Paraf Asisten

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

DISTILASI MINYAK ATSIRI

Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik

didih.
2. Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip
hidrodistilasi.

Pendahuluan
Minyak atsiri merupakan produk hasil penyulingan dari bagian-bagian suatu tumbuhan.
Minyak atsiri merupakan salah satu hasil sisa dari proses metabolisme dalam tanaman yang
terbentuk karena reaksi antara berbagai persenyawaan kimia dengan adanya air. Minyak atsiri
dapat bersumber pada setiap bagian tanaman yaitu dari daun, bunga, buah, biji, batang, dan
akar atau rhizome (Riyadi et al., 2014). Minyak atsiri banyak digunakan dalam industri
sebagai bahan pewangi atau penyedap. Sirkulasi penjualan minyak atsiri dapat mencapai
beberapa juta dolar sedangkan sirkulasi barang-barang yang menggunakan minyak atsiri dapat
mencapai beberapa milyar per tahun. Percobaan ini dilakukan agar dapat mempelajari teknik
pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih dan mempelajari metode ekstraksi
minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi.
Minyak atsiri merupakan zat cair mudah menguap, yang bercampur dengan senyawa
padat, seperti senyawa organik yang bergugus alkohol, aldehid, keton dan berantai pendek
dengan komposisi titik cair yang berbeda. Minyak atsiri umunya larut dalam pelarut organik,
dan tidak larut dalam air. Karakteristik minyak atsiri menunjukkan bahwa campuran homogen
ini dapat diekstrak dengan 4 macam cara, yaitu penyulingan (distilation), pressing (eks-
pression), ekstraksi dengan pelarut (solvent extraction), dan absorbsi oleh uap lemak padat
(enfleurage). Minyak atsiri dapat diperoleh dari penyulingan akar, batang, daun, bunga,
maupun biji tumbuhan, selain itu diperoleh juga terpen yang merupakan senyawaan
hidrokarbon bersifat tidak larut dalam air dan tidak dapat disabunkan. Contoh minyak atsiri
yaitu minyak dari kulit jeruk, minyak cengkeh, minyak nilam, minyak sereh, minyak kayu
putih, minyak lawang dan dan lain-lain. Proses perolehan minyak atsiri yang dilakukan dalam
perobaan distilasi minyak atsiri adalah proses distilasi (Ames dan Matthews, 1968).
 Peranan minyak atsiri dalam kehidupan manusia telah mulai dikenal sejak beberapa
abad yang lalu. Tanaman yang menghasilkan minyak atsiri diperkirakan berjumlah 150 – 200
spesies, yang termasuk dalam famili Pinaceae, Labiatae, Compositae, Lauraceae, Myrtaceae,
dan Umbeliferae. Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian tanaman yaitu dari , buah,
bunga, biji, batang, kulit buah dan akar (Ketaren, 1986).
Salah satu cara pemisahan untuk mendapatkan minyak atsiri dari bagian tumbuhan
yaitu dengan proses distilasi. Distilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas
perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen.
Tahapan dalam proses distilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan
dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar
ini maka perangkat peralatan distilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses
distilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan
menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan
terjadi karena kita mengalirkan air ke dalam dinding, sehingga uap yang dihasilkan akan
kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh
senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut (Syukri, 1999).
Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada
titik didih tertentu. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan
tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut distilat. Tujuan distilasi adalah
pemurnian zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat terlarut
atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Tekanan
atmosfer (titik didih normal) merupakan tekanan uap diatas cairan pada proses distilasi biasa.
Suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat berlangsungnya proses
distilasi adalah sama dengan titik didih distilat, hal ini terjadi pada senyawa murni
(Syarifuddin, 2008).
Ekstraksi adalah cara yang digunakan untuk mendapatkan minyak atau lemak dari suatu
zat. Rendering merupakan cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang mengandung
kadar minyak atau lemak yang tinggi. Ekstraksi yang sering digunakan untuk memisahkan
senyawa organik yaitu ekstraksi zat cair. Ekstraksi zat cair yaitu pemisahan zat yang
berdasarkan pada perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak
saling melarutkan (Ketaren, 1986).
Ekstraksi pada minyak atsiri dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip
hidrodistilasi (distilasi uap). Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang
memiliki titik didih mencapai 200° C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-
senyawa pada suhu yang mendekati 100° C dalam tekanan atmosfer serta menggunakan uap
atau air mendidih. Jenis bunga yang dapat diektraksi dengan menggunakan prinsip
hidrodistilasi yaitu bunga kenanga. Kelopak bunga memiliki jaringan yang lemah dan dapat
mengalami karamelisasi sehingga dapat menghalangi keluarnya minyak atsiri yang terdapat
didalamnya. Panas yang berasal dari uap dapat menyebabkan berkurangnya konsentrasi
minyak atsiri karena tingginya tekanan uap yang diberikan. Pemanasan juga dapat
menyebabkan komponen kimia yang terkandung dalam minyak atsiri dapat mengalami
kerusakan. Proses yang terjadi pada peristiwa hidrodistilasi yaitu,
1. Distilasi minyak atsiri dan air panas melalui membran tanaman (hidrodifusi).
2. Hidrolisa terhadap beberapa komponen minyak atsiri.
3. Dekomposisi yang biasanya disebabkan oleh panas.
(Yulianto, 2012).

Prinsip Kerja
Prinsip pada percobaan ini yaitu pemisahan larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya.
Larutan dengan titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu dibandingkan dengan
larutan yang memiliki titik didih lebih tinggi pada proses pemanasan. Zat tersebut akan
berubah menjadi menjadi gas kemudian terkondensasi hingga diperoleh distilat berupa
senyawa murni.

Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan distilasi minyak atsiri ini diantaranya yaitu set alat
distilasi, botol beaker, botol semprot, lumpang, alu, statif, dan gelas ukur 5 mL

Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan distilasi minyak atsiri ini yaitu bunga cengkeh,
magnesium sulfat anhidrat, akuades dan es batu.

Prosedur Kerja
Dilakukan preparasi sampel dengan memotong sampel kecil-kecil (daun, bunga atau
batang) yang sudah bersih dan kering (dengan jumlah air minimum). Set alat distilasi
kemudian dipersiapkan sesuai dengan gambar pada petunjuk praktikum. Sampel dimasukkan
ke dalam labu alas bulat 250 mL sebanyak 50 g. Labu dipenuhi dengan akuades hingga
setengah volume total labu dan ditambahkan batu didih. Labu dipasang kembali pada set up
alat distilasi dan dipanaskan pada mantel pemanas secara perlahan-lahan. Distilasi kemudian
dihentikan jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 mL atau telah dipanaskan selama 1-1,5
jam. Volume distilat yang diperoleh dicatat dan dibiarkan beberapa saat hingga nantinya
diperoleh dua fasa, aqueous phase dan organic phase. Minyak atsiri dan air yang ada dalam
campuran distilat dipisahkan, lalu ditambahkan sedikit magnesium sulfat pada distilat minyak
atsiri. Minyak atsiri diperoleh dengan cara dekantasi, kemudian dicatat volume yang
diperoleh. Rendemen minyak atsiri yang diperoleh dihitung dan diamati bau dan warna dari
minyak atsiri tersebut.

Waktu yang dibutuhkan

No Kegiatan Waktu
1. Persiapan praktikum. 10 menit
Mengecek kelengkapan praktikan dan pengarahan sebelum
2. 10 menit
melakukan percobaan.
3. Persiapan distilasi 10 menit
4. Distilasi 1 jam 30 menit
5. Pemisahan minyak atsiri dan air 20 menit
6. Perhitungan rendemen minyak atsiri 15 menit
Total Waktu 155 menit

Data Percobaan
Warna : putih keruh
Bau : seperti minyak
Bentuk : cairan dua fase dimana fase yang di atas adalah fase minyak (organik) dan fase di
bawah adalah air.
Massa cengkeh awal : 50 g
Massa gelas beaker kosong : 58,9920 g
Massa gelas beaker + hasil distilasi : 59,7280 g
Minyak atsiri : 0,736 g
Rendemen
massa minyak
= massa sampel x 100%
 0,736 g
= x 100%
50 g

= 1,472%

Hasil
Sampel Minyak atsiri Keterangan
50 g cengkeh 0,736 g Larutan keruh, berbau seperti
minyak, dan terbentuk 2 fase.

Pembahasan Hasil
Percobaan kali ini yaitu percobaan mengenai distilasi minyak atsiri yang diperoleh dari
distilasi bunga cengkeh. Distilasi merupakan proses pemisahan yang didasarkan pada prinsip
perbedaan titik didih zat. Distilasi ini dilakukan untuk mendapatkan senyawa murni yang
terdapat dalam tanaman dan memisahkan cairan dengan zat padat terlarut atau zat cair lainnya
yang memiliki perbedaan titik didih. Zat yang memiliki titik didih rendah akan lebih dulu
terdistilasi, kemudian diikuti dengan distilasi zat yang memiliki titik didih lebih tinggi.
Distilasi yang dilakukan pada percobaan ini menggunakan prinsip hidrodistilasi, yaitu dengan
cara mengalirkan uap panas ke dalam alat penyulingan untuk memisahkan zatnya. Proses
distilasi ini dilakukan untuk memisahkan minyak atsiri dengan sampel yaitu bunga cengkeh.
Kandungan minyak atsiri yang terdapat dalam sampel cengkeh yaitu didapatkan
komponen sebesar 87% eugenol, 8,01% eugenyl asetat, dan 3,56% β-caryophyllene
(Jayanudin, 2011). Senyawa eugenol merupakan senyawa penting dalam minyak cengkeh.
Semakin tinggi kandungan eugenolnya, semakin tinggi pula kualitas yang dimiliki oleh
minyak cengkeh. Senyawa eugenol merupakan senyawa berwujud cairan bening hingga
kuning pucat dengan aroma menyegarkan dan pedas seperti bunga cengkeh kering,
memberikan aroma yang khas pada minyak cengkