Anda di halaman 1dari 42

LAPORAN PRAKTIKUM

MATA KULIAH PILIHAN POLIMER

“Pembuatan Selulosa Asetat Berbahan Dasar Nata De Coco dengan katalis


H2SO4”

Disusun oleh :
1. M.Antony 40040117060002
2. Syadila Lutfi Munawaroh 40040117060067
3. Cindy Janna Choiriyati 40040117060135

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA


DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI
SEKOLAH VOKASI
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2019
HALAMAN PENGESAHAN
Judul : Pembuatan Selulosa Asetat Berbahan Dasar Nata De Coco dengan katalis
H2SO4
Tanggal Praktikum : 15 Agustus – 26 Agustus 2019
Kelas : 2017 A dan B
Nama Praktikan : 1. M.Antony 40040117060002

2. Syadila Lutfi Munawaroh 40040117060067

3. Cindy Janna Choiriyati 40040117060135

Dosen Pembimbing : Ir. Edy Supriyo, M.T.


Jurusan : PSD III Teknik Kimia Dept. Teknologi Industri
Fakultas : Sekolah Vokasi
Universitas : Universitas Diponegoro
Laporan Akhir Praktikum Mata Kuliah Pilihan Polimer dengan judul “Pembuatan Selulosa Asetat
Berbahan Dasar Nata De Coco dengan katalis H2SO4” telah diperiksa dan disetujui
Semarang, 26 Agustus 2019

Praktikan
Dosen Pembimbing

1.
M.Antony

Ir. Edy Supriyo, M.T. 2.


NIP. 195904281987031003 Syadila Lutfi Munawaroh

3.
Cindy Janna Choiriyati

Kepala Laboratorium Pranata Laboratorium

Fahmi Arifan, S.T, M, Eng Rico Vendarmawan, S.T, M.Kom


NIP. 198002202005011001 NIP. 197410151995121001

ii
KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan Rahmat dan Hidayah-Nya
kepada kita semua, sehinga penyusun dapat menyelesaikan Laporan Praktikum MKP Polimer
dengan Judul “Pembuatan Selulosa Asetat Berbahan Dasar Nata de Coco dengan katalis
H2SO4”.
Laporan Praktikum ini merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi mahasiswa
Program Studi Diploma III Teknik Kimia Universitas Diponegoro dalam mata kuliah pilihan
polimer.
Laporan Praktikum ini disusun atas kerjasama dan berkat bantuan dari berbagai pihak. Pada
kesempatan ini penyusun mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak M. Endy Yulianto, ST, MT. selaku Ketua Program Diploma III Teknik Kimia
Universitas Diponegoro.
2. Bapak Ir. Edy Supriyo, M.T. selaku dosen pembimbing Mata Kuliah Pilihan Polimer I.
3. Ibu Ir. Wahyuningsih, M.Si selaku dosen pembimbing Mata Kuliah Pilihan Polimer II.
4. Teman-teman dan seluruh pihak terkait yang tidak dapat penyusun sebutkan satu-persatu yang
telah memberikan dorongan berupa semangat.
Penyusun menyadari bahwa dalam penyusunan laporan praktikum ini masih banyak
kekurangannya.Penyusun mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi
kesempurnaan laporan praktikum ini. Penyusun berharap semoga laporan praktikum ini dapat
bagi kita semua.
Semarang, 5 Desember 2019

Penyusun

iii
DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .......................................................................................... ii


KATA PENGANTAR ........................................................................................ iii
DAFTAR ISI ....................................................................................................... iv
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... vi
DAFTAR TABEL .............................................................................................. vii
ABSTRAK .......................................................................................................... viii
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... ... 1
1.1 Judul Penelitian ................................................................................ .... 1
1.2 Latar Belakang Masalah .................................................................. .... 1
1.3 Perumusan Masalah .......................................................................... .... 2
1.4 Tujuan Penelitian ............................................................................. .... 2
1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................... .... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................. .... 4
2.1 CMC (Carbonyl Methyl Cellulose) ...................................................... 4
2.1.2 Sifat dan Fungsi CMC ............................................................... 4
2.1.3 Standar Persyaratan Mutu CMC ................................................... 5
2.2 Selulosa ................................................................................................. 6
2.3 Nata De Coco ....................................................................................... 7
2.3.1 Acetobacter Xylinum .................................................................... 7
2.4 Isopropanol dan etanol sebagai pelarut ................................................. 7
2.5 Pembuatan CMC ................................................................................... 8
BAB III METODOLOGI ..................................................................................
3.1 Alat pembuatan CMC dari Nata de Coco ............................................. 11
3.2 Bahan Pembuatan CMC dari Nata de Coco .......................................... 11
3.3 Variabel ................................................................................................. 11
3.4 Alur Penelitian ...................................................................................... 12
3.5 Cara Kejra ............................................................................................. 13
3.6 Pengujian Kualitas CMC ...................................................................... 14

iv
3.7 Rancangan Percobaan ........................................................................... 15
BAB IV HASIL DAN PEMABAHASAN ................................................. ....
4.1 Uji Analisa Derajat Substitusi ......................................................... .....16
4.2 Uji Viskositas .................................................................................. .... 17
4.3 Uji Ph ................................................................................................ ... 18
BAB V PENUTUP ......................................................................................... .... 20
5.1 Kesimpulam ..................................................................................... .....20
5.2 Saran ................................................................................................ .....20
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................... .....21
LAMPIRAN ................................................................................................... .....23

v
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur CMC (Carboxy Methyl Cellulose) .............................................4

Gambar 2. Struktur Selulosa ......................................................................................6

Gambar 3. Reaksi Tahap Alkalisasi ...........................................................................9

Gambar 4. Reaksi Tahap Karboksimetilasi................................................................9

Gambar 5. Diagram Blok Persiapan Bahan Baku ......................................................12

Gambar 6. Diagram Blok Pembuatan CMC ..............................................................13

Gambar 6. Grafik Hasil Uji Analisa Derajat Substitusi .............................................16

Gambar 6. Grafik Hasil Uji Viskositas ......................................................................17

Gambar 6. Grafik Hasil Uji Kadar pH .......................................................................18

vi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Standar persyaratan CMC ............................................................................6

Tabel 2. Komposisi Bahan .........................................................................................15

Tabel 3. Hasil Uji Analisa Substitusi .........................................................................16

Tabel 4. Hasil Uji Viskositas .....................................................................................17

Tabel 5. Hasil Uji pH .................................................................................................18

vii
ABSTRAK

Laporan Praktikum Mata Kuliah Pilihan Polimer


“Pembuatan Selulosa Asetat Berbahan Dasar Nata De Coco dengan katalis H2SO4”
Oleh M.Antony, Syadila Lutfi Munawaroh , Cindy Janna Choiriyati
PSD III Teknik Kimia 2017-Universitas Diponegoro
Selulosa asetat umumnya dibuat dengan mengunakan sumber selulosa yang
berasal dari kayu dan kapas, penggunaan kayu dan kapas tersebut pun akan semakin
meningkat seiring bertambahnya kebutuhan akan selulosa asetat dari tahun ketahun yang
kemudian akan dapat menimbulkan gangguan pada kelestarian alam, oleh karena itu
diperlukan sumber selulosa lain untuk mengatasi masalah tersebut. Pada penelitian ini
kami memanfaatkan limbah produksi tahu sebagai sumber altematif selulosa dalam
pembuatan selulosa asetat. Penelitian ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui
pengaruh penambahan katalis terhadap rendemen dan kadar asetil dari selulosa asetat
yang dihasilkan dan mengetahui volume katalis yang optimal untuk menghasilkan
selulosa asetat.
Limbah tahu yang tidak dimanfaalkan dijadikan bahan dasar untuk membuat
selulosa (nata de coco),salah satu pemanfaatan air kelapa adalah untuk pembuatan Nata De
Coco dengan menggunakan bakteri Acetobacter xylinum melalui jalur pentose,kemudian
dikeringkan dan dihaluskan untuk menghasilkan serbuk selulosa Serbuk selulosa
kemudian direaksikan dengan pereaksi asetilisasi asam asetat anhidrat dengan bantuan
katalis H2SO4 (p) dan dalam pemanasan 40°C yang kemudian menjadi selulosa
asetat.Pada penelitian ini dilakukan variasi terhadap volume katalis dengan variasi volume
0,5 ml, 1 ml, dan 1,5 ml untuk mendapatkan jumlah volume yang optimal dalam
mendapatkan selulosa asetat.
Dari penelitian yang dilakukan didapat volume katalis yang paling optimal adalah
1,5 ml dengan rendemen sebesar 21,98 % dan kadar asetil sebesar %. Kadar asetil yang
terkandung tersebut melebihi standar yang tercantum dalam SNI yaitu 39-40%.

Kata kunci: Selulosa Asetat, Nata de Coco, Aktivasi, Asetilasi

8
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 JUDUL PENELITIAN

“Pembuatan Selulosa Asetat Berbahan Dasar Nata De Coco dengan katalis H2SO4”

1.2 LATAR BELAKANG MASALAH

Monomer merupakan molekul kecil yang terbentuk dari satu atau beberapa jenis. Molekul kecil yang
bergabung satu sama lain hingga tersusun menjadi molekul yang sangat besar dinamakan polimer. Polimer
adalah molekul besar atau panjang yang mengandung rantai-rantai atom melalui ikatan kovalen dari proses
polimerisasi. Proses ini akam menggabungkan molekul monomer yang bereaksi secara kimiawi membentuk
satu rantai linerar atau bentuk tiga dimensi dari rantai polimer. Rantai polimer ini memiliki ikatan kimia yang
kuat, tetapi rantai pada sisi-sisinya hanya diikat dengan ikatan van der waals yang disebut ikata hidrogen
(Atkins, 1990).
Polimer dapat disebut sebagai makromolekul yang disusun atas pengulangan kimia yang kecil dan
sederhana layaknya monomer. Molekul-molekul polimer memiliki massa molekul yang besar yang
menyebabkan sifat polimer berbeda dengan molekul-molekul biasa. Proses polimer yang disusun oleh
monomer-monomer yang sama disebut dengan polimerisasi (Elias, H. 1987).
Adapun polimer yang disusun atas dua atau lebih monomer yang disebut dengan kopolimer.
Kopolimer ini dapat ditambahkan dalam struktur rantai yang memperbaiki rangkaian molekul kecil yang
sering disebut dengan monomer yang saling berikatan (Powel, 2003).
Polimerisasi dapat dibagi menjadi dua tipe, yaitu adisi dan kondensasi. Polimerisasi adisi merupakan
molekul-molekul kimia yang digabungkan tanpa menghilangkan molekul sederhana atau molekul kecilnya.
Berbeda halnya dengan polimerisasi kondensasi yang menggabungkan molekul-molekul kimia yang ada
dengan menghilangkan molekul sederhananya (McIntyre, 2005).
Salah satu contoh polimer adalah serat yang merupakan satuan terkecil dari beragam jenis tekstil, di
mana berasal dari bahan khusus yang panjang dan diameter tertentu. Serat merupakan sebuah zat yang
panjang, tipis, dan mudah dibengkokkan (Hartanto & Watanabe, 2003)

Selulosa asetat merupakan polimer semi sintetik, dan serat selulosa ester yang paling
umum digunakan yaitu selulosa asetat, sebuah selulosa yang mengalami reaksi asetilasi parsial.
Serat ini banyak digunakan dalam bidang tekstil karena harganya yang ekonomis, warna terang
dan variasi sifat yang beraneka ragam. Penggunaan terbesar serat selulosa ini yaitu sebagai serat
material pada filter rokok. Serat selulosa triasetat atau yang dikenal sebagai selulosa asetat primer
merupakan selulosa dengan asetilasi sempurna.

9
1.3 PERUMUSAN MASALAH
Dari latar belakang yang telah dibahas, dapat dirumuskan beberapa masalah antara lain, sebagai
berikut :
a. Bagaimana pengaruh variasi variabel H2SO4 terhadap hasil Selulosa asetat?
b. Bagaimana cara pembuatan Selulosa asetat dari Nata de Coco?
c. Bagaimana kualitas selulosa asetat yang dihasilkan dengan penentuan kadar asetil

1.4 TUJUAN PENELITIAN


Adapun tujuan dilaksanakan penelitian ini adalah :
a. Mengetahui pengaruh variasi variabel H2SO4 terhadap hasil Selulosa asetat
b. Mengetahui cara pembuatan Selulosa asetat dari bahan Nata de Coco
c. Mengetahui kualitas selulosa asetat yang dihasilkan dengan penentuan kadar asetil

1.5 MANFAAT PENELITIAN

Manfaat yang diperoleh dari penelitian adalah mahasiswa dapat mengetahui secara pasti cara
membuat Selulosa Asetat dari bahan baku nata de coco,sehingga keadaan nata de coco yang nantinya akan
semakin meningkat dan dapat menambahkan nilai ekonomi yang tinggi.Selain itu mahasiswa dapat
mengetahui pengaruh variasi penambahan H2SO4 terhadap hasil Selulosa Asetat. Dan juga dapat
mengetahui standar mutu Selulosa Asetat yang sesuai.

10
.

11
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Selulosa asetat
2.1.1 Sejarah Selulosa asetat
Selulosa asetat adalah suatu senyawa kimia buatan yang digunakan dalam film fotografi. Secara kimia,
selulosa asetat adalah ester dari asam asetat dan selulosa. Senyawa ini periama kali dibuat pada tahun 1865. Selain
pada film fotografi, senyawa ini juga digunakan sebagai komponen dalam bahan perekat, serta sebagai serat sintetik.
Film fotografi yang terbuat dari asam asetat pertama kali diperkenalkan pada 1934, menggantikan selulosa
nitrat yang sebelumnya menjadi standar. Kelemahan film selulosa nitrat adalah senyawa tersebut tidak stabil dan
mudah sekali terbakar. Bila terjadi kontak dengan oksigen, film selulosa asetat menjadi rusak dan tidak dapat
digunakan lagi, serta melepaskan asam asetat. Fenomena ini disebut "sindrom cuka", karena asam asetat merupakan
bahan utama dalam cuka. Sejak dekadel980-an, film dari poliester (sering juga disebut dengan nama dagang dari
Kodak Estar) mulai menggantikan film dari selulosa asetat, terutama untuk tujuan pengarsipan. Sebelum munculnya
poliester, film selulosa asetat juga dipakai pada pita magnetik. Sekarang selulosa asetat masih digunakan dalam
beberapa hal, misalnya negatif dari gambar bergerak.

2.1.2 Deskripsi selulosa asetat


Serat selulosa ester yang paling umum digunakan yaitu selulosa asetat, sebuah selulosa yang mengalami
reaksi asetilasi parsial. Serat ini banyak digunakan dalam bidang tekstil karena harganya yang ekonomis, warna
terang dan variasi sifat yang beraneka ragam. Penggunaan terbesar serat selulosa ini yaitu sebagai serat material
pada filter rokok.

Gambar 1. Plastik dengan Pengisi Selulosa Asetat (www.art-social.com)

Struktur penyusun selulosa asetat memiliki dua atau lebih gugus hidroksil dan lebih aman segi lingkungan dalam
pembuatan serat. seperti pada gambar:

12
Gambar 2. Strukur selulosa asetat

2.1.3 Karakteristik selulosa asetat


Asetat merupakan serat berharga yang dibuat dengan biaya rendah dan kualitas mengalungkan yang baik.
Sifat dari asetat membuat serat ini dikenal sebagai serat yang bagus. Asetat digunakan dalam proses pembuatan kain
seperti kain satin, kain brokat, dan kain taffeta untuk menonjolkan sifat yang cantik dan baik. Karakteristik dari serat
asetat :
• Bersifat selulosa dan termoplastik
• Absorpsi selektif dan penghilangan zat organik tingkat rendah
• Dapat berikatan dengan plasticizers, tahan terhadap panas dan tekanan
• Dapat larut dalam berbagai pelarut (terutama aseton dan beberapa pelarut organik)
• Bersifat hidrofilik; asetat mudah basah dengan perpindahan cairan yang baik
• absorpsi yang bagus; dalam keadaan kering ketahanan asetat berkurang
SIFAT FISIKA
• Wujud : padat
• Kenampakan : flake (butiran)
• Rumus molekul : (C6H7O2(OCOCH3)3)x
• Titik lebur : 260 oC
• Kapasitas panas : 0,42 cal/g. Oc
• Sg : 1,32 g/cm3
• Derajat polimerisasi : 200
• Derajat subtitusi : 2,4
 SIFAT KIMIA
• Larut dalam aseton
2.1.4 Proses Pembuatan selulosa asetat
Untuk mendapatkan selulosa asetat diperlukan tiga tahap yaitu aktivasi, asetilasi, hidrolisis
2.1.4.1 Tahap aktivasi

13
Aktivasi dilakukan agar reaksi esterifikasi berjalan sempuma. Selulosa dapat diaktivasi dengan penambahan
activator dan katalis. Reaksi dengan kedua bahan tersebut dapat menyebabkan serat-serat selulosa
mengembang sehingga didapatkan luas permukaan yang besar dan mengurangi ikatan intramolekuler
hidrogen yang akan meningkatkan tingkat difusi reagen. Aktivator yang biasa digunakan adalah air atau
asam asetat encer (Winding, 1947).

2.1.4.2 Tahap Asetilasi


Proses asetilasi dimaksudkan untuk mensubstitusi gugus hidroksil selulosa dengan gugus asetil, sehingga terbentuk
selulosa asetat. Reaksi dilakukan dengan mencampurkan asam asetat glacial dengan selulosa sampai selulosa larut
sempuma dalam campuran asetilasi dan derajat substitusi antara 2,5-2,40.

2.1 Nata De Coco


Nata adalah sejenis jelly kenyal berwarna putih susu atau bening, yang berasal dari proses fermentasi air
kelapa. Proses fermentasi nata de coco dibantu oleh sejenis bakteri bernama Acetobacter xylinum. Enzim yang
dihasilkan bakteri nata de coco mengubah gula yang terkandung dalam air kelapa menjadi lembaran-lembaran serat
selulosa. Nata merupakan selulosa yang berkalori rendah, kadar serat 2,5 %, dan memiliki kadar air 98 % . Bahan
baku yang sudah umum digunakan sebagai media untuk membuat nata adalah air kelapa, yang produknya dikenal
dengan nama nata de coco (Sudirjo, 1996).
2.1.1 Acetobacter xylinum
Selulosa mikrobial adalah senyawa kimia organik yang diproduksi oleh mikroorganisme tertentu, pada
umumnya adalah bakteri. Bakteri yang paling terkenal produktivitasnya adalah Acetobacter xyllinum. Bakteri nata de
coco dapat hidup pada larutan dengan derajat keasaman atau kebasaan 3,5-7,5 pH. Idealnya bakteri Acetobacter
xylinum hidup pada suhu 28°– 31 °C. selain itu, bakteri ini sangat membutuhkan pasokan oksigen.
Acetobacter xylinum merupakan mikroorganisme berbentuk batang pendek, yang mempunyai panjang 2

14
mikron dan lebar 0,6 mikron, dengan permukaan dinding yang berlendir. Sifat dari bakteri ini adalah memiliki
kemampuan untuk mempolimerasi glukosa hingga menjadi selulosa. Selulosa kemudian membentuk matriks yang
dikenal sebagai nata (Pambayun, 2002). Acetobacter xylinum merupakan mikroorganisme yang sangat efisien
menghasilkan selulosa. Dalam medium yang mengandung gula, bakteri pembentuk nata dapat mengubah 19%
selulosa. Selulosa tersebut berupa benang-benang yang bersama-sama dengan polisakarida berlendir membentuk
suatu jalinan seperti tekstil. Pada medium cair, bakteri ini membentuk suatu massa yang kokoh dan dapat mencapai
ketebalan beberapa sentimeter ( Astawan, 2004).

2.2 Selulosa
Selulosa adalah salah satu polimer yang paling melimpah dan terdapat di segala tempat. Selulosa merupakan
polisakarida yang terdiri atas satuan glukosa yang terikat dengan ikatan β1,4-glycosidic dengan rumus (C6H10O5)n
dengan n adalah derajat polimerisasinya. Struktur kimia ini membuat selulosa bersifat kristalin dan tak mudah larut,
sehingga tidak mudah didegradasi secara kimia/mekanis. Molekul selulosa seluruhnya berbentuk linear dan memiliki
kecenderungan kuat untuk membentuk ikatan hidrogen intra dan inter molekul. Ketersediaan selulosa dalam jumlah
besar akan membentuk serat yang kuat, tidak larut dalam air, tidak larut dalam pelarut organic, dan berwarna putih.
Struktur selulosa ditunjukkan pada gambar 2.

Gambar 3. Rumus selulosa (Fengel & Wangener, 1984)

Pada proses pemurnian selulosa dikenal 2 macam proses yaitu proses mekanis dan kimia. Pada proses mekanis
dilakukan pencacahan untuk pengecilan ukuran, sedangkan pada proses kimia dapat dibedakan menjadi berbagai
macam cara, yaitu: proses soda, proses sulfat, proses sulfit, proses soda-khlor dan proses soda-nitrat (Purnawan,
2010).

