Disusun oleh :
1. M.Antony 40040117060002
2. Syadila Lutfi Munawaroh 40040117060067
3. Cindy Janna Choiriyati 40040117060135
Praktikan
Dosen Pembimbing
1.
M.Antony
3.
Cindy Janna Choiriyati
ii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan Rahmat dan Hidayah-Nya
kepada kita semua, sehinga penyusun dapat menyelesaikan Laporan Praktikum MKP Polimer
dengan Judul “Pembuatan Selulosa Asetat Berbahan Dasar Nata de Coco dengan katalis
H2SO4”.
Laporan Praktikum ini merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi mahasiswa
Program Studi Diploma III Teknik Kimia Universitas Diponegoro dalam mata kuliah pilihan
polimer.
Laporan Praktikum ini disusun atas kerjasama dan berkat bantuan dari berbagai pihak. Pada
kesempatan ini penyusun mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak M. Endy Yulianto, ST, MT. selaku Ketua Program Diploma III Teknik Kimia
Universitas Diponegoro.
2. Bapak Ir. Edy Supriyo, M.T. selaku dosen pembimbing Mata Kuliah Pilihan Polimer I.
3. Ibu Ir. Wahyuningsih, M.Si selaku dosen pembimbing Mata Kuliah Pilihan Polimer II.
4. Teman-teman dan seluruh pihak terkait yang tidak dapat penyusun sebutkan satu-persatu yang
telah memberikan dorongan berupa semangat.
Penyusun menyadari bahwa dalam penyusunan laporan praktikum ini masih banyak
kekurangannya.Penyusun mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi
kesempurnaan laporan praktikum ini. Penyusun berharap semoga laporan praktikum ini dapat
bagi kita semua.
Semarang, 5 Desember 2019
Penyusun
iii
DAFTAR ISI
iv
3.7 Rancangan Percobaan ........................................................................... 15
BAB IV HASIL DAN PEMABAHASAN ................................................. ....
4.1 Uji Analisa Derajat Substitusi ......................................................... .....16
4.2 Uji Viskositas .................................................................................. .... 17
4.3 Uji Ph ................................................................................................ ... 18
BAB V PENUTUP ......................................................................................... .... 20
5.1 Kesimpulam ..................................................................................... .....20
5.2 Saran ................................................................................................ .....20
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................... .....21
LAMPIRAN ................................................................................................... .....23
v
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur CMC (Carboxy Methyl Cellulose) .............................................4
vi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Standar persyaratan CMC ............................................................................6
vii
ABSTRAK
8
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 JUDUL PENELITIAN
“Pembuatan Selulosa Asetat Berbahan Dasar Nata De Coco dengan katalis H2SO4”
Monomer merupakan molekul kecil yang terbentuk dari satu atau beberapa jenis. Molekul kecil yang
bergabung satu sama lain hingga tersusun menjadi molekul yang sangat besar dinamakan polimer. Polimer
adalah molekul besar atau panjang yang mengandung rantai-rantai atom melalui ikatan kovalen dari proses
polimerisasi. Proses ini akam menggabungkan molekul monomer yang bereaksi secara kimiawi membentuk
satu rantai linerar atau bentuk tiga dimensi dari rantai polimer. Rantai polimer ini memiliki ikatan kimia yang
kuat, tetapi rantai pada sisi-sisinya hanya diikat dengan ikatan van der waals yang disebut ikata hidrogen
(Atkins, 1990).
Polimer dapat disebut sebagai makromolekul yang disusun atas pengulangan kimia yang kecil dan
sederhana layaknya monomer. Molekul-molekul polimer memiliki massa molekul yang besar yang
menyebabkan sifat polimer berbeda dengan molekul-molekul biasa. Proses polimer yang disusun oleh
monomer-monomer yang sama disebut dengan polimerisasi (Elias, H. 1987).
Adapun polimer yang disusun atas dua atau lebih monomer yang disebut dengan kopolimer.
Kopolimer ini dapat ditambahkan dalam struktur rantai yang memperbaiki rangkaian molekul kecil yang
sering disebut dengan monomer yang saling berikatan (Powel, 2003).
