Anda di halaman 1dari 38

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum wr.wb,

Pertama-tama marilah kita panjatkan puji dan syukur ke hadirat Allah SWT.
Yang mana atas berkat, rahmat dan karunianya kita masih diberikan kesehatan
sehingga terkhususnya kami dapat mengerjakan buku ini dan selesai tepat pada
waktunya.

Terima kasih juga kami ucapkan kepada teman-teman yang sudah


berkontribusi dalam hal memberikan ide-idenya sehingga buku ini dapat tercetak
dengan baik dan rapi.

Buku ini tentunya jauh dari kata sempurna, namun kami selaku penyusun
telah memberikan pembahasan materi yang sejelas-jelasnya dan telah disaring dari
berbagai sumber, baik buku maupun sumber-sumber lainnya. Semoga materi yang
akan kami bahas ini memberikan manfaat bagi kita semua. Kami mohon maaf
apabila terdapat penulisan kata yang salah, kepada Allah kami memohon ampun.

Wassalamu’alaikum wr.wb.

Palembang, 10 Juli 2019

Penyusun,

1
Kelompok 3

2
CONTOH PERTANYAAN

55
1. Bagaimana analisis kualitatif dan kuantitatif dengan IR?

2. Jelaskan bagaimana cara preparasi sampel cair dan padat pada IR!

3. Dengan menggunakan Hukum Hooke, perkirakan frekuensi stretching dari:

JAWABAN

1. Analisis kualitatif dengan IR dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya


yaitu dengan melihat puncak-puncak spesifik yang menunjukkan gugus fungsional
yang dimiliki oleh senyawa tersebut.

Analisis kuantitatif dengan IR dilakukan dengan menggunakan senyawa standar


yang dibuat spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi.

2. Sample Cair

Sampel cair harus bebas air

56
Oleskan sampel pada NaCl Window. Tekanlah kedua NaCl Window sehinga
tidak ada gelembung udara diantara keduanya.

Untuk analisis secara kuantitatif masukan sampel dalam Demountable Cell

Sampel siap dianalisis.

Sampel Padat

Metode DRS-8000

Sampel padat yang akan dianalisis dicampur dengan serbuk KBr (5 – 10% sampel
dalam serbuk KBr), kemudian tempatkan pada sampel pan dan siap untuk
dianalisis.

Metode Pelet KBr

Campurkan sampel padat dengan serbuk KBr (5 – 10% sampel dalam serbuk
KBr). Campuran yang sudah homogeny kemudian dibuat pellet KBr (pil KBr)
dengan alat MINI HAND PRESS. Setelah terbentuk pil KBr siap dianalisis.

57
4. Bagaimana prinsip dasar spektroskopi IR, sebut dan jelaskan syarat suatu
ikatan dapat terukur oleh infrared?
Jawab:
Prinsip dasar dari spektroskopi IR adalah apabila suatu energy mengenai suatu
senyawa maka energy tersebut hanya akan menggetarkan ikatan-ikatan pada
senyawa tersebut dengan frekuensi tertentu sehingga getaran atau vibrasi tersebut
dapat terbaca oleh spektroskopi IR.
Syarat dapat terbaca oleh IR adalah:
a. Frekuensi IR sama dengan frekuensi vibrasi dari ikatan molekul tersebut.
Jika mempunyai frekuensi yang sama maka akan terjadi absorbsi energy oleh
molekul tersebut ang menyebabkan ikatan-ikatan pada molekul tersebut
mengalami vibrasi sehingga dapat terdeteksi oleh spektroskopi IR.
b. Molekul harus merupakan suatu dwikutub.
Contoh: pada molekul CO atau NO tak simetris, ada perbedaan
keelektronegatifan, molekul tersebut merupakan suatu dwikutub. Bila jarak δ+

58
dan δ- berfluktuasi, seperti yang akan terjadi bila molekulnya bergetar, maka
dalam molekul tersebut terjadi medan listrik yang berosilasi , yang akan dapat
berinteraksi dengan medan listrik dari sinar IR.
Dan bila sinar IR sama dengan vibrasi alamiah ikatan molekul tersebut maka
energy IR akan diserap molekul yang menyebabkan perubahan amplitude vibrasi
molekul.

5. Jelaskan hubungan matematis dari hukum hooke?


Jawab:
Semakin kecil massa tereduksi dan panjang ikatan maka kekuatan ikatan akan
semakin besar dan frekuensi vibrasi juga akan besar sesuai dengan persamaan
hukum hooke.

