SINTIA K.

IBRAHIM
442416020
KIMIA B
RESUME
A. Judul: Synthesis and Characterization of Zeolites from Spent FCC Catalysts
B. Alat dan Bahan:
1. Alat
Karakterisasi
 XRD
 SEM
 FT-IR
Analysis
 Gelas kimia 100 ml
 Oven
2. Bahan
 FCC bekas
 Asam klorida (37% berat),
 Asam nitrat (65% berat)
 Asam sulfat (96% berat)
 Asam oksalat (Carlo Erba, ≥97% berat.)
 natrium hidroksida (Carlo Erba, 35% wt.)
 Air suling
 Asam sulfat pekat
C. Metode
1. sintesis
 Percobaan pelindian REE dilakukan dengan tiga asam yang berbeda: asam klorida, asam
sulfat dan asam nitrat.
 Untuk uji pencucian asam, larutan asam dengan konsentrasi yang diinginkan disiapkan
dalam gelas kimia 100 ml dan dicampur dengan 20 g bubuk FCC bekas
 Campuran diaduk pada 353 K selama 2 jam.
  Pencucian dilakukan dalam rangkap tiga; hasilnya adalah rata-rata dari tiga nilai yang
diperoleh.
 Pelindian disaring dan digunakan untuk presipitasi REE secara selektif.
 Setelah pencucian dan penyaringan, diperoleh solusi
 Dinetralkan oleh NaOH (larutan HCl dan HNO3) dan NH3 (Carlo Erba, 30% wt.) untuk
larutan H2SO4 sampai pH 4.0 dan 3.3, masing-masing.
 Residu pencucian padat dicampur dengan NaOH dalam rasio massa sama dengan 1: 1.2.
 Campuran dipanaskan dalam oven pada 973 K selama 1,5 jam dan, setelah pendinginan,
dicampur dengan air suling.
 Larutan kemudian diaduk pada suhu kamar selama 8 jam dan kemudian dipanaskan pada
363 K selama 24 jam.
 Padatan dicuci dengan air suling hingga pH netral, sehingga dikeringkan pada 373 K
selama 24 jam.
 Sifat-sifat zeolit diselidiki oleh teknik spektroskopi yang berbeda termasuk Scanning
Electron Microscope (SEM), X-Ray Difraksi (XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET)
dan Spektroskopi Inframerah (FT-IR).
2. karakterisasi
 Tiga zeolit yang berbeda disintesis menggunakan residu padat dari asam klorida, nitrat
dan asam sulfat.
 Produk yang diperoleh diberi label masing-masing sebagai ZHCl, ZHNO3 dan ZH2SO4
Luas permukaan spesifik
Luas permukaan spesifik (S BET ) dan diameter pori rata-rata (D) dari sampel zeolit
ditentukan oleh Analisis BET. Analisis ini dilakukan oleh porosimeter NOVA 1200e
(Quantachrome instruments).
Characteristic of the synthesized zeolites

Sampel SBET (m2 /g) D (4V/SBET, Å)

ZHCl 25.74 49,73
ZHNO3 11,84 101,39
ZH2SO4 83,13 29,83
 Zeolit dari pelindian dengan asam sulfat menunjukkan luas permukaan spesifik tertinggi
dan pori terendah diameter. Semakin tinggi area permukaan, semakin besar jumlah logam yang
teradsorpsi; pori rata-rata diameter memberikan informasi tentang ukuran molekul yang dapat
masuk ke padatan: semakin besar pori dimensi, yang kurang selektif adalah sampel. Distribusi
ukuran pori juga penting dalam pertukaran ion proses (makro, meso dan mikro-pori).
Komposisi mineralogi
Komposisi mineralogikal dari zeolit yang disintesis diselidiki oleh XRD (PANalytical
X'Pert PRO) alat menggunakan radiasi Cu-Kα (λ = 0,154 nm) dengan filter Ni. Seperti yang
telah disebutkan, zeolit adalah Kristal alumino silikat mikropori dengan komposisi kimia yang
dapat diwakili oleh formula umum.