Polimerisasi dapat dibagi menjadi dua tipe, yaitu adisi dan kondensasi. Polimerisasi adisi merupakan
molekul-molekul kimia yang digabungkan tanpa menghilangkan molekul sederhana atau molekul kecilnya.
Berbeda halnya dengan polimerisasi kondensasi yang menggabungkan molekul-molekul kimia yang ada
dengan menghilangkan molekul sederhananya (McIntyre, 2005).
Salah satu contoh polimer adalah serat yang merupakan satuan terkecil dari beragam jenis tekstil, di
mana berasal dari bahan khusus yang panjang dan diameter tertentu. Serat merupakan sebuah zat yang
panjang, tipis, dan mudah dibengkokkan (Hartanto & Watanabe, 2003)
Selulosa asetat merupakan polimer semi sintetik, dan serat selulosa ester yang paling
umum digunakan yaitu selulosa asetat, sebuah selulosa yang mengalami reaksi asetilasi parsial.
Serat ini banyak digunakan dalam bidang tekstil karena harganya yang ekonomis, warna terang
dan variasi sifat yang beraneka ragam. Penggunaan terbesar serat selulosa ini yaitu sebagai serat
material pada filter rokok. Serat selulosa triasetat atau yang dikenal sebagai selulosa asetat primer
merupakan selulosa dengan asetilasi sempurna.
9
1.3 PERUMUSAN MASALAH
Dari latar belakang yang telah dibahas, dapat dirumuskan beberapa masalah antara lain, sebagai
berikut :
a. Bagaimana pengaruh variasi variabel H2SO4 terhadap hasil Selulosa asetat?
b. Bagaimana cara pembuatan Selulosa asetat dari Nata de Coco?
c. Bagaimana kualitas selulosa asetat yang dihasilkan dengan penentuan kadar asetil
Manfaat yang diperoleh dari penelitian adalah mahasiswa dapat mengetahui secara pasti cara
membuat Selulosa Asetat dari bahan baku nata de coco,sehingga keadaan nata de coco yang nantinya akan
semakin meningkat dan dapat menambahkan nilai ekonomi yang tinggi.Selain itu mahasiswa dapat
mengetahui pengaruh variasi penambahan H2SO4 terhadap hasil Selulosa Asetat. Dan juga dapat
mengetahui standar mutu Selulosa Asetat yang sesuai.
10
.
11
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Selulosa asetat
2.1.1 Sejarah Selulosa asetat
Selulosa asetat adalah suatu senyawa kimia buatan yang digunakan dalam film fotografi. Secara kimia,
selulosa asetat adalah ester dari asam asetat dan selulosa. Senyawa ini periama kali dibuat pada tahun 1865. Selain
pada film fotografi, senyawa ini juga digunakan sebagai komponen dalam bahan perekat, serta sebagai serat sintetik.
Film fotografi yang terbuat dari asam asetat pertama kali diperkenalkan pada 1934, menggantikan selulosa
nitrat yang sebelumnya menjadi standar. Kelemahan film selulosa nitrat adalah senyawa tersebut tidak stabil dan
mudah sekali terbakar. Bila terjadi kontak dengan oksigen, film selulosa asetat menjadi rusak dan tidak dapat
digunakan lagi, serta melepaskan asam asetat. Fenomena ini disebut "sindrom cuka", karena asam asetat merupakan
bahan utama dalam cuka. Sejak dekadel980-an, film dari poliester (sering juga disebut dengan nama dagang dari
Kodak Estar) mulai menggantikan film dari selulosa asetat, terutama untuk tujuan pengarsipan. Sebelum munculnya
poliester, film selulosa asetat juga dipakai pada pita magnetik. Sekarang selulosa asetat masih digunakan dalam
beberapa hal, misalnya negatif dari gambar bergerak.