6. Sebutkan dan jelaskan apa saja yang mempengaruhi frekuensi ?


Jawab:
a. Kekuatan ikatan dapat mempengaruhi frekuensi
Semakin kuat ikatan maka semakin besar juga frekuensinya, dengan massa
tereduksi yang sama apabila pada ikatan dengan atom yang sama dan massa
tereduksi yang berbeda apabila pada ikatan dengan jenis atom yang berbeda.
b. Massa atom pada ikatan dapat mempengaruhi besarnya frekuensi.
c. Jenis vibrasi dapat mempengaruhi besarnya frekuensi
Frekuensi vibrasi jenis stretching mempunyai frekuensi lebih besar daripada
bending karena kekuatan ikatan pada stretching lebih besar daripada bending.
d. Hibridisasi gaya memberikan pengaruh pada tetapan gaya.
Urutan kekuatan : sp > sp2 > sp3
Jika ikatan tersebut tunggal maka merupaka sp3 sehingga dia mempunyai kekuatan
ikatan yang rendah dan frekuensinya juga kecil.
e. Semakin banyak molekul tersebut dapat beresonansi maka molekul tersebut
mempunyai kekuatan ikatan yang rendah dibanding pada molekul yang

59
mempunyai ikatan rangkap da resonansi juga dapat memperpanjang ikatan
sehingga pada molekul yang beresonansi mempunyai frekuensi yang lebih rendah.

7. Sebutkan macam-macam vibrasi?


Jawab:
a. Vibrasi rentang/ulur (stretching)
1. Vibrasi simetri.
2. Vibrasi anti simetri.
b. Vibrasi lengkung/tekuk (bending)
1. Dalam bidang
a. Vibrasi scissoring
b. Vibrasi rocking
2. Luar bidang
a. Vibrasi wagging
b. Vibrasi twisting.

8. Jelaskan satu factor sekunder yang mempengaruhi frekuensi (vibrasi


coupling)?
Jawab:
Vibrasi ini terjadi saat ada lebih dari satu ikatan yang saling mempengaruhi antara
berbagai vibrasi dalam molekul yang sama.
Contoh : pada system AX2
Pada system ini akan menghasilkan dua jenis vibrasi stretching yaitu vibrasi anti
simetri dan vibrasi simetri.

60
61
62
63
CONTOH LAPORAN PRAKTIKUM

IDENTIFIKASI ZAT ADITIF PADA PLASTIK KEMASAN MELALUI


METODE SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH

Tanggal Praktikum: 24 Februari 2014

64
A. Tujuan Praktikum
1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui
perlakuan pemanasan.
2. Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah dan
menggunakannya untuk identifikasi zat.
3. Mengembangkan kemampuan komunikasi verbal dan non-verbal
berkaitan dengan hasil analisa.

B. Tinjauan Pustaka
Spektroskopi merupakan studi antaraksi radiasi elektromagnetik dengan
materi. Radiasi elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan
melalui ruang dengan kecepatan yang luar biasa. Dikenal berbagai bentuk radiasi
elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak. Tabel
I menjelaskan karakterisasi dari radiasi gelombang elektromagnetik. Contoh lain
dari radiasi elektromagnetik adalah radiasi sinar gamma, sinar x, ultra violet,
infra merah, gelombang mikro, dan gelombang radio seperti terlihat pada
Tabel II.

Tabel I. Spesifikasi dari masing-masing gelombang elektromagnetik (Macomber,


1998).

65
Tabel II. Radiasi elektromagnetik dan tipe spektroskopi.

Radiasi Elektromagnetik mempunyai panjang gelombang, frekuensi,


kecepatan, dan amplitudo.Panjang gelombang (dengan simbol λ ) adalah jarak
antara dua puncak atau dua lembah dari suatu gelombang seperti terlihat pada
Gambar 1.

66
Gambar 1. Gelombang Elektromagnetik.
Biasanya satuan panjang gelombang dinyatakan dalam nm atau
Angstrom, Ǻ (l nm = 10 Angstrom), kecuali radiasi infra merah dalam μm,
gelombang mikro dalam cm, dan gelombang radio dalam m (meter).
Panjang gelombang radiasi sinar t ampak berkisar dari 380 sampai 780 nm
dan radiasi infra merah berkisar dari 780 sampai 1000
um.
Frekuensi dengan simbol ʋ menunjukkan jumlah gelombang yang

terjadi per- detik. Frekuensi sering dinyatakan dengan satuan detik -1 atau
putaran per detik (Hz, Hertz).

Radiasi elektromagnetik dipancarkan dan diserap sebagai paket


energi yang disebut foton. Energi foton tergantung pada frekuensi radiasi
dengan persamaan:

dengan h menyatakan tetapan Planck yang besarnya 6,63 x 10 -27 erg detik

atau 6,63 x 10-34 J detik. Besaran energi foton sinar X (λ ~ 108 cm) adalah
sekitar 1000 kali energi foton yang dipancarkan kawat Wolfram (Tungsten) pijar

(λ ~ 10-4 cm).
Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom dan
spektroskopi molekul. Dasar dari spektroskopi atom adalah tingkat energi
elektron terluar suatu atom atau unsur sedangkan dasar dari spektroskopi

67
molekul adalah tingkat energi molekul yang melibatkan energi elektronik,
energi vibrasi, dan energi rotasi.
Berdasarkan sinyal radiasi elektromagnetik, maka penggolongan
spektroskopi dibagi menjadi empat golongan yaitu :
1. Serapan (Absorpsi),
2. Emisi (Emission),
3. Penghamburan (Scattering), dan
4. Flouresensi.