Ay/mm+[(SiO2)X (Al2O-)]Y]. zH2O
di mana A adalah satu kation dengan muatan m dan x / y adalah rasio Si: Al. Menunjukkan pola
sinar-X dari zeolit yang disintesis. Sampel dikarakterisasi dengan adanya fase A, dimana atom
silicon dari kerangka silikat telah digantikan oleh atom aluminium atom ( Na12, Si12,Al12,O48 ≤
27 H2O). Zeolit Na-A menghadirkan sistem kristal kubik dengan parameter kisi a = b = c =
24,61 Å dan α = β = γ = 90 °. Kehadiran kristalinitas tinggi ditunjukkan oleh intensitas tinggi
puncak.ZHCl dan ZH2SO4 juga menunjukan puncak fase Na-X, diwakili oleh
Al92,Na92,O384,Si100
Komposisi dan analisis morfologis
Mikrostruktur dan permukaan morfologi substrat dikarakterisasi menggunakan SEM
(SEM Philips XL30 / CP). Tegangan percepatan 20 kV digunakan, dan gambar elektron
sekunder direkam. Spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDXS) digunakan untuk memperoleh
spektrum unsur.SEM-EDS. memberikan informasi pencitraan terperinci tentang morfologi dan
permukaan tekstur sampel serta komposisi struktur
Mikrograf SEM mengkonfirmasi hasil analisis XRD. ZHCl (a) menyajikan struktur
octahedral khas zeolit X dan ZHNO3 (b) menunjukkan struktur kubik yang mengkarakterisasi
zeolit A. ZH2SO4 (c) mengandung zeolit A sebagai fase penyusun utama dan agregat
spheroidal. Analisis oleh EDS menunjukkan bahwa spectrum adalah khas dari fase
zeolit. Komposisi unsur serupa untuk masing-masing dari tiga zeolit: Na, Al, Si dan Ti terdeteksi
di semua sampel. Analisis semi kuantitatif dari zeolit yang disintesis adalah dilakukan ole XRF.
 Analisis XRF mengkonfirmasi adanya fase zeolit Y untuk sampel FCCC yang dihabiskan
(Si: Al = 1,5 ÷ 3),zeolit A untuk ZHNO 3 (Si: Al = 1.0) dan zeolit X untuk ZHCl . (Si: Al = 1.0 ÷
1.5). Rasio untuk ZH2SO4 sedikit lebih besar 1.01
Analisis FT-IR
Informasi pelengkap tentang struktur zeolit berbeda yang dihasilkan diperoleh dengan
analisis FT-IR. Analisis Fourier Transform InfraRed (FT-IR) dilakukan oleh Thermo Nicolet
Nexus FT-IR Spectrometer, menggunakan teknik sampel yang didukung dalam pelet
KBr. Gambar 3 menunjukkan tren transmitansi (%) sebagai a fungsi bilangan gelombang (cm -
1 ). Spektra FT-IR menunjukkan bahwa tidak ada perbedaan besar yang ditemukan sampel
zeolit. Menurut literatur (Azizi et al. 2012), pita karakteristik dapat dibagi menjadi kelompok
yang terikat dengan:
- Getaran pseudolatice karena tetrahedral unit struktural dalam kisaran 800-500 cm -1 ;
- getaran internal Si-O (Si) dan Si-O (Al) obligasi, hadir dalam tetrahedral, dalam kisaran 1200-
400 cm -1 sesuai dengan struktur aluminosilikat;
- Getaran kelompok CO 3 di kisaran 1500-1400 cm -1 ;
- Getaran terkait dengan kehadiran kelompok OH dan air struktural dalam kisaran 3700-3200
(peregangan getaran) dan sekitarnya 1660 cm -1 (getaran deformasi), mengonfirmasi kehadiran
aluminosilikat terhidrasi di zeolit disintesis.