Struktur penyusun selulosa asetat memiliki dua atau lebih gugus hidroksil dan lebih aman segi lingkungan dalam
pembuatan serat. seperti pada gambar:
12
Gambar 2. Strukur selulosa asetat
13
Aktivasi dilakukan agar reaksi esterifikasi berjalan sempuma. Selulosa dapat diaktivasi dengan penambahan
activator dan katalis. Reaksi dengan kedua bahan tersebut dapat menyebabkan serat-serat selulosa
mengembang sehingga didapatkan luas permukaan yang besar dan mengurangi ikatan intramolekuler
hidrogen yang akan meningkatkan tingkat difusi reagen. Aktivator yang biasa digunakan adalah air atau
asam asetat encer (Winding, 1947).
14
mikron dan lebar 0,6 mikron, dengan permukaan dinding yang berlendir. Sifat dari bakteri ini adalah memiliki
kemampuan untuk mempolimerasi glukosa hingga menjadi selulosa. Selulosa kemudian membentuk matriks yang
dikenal sebagai nata (Pambayun, 2002). Acetobacter xylinum merupakan mikroorganisme yang sangat efisien
menghasilkan selulosa. Dalam medium yang mengandung gula, bakteri pembentuk nata dapat mengubah 19%
selulosa. Selulosa tersebut berupa benang-benang yang bersama-sama dengan polisakarida berlendir membentuk
suatu jalinan seperti tekstil. Pada medium cair, bakteri ini membentuk suatu massa yang kokoh dan dapat mencapai
ketebalan beberapa sentimeter ( Astawan, 2004).
2.2 Selulosa
Selulosa adalah salah satu polimer yang paling melimpah dan terdapat di segala tempat. Selulosa merupakan
polisakarida yang terdiri atas satuan glukosa yang terikat dengan ikatan β1,4-glycosidic dengan rumus (C6H10O5)n
dengan n adalah derajat polimerisasinya. Struktur kimia ini membuat selulosa bersifat kristalin dan tak mudah larut,
sehingga tidak mudah didegradasi secara kimia/mekanis. Molekul selulosa seluruhnya berbentuk linear dan memiliki
kecenderungan kuat untuk membentuk ikatan hidrogen intra dan inter molekul. Ketersediaan selulosa dalam jumlah
besar akan membentuk serat yang kuat, tidak larut dalam air, tidak larut dalam pelarut organic, dan berwarna putih.
Struktur selulosa ditunjukkan pada gambar 2.
Pada proses pemurnian selulosa dikenal 2 macam proses yaitu proses mekanis dan kimia. Pada proses mekanis
dilakukan pencacahan untuk pengecilan ukuran, sedangkan pada proses kimia dapat dibedakan menjadi berbagai
macam cara, yaitu: proses soda, proses sulfat, proses sulfit, proses soda-khlor dan proses soda-nitrat (Purnawan,
2010).
2.3 Katalis
Katalis adalah suatu zat yang mempercepat laju reaksi reaksi kimia pada suhu tertentu, tanpa mengalami
perubahan atau terpakai oleh reaksi itu sendiri Suatu katalis berperan dalam reaksi tapi bukan sebagai pereaksi
ataupun produk.
Katalis mempunyai tiga fungsi katalitik, yaitu:
1. Aktifitas
15
Berkaitan dengan kemampuan mempercepat reaksi
2. Selektifitas
Berkaitan dengan kemampuannya mengarahkan suatu reaksi
3. Stabilitas
Berkaitan dengan kemampuannya menahan hal-hal yang dapat mengarahkan terjadinya deaktifitas katalis
Dalam praktikum ini katalis yang digunakan adalah asam sulfat, katalis yang digunakan ini termasuk katalis
homogen karena memiliki fasa yang sama dengan pereaksi yang dikatalisnya.
Dalam reaksi asetilasi antara asam asetat anhidrid dan selulosa ini, asam sulfat akan menambah muatan
positif pada asam sehingga akan mempercepat jalannya reaksi dan menurunkan energi aktifasi reaksi, dengan
menurunnya energi aktifasi maka semakin mudah terjadi reaksi kimia sehingga lebih banyak gugus asetil yang dapat
di subtitusi oleh gugus hidroksil. Bila dibandingkan dengan katalis lain seperti perchloric acid yang juga bisa
digunakan untuk proses mi. maka asam sulfat jauh lebih efektif untuk digunakan pada proses yang berlangsung
dengan temperatur rendah dan waktu reaksi yang singkat, meskipun dalam jumlah katalis yang digunakan sedikit.