Spektroskopi absorpsi meliputi spektroskopi absorpsi sinar-X,


spektroskopi absorpsi UV-Vakum, spektroskopi absorpsi UV-Vis, spektroskopi
absorpsi infra merah (IR), spektroskopi absorpsi gelombang mikro,
spektroskopi resonansi magnet inti (NMR), spektroskopi resonansi spin
elektron (ESR), dan spektroskopi photoacoustic.
Spektroskopi emisi terdiri atas emisi sinar gamma, spektroskopi emisi
sinar-X, dan spektroskopi emisi UV-Vis. Spektroskopi scattering adalah
spektroskopi Raman, sedangkan Spektroskopi fluoresensi terdiri dari
spektroskopi fluoresensi sinar-X dan spektroskopi fluoresensi UV-Vis.
Ketika proses serapan terjadi, maka energi foton akan ditransfer ke
molekul yang memiliki kemampuan untuk menyerapnya. Sehingga
menghasilkan suatu molekul atau partikel yang kelebihan energi, dan akan
mengalami eksitasi. Pada saat kembali kekeadaan dasar, maka akan melepaskan
sejumlah paket energi, yang dikenal dengan emisi. Sedangkan penghamburan
terjadi ketika arah dari foton mengalami pergeseran kebeberapa sudut yang
akan mengganggu keadaan suatu partikel.
Gelombang dapat dikarakterisasi menggunakan dua kuantitas, yaitu:
1. Panjang gelombang (λ), dan
2. Amplitudo maksimum (A)

I. Fourier Transform-Infra Red Spectroscopy (FT-IR) atau Spektroskopi


Infra Merah

68
Fourier Transform-Infra Red Spectroskopy atau yang dikenal
dengan FT-IR merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menganalisa
komposisi kimia dari senyawa-senyawa organik, polimer, coating atau
pelapisan, material semikonduktor, sampel biologi, senyawa-senyawa
anorganik, dan mineral. FT-IR mampu menganalisa suatu material baik secara
keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk
yang lainnya dari suatu material. Spektroskopi FT-IR tidak hanya mempunyai
kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa untuk analisa kuantitatif.
Dasar lahirnya spektroskopi FT-IR adalah dengan mengasumsikan
semua molekul menyerap sinar infra merah, kecuali molekul-molekul
monoatom ( He, Ne, Ar, dll) dan molekul-molekul homopolar diatomik (H2,
N2, O2, dll). Molekul akan menyerap sinar infra merah pada frekuensi
tertentu yang mempengaruhi momen dipolar atau ikatan dari suatu molekul.
Supaya terjadi penyerapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal
yang perlu dipenuhi, yaitu :
1. Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi
molekul ke tingkat energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya
absorbsi adalah terkuantitasi.
2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi
radiasi elektromagnetik yang diserap
3. Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat
perubahan baik nilai maupun arah dari momen dua kutub ikatan
Spektroskopi infra merah dilakukan pada daerah infra merah yaitu dari
panjang gelombang 0.78 sampai 1000 urn atau pada kisaran frekuensi 12800 -
10 cm . Teknik spektroskopi infra merah terutama untuk mengetahui gugus
fungsional suatu senyawa, juga untuk mengidentifikasi senyawa, menentukan
struktur molekul, mengetahui kemurnian, dan mempelajari reaksi yang sedang
berjalan.

69
Daerah Spektrum Inframerah

Spektrum inframerah terletak pada daerah dengan panjang gelombang

0,78 sampai 1000 m atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm-1.
Spektrum inframerah dapat dibagi menjadi inframerah dekat, inframerah
pertengahan, dan inframerah jauh, seperti diperlihatkan pada Tabel III.

Tabel iII. Daerah spektrum Infra merah.

Aplikasi spektroskopi infra merah sangat luas baik untuk analisis


kualitatif maupun kuantitatif. Penggunaan yang paling banyak adalah pada
daerah pertengahan dengan kisaran bilangan gelombang 4000 sampai 670

cm-1 atau dengan panjang gelombang 2.5 sampai 15 μm. Kegunaan yang
paling penting adalah untuk identifikasi senyawa berikatan kovalen karena
spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak puncak-puncak. Spektrum
infra merah dari senyawa kovalen juga mempunyai sifat fisik yang
karakteristik, artinya kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum
sama adalah kecil sekali.

Spektrum Inframerah dan Vibrasi Molekul

Radiasi infra merah dengan frekuensi kurang dari 100 cm-1 atau dengan
panjang gelombang lebih dari 100 μm diserap oleh molekul dan dikonversi

70
ke dalam energi rotasi molekul. Bila radiasi infra merah dengan frekuensi
dalam kisaran 10000 sampai 100 cm-1 atau dengan panjang gelombang 1
sampai 100 μm, maka radiasi akan diserap oleh molekul dan dikonversi ke
dalam energi vibrasi molekul.