2.3 Katalis
Katalis adalah suatu zat yang mempercepat laju reaksi reaksi kimia pada suhu tertentu, tanpa mengalami
perubahan atau terpakai oleh reaksi itu sendiri Suatu katalis berperan dalam reaksi tapi bukan sebagai pereaksi
ataupun produk.
Katalis mempunyai tiga fungsi katalitik, yaitu:
1. Aktifitas

15
Berkaitan dengan kemampuan mempercepat reaksi
2. Selektifitas
Berkaitan dengan kemampuannya mengarahkan suatu reaksi
3. Stabilitas
Berkaitan dengan kemampuannya menahan hal-hal yang dapat mengarahkan terjadinya deaktifitas katalis
Dalam praktikum ini katalis yang digunakan adalah asam sulfat, katalis yang digunakan ini termasuk katalis
homogen karena memiliki fasa yang sama dengan pereaksi yang dikatalisnya.
Dalam reaksi asetilasi antara asam asetat anhidrid dan selulosa ini, asam sulfat akan menambah muatan
positif pada asam sehingga akan mempercepat jalannya reaksi dan menurunkan energi aktifasi reaksi, dengan
menurunnya energi aktifasi maka semakin mudah terjadi reaksi kimia sehingga lebih banyak gugus asetil yang dapat
di subtitusi oleh gugus hidroksil. Bila dibandingkan dengan katalis lain seperti perchloric acid yang juga bisa
digunakan untuk proses mi. maka asam sulfat jauh lebih efektif untuk digunakan pada proses yang berlangsung
dengan temperatur rendah dan waktu reaksi yang singkat, meskipun dalam jumlah katalis yang digunakan sedikit.

16
BAB III
METODOLOGI
1.1 Alat
Alat
Bak perendaman
Blender
Neraca Analitik
Magentic Stirrer
Saringan
Botol 100 ml
Kaca Arloji
Oven
Desikator
Erlenmeyer
Alat Press manual

1.2 Bahan Yang Digunakan


Bahan
NaOH
Asam Asetat Anhidrida
Asam Asetat Glasial
H2SO4
Aquadest
NaHCO3
HCl
CH3COOH 10%
Etanol
I Indikator PP

1.3 Variabel Yang Diamati


1.3.1 Variabel Tetap
Bahan Massa (gr)
Serbuk Nata de coco 1 gr

17
1.3.2 Variabel Bebas
Variabel Bebas Volume (ml)
H2SO4 0,15
0,25
0,35

18
1.4 Cara kerja praktikum
Percobaan I Pembuatan Selulosa bakterial

Selulosa bakterial ( nata de coco ) yang


berbentuk lembaran dipotong-potong menjadi
empat bagian.

Dimumikan dengan merendamnya di dalam


larutan NaOH 1% selama ± 5 jam pada suhu
kamar.

Dicuci kembali dengan air berulang-ulang sampai


pH netral.

Dipres untuk mengeluarkan air dalam bahan.

Dikeringkan di dalam oven dengan suhu antara


30-35 °C. Pengeringan pada suhu yang lebih
tinggi dari 35 °C akan membuat selulosa kurang
reaktif. Pengeringan pada suhu yang lebih tinggi
dari 35 °C akan membuat selulosa kurang reaktif

Diperkecil ukurannya dan dihaluskan dengan


blender

19
Percobaan II Pembuatan Selulosa Asetat

Di timbang serbuk nata de coco sebanyak 1 gram.


Dicampurkan dengan 50 ml asam asetat di dalam
botol bertutup ganda, lalu dikocok selama 20 menit.

Selulosa bakterial disaring dan diperas sekuat


mungkin, perlakuan ini dilakukan duplo. Hasil perasan
yang kedua dikembalikan ke dalam botol bertutup
ganda.

Direndam dalam 20 ml asam asetat glasial selama 3


jam pada suhu kamar. Setelah itu botol dikocok.
Selulosa bacterial disaring dan diperas sekuat
mungkin.

Selulosa bakterial dimasukkan kembali ke dalam gelas


beker, lalu ditambahkan asam asetat glasial 10 ml dan
H2SO4 sebagai katalis

Campuran diaduk kuat selama 1 menit. Ditambahkan


Anhidrida asam asetat dengan perbandingan 1:5 tetes
demi tetes, kemudian diaduk hingga larutan berwama
kemerahan

Larutan dibiarkan dalam penangas bersuhu 40°C.


Waktu dihitung sejak ditambahkannya anhidrida asam
asetat sampai terbentuk larutan berwama merah

Larutan hasil proses asetilasi ditambahkan dengan


menggunakan campuran aquades dan asam asetat
glasial (2:1) sebanyak 0,9 ml dan dilakukan
pengadukan pada beberapa menit pertama.

Larutan dibiarkan pada suhu 40°C selama 30 menit


dihitung sejak ditambahkannya campuran asam asetat
dan aquades.

Larutan disentrifuge selama 15 menit dengan


kecepatan 4000 rpm untuk memisahkan kotoran sisa
asetilasi

Supematan dituang perlahan ke dalam 50 ml aquadest


yang diaduk kuat dengan pengaduk magnetik hingga
muncul serpihan (endapan) selulosa asetat yang
berwama putih. Serpihan tersebut disaring

Serpihan selulosa asetat ini dinetralkan pH-nya


dengan NaHC03 1 N hingga busa yang muncul hilang
kembali.

20
1.5 Melakukan Pengujian Karakterisasi Selulosa asetat
a. Menguji kadar air
b. Menguji kadar α-selulosa
c. Menguji kadar asetil selulosa asetat

1.6 Analisa Pengujian


a. Analisa kadar air
1. Cawan timbang kosong dikeringkan dalam oven bersuhu 105°C selama 1 jam
2. didinginan di dalam desikator, kemudian ditimbang bobotnya.
3. Contoh uji ditimbang sebanyak 0,2 g di dalam Cawan timbang tersebut lalu dikeringkan kembali pada
suhu yang sama.
4. Bobot contoh dan cawan timbang ditimbang setiap interval 1-3 hari. Setelah bobotnya konstan dapat
diperoleh kadar air dengan persamaan berikut:

5. Keterangan :
W3 : Bobot sampel + Cawan timbang setelah dikeringkan konstan. W2 : Bobot sampel yang ditimbang
W1 : Bobot kosong cawan kosong.

b. Analisa kadar α-selulosa


1. Sebanyak 0,5 gram contoh uji ditimbang teliti (W2) dalam gelas piala 250 ml
2. Ke dalam gelas piala itu, ditambahkan 20 ml NaOH teknis 17.5% (b/v), lalu diaduk selama 5 menit.
3. Setelah 15 menit, ditambahkan 25 ml air suling, dan diaduk kembali selama 1 menit. Setelah 5 menit,
4. contoh uji disaring-vakum dengan kaca masir tadi, lalu dicuci 12 kali, dengan 25 ml air suling tiap
pencucian.
5. Residu dalam kaca masir lalu diberi 40 ml CH3COOH 10%, dan dibiarkan selama 5 menit, sebelum
disaring-vakum kembali.
6. Residu dalam kaca masir dikeringkan pada suhu (105±3)°C dalam oven bersirkulasi-udara, sampai
tercapai bobot konstannya (W3).
7. Bobot (residu+kaca masir) itu ditetapkan setiap interval 1-3 hari, setelah didinginkan di dalam desikator.
Karena sifat sangat-higroskopis dari selulosa penetapan kadar a-selulosa harus disertai penetapan kadar

