cuplikan. Pada metode destruksi basah dekomposisi
sampel dilakukan dengan cara menambahkan pereaksi asam tertentu ke
dalam suatu bahan yang dianalisis. Asam-asam yang digunakan adalah
asam-asam pengoksidasi seperti H2SO4, HNO3, H2O2, HClO4 atau
campurannya. Pemilihan jenis asam untuk mendestruksi suatu bahan akan
mempengaruhi hasil analisis.
Sampling adalah proses mengumpulkan beberapa bagian dari suatu
material. Ketelitian analisis dan ketepatan sistem pengambilan sampel akan
mempengaruhi data hasil analisis. Apabila terdapat kesalahan dalam
pengambilan sampel, maka sampel yang diambil tidak
representatif sehingga ketelitian dan teknik peralatan yang baik akan
terbuang percuma. Selain dari pada itu dikhawatirkan kesimpulan yang
diambil juga akan salah.juga dipandang perlu adanya suatu pelatihan tehnis
sampling limbah cair, untuk petugas lapangan di dalam melakukan
pemantauan/pengawasan kualitas lingkungan.
1.2 Tujuan
1.2.1 Tujuan Umum
Untuk mengetahui cara pemeriksaan sampel udara untuk parameter
kimia (Pb).
1.2.2 Tujuan Khusus
1. Untuk mengetahui alat dan bahan alam pengambilan sampel
udara untuk parameter kimia (Pb)
2. Untuk mengetahui prosedur kerja pengambilan sampel udara
untuk parameter kimia (Pb)
3. Untuk mengetahui kadar Timbal (Pb) di udara
1.3 Manfaat
Dapat mengetahui alat dan bahan serta mengetahui cara pemeriksaan
sampel udara untuk parameter kimia (Pb).
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
4
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Prinsip
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah Penentuan kadar
logam berat dengan Spektrofotometrik Serapan Atom (SSA) didasarkan
pada hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan
panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala
(Anonim, 2012).
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-
atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm,
uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada
panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat
elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik.
Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu
atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.
Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Kita dapat memilih
diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang
tajam dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis
resonansi. Spektrum atomik unsutk masing-masing unsur terdiri atas garis-
garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan resonansi dapat berupa
spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energy molekul, biasanya berupa
pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang
disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2008, hal: 288).
Menurut anonim (2012) petunjuk Pemakaian Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA), yaitu :
a. Pemilihan Lampu
Dipilih lampu sesuai dengan unsur yang akan di ukur kadarnya.
Lampu dipasang pada kedudukannya dalam alat dan diperhatikan kuat
arus maksimum lampu dinyalakan.
b. Pemilihan Panjang Gelombang dan Pengaturan Celah
Dengan menggunakan tabel panjang gelombang dan kepekaan
serapan unsur, dipilih panjang gelombang yang cocok. Celah dibuka
sedikit lebar dan dengan tombol panjang gelombang tepatkan
5
pembacaan panjang gelombang. Lebar celah yang tepat dapat dibaca
pada tabel tersebut.
c. Penyediaan Cuplikan
Disediakan cuplikan sebelum api dinyalakan. Kemudian dibuat
larutan baku dari logam yang akan diukur dari garamnya atau
unsurnya. Konsentrasi larutan baku pertama tergantung dari kepekaan
serapan atomik.
d. Penyediaan Api dan Pengaturan
Bila lampu telah dipanaskan dan panjang gelombang telah diatur.
Dan cuplikan tersedia, maka langkah selanjutnya adalah menyalakan
api. Ikuti dengan baik langkah-langkah dalam petunjuk cara
pemakaian SSA yang tersedia. Selalu udara (gas pendukung) dialirkan
pertama kali. Tekanan udara antara 15 dan 20 lb/in2 dan segera
dinyalakan pembakar. Kemudian tinggi nyala diatur sehingga berkas
sinar lampu katoda berongga melewati nyala yang tepat.
e. Pembacaan Serapan
Dalam pengukuran serapan atom mula-mula diatur pembacaan
serapan nol dengan pelarut dalam nyala, atau dengan air murni
diaspirasikan kedalam nyala dan dibaca serapan. Idealnya pembacaan
serapan naik sampai maksimum dan tinggal tetap sampai cuplikan
habis.