Gambar 2. Perubahan momen dwikutub molekul heterointi.

Vibrasi molekul hanya akan terjadi bila suatu molekul terdiri dari dua
atom atau lebih. Untuk dapat menyerap radiasi infra merah (aktif
inframerah), vibrasi suatu molekul harus menghasilkan perubahan momen
dwikutub. Gambar 2, memperlihatkan vibrasi molekul yang menghasilkan
perubahan momen dwikutub. Sebagai contoh molekul HCl, dimana molekul
hidrogen klorida mempunyai kerapatan elektron yang tidak sama antar atom
pembentuknya. Kerapatan elektron Cl lebih besar dari H. Jadi HCI
mempunyai momen dwikutub (disebut juga polar).
Molekul yang tidak mempunyai momen dwi kutub (μ = 0) atau
selama bervibrasi ikatannya tidak menghasilkan perubahan momen dwikutub
seperti O2, N2 atau Cl2, maka rotasi ataupun vibrasi molekulnya tidak
menyerap radiasi infra merah (tidak aktif inframerah).
Terdapat dua jenis vibrasi molekul yaitu stretching (ulur) dan bending
(tekuk). Vibrasi stretching adalah pergerakan atom yang teratur sepanjang
sumbu ikatan antara dua atom sehingga jarak antara atom dapat bertambah
atau berkurang. Vibrasi stretching meliputi stretching simetris dan stretching

71
asimetris. Gambar 3. memperlihatkan hal ini.

Gambar 3. Vibrasi stretching simetris dan asimetris.

Vibrasi bending adalah pergerakan atom yang menyebabkan perubahan


sudut ikatan antara dua ikatan atau pergerakan dari sekelompok atom terhadap
atom lainnya. Vibrasi bending meliputi scissoring (deformation), wagging,
twisting dan rocking. Gambar 4. menunjukkan gerakan dari keempat vibrasi
bending.

Gambar 4. Tipe vibrasi tekuk (bending).

72
Tabel Jenis-jenis Vibrasi

73
Instrumentasi

Komponen spektrofotometer infra merah (IR) terdiri dari lima bagian pokok
yaitu:
1. Sumber sinar,
2. Tempat sampel,
3. Monokromator,
4. Detektor, dan
5. Rekoder.

Gambar 5. Skema alat spektrofotometer infra merah.

Terdapat dua macam spektrofotometer infra merah yaitu dengan berkas


tunggal (single-beam) dan berkas ganda (double-beam).

74
1. Sumber Sinar
Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi
dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber radiasi yang
biasa digunakan berupa lampu Nernst Glower, Globar dan Kawat Nikrom.
Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkon (Zr) dan yitrium
(Y) yaitu ZrO2 dan Y2O3, atau campuran oksida thorium (Th) dan serium
(Ce). Nernst Glower ini berupa silinder dengan diameter 1 sampai 2 mm dan
panjang 20 mm. Pada ujung silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus
listrik. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang
1.4 μm atau bilangan gelombang 7100 cm.
Globar merupakan sebatang silikon karbida (SiC) biasanya dengan
diameter 5 mm dan panjang 50 mm. Radiasi maksimum Globar terjadi pada

panjang gelombang 1,8-2,0 m atau bilangan gelombang 7100 cm-1.


Kawat Nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan Krom (Cr).
Kawat ini berbentuk spiral dan mempunyai intensitas radiasi lebih rendah dari
Nernst Glower dan Globar tetapi umurnya lebih panjang.

2. Tempat Sampel
Wadah sampel atau sel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk
gas digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m.
Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya
cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.
Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai
panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film)
diantara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah.
Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida (NaCI), kalsium
fluorida (CaF2), dan kalsium iodida (CaI). Dapat pula dibuat larutan yang
kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.
Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi kurang
dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan). Sampel berbentuk padatan ini

75
dapat dibuat pelet, pasta, atau lapisan tipis. Pelet KBr dibuat dengan menggerus
sampel dan kristal KBr (0.1 - 2.0 % berdasar berat ) sehingga merata
kemudian ditekan (ada kalanya sampai 8 ton) sampai diperoleh pelet atau pil
tipis. Pasta (mull) dibuat dengan mencampur sampel dan setetes bahan pasta
sehingga merata kemudian dilapiskan diantara dua keping NaCl yang
transparan terhadap radiasi infra merah. Bahan pasta yang biasa digunakan
adalah parafin cair. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut
yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCI dan dibiarkan sampai
menguap.