21
air. Penimbangan contoh uji untuk kedua penetapan ini harus dilakukan bersamaan. Jika kadar air contoh
uji dilambangkan (M), kadar a-selulosa dapat dihitung dari persamaan berikut ini:

c. Analisa kadar asetil selulosa asetat


1. Ditambahkan 40 ml etanol 75% (v/v) dengan pipet ke dalam labu.
2. Dipanaskan di penangas air bersuhu 55°C selama 30 menit.
3. Labu dikeluarkan dari penangas, kemudian dimasukkan 40 ml NaOH 0.5 N ke ndalamnya, dengan buret.
4. Labu dipanaskan kembali selama 15 menit pada suhu yang sama. Selanjutnya, labu ditutup rapat dengan
lembaran aluminium dan dibiarkan selama 72 jam pada suhu ruang.
5. Sisa NaOH dititrasi dengan HC1 0.5 N standar menggunakan indikator fenolftalein (pp) sampai lenyapnya
warna merah muda.
6. Sebanyak 1 ml titran dilebihkan dari titik akhir itu, lalu labu ditutup rapat kembali, dan dibiarkan selama 24
jam pada suhu kamar untuk menarik NaOH yang berdifusi ke dalam selulosa teregenerasi.
7. Sisa HC1 dititrasi dengan NaOH 0.5 N standar sampai muncul warna`` `` merah muda permanen
pertama kali, titrasi dilakukan dengan hati-hati karena titrat tidak tanpa warna, tetapi berwarna kuning muda
sampai coklat, bergantung pada warna selulosa asetat setelah penetapan kadar air.
8. Blangko, yaitu perlakuan serupa dengan penetapan kadar asetil contoh, tetapi tanpa menggunakan contoh,
dibuat bersamaan dengan contoh.
9. Kadar asetil selulosa asetat dapat dihitung dari persamaan sebagai berikut:

22
a. Analisa Selulosa
Analisa Selulosa Prosedur analisa selulosa mengacu pada metode Chesson.
1. 1 gr sampel kering (berat a) ditambahkan H2O sebanyak 150 ml kemudian direfluk pada
suhu 1000C selama 1 jam
2. Hasilnya disaring.Residu dicuci dengan air panas 300 ml, dikeringkan dengan oven
sampai beratnya konstan dan kemudian ditimbang (berat b).
3. Residu ditambahkan H2SO4 1 N sebanyak 150 ml, kemudian direfluk pada suhu 1000C
selama 1 jam.
4. Hasilnya disaring dan dicuci sampai netral (300 ml).
5. Residunya dikeringkan sampai beratnya konstan. Berat ditimbang (berat c).
6. Residu kering ditambahkan H2SO4 72% sebanyak 100 ml dan direndam pada suhu kamar
selama 4 jam.
7. Ditambahkan H2SO4 1 N sebanyak 150 ml dan direfluk pada suhu 100 oC selama 1 jam
dengan pendingin balik.
8. Residu disaring dan dicuci dengan H2O sampai netral.
9. Residu dikeringkan dengan oven dengan suhu 1050C sampai beratnya konstan dan
ditimbang (berat d).
Perhitungan kadar selulosa menggunakan rumus dibawah ini:
𝒄−𝒅
𝒙𝟏𝟎𝟎%
𝒂

b. Analisa Derajat Subtitusi


Analisa Derajat Subtitusi Prosedur analisa derajat subtitusi mengacu pada metode V.
Pushpamalar, dkk., (2005);Melisa, dkk., (2014).
1. 0,5 gram natrium karboksimetil selulosa dicampurkan dengan 15,9 ml larutan etanol 95
% sambil diaduk secara merata.
2. Ditambahkan 2,5 ml larutan asam nitrat 2 M dan campuran diaduk kembali selama 2
menit.
3. Campuran dipanaskan selama 5 menit dan kembali diaduk selama 15 menit. Setelah itu,
campuran disaring dan residunya dicuci menggunakan 7,5 ml larutan etanol 95 % yang
telah dipanaskan sampai 600C.

23
4. Residu selanjutnya dicuci kembali menggunakan larutan metanol, dan dilanjutkan
pengeringan didalam oven pada suhu 105oC sampai 3 jam.
5. 0,3 gr residu dimasukkan didalam erlenmeyer lalu ditambahkan 100 ml akuades sambil
diaduk.
6. Ditambahkan 25 ml larutan natrium hidroksida 0,5 N, lalu dipanaskan selama 15 menit.
7. Dalam keadaan panas, campuran tersebut dititrasi dengan larutan asam klorida 0,3 N dan
menggunakan indikator pp.
Derajat subsitusi ditentukan dengan persamaan berikut:
% CMC = [(Vo- Vn) x 0,058 x 100] / M DS= [162 x % CMC / [5800-(57 x %CMC)]
Keterangan:
Vo= ml asam klorida yang digunakan untuk menitrasi blanko.
Vn=ml asam klorida yang digunakan untuk menitrasi sampel.
M = berat sampel (gram).

c. Analisa Viskositas
1. Ditimbang 0,3 gr natrium karboksimetil selulosa kemudian ditambahkan 50 ml aquades.
2. Campuran diaduk selama 5 menit kemudian dituangkan kedalam gelas piala.
3. Masukkan ke viskometer kemudian dihitung waktunya

d. Analisa pH
1. Ditimbang 0,3 gr berat kering natrium karboksimetil selulosa kemudian ditambahkan 50
ml aquades.
2. Campuran dipanaskan sampai suhu 70 0C sambil diaduk sampai larut dan setelah dingin
diukur pHnya.

3.1 Rancangan Percobaan


3.2 Rancangan percobaan
Tabel komposisi bahan yang akan digunakan
Selulosa nata de coco H2SO4 (ml)
2 gr 0,5
2 gr 1
2 gr 1,5

Tabel 2. Komposisi Bahan

24
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Uji Analisa Derajat Substitusi


Sampel Variabel Berat Katalis (ml) Densitas Viskositas Kadar Kadar DS
Sampel (gr) (gr/ml) (cp) Air (%) Asetil (%)
Selulosa I 10 0,5 1,0064 8,39 6,30 12,86 0,55
Asetat II 10 1,0 1,0068 8,99 6,30 16,54 0,74
III 10 1,5 1,0068 9,19 5,20 17,25 0,78
Selulosa I 10 - 1,0096 12,97 - - -
Alkohol
Tabel 3. Hasil Uji Analisa Derajat Substitusi

Hubungan Katalis H2SO4 dengan Derajat Substitusi


2

Katalis H2SO4 Derajat Substitusi

Gambar 7. Grafik Hasil Uji Analisa Derajat Substitusi

Pada gambar dapat dilihat bahwa penambahan H2SO4 berpengaruh langsung terhadap derajat
subsitusi. Derajat subtitusi semakin meningkat pada penambahan H2SO4 0,5 ml sampai 1,5 ml dan
mencapai puncak pada penambahan NaOH 1,5 ml. Penggunaan H2SO4 dapat menaikkan kereaktifan
selulosa dikarenakan H2SO4 dapat merusak struktur kekristalan selulosa dengan cara memecah ikatan
hidrogen dalam selulosa, sehingga membuka serat selulosa dan memudahkan masuknya gugus
karboksimetil, sehingga diperoleh hasil rendemen Selulosa Asetat yang meningkat . Secara umum nilai
derajat subtitusi Selulosa Asetat pada Selulosa Asetat adalah 2.2-2.7 menurut Hubungan derajat Substitusi
selulosa asetat ,kadar asetil, dan aplikasinya (Fengel & Wegener 1984). Dengan demikian, hasil Selulosa
Asetat kami belum masuk standar Selulosa Asetat menurut teori .

25
4.2 Uji Viskositas
No. Sampel Variabel Waktu alir (detik) Densitas (gr/ml) Viskositas (cp)
1. Selulosa 1 8,3 1,0064 8,39
Asetat 2 8,9 1,0068 8,99
3 9,1 1,0068 9,19
2. Selulosa 1 12,8 1,0096 12,97
Alkohol
Tabel 4. Hasil Uji Viskositas

Hubungan Katalis H2SO4 dengan Viskositas


10

Katalis H2SO4 Viskositas

Gambar 8. Grafik Hasil Uji Viskositas

Pada gambar dapat dilihat bahwa penambahan H2SO4 berpengaruh langsung terhadap viskositas.
Viskositas semakin meningkat pada penambahan H2SO4 0,5 ml sampai 1 ml dan H2SO4 1,5 ml.
Menurut Dianrifiya dan Widya (2014), viskositas Selulosa Asetat erat kaitannya dengan derajat
subtitusi. Semakin besar nilai derajat substitusi maka semakin besar nilai viskositas Selulosa
Asetat. Nilai viskositas Selulosa Asetat tergantung pada kemampuan Selulosa Asetat untuk
mengikat air. Gugus-gugus yang sudah tersubstitusi dengan gugus metil maka Selulosa Asetat
akan lebih reaktif terhadap air sehingga Selulosa Asetat akan terdispersi dalam air, kemudian butir-
butir Selulosa Asetat yang bersifat hidrofilik akan menyerap air dan terjadi pembengkakan. Air yang
sebelumnya bebas bergerak, tidak dapat bergerak lagi dengan bebas sehingga keadaan larutan lebih
mantap dan terjadi peningkatan viskositas. Hasil dari viskositas Selulosa Asetat ini masih lebih
kecil jika dibandingkan dengan hasil viskositas Selulosa Alkohol pasar yaitu 12,97 sedangkan
Selulosa Asetat memiliki nilai viskositas sebesar 16,43-25,745

26
4.3 Uji Kadar Air

No. Variabel W1 (gr) W2 (gr) W3 (gr) Kadar Air (%)


1. I 43,22 1,00 44,15 6,30
2. II 43,19 1,00 44,12 6,30
3. III 43,20 1,00 44,14 5,20
Tabel 5. Hasil Uji Kadar Air

Hubungan Kadar Air dengan Massa dan Volume


Asam Asetat Glasial
30

20

10

Kadar air Massa

Gambar 9. Grafik Hasil Uji pH

Pada gambar dapat dilihat bahwa penetapan Kadar Air Selulosa dengan Perbandingan
Massa Selulosa dan Volume Asam Asetat Glasial 1 g:10 mL dan 1 g:20 mL Penetapan
kadar air dilakukan pada serbuk selulosa dengan sumber selulosa dari nata de coco dan
selulosa komersial. Tujuan penetapan kadar air untuk mengetahui kandungan air dalam
selulosa. Menurut Ullman’s Ensiklopedia (1999) kadar air selulosa yang baik berkisar antara
4-7%. Nilai kadar air selulosa dari Nata de coco 98,47 % dengan perbandingan 1 g: 10 mL
lebih besar daripada perbandingan 1 g:20 mL, sedangkan untuk selulosa dari selulosa
komersial pada perbandingan 1g:10 mL nilai kadar air lebih besar daripada perbandingan 1g
:20 mL. Hal ini mungkin disebabkan pada proses pengeringan selulosa di dalam oven
kurang maksimal.Penetapan kadar air pada selulosa asetat juga dilakukan, selulosa asetat
yang digunakan dalam bentuk serbuk berwarna putih kecoklatan. Perbandingan yang
digunakan juga sama yaitu 1g:10 mL dan 1g:20 mL. Penetapan kadar air pada selulosa asetat
ini digunakan dalam perhitungan penentuan kadar asetil selulosa asetat.

27
BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum pembuatan Selulosa Asetat dari nata de coco dengan menggunakan
katalis sebagai media reaksi dengan konsentrasi H2SO4 0,5 ml, 1 ml, 1,5 diperoleh kesimpulan
sebagai berikut :
1. Seluulosa Asetat dengan konsentrasi NaOH 0,5 ml dan memiliki nilai DS sebesar 0,55 ; serta
nilai viskositas 8,39
2. Seluulosa Asetat dengan konsentrasi NaOH 1 ml dan memiliki nilai DS sebesar 0,74 ; serta
nilai viskositas 8,99
3. Seluulosa Asetat dengan konsentrasi NaOH 1,5 ml dan memiliki nilai DS sebesar 0,78 ; serta
nilai viskositas 9,19
4. Hasil Selulosa Alkohol didapatkan nilai viskositasnya 12,97
Selulosa Asetat yang kami hasilkan belum berbentuk serbuk melainkan hanya serat putih dan
juga jumlahnya tidak banyak karena komposisi bahan baku yang kurang sehingga Selulosa
Asetat tidak bisa diayak menjadi bentuk serbuk.
Dari hasil praktikum tersebut dapat diketahui bahwa hasil praktikum kami belum sesuai dengan
standar Selulosa Asetat yang baik. Hal itu dikarenakan tidak sempurnanya perlakuan pada proses
pengeringan Nata de Coco pada saat proses pembuatan selulosa, sehingga kadar airnya belum
hilang 100% Selain itu juga, penambahan variabel H2SO4 pada tahap aktivasi tidak seimbang
dengan jumlah variabel lainnya sehingga mengakibatkan hasil Selulosa Asetat yang kami dapat
belum sesuai.

5.2 Saran
Pada praktikum pembuatan Selulosa Asetat ini seharusnya membutuhkan waktu yang lama
agar menghasilkan sampel yang sesuai dengan yang diinginkan, dan variabel bahan yang
dibutuhkan seharusnya lebih besar agar hasil selulosa asetat yang didapatkan banyak sehingga
dapat diayak. Selain itu juga kondisi alat yang kurang memadai sehingga kelompok kami
menggunakan alat seadanya, terutama pada saat melakukan press pada nata de coco untuk
dihilangkan kadar airnya.

28
DAFTAR PUSTAKA

Arifin B. 2004. Optimasi kondisi asetilasi selulosa bakteri dari nata de coco [Skripsi]. Bogor: Departemen
Kimia Institut Pertanian Bogor.

Krystynowicz A, Bielecki S. 2001. Biosynthesis of Bacterial Cellulose and Its Potential Application In the
Different Industries. Polish Biotechnology. News.[http://www.Biotechnology-
pl.com/science/krystynowicz.html], [1 Juli 2005].

Yulianawati N. 2002. Kajian pengaruh nisbah selulosa dengan pereaksi asetilasi dan lama asetilasi
terhadap produksi selulosa dari nata de coco [Skripsi]. Bogor: Departemen Teknik Industri Pertanian
Institut Pertanian Bogor.

Warintek. 2005. Nata de soya. http://warintek/natadesoya/pagan/merintisbisnis/progressi o. html [8 Mei


2005],

29
LAMPIRAN
1.1 Tabel Pengamatan
Sampel Variabel Berat Katalis (ml) Densitas Viskositas Kadar Kadar DS
Sampel (gr) (gr/ml) (cp) Air (%) Asetil (%)
Selulosa I 10 0,5 1,0064 8,39 6,30 12,86 0,55
Asetat II 10 1,0 1,0068 8,99 6,30 16,54 0,74
III 10 1,5 1,0068 9,19 5,20 17,25 0,78
Selulosa I 10 - 1,0096 12,97 - - -
Alkohol

1.2 Tabel Pengamatan Organoleptik


No Sampel Variabel Katalis (ml) Bentuk Warna Bau Tekstur
1. Selulosa I 0,5 Serbuk Putih Sedikit Asam Halus
Asetat II 1,0 Serbuk Putih Sedikit Asam Halus
III 1,5 Serbuk Putih Sedikit Asam Halus
2. Selulosa I - Serbuk Putih Kekuningan Tidak Berbau Sedikit Halus
Alkohol

1.3 Hasil produk


No Sampel Selulosa Asetat Selulosa Alkohol

1.

1.4 Tabel Perhitungan Densitas

30
No. Sampel Variabel M1 (gr) M2 (gr) V1 (ml) Densitas
(gr/ml)
1. Selulosa 1 21,15 46,31 25 1,0064
Asetat 2 21,18 46,35 25 1,0068
3 21,15 46,32 25 1,0068
2. Selulosa 1 21,79 47,03 25 1,0096
Alkohol

 Perhitungan Uji Densitas Sampel

𝑀2 − 𝑀1
Densitas =
𝑉1

Keterangan:
M1 : massa piknometer kosong (gr)
M2 : massa piknometer isi (gr)
V1 : volume piknometer

o Densitas Selulosa Asetat Variabel 1


Densitas = M2 – M1
V1
= (46,31) – (21,15)
25
= 1,0064 gr/ml

o Densitas Selulosa Asetat Variabel 2


Densitas = M2 – M1
V1
= (46,35) – (21,18)
25
= 1,0068 gr/ml

o Densitas Selulosa Asetat Variabel 3


Densitas = M2 – M1
V1
= (46,32) – (21,15)
25
= 1,0068 gr/ml

o Densitas Selulosa Alkohol


Densitas = M2 – M1
V1
= (47,03) – (21,79)
25
= 1,0096 gr/ml
1.5 Tabel Perhitungan Viskositas
No. Sampel Variabel Waktu alir (detik) Densitas (gr/ml) Viskositas (cp)
1. Selulosa 1 8,3 1,0064 8,39
Asetat 2 8,9 1,0068 8,99
31
3 9,1 1,0068 9,19
2. Selulosa 1 12,8 1,0096 12,97
Alkohol

 Perhitungan Uji Viskositas Sampel


𝑇1 𝑥 𝐷1
Viskositas = 𝑇𝑜 𝑥 𝐷𝑜 x µo

Keterangan:
T1 : Waktu alir sampel (detik)
D1 : Densitas sampel (gr/ml)
To : Waktu alir aquades (detik)
Do : Densitas aquades (gr/ml)
µo : Viskositas aquades (cp)

o Viskositas Selulosa Asetat Variabel 1


Viskositas = T1 x D1 x 1,004
To x Do
= (8,3) x (1,0064) x 1,004
1x1
= 8,39 cp

o Viskositas Selulosa Asetat Variabel 2


Viskositas = T1 x D1 x 1,004
To x Do
= (8,9) x (1,0068) x 1,004
1x1
= 8,99 cp

o Viskositas Selulosa Asetat Variabel 3


Viskositas = T1 x D1 x 1,004
To x Do
= (9,1) x (1,0068) x 1,004
1x1
= 9,19 cp

o Viskositas Selulosa Alkohol


Viskositas = T1 x D1 x 1,004
To x Do
= (12,8) x (1,0096) x 1,004
1x1
= 12,97 cp
1.6 Tabel Perhitungan Kadar Air Selulosa Asetat
No. Variabel W1 (gr) W2 (gr) W3 (gr) Kadar Air (%)
1. I 43,22 1,00 44,15 6,30
2. II 43,19 1,00 44,12 6,30
3. III 43,20 1,00 44,14 5,20

 Perhitungan Uji Kadar Air


32
Keterangan:
W3 : Bobot sampel + Cawan timbang setelah dikeringkan konstan (gr)
W2 : Bobot sampel yang ditimbang (gr)
W1 : Bobot kosong cawan kosong (gr)

o Kadar Air I
Kadar Air = 1 – W3 – W1 x 100 %
W2
= 1 - (44,15) – (43,22) x 100 %
1
= 6,30 %

o Kadar Air II
Kadar Air = 1 – W3 – W1 x 100 %
W2
= 1 - (44,12) – (43,19) x 100 %
1
= 6,30 %

o Kadar Air III


Kadar Air = 1 – W3 – W1 x 100 %
W2
= 1 - (44,14) – (43,20) x 100 %
1
= 5,20 %

1.7 Perhitungan Stokiometri dan Neraca massa


 Stokiometri Sampel 1
 Reaksi: H2SO4
C6H7O2(OH)3 + 3 (CH3CO)2O C6H7O(OCOCH3)3 + 3 CH3COOH

 Basis Perhitungan
Basis = 10 gr selulosa dalam 1 jam

33
 n Selulosa Bakterial input ( C6H7O2(OH)3 )
M Selulosa Bakterial = 10 gr
BM Selulosa Bakterial = 162,14
n Selulosa Bakterial = m/Mr = 10/162,14
= 0,0617 mol

 n Anhidrat input ( (CH3CO)2O )


v Anhidrat = 20 ml
Massa jenis = 1,045 gr/ml
M Anhidrat = m. jenis x volume = 20 x 1,045
= 20,9 gr
BM Anhidrat = 102,09
n Anhidrat = m/Mr = 20,9/102,09
= 0,2047 mol

 n Selulosa Asetat output (C6H7O2(OCOCH3)3 )


M Selulosa Asetat = 6,9 gr
BM Selulosa Asetat = 302,26
n Selulosa Bakterial = m/Mr = 6,9/302,26
= 0,0228 mol