16
BAB III
METODOLOGI
1.1 Alat
Alat
Bak perendaman
Blender
Neraca Analitik
Magentic Stirrer
Saringan
Botol 100 ml
Kaca Arloji
Oven
Desikator
Erlenmeyer
Alat Press manual
17
1.3.2 Variabel Bebas
Variabel Bebas Volume (ml)
H2SO4 0,15
0,25
0,35
18
1.4 Cara kerja praktikum
Percobaan I Pembuatan Selulosa bakterial
19
Percobaan II Pembuatan Selulosa Asetat
20
1.5 Melakukan Pengujian Karakterisasi Selulosa asetat
a. Menguji kadar air
b. Menguji kadar α-selulosa
c. Menguji kadar asetil selulosa asetat
5. Keterangan :
W3 : Bobot sampel + Cawan timbang setelah dikeringkan konstan. W2 : Bobot sampel yang ditimbang
W1 : Bobot kosong cawan kosong.
21
air. Penimbangan contoh uji untuk kedua penetapan ini harus dilakukan bersamaan. Jika kadar air contoh
uji dilambangkan (M), kadar a-selulosa dapat dihitung dari persamaan berikut ini:
22
a. Analisa Selulosa
Analisa Selulosa Prosedur analisa selulosa mengacu pada metode Chesson.
1. 1 gr sampel kering (berat a) ditambahkan H2O sebanyak 150 ml kemudian direfluk pada
suhu 1000C selama 1 jam
2. Hasilnya disaring.Residu dicuci dengan air panas 300 ml, dikeringkan dengan oven
sampai beratnya konstan dan kemudian ditimbang (berat b).
3. Residu ditambahkan H2SO4 1 N sebanyak 150 ml, kemudian direfluk pada suhu 1000C
selama 1 jam.
4. Hasilnya disaring dan dicuci sampai netral (300 ml).
5. Residunya dikeringkan sampai beratnya konstan. Berat ditimbang (berat c).
6. Residu kering ditambahkan H2SO4 72% sebanyak 100 ml dan direndam pada suhu kamar
selama 4 jam.
7. Ditambahkan H2SO4 1 N sebanyak 150 ml dan direfluk pada suhu 100 oC selama 1 jam
dengan pendingin balik.
8. Residu disaring dan dicuci dengan H2O sampai netral.
9. Residu dikeringkan dengan oven dengan suhu 1050C sampai beratnya konstan dan
ditimbang (berat d).
Perhitungan kadar selulosa menggunakan rumus dibawah ini:
𝒄−𝒅
𝒙𝟏𝟎𝟎%
𝒂
23
4. Residu selanjutnya dicuci kembali menggunakan larutan metanol, dan dilanjutkan
pengeringan didalam oven pada suhu 105oC sampai 3 jam.
5. 0,3 gr residu dimasukkan didalam erlenmeyer lalu ditambahkan 100 ml akuades sambil
diaduk.
6. Ditambahkan 25 ml larutan natrium hidroksida 0,5 N, lalu dipanaskan selama 15 menit.
7. Dalam keadaan panas, campuran tersebut dititrasi dengan larutan asam klorida 0,3 N dan
menggunakan indikator pp.
Derajat subsitusi ditentukan dengan persamaan berikut:
% CMC = [(Vo- Vn) x 0,058 x 100] / M DS= [162 x % CMC / [5800-(57 x %CMC)]
Keterangan:
Vo= ml asam klorida yang digunakan untuk menitrasi blanko.
Vn=ml asam klorida yang digunakan untuk menitrasi sampel.
M = berat sampel (gram).
c. Analisa Viskositas
1. Ditimbang 0,3 gr natrium karboksimetil selulosa kemudian ditambahkan 50 ml aquades.
2. Campuran diaduk selama 5 menit kemudian dituangkan kedalam gelas piala.
3. Masukkan ke viskometer kemudian dihitung waktunya
d. Analisa pH
1. Ditimbang 0,3 gr berat kering natrium karboksimetil selulosa kemudian ditambahkan 50
ml aquades.
2. Campuran dipanaskan sampai suhu 70 0C sambil diaduk sampai larut dan setelah dingin
diukur pHnya.
24
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada gambar dapat dilihat bahwa penambahan H2SO4 berpengaruh langsung terhadap derajat
subsitusi. Derajat subtitusi semakin meningkat pada penambahan H2SO4 0,5 ml sampai 1,5 ml dan
mencapai puncak pada penambahan NaOH 1,5 ml. Penggunaan H2SO4 dapat menaikkan kereaktifan
selulosa dikarenakan H2SO4 dapat merusak struktur kekristalan selulosa dengan cara memecah ikatan
hidrogen dalam selulosa, sehingga membuka serat selulosa dan memudahkan masuknya gugus
karboksimetil, sehingga diperoleh hasil rendemen Selulosa Asetat yang meningkat . Secara umum nilai
derajat subtitusi Selulosa Asetat pada Selulosa Asetat adalah 2.2-2.7 menurut Hubungan derajat Substitusi
selulosa asetat ,kadar asetil, dan aplikasinya (Fengel & Wegener 1984). Dengan demikian, hasil Selulosa
Asetat kami belum masuk standar Selulosa Asetat menurut teori .
25
4.2 Uji Viskositas
No. Sampel Variabel Waktu alir (detik) Densitas (gr/ml) Viskositas (cp)
1. Selulosa 1 8,3 1,0064 8,39
Asetat 2 8,9 1,0068 8,99
3 9,1 1,0068 9,19
2. Selulosa 1 12,8 1,0096 12,97
Alkohol
Tabel 4. Hasil Uji Viskositas
Pada gambar dapat dilihat bahwa penambahan H2SO4 berpengaruh langsung terhadap viskositas.
Viskositas semakin meningkat pada penambahan H2SO4 0,5 ml sampai 1 ml dan H2SO4 1,5 ml.
Menurut Dianrifiya dan Widya (2014), viskositas Selulosa Asetat erat kaitannya dengan derajat
subtitusi. Semakin besar nilai derajat substitusi maka semakin besar nilai viskositas Selulosa
Asetat. Nilai viskositas Selulosa Asetat tergantung pada kemampuan Selulosa Asetat untuk
mengikat air. Gugus-gugus yang sudah tersubstitusi dengan gugus metil maka Selulosa Asetat
akan lebih reaktif terhadap air sehingga Selulosa Asetat akan terdispersi dalam air, kemudian butir-
butir Selulosa Asetat yang bersifat hidrofilik akan menyerap air dan terjadi pembengkakan. Air yang
sebelumnya bebas bergerak, tidak dapat bergerak lagi dengan bebas sehingga keadaan larutan lebih
mantap dan terjadi peningkatan viskositas. Hasil dari viskositas Selulosa Asetat ini masih lebih
kecil jika dibandingkan dengan hasil viskositas Selulosa Alkohol pasar yaitu 12,97 sedangkan
Selulosa Asetat memiliki nilai viskositas sebesar 16,43-25,745
26
4.3 Uji Kadar Air
20
10
Pada gambar dapat dilihat bahwa penetapan Kadar Air Selulosa dengan Perbandingan
Massa Selulosa dan Volume Asam Asetat Glasial 1 g:10 mL dan 1 g:20 mL Penetapan
kadar air dilakukan pada serbuk selulosa dengan sumber selulosa dari nata de coco dan
selulosa komersial. Tujuan penetapan kadar air untuk mengetahui kandungan air dalam
selulosa. Menurut Ullman’s Ensiklopedia (1999) kadar air selulosa yang baik berkisar antara
4-7%. Nilai kadar air selulosa dari Nata de coco 98,47 % dengan perbandingan 1 g: 10 mL
lebih besar daripada perbandingan 1 g:20 mL, sedangkan untuk selulosa dari selulosa
komersial pada perbandingan 1g:10 mL nilai kadar air lebih besar daripada perbandingan 1g
:20 mL. Hal ini mungkin disebabkan pada proses pengeringan selulosa di dalam oven
kurang maksimal.Penetapan kadar air pada selulosa asetat juga dilakukan, selulosa asetat
yang digunakan dalam bentuk serbuk berwarna putih kecoklatan. Perbandingan yang
digunakan juga sama yaitu 1g:10 mL dan 1g:20 mL. Penetapan kadar air pada selulosa asetat
ini digunakan dalam perhitungan penentuan kadar asetil selulosa asetat.
27
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum pembuatan Selulosa Asetat dari nata de coco dengan menggunakan
katalis sebagai media reaksi dengan konsentrasi H2SO4 0,5 ml, 1 ml, 1,5 diperoleh kesimpulan
sebagai berikut :
1. Seluulosa Asetat dengan konsentrasi NaOH 0,5 ml dan memiliki nilai DS sebesar 0,55 ; serta
nilai viskositas 8,39
2. Seluulosa Asetat dengan konsentrasi NaOH 1 ml dan memiliki nilai DS sebesar 0,74 ; serta
nilai viskositas 8,99
3. Seluulosa Asetat dengan konsentrasi NaOH 1,5 ml dan memiliki nilai DS sebesar 0,78 ; serta
nilai viskositas 9,19
4. Hasil Selulosa Alkohol didapatkan nilai viskositasnya 12,97
Selulosa Asetat yang kami hasilkan belum berbentuk serbuk melainkan hanya serat putih dan
juga jumlahnya tidak banyak karena komposisi bahan baku yang kurang sehingga Selulosa
Asetat tidak bisa diayak menjadi bentuk serbuk.
Dari hasil praktikum tersebut dapat diketahui bahwa hasil praktikum kami belum sesuai dengan
standar Selulosa Asetat yang baik. Hal itu dikarenakan tidak sempurnanya perlakuan pada proses
pengeringan Nata de Coco pada saat proses pembuatan selulosa, sehingga kadar airnya belum
hilang 100% Selain itu juga, penambahan variabel H2SO4 pada tahap aktivasi tidak seimbang
dengan jumlah variabel lainnya sehingga mengakibatkan hasil Selulosa Asetat yang kami dapat
belum sesuai.
5.2 Saran
Pada praktikum pembuatan Selulosa Asetat ini seharusnya membutuhkan waktu yang lama
agar menghasilkan sampel yang sesuai dengan yang diinginkan, dan variabel bahan yang
dibutuhkan seharusnya lebih besar agar hasil selulosa asetat yang didapatkan banyak sehingga
dapat diayak. Selain itu juga kondisi alat yang kurang memadai sehingga kelompok kami
menggunakan alat seadanya, terutama pada saat melakukan press pada nata de coco untuk
dihilangkan kadar airnya.
28
DAFTAR PUSTAKA
Arifin B. 2004. Optimasi kondisi asetilasi selulosa bakteri dari nata de coco [Skripsi]. Bogor: Departemen
Kimia Institut Pertanian Bogor.
Krystynowicz A, Bielecki S. 2001. Biosynthesis of Bacterial Cellulose and Its Potential Application In the
Different Industries. Polish Biotechnology. News.[http://www.Biotechnology-
pl.com/science/krystynowicz.html], [1 Juli 2005].
Yulianawati N. 2002. Kajian pengaruh nisbah selulosa dengan pereaksi asetilasi dan lama asetilasi
terhadap produksi selulosa dari nata de coco [Skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Industri Pertanian
Institut Pertanian Bogor.