Persiapan Sampel
Persiapan sampel dapat dilakukan dengan beberapa cara, tergantung dari
jenis sampel itu sendiri (padat, cair dan gas).
 Persiapan sampel padat.
1. Metode Mull
Sampel Disuspensikan ke dalam minyak mineral Nujol
(hidrokarbon jenuh berantai panjang).
2. Metode Pelet KBr
1-10 gram sampel dihaluskan secara hati-hati dengan 100
mg KBr dan mencetaknya menjadi cakram tipis atau pelet.
3. Metode Lapis Tipis
Sampel disuspensikan dengan cara “sonifikasi”. Suspensi
kemudian dipipet ke dalam sel jendela Irtran-II (kristal ZnS)
atau kristal NaCl, sehingga 1-5 mg/cm2 dapat dipindahkan ke
dalam sel tersebut. Sampel akan mengering setelah
didiamkan pada suhu kamar.

 Persiapan sampel cair.


Tahapannya antara lain :
1. Teteskan sedikit cairan sampel (bebas air) yang akan
diukur pada satu bagian window KBr, kemudian pasangkan

76
satu bagian window KBr lagi sehingga cairan merata pada
permukaan window.
2. Siapkan window KBr pada holder, kemudian
lakukan pengukuran dengan alat.

 Persiapan sampel gas.


Sampel gas dimasukkan kedalam tempat sampel khusus.

4. Monokromator
Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter,
prisma atau grating. Sehingga memungkinkan sebagian sinar melewati
sampel dan sebagian melewati blanko (reference). Setelah dua berkas tersebut
bergabung kembali kemudian dilewatkan ke dalam monokromator.
Untuk tujuan analisis kuantitatif, biasa digunakan filter seperti: filter
dengan panjang gelombang 9,0 μm untuk penentuan asetaldehida, filter dengan
panjang gelombang 13,4 μm untuk o-diklorobenzena, dan filter dengan panjang
gelombang 4,5 μm untuk dinitrogen oksida. Ada juga filter yang mempunyai
kisaran 2,5 sampai 4,5 μm, 4,5 sampai 8 μm, dan 8 sampai 14,5 μm.

5. Detektor
Setelah radiasi infra merah melewati monokromator kemudian
berkas radiasi ini dipantulkan oleh cermin-cermin dan akhirnya ditangkap oleh
detektor. Detektor pada spektrofotometer infra merah merupakan alat yang bisa
mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda
dengan detektor lainnya ( seperti: phototube) dimana pengukuran radiasi
infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energi
foton infra merah juga rendah. Akibatnya sinyal dari detektor infra merah
kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperbesar.
Terdapat dua macam detektor, yaitu:
1. Termokopel (thermocouple), dan
2. Bolometer

77
Yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah
terkopel.

6. Rekorder
Sinyal yang dihasilkan dari detektor kemudian direkam sebagai spektrum
infra merah yang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini
menunjukkan hubungan antara absorpsi dan frekuensi atau bilanqan
gelombang atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (Hertz,
deti) atau panjang gelombang (µm) atau panjang gelombang (cm) dan sebagai ordinat
adalah transmitan (%) atau absorban. Contoh spektrum absorpsi inframerah dapat dilihat
pada Gambar 6.

78
Gambar 6. Spektrum absorban dan transmitan.

Spektrum infra merah merupakan spektrum yang menunjukkan


banyak puncak absorpsi pada frekuensi yang karakteristik. Spektroskopi infra
merah disebut juga spektroskopi vibrasi. Untuk setiap ikatan kimia yang berbeda
seperti C - C, C= C, C=- 0, C = 0, 0 = H dan sebagainya mempunyai frekuensi
vibrasi yang berbeda sehingga kemungkinan dua senyawa berbeda yang
mempunyai spektrum absorpsi yang sama adalah kecil sekali.
Untuk mengidentifikasi senyawa yang belum diketahui perlu dibandingkan
dengan spektrum standar yang dibuat pada kondisi sama. Daerah absorpsi pada
kisaran frekuensi 1500 sampai 700 cm atau panjang gelombang 6,7-14 µm
disebut daerah sidik jari (jati diri). Senyawaan yang mempunyai spektrum infra
merah sama adalah identik. Untuk mempermudah memahami, maka ditampilkan
pada Gambar 7.

Gambar 7. Intrepetasi spectrum spesifik dari masing-masing gugus fungsi senyawa.

79
Keuntungan FT-IR
Beberapa keuntungan dari FT-IR untuk analisa suatu material, antara lain:
a. Tidak merusak sampel, non-destructive
b. Metoda pengukuran dengan tingkat ketelitian yang tinggi tanpa
harus dilakukan kalibrasi ulang
c. Proses analisa berlangsung lebih cepat
d. Sensitif

Analisa Kualitatif dan Kuantitatif


a. Analisa Kualitatif (gugus fungsi),
Serapan khas untuk setiap ikatan dalam gugus. Secara sederhana,
identifikasi suatu zat dilakukan dengan menbandingkan spektrumnya
dengan spektrum dari zat standar. Bila zat yang diperiksa sama dengan
standar, maka posisi dan intensitas relatif dari puncak-puncak resapan
harus sama.

b. Analisa Kuantitatif.
Jarang dilakukan karena spektra IR rumit. Namun prinsipnya adalah
Hukum Lambeer-Beer:

Yaitu penentuan konsentrasi sebanding dengan serapan.