C6H7O2(OH)3 + 3 (CH3CO)2O C6H7O2(OCOCH3)3 + 3 CH3COOH


m 0,0617 0,2047
r 0,0228 0,0684 0,0228 0,0684
s 0,0389 0,1363 0,0228 0,0684

 Neraca massa
 Input
 Selulosa Bakterial
M C6H7O2(OH)3 = 10 gr
34
BM = 162,14
n C6H7O2(OH)3 = 0,0617 mol
 Anhidrat
M (CH3CO)2O = 20,9 gr
BM = 102,09
n (CH3CO)2O = 0,2047 mol
 Output
 Sisa Selulosa Bakterial
n C6H7O2(OH)3 = 0,0389 mol
BM = 162,14
M C6H7O2(OH)3 = 0,0389 x 162,14
= 6,307 gr
 Sisa Anhidrat
n (CH3CO)2O = 0,1363 mol
BM = 102,09
M (CH3CO)2O = 0,1363 x 102,09
= 13,91 gr
 Selulosa Asetat
M C6H7O2(OCOCH3)3 = 6,9 gr
BM = 302,26
n C6H7O2(OCOCH3)3= 0,0228

 Asam Asetat
n CH3COOH = 0,0684 mol
BM = 60
M CH3COOH = 0,0684 x 60
= 4,104 gr

 Input
No Komponen BM Mol
1 C6H7O2(OH)3 162,14 0,0617

35
2 (CH3CO)2O 102,09 0,2047
Total 0,2664

 Output
No Komponen BM Mol
1 Sisa C6H7O2(OH)3 162,14 0,0389
2 Sisa (CH3CO)2O 102,09 0,1363
3 C6H7O2(OCOCH3)3 302,26 0,0228
4 CH3COOH 60 0,0684
Total 0,2664

1.8 Uji Kadar asetil selulosa asetat


Variabel Volume NaOH + Volume NaOH Volume HCl + Volume HCl Kadar Asetil
Contoh (ml) Blanko (ml) Contoh (ml) Blanko (ml) (%)
I 4,6 3,9 12,86
II 3,8 6,8 3,1 7,3 16,54
III 3,7 2,8 17,25

 Perhitungan Uji Kadar Asetil Selulosa Asetat

36
Keterangan:
A : Volume NaOH untuk titrasi contoh (ml)
B : Volume NaOH untuk titrasi blanko (ml)
C : Volume HCl untuk titrasi contoh (ml)
D : Volume HCl untuk titrasi blanko (ml)
Na : Normalitas HCl
Nb : Normalitas NaOH
M : Kadar air selulosa asetat (%)
W : Bobot selulosa asetat (gram)

o Kadar Asetil I
Kadar Asetil = 4,305 [(D - C) Na + (A - B) Nb]
(1 - M) W
= 4,305 [(7,3 – 4,6) 0,5 + (6,8 – 3,9) 0,5]
(1 – 0,063) 1
= 12,86 %
o Kadar Asetil II
Kadar Asetil = 4,305 [(D - C) Na + (A - B) Nb]
(1 - M) W
= 4,305 [(7,3 – 3,8) 0,5 + (6,8 – 3,1) 0,5]
(1 – 0,063) 1
= 16,54 %
o Kadar Asetil III
Kadar Asetil = 4,305 [(D - C) 0,5 + (A - B) 0,5]
(1 - M) W
= 4,305 [(7,3 – 3,7) 0,5 + (6,8 – 2,8) 0,5]
(1 – 0,052) 1
= 17,25 %

1.9 Perhitungan Derajat Substitusi

% 𝑨𝒔𝒆𝒕𝒊𝒍
𝟏𝟔𝟐 𝒙 ( 𝟒𝟑
)
DS = 𝟒𝟐 x 100%
𝟏𝟎𝟎− (𝟒𝟑 𝒙 % 𝑨𝒔𝒆𝒕𝒊𝒍)

o Derajat Substitusi Variabel 1

12,86
162 𝑥 ( 43 )
DS = 42 x 100%
100− ( 𝑥 12,86)
43

= 0,55

37
o Derajat Substitusi Variabel 2

16,54
162 𝑥 ( 43 )
DS = 42 x 100%
100− (43 𝑥 16,54)

= 0,74

o Derajat Substitusi Variabel 3

17,25
162 𝑥 ( 43 )
DS = 42 x 100%
100− ( 𝑥 17,25)
43

= 0,78

1.10Nilai Keakuratan
1.10.1 Keakuratan perbandingan Derajat Substitusi dengan sampel referensi pada jurnal
 Menghitung simpangan baku
No Sampel (n) DS (x)
1 I 0,55
2 II 0,74
3 III 0,78

X = 0,55 + 0,74 + 0,78


3
= 0,69
x (x–x) ( x – x )2
0,55 -0,14 0,0196

38
0,74 0,05 0,0025
0,78 0,09 0,0081
∑ 0,0302

Nilai Simpangan Baku


2
𝜎 = √∑(( 𝑛−1
x–x)
)

0,0302
= √( 3−1 )

= √0,0151
= 0,1229

Nilai Simpangan Baku = 0,69 + 0,1229

 Menghitung Nilai Keakuratan


𝑿𝒊 − 𝑿𝒓𝒆𝒇
𝒁𝒔𝒄𝒐𝒓𝒆 = | |
𝝈𝟐𝒊 − 𝝈𝟐𝒓𝒆𝒇

Keterangan :
Xi : nilai perhitungan dari sampel yang diukur
σi : standar deviasi dari sampel yang diukur
Xref : nilai perhitungan dari sampel referensi atau bersertifikat
σref : standar deviasi dari sampel referensi atau bersertifikat

 Perhitungan Nilai Keakuratan Kadar air dengan sampel referensi pada jurnal

(𝟎,𝟔𝟗)−(𝟎,𝟒)
𝒁 = |(𝟎,𝟏𝟐𝟐𝟗)𝟐 −(𝟎,𝟎𝟖).𝟐 |

Z = 33,33

39
1.11 Nilai Ketidakakuratan dengan Uji Grubbs
a. Derajat Substitusi

Derajat
N Substitusi
1 0.55
2 0.74
3 0.78
Mean 0.69
N 3
S 0.1229
Menggunakan rumus grubbs G1 (dengan kepercayaan 95%) :

𝑥̅ − 𝑥1
𝐺1 = 𝑎𝑏𝑠
𝑠

Keterangan :

s : Standar deviasi dari semua data

x1 : Data yang dicurigai outlier

𝑥̅ : Nilai rata-rata

 G1 outlier data 1
0.69 − 0.55
𝐺1 = 𝑎𝑏𝑠
0,1229

G1 = 1,139

 G1 outlier data 2
0.69 − 0.74
𝐺1 = 𝑎𝑏𝑠
0,1229

G1 = 0.407

 G1 outlier data 3
0.69 − 0.78
𝐺1 = 𝑎𝑏𝑠
0.1229

G1 = 0,732

Dari ketiga data tersebut, data yang harus di reject adalah data sampel pertama dengan nilai
40
DS 0,55 karena nilai G1 nya lebih besar dari nilai Gtabel dengan n=3, yaitu 0,759

Dilakukan kembali percobaan Zscore sehingga didapatkan nilai Zscore sebagai berikut :

NO Derajat Derajat
Substitusi Substitusi
Referensi Praktikum
1 0,4 0.74
2 1,1 0.78
X rata-rata 0,75 0.76
∂ 0.08 0.1229
ZSCORE 1.149425287
Ketidakpastian 98.85057471

1.12 Lampiran

Penimbangan
Piknometer kosong Piknometer isi Viskositas

41
Berat kering sampel berat kering produk Uji Titrasi sebelum Uji Titrasi sesudah

Selulosa Asetat Selulosa Alkohol

42