29
LAMPIRAN
1.1 Tabel Pengamatan
Sampel Variabel Berat Katalis (ml) Densitas Viskositas Kadar Kadar DS
Sampel (gr) (gr/ml) (cp) Air (%) Asetil (%)
Selulosa I 10 0,5 1,0064 8,39 6,30 12,86 0,55
Asetat II 10 1,0 1,0068 8,99 6,30 16,54 0,74
III 10 1,5 1,0068 9,19 5,20 17,25 0,78
Selulosa I 10 - 1,0096 12,97 - - -
Alkohol
1.
30
No. Sampel Variabel M1 (gr) M2 (gr) V1 (ml) Densitas
(gr/ml)
1. Selulosa 1 21,15 46,31 25 1,0064
Asetat 2 21,18 46,35 25 1,0068
3 21,15 46,32 25 1,0068
2. Selulosa 1 21,79 47,03 25 1,0096
Alkohol
𝑀2 − 𝑀1
Densitas =
𝑉1
Keterangan:
M1 : massa piknometer kosong (gr)
M2 : massa piknometer isi (gr)
V1 : volume piknometer
Keterangan:
T1 : Waktu alir sampel (detik)
D1 : Densitas sampel (gr/ml)
To : Waktu alir aquades (detik)
Do : Densitas aquades (gr/ml)
µo : Viskositas aquades (cp)
o Kadar Air I
Kadar Air = 1 – W3 – W1 x 100 %
W2
= 1 - (44,15) – (43,22) x 100 %
1
= 6,30 %
o Kadar Air II
Kadar Air = 1 – W3 – W1 x 100 %
W2
= 1 - (44,12) – (43,19) x 100 %
1
= 6,30 %
Basis Perhitungan
Basis = 10 gr selulosa dalam 1 jam
33
n Selulosa Bakterial input ( C6H7O2(OH)3 )
M Selulosa Bakterial = 10 gr
BM Selulosa Bakterial = 162,14
n Selulosa Bakterial = m/Mr = 10/162,14
= 0,0617 mol
Neraca massa
Input
Selulosa Bakterial
M C6H7O2(OH)3 = 10 gr
34
BM = 162,14
n C6H7O2(OH)3 = 0,0617 mol
Anhidrat
M (CH3CO)2O = 20,9 gr
BM = 102,09
n (CH3CO)2O = 0,2047 mol
Output
Sisa Selulosa Bakterial
n C6H7O2(OH)3 = 0,0389 mol
BM = 162,14
M C6H7O2(OH)3 = 0,0389 x 162,14
= 6,307 gr
Sisa Anhidrat
n (CH3CO)2O = 0,1363 mol
BM = 102,09
M (CH3CO)2O = 0,1363 x 102,09
= 13,91 gr
Selulosa Asetat
M C6H7O2(OCOCH3)3 = 6,9 gr
BM = 302,26
n C6H7O2(OCOCH3)3= 0,0228
Asam Asetat
n CH3COOH = 0,0684 mol
BM = 60
M CH3COOH = 0,0684 x 60
= 4,104 gr
Input
No Komponen BM Mol
1 C6H7O2(OH)3 162,14 0,0617
35
2 (CH3CO)2O 102,09 0,2047
Total 0,2664
Output
No Komponen BM Mol
1 Sisa C6H7O2(OH)3 162,14 0,0389
2 Sisa (CH3CO)2O 102,09 0,1363
3 C6H7O2(OCOCH3)3 302,26 0,0228
4 CH3COOH 60 0,0684
Total 0,2664
36
Keterangan:
A : Volume NaOH untuk titrasi contoh (ml)
B : Volume NaOH untuk titrasi blanko (ml)
C : Volume HCl untuk titrasi contoh (ml)
D : Volume HCl untuk titrasi blanko (ml)
Na : Normalitas HCl
Nb : Normalitas NaOH
M : Kadar air selulosa asetat (%)
W : Bobot selulosa asetat (gram)
o Kadar Asetil I