Teknik yang umum dilakukan untuk pembuatan spektra pada analisis


kuantitatif yaitu solution spektra atau KBr disc.

Kemasan Plastik
Plastik adalah suatu polimer yang mempunyai sifat-sifat unik dan luar
biasa. Polimer adalah suatu bahan yang terdiri dari unit molekul yang disebut
monomer. Jika monomernya sejenis disebut homopolimer, dan jika monomernya
berbeda akan menghasilkan kopolimer.
Kemasan plastik saat ini mendominasi industri makanan di

80
Indonesia, menggeser penggunaan kemasan logam dan gelas. Hal ini
disebabkan karena kelebihan dari kemasan plastik yaitu ringan, fleksibel,
multiguna, kuat, tidak bereaksi, tidak karatan dan bersifat termoplastis (heat
seal), dapat diberi warna dan harganya yang murah. Kelemahan dari plastik
karena adanya zat monomer dan molekul kecil dari plastik yang mungkin
bermigrasi ke dalam bahan pangan yang dikemas.

Beberapa zat aditif dalam Plastik


1. Bahan Pemlastis (Plastisizer)
Bahan pemlasitis (plastisizer) adalah bahan organik dengan berat molekul
rendah yang ditambahkan dengan maksud memperlemah kekakuan dari polimer,
meningkatkan fleksibilitas dan ekstensibilitas polimer.

2. Antioksidan
Antioksidan ditambahkan dalam proses pembuatan plastik untuk mencegah
degradasi polimer akibat terjadinya oksidasi, baik pada saat pencetakan wadah
maupun pada saat penggunaan wadah, serta mencegah perapuhan selama
penyimpanan.

3. Antiblok
Bahan antiblok adalah bahan yang digunakan untuk membuat permukaan
menjadi kasar sehingga tidak lengket satu sama lain. Contoh bahan antiblok
pada proses pembuatan plastik adalah silika, asam lemak amida.

4. Antistatik
Plastik adalah isolator listrik yang baik, sehingga dapat menahan muatan
listrik yang dihasilkan dari gesekan dengan mesin pengolahan, akibatnya terjadi
akumulasi listrik statis, dan ini dapat menimbulkan masalah, misalnya dapat
menarik debu.

5. Pelumas
Pelumas berfungsi untuk mengurangi gaya gesekan. Syarat-syarat bahan
pelumas untuk pembuatan plastik adalah mempunyai kelarutan yang baik dalam
plastik, stabil dan volatilitasnya rendah. Bahan yang biasanya digunakan sebagai

81
pelumas adalah hidrokarbon dengan berat molekul rendah hingga menengah.

6. Bahan Penyerap Cahaya


Bahan penyerap cahaya berfungsi untuk melindungi kemasan dari cahaya
matahari atau lampu, terutama jika plastik tersebut akan digunakan untuk
mengemas bahan yang peka terhadap cahaya seperti vitamin C. Contoh bahan
penyerap cahaya adalah Tinuvin P, Tinuvin 326, organotin (timah organik) dan Di-
n-octyl-tin- mercaptide.

7. Bahan Pengisi dan Penguat

Bahan pengisi berfungsi untuk memperkuat kemasan plastik yang


dihasilkan dengan cara pengerasan oleh bahan berserat, meningkatkan kekakuan,
dan menekan harga jika bahan pengisi tersebut lebih murah daripada harga
resinnya. Contoh bahan pengisi adalah kapas, serbuk kayu, serat gelas dan lain-lain.

Jenis Kemasan Plastik


Nama Struktur

Polietilen

Poliester atau Polietilen


Treptalat (PET)

Polipropilen (PP)

Polistiren

Polivinil Klorida (PVC)

82
Saran atau Poliviniliden
Klorida (PVDC)

Zat aditif yang biasa ditambahkan pada plastik


Nama Struktur

Poliester

Dietil Adipat

Dimetil Adipat

Dioktil Ftalat

Dibutil Ftalat

BPA (Bisphenol A)

Phtalates

83
Plastiziser

Pelarut untuk melarutkan zat aditif


Nama Struktur

Karbon tetraklorida

Karbon Disulfida S=C=S

Kloroform

Etanol

Etilamina

Aseton

C. Alat dan Bahan


1. Alat
 Gunting 1 buah
 Interferometer FTIR Shimadzu 8400 1 set
 Pengaduk Magnet dengan pemanas 1 set
 Botol se mprot 1 buah
 Gelas kimia 1 buah
 Labu erlenmeyer 50 mL 1 buah