Kelebihan yang dimiliki oleh metode Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA), yaitu :
a. Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat
karena konsentrasi yang terbaca pada alat SSA berdasarkan
banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar
zat.
b. Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (‰), sedangkan pada
metode lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar
yang tinggi (%).
c. Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat.
6
Sedangkan kekurangan penggunaan metode SSA, yaitu :
a. Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA
menganalisis logam berat dari atom-atom karena tidak berwarna.
b. Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua
sampel yang akan dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan
pH antara 2 sampai 3.
7
Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai macam
hal diantaranya :
1. Menghambat aktivitas enzi yang terlibat dalam pembentukan
hemoglobin (Hb)
2. Meningkatnya kadar asam δ-aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan
kadar protoporphin dalam sel darah merah
3. Memperpendek umur sel darah merah
4. Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta
meningkatkan kandungan logam Fe dalam plasma darah.
Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan dengan rapatan
yang tinggi (11,48 g ml-1 pada suhu kamar). Ia mudah melarut dalam asam
nitrat yang sedang pekatnya (8 M) dan terbentuk juga nitrogen oksida :
3 Pb + 8 HNO3 3 Pb2+ + 6 NO-3 + 2 NO + 4H2O
Gas nitrogen (II) oksida yang tak berwarna itu, bila bercampur dengan
udara, akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida yang merah :
8
Timbal yang tertimbun dalam tubuh dapat menjadi racun. Program nasional
di AS telah melarang penggunaan timbal dalam campuran bensin karena
berbahaya bagi lingkungan (Mohsin, 2006).
Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H2O: satu molekul air
tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom
oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada
kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur 273,15
K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang
memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti
garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul
organik. Keadaan air yang berbentuk cair merupakan suatu keadaan yang
tidak umum dalam kondisi normal, terlebih lagi dengan memperhatikan
hubungan antara hidrida-hidrida lain yang mirip dalam kolom oksigen pada
tabel periodik, yang mengisyaratkan bahwa air seharusnya berbentuk gas,
sebagaimana hidrogen sulfida. Dengan memperhatikan tabel periodik,
terlihat bahwa unsur-unsur yang mengelilingi oksigen adalah nitrogen, flor,
dan fosfor, sulfur dan klor. Air mineral (disebut juga air galian) adalah air
yang mengandungi mineral atau bahan-bahan larut lain yang mengubah rasa
atau memberi nilai-nilai terapi. Banyak kandungan Garam, sulfur, dan gas-
gas yang larut di dalam air ini. Air mineral biasanya masih memiliki buih.
Air mineral bersumber dari mata air yang berada di alam (Anonim, 2012).
Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.
Sebagian besar pencemaran Pb di udara berasal dari senyawa Pb-organik,
seperti Pb-tetraetil dan Pb-tetrametil yang terdapat pada bensin. Hampir
semua Pb-tetraetil diubah menjadi Pb organik dalam proses pembakaran
bahan bakar bermotor dan dilepaskanke udara. Selain dari kendaraan
bermotor, pencemaran Pb dapat berasal dari penambangan dan peleburan
batuan Pb, peleburan Pb sekunder, penyulingan dan industri senyawa dan
barang-barang yang mengandung Pb, serta incinerator.
Senyawa Pb organik bersifat neurotoksik. Gangguan kesehatan yang
ditimbulkan adalah akibat bereaksinya Pb dengan gugusan sulfhidril dari
protein yang menyebabkan pengendapan protein dan menghambat
9
pembuatan haemoglobin. Timbal dapat menyebabkan kerusakan sistem
syaraf dan masalah pencernaan. Sedangkan berbagai bahan kimia yang
mengandung timbal dapat menyebabkan kanker.