Kadar Asetil = 4,305 [(D - C) Na + (A - B) Nb]
(1 - M) W
= 4,305 [(7,3 – 4,6) 0,5 + (6,8 – 3,9) 0,5]
(1 – 0,063) 1
= 12,86 %
o Kadar Asetil II
Kadar Asetil = 4,305 [(D - C) Na + (A - B) Nb]
(1 - M) W
= 4,305 [(7,3 – 3,8) 0,5 + (6,8 – 3,1) 0,5]
(1 – 0,063) 1
= 16,54 %
o Kadar Asetil III
Kadar Asetil = 4,305 [(D - C) 0,5 + (A - B) 0,5]
(1 - M) W
= 4,305 [(7,3 – 3,7) 0,5 + (6,8 – 2,8) 0,5]
(1 – 0,052) 1
= 17,25 %
% 𝑨𝒔𝒆𝒕𝒊𝒍
𝟏𝟔𝟐 𝒙 ( 𝟒𝟑
)
DS = 𝟒𝟐 x 100%
𝟏𝟎𝟎− (𝟒𝟑 𝒙 % 𝑨𝒔𝒆𝒕𝒊𝒍)
12,86
162 𝑥 ( 43 )
DS = 42 x 100%
100− ( 𝑥 12,86)
43
= 0,55
37
o Derajat Substitusi Variabel 2
16,54
162 𝑥 ( 43 )
DS = 42 x 100%
100− (43 𝑥 16,54)
= 0,74
17,25
162 𝑥 ( 43 )
DS = 42 x 100%
100− ( 𝑥 17,25)
43
= 0,78
1.10Nilai Keakuratan
1.10.1 Keakuratan perbandingan Derajat Substitusi dengan sampel referensi pada jurnal
Menghitung simpangan baku
No Sampel (n) DS (x)
1 I 0,55
2 II 0,74
3 III 0,78
38
0,74 0,05 0,0025
0,78 0,09 0,0081
∑ 0,0302
0,0302
= √( 3−1 )
= √0,0151
= 0,1229
Keterangan :
Xi : nilai perhitungan dari sampel yang diukur
σi : standar deviasi dari sampel yang diukur
Xref : nilai perhitungan dari sampel referensi atau bersertifikat
σref : standar deviasi dari sampel referensi atau bersertifikat
Perhitungan Nilai Keakuratan Kadar air dengan sampel referensi pada jurnal
(𝟎,𝟔𝟗)−(𝟎,𝟒)
𝒁 = |(𝟎,𝟏𝟐𝟐𝟗)𝟐 −(𝟎,𝟎𝟖).𝟐 |
Z = 33,33
39
1.11 Nilai Ketidakakuratan dengan Uji Grubbs
a. Derajat Substitusi
Derajat
N Substitusi
1 0.55
2 0.74
3 0.78
Mean 0.69
N 3
S 0.1229
Menggunakan rumus grubbs G1 (dengan kepercayaan 95%) :
𝑥̅ − 𝑥1
𝐺1 = 𝑎𝑏𝑠
𝑠
Keterangan :
𝑥̅ : Nilai rata-rata
G1 outlier data 1
0.69 − 0.55
𝐺1 = 𝑎𝑏𝑠
0,1229
G1 = 1,139
G1 outlier data 2
0.69 − 0.74
𝐺1 = 𝑎𝑏𝑠
0,1229
G1 = 0.407
G1 outlier data 3
0.69 − 0.78
𝐺1 = 𝑎𝑏𝑠
0.1229
G1 = 0,732
Dari ketiga data tersebut, data yang harus di reject adalah data sampel pertama dengan nilai
40
DS 0,55 karena nilai G1 nya lebih besar dari nilai Gtabel dengan n=3, yaitu 0,759
Dilakukan kembali percobaan Zscore sehingga didapatkan nilai Zscore sebagai berikut :
NO Derajat Derajat
Substitusi Substitusi
Referensi Praktikum
1 0,4 0.74
2 1,1 0.78
X rata-rata 0,75 0.76
∂ 0.08 0.1229
ZSCORE 1.149425287
Ketidakpastian 98.85057471
1.12 Lampiran
Penimbangan
Piknometer kosong Piknometer isi Viskositas
41
Berat kering sampel berat kering produk Uji Titrasi sebelum Uji Titrasi sesudah
42