Posisi pita yang lebih tinggi pada kisaran 650-1000 cm -1 disebabkan oleh getaran
peregangan Si (Al) -O dan mungkin dikaitkan dengan rasio Si: Al di zeolit. Puncak bergeser ke
angka gelombang yang lebih rendah, meningkatkan jumlah aluminium; Puncak ZHCl bergeser
sekitar 20 bilangan gelombang sehubungan dengan puncak ZHNO 3 dan
ZH 2 SO 4 . Selanjutnya, spektrum ZHCl menunjukkan puncak karakteristik pada 2918 dan 2852
cm -1 sesuai dengan CH asimetris dan peregangan CH simetris, masing-masing.
3. Pengujian
Pengujian adsorpsi dilakukan dengan larutan yang mengandung logam berat dengan konsentrasi
awal 500 mg / l masing-masing. Tiga pengujian kinetik adsorpsi dilakukan pada pH 3 dan suhu
kamar, dalam flasks shaken pada 180 rpm dengan 1,5 g zeolit dalam 100 ml larutan
awal. pengujian kinetik dilakukan dalam kisaran 0–1440 menit untuk memeriksa selektivitas
adsorben terhadap tiga logam, yaitu tembaga, nikel dan seng. Data eksperimental dipasang pada
model kinetik adsorpsi orde pseudo-pertama dan pseudo-kedua mengidentifikasi mekanisme
adsorpsi untuk sistem yang diberikan. Model pseudo-first adalah yang diekspresikan oleh
persamaan lagergen qt = qe 1-ek1t
Dapat disimpulkan data adsorpsi untuk Ni+2,Zn+2,Cu+2 ke zeolit yang berbeda
menunjukkan lebih cocok untuk model urutan semu-detik; penerapan model Ho Mc-Kay
menunjukkan hasil yang lebih tinggi koefisien korelasi (R 2 ) untuk setiap sistem logam-
zeolit. Kapasitas adsorpsi maksimum ditentukan untuk zeolit yang disintesis oleh residu
pelindian asam sulfat, mengkonfirmasikan analisis BET. Hasil ini menunjukkan bahwa zeolite
yang disintesis dapat digunakan secara efektif untuk menghilangkan logam berat dari air limbah.
D. Hasil
Katalis FCC, banyak digunakan dalam industri perminyakan, mewakili sumber sekunder
mendasar dari REE, khususnya La dan Ce. Dalam tulisan ini proses hidrometalurgi baru
diusulkan untuk pemulihan cerium dan lanthanum dari FCC yang dihabiskan, dikombinasikan
dengan penggunaan kembali residu padat pencucian untuk sintesis dari zeolit. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa hasil curah hujan tertinggi cerium dan lantanum dicapai oleh pelindian
dengan larutan asam klorida, masing-masing sebesar 89,92% dan 94,22%; dengan demikian,
HCl adalah yang terbaik agen pencucian untuk pemulihan UTJ dari FCC, meskipun kemurnian
tertinggi diperoleh dengan sulfur larutan asam. Tiga zeolit yang berbeda disintesis menggunakan
residu pelindian padat. Zeolit itu dicirikan dari segi luas permukaan spesifik (BET), komposisi
mineralogi (XRD) dan morfologis analisis (SEM). Informasi pelengkap tentang struktur
diperoleh dengan analisis FT-IR dan XRF analisis semi kuantitatif. Zeolit menunjukkan struktur
mikro berpori dan dapat digunakan sebagai adsorben menghilangkan berbagai bahan kimia
dalam proses yang berbeda. Dalam karya ini, kapasitasnya menyerap logam berat terlarut dalam
air limbah dipelajari. Data eksperimen dilengkapi dengan model Lagergren dan Ho-McKay. Tes
kinetik menunjukkan kemampuan tertinggi untuk mengadsorpsi logam ke zeolit yang disintesis
oleh asam sulfat residu, meskipun ZHCl menunjukkan sifat yang serupa.