1 Thn
3 NO2 1 Jam 400 μg/Nm3 Saltzman Spektrofotometer
10
6 PM10 24 Jam 150 μg/Nm3 Gravimetric Hi - Vol
(Partikel < 10
um )
9 Dustfall 30 hari
11
cm2 dari
kertas
12
BAB III
METODELOGI PRATIKUM
3.2 Pemeriksaan Kadar Timbal (Pb) pada Udara Untuk Parameter Kimia
a) Alat dan Bahan
o Alat
NO NAMA ALAT JUMLAH
1 Spektofometer 1 bh
2 Kompor Listrik 1 bh
3 Pipet ukur 10 ml 1 bh
4 Labu Ukur 25 ml 1 bh
5 Labu Ukur 50 ml 6 bh
8 Kaca Arloji 1 bh
9 Corong 1 bh
10 Karet Hisap 1 bh
11 Buret 1 bh
12 Standard an klem 1 bh
13 Botol Pijit 1 bh
14 Batang Pengaduk 1 bh
13
15 Pinset 1 bh
16 Gunting 1 bh
o Bahan
1. Kertas saring
2. HNO3 65 %
3. HCL 6 N
4. Aquadest
d) Cara Kerja
1. Persiapkan alat dan bahan yang digunakan
2. Potong kertas saring yang sudah disampling menjadi empat bagian,
ambil satu potong dan gunting menjadi bagian-bagian kecil dan
14
masukkan ke dalam gelas kimia 100 ml menggunakan gunting dan
pinset
3. Tambahkan 40 ml HNO3 65 % dengan pipet ukur 10 ml
4. Kemudian destruksi atau panaskan di atas kompor listrik hingga cair
seperti bubur ( + 6 – 8 jam)
5. Tunggu sampai volume larutan 20-15 ml
6. Tambahkan 10 ml HNO3 65 % dengan pipet ukur 10 ml dan tutup
dengan kaca arloji
7. Lakukan hal yang sama sampai larutan berbentuk bubur
8. Masukkan larutan ke dalam labu ukur 50 ml dengan cara di saring
menggunakan kertas saring whatman 42
9. Paskan dengan aquadest sampai tanda garis
10. Lakukan pengukuran menggunakan spektofotometer dengan panjang
gelombanng 283,3 nm
11. Buat kurva kalibrasi larutan standar Pb
15
BAB IV
HASIL
V1 = ? V2 = 100 ml
N1 = 1000 ppm N2 = 50 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 1000 ppm = 100 ml x 50 ppm
V1 = 5 ml
V1 = ? V2 = 100 ml
N1 = 50 ppm N2 = 0 ppm
V1 x N = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 100 ml x 0 ppm
V1 = 0 ml
V1 = ? V2 = 100 ml
N1 = 50 ppm N2 = 1 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 100 ml x 1 ppm
V1 = 2 ml
V1 = ? V2 = 100 ml
N1 = 50 ppm N2 = 2 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
16
V1 x 50 ppm = 100 ml x 2 ppm
V1 = 4 ml
4. Untuk konsentrasi 4 ppm
V1 = ? V2 = 100 ml
N1 = 50 ppm N2 = 4 ppm
V 1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 100 ml x 4 ppm
V1 = 8 ml
V1 = ? V2 = 100 ml
N1 = 50 ppm N2 = 6 ppm
V 1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 100 ml x 6 ppm
V1 = 12 ml
V1 = ? V2 = 100 ml
N1 = 50 ppm N2 = 8 ppm
V 1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 ppm = 100 ml x 8 ppm
V1 = 16 ml
17
4.2 Hasil Pengamatan
Konversi Satuan :
1 mg = 1000 μg
1 L = 0,001 m3
𝑚𝑔
Konsentrasi Larutan = 6,8
𝐿
6,8 𝑥 1000 μg
=
0,001 𝑚3
6800 μg
=
0,001 m3
μg
= 6.800.000
𝑚3
18
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Alat dan bahan yang diperlukan dalam pemeriksaan Pb di udara
adalah gelas ukur, pipet ukur, gelas kimia, labu ukur, botol pijit, batang
pengaduk, karet hisap, corong, kompor listrik, buret, standard an klem,
spektrofotometer, aquades, HNO3 65 %, HCL, dan kertas saring.
Metode yang digunakan dalam pemeriksaan kadar Pb di udara adalah
metode Spektrofotometri.
Berdasarkan kurva kalibrasi larutan standar Pb didapatkan kadar Pb
di udara adalah sebesar 6.800.000 μg/Nm3, dan baku mutu parameter Pb
menurut Permenkes no. 41 tahun 1999 adalah 2 μg/Nm3.
Pemakaian konsentrasi yang berbeda dengan ketetapan
sesungguhnya dikarenakan oleh kondisi alat dan bahan di laboratorium
sangat terbatas yang menyebabkan hasil dari pemeriksaan menjadi besar
dan melebihi baku mutu yang tercantum dalam permenkes no. 41 tahun
1999.
5.2 Saran
Dalam pemeriksaan diharapkan kepada mahasiswa agar memahami
prosedur kerja dengan baik serta dibutuhkan kehati-hatian dan ketelitian
agar tidak mempengaruhi hasil penelitian.
19