84
 Pinset 1 buah

2. Bahan
 Etanol Secukupnya
 Sampel (Plastik Wrap) Secukupnya

D. Prosedur Kerja
1. Penyiapan sampel plastik
Plastik digunting menjadi dua bagian. Bagian pertama untuk yang
tidak diberi perlakuan (pemanasan), dan bagian kedua yang diberi perlakuan
(pemanasan). Masing msing bagian dipotong dengan ukuran 3 X 3 cm.
2. Analisis sampel plastik bagian pertama
Sampel plastik bagian pertama, dimasukkan ke dalam gelas kimia yang
berisi etanol sebagai pelarut. Setelah itu dikeringkan. Plastik yang telah
kering, diletakkan di alat FTIR untuk pengujianterhadap sampel. Pengujian
dilakukan beberapa kali dengan menggunakan komputerisasi yang
menghasilkan grafik dikomputer. Kemudian pengujian dilakukan lagi
sehingga dihasilkan 2 hasil grafik. Hasil grafik tersebut digabungkan menjadi
satu. Grafik tersebut kemudian diprint.
3. Analisis sampel plastik bagian kedua
Sampel plastik bagian kedua dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer
ukuran 50mL yang berisi etanol 10 mL sebagai pelarut.Kemudian labu
tersebut diletakkan diatas magnetic stirrer yang dilengkapi hot plate.
Kemudian labu tersebut dipanaskan sambil diaduk secara rata selama 2 jam.
Pada hotplate diatur suhu hingga suhu 50°C. Setelah dipanaskan, sampel
dikeringkan dengan cara dikibas-kibas hingga plastic benar-benar kering.
Setelah itu dimasukkan sampel ke alat FTIR. Dilakukan pengujian beberapa
kali. Dihasilkan hasil berupa grafik di komputer. Kemudian pengujian
dilakukan lagi sehingga dihasilkan 2 hasil grafik. Hasil grafik tersebut
digabungkan menjadi satu. Grafik tersebut kemudian diprint.
4. Cara Menghidupkan Alat FTIR
Di ON-kan sumber arus listrik. Lalu di ON-kan alat inferometer /
infrared dan ON-kan pula alat komputer dan tunggu.

85
5. Cara Pengukuran Sampel
Pertama klik menu Shortcut pada desktop. Kedua, klik OK.
Ketiga, pada menu klik FTIR 8000. Keempat, untuk pengukuran Background
isi dengan nama file. Kelima, klik BKG start untuk memulai.
Keenam, ditempatkan cuplikan, lakukan langkah ketiga dan keempat untuk
pengukuran sampel data isi file. Lalu Klik sampel, start untuk memulai. Untuk
memunculkan harga bilangan gelombang, klik pada menu kemudian klik peak
table, lalu klik OK.
6. Cara Mematikan Alat FTIR
Di OFF-kan alat komputer. Lalu OFF-kan alat
infrared/inferometer. Yang terakhir off-kan sumber arus listrik.

E. Hasil dan Analisis Data


a. Hasil Spektrum IR Plastik Wrap Sebelum Diberi Perlakuan

Berdasarkan hasil spektrum tersebut, terdapat 13 peak yang muncul. 13 peak


tersebut memiliki bilangan gelombang masing-masing yaitu 3905,6; 2918,1; 2850,6;
2740,7; 2638,4; 2283,6; 1463,9; 1367,4; 1353,9; 1303,8; 729,0; 719,4; dan 410,8.
Dari ke-13 peak tersebut hanya terdapat 4 peak yang paling menonjol. Berikut 4 peak
tersebut beserta keterangan gugus fungsinya:

86
Frekuensi (cm-1) Gugus Fungsi
2918,1 C-H Stretching
2850,6 C-H
1463,9 C-CH2
719,4 C-X

Streching C-H di daerah 2850-3000 cm-1, scissoring CH2 di daerah


1450-1470 cm-1. Peak ini merupakan peak untuk identifikasi alkana. Sedangkan
1 peak lagi didaerah 540-760 cm-1 merupakan peak untuk ikatan C-X. Gugus
fungsi C-H stretching, C-H, C-CH2, dan C-X yang muncul dalam spektrum dapat
diduga merupakan ikatan yang terdapat dalam struktur polivinilklorida (PVC).

b. Hasil Spektrum IR Plastik Wrap Setelah Diberi Perlakuan

Berdasarkan hasil spektrum tersebut, terdapat 9 peak yang muncul. 9 peak


tersebut memiliki bilangan gelombang masing-masing yaitu 3903,7; 2914,2; 2848,7;
2636,5; 1463,9; 1377,1; 1352,0; 1091,6; 729,0; 719,4; 669,3 dan 408,9. Dari
kesembilan peak tersebut hanya terdapat 4 peak yang paling menonjol. Berikut 4 peak
tersebut beserta keterangan gugus fungsinya:
Frekuensi (cm-1) Gugus Fungsi
2914,2 C-H Stretching
2848,7 C-H

87
1463,9 C-CH2
719,4 C-X

Gugus fungsi C-H stretching, C-H, C-CH2, dan C-X yang muncul dalam
spektrum dapat diduga merupakan ikatan yang terdapat dalam struktur
polivinilklorida (PVC). Berikut struktur PVC:

Jadi, berdasarkan keempat peak tersebut, dapat disimpulkan bahwa plastik wrap
tersebut terbuat dari polimer yaitu polivinilklorida (PVC).

c. Analisis Data
Plastik adalah suatu polimer yang mempunyai sifat-sifat unik dan luar
biasa. Polimer adalah suatu bahan yang terdiri dari unit molekul yang disebut
monomer. Jika monomernya sejenis disebut homopolimer, dan jika monomernya
berbeda akan menghasilkan kopolimer.
Kemasan plastik saat ini mendominasi industri makanan di
Indonesia, menggeser penggunaan kemasan logam dan gelas. Hal ini
disebabkan karena kelebihan dari kemasan plastik yaitu ringan, fleksibel, multiguna,
kuat, tidak bereaksi, tidak karatan dan bersifat termoplastis (heat seal), dapat
diberi warna dan harganya yang murah. Kelemahan dari plastik karena adanya
zat monomer dan molekul kecil dari plastik yang mungkin bermigrasi ke dalam
bahan pangan yang dikemas.
Plastik yang diteliti dalam praktikum ini diduga merupakan plastik yang
terbuat dari PVC, dikarenakan gugus fungsi C-H stretching, C-H, C-CH2, dan C-X
yang muncul dalam spektrum dapat diduga merupakan ikatan yang terdapat dalam
struktur polivinilklorida (PVC). Berikut struktur PVC:

88
PVC adalah polimer yang berasal dari vinilklorida sebagai monomernya. PVC
merupakan molekul aktif IR, artinya molekul yang memiliki momen dipol asimetris
sehingga dapat dideteksi keberadaannya.
Pada plastik wrap biasanya terdapat zat aditif di(2-ethylhexyl) adipate yang
berfungsi sebagai palsticizer (bahan pelentur). Berikut rumus molekulnya:

Apabila melihat dari struktur tersebut, di(2-ethylhexyl) adipate yang memiliki


ikatan C=O, C-O dan C-H merupakan zat aditif yang dapat larut dalam pelarut
organik. Jika diuji dengan spektrofotometer IR akan memunculkan puncak C=O, C-O
dan C-H, namun jika sampel yang mengandung zat aditif ini dilarutkan dalam pelarut
organik kemudian dipanaskan maka zat aditif ini akan terlarut sehingga spetra yang
muncul setelah diberi perlakuan akan berbeda dengan spektra sampel sebelum diberi
perlakuan. Letak perbedaannya terdapat pada jumlah puncaknya. Puncak tersebut bisa
berkurang bahkan hilang sama sekali yang artinya puncak C=O, C-O dan C-H yang
menjadi identitas di(2-ethylhexyl) adipate akan berkurang atau bahkan hilang sama
sekali setelah diberi perlakuan.
Setelah dilakukan uji FTIR, dan membandingkan kedua spektrum IR plastik
wrap sebelum diberi perlakuan dan sesudah diberi perlakuan, ternyata tidak
ditemukan adanya perbedaan yang signifikan pada hasil spektra keduanya. Tidak
adanya perubahan spektra bukan berarti tidak ada zat aditif di dalam sampel plastik
tersebut. Faktor-faktor yang mempengaruhi tidak adanya perubahan spektra adalah
kurangnya suhu pemanasan dan zat aditif tidak melarut dengan baik di dalam etanol.

F. Kesimpulan
Dari hasil percobaan dalam mengidentifikasi zat aditif pada plastik wrap melalui
metode spektrometri inframerah, diperoleh spektra plastik wrap sebelum dan sesudah
diberi perlakuan, tidak memiliki perbedaan secara signifikan. Hal ini bukan berarti di
dalam sampel plastik wrap tersebut tidak mengandung zat aditif.

89
G. Daftar Pustaka
Fellows, P.J. 2000. Food Processing Technology. Principles and Practice. 2nd
Ed. Woodhead Publishing Ltd., Cambridge, England.
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang
Press.
Hermonicolet Corporation. (2007). Introduction to Fourier Transform Infrared
Spectrometry.
Mudzakir, Ahmad.dkk. (2008). Praktikum Kimia Anorganik (KI 425).
Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Miltz, J., 1992. Food Packaging. In : Handbook of Food Engineering,
D.R.Heldman and D.B.Lund (Ed). Marcel Dekker, Inc. New York.
Stuart, Barbara. (2004). Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications.
Syarief, R., S.Santausa, St.Ismayana B. 1989. Teknologi Pengemasan
Pangan. Laboratorium Rekayasa Proses Pangan, PAU Pangan dan Gizi,
IPB.
Tim Kimia Analitik Instrumen. (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen
(KI-431). Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

90

Anda mungkin juga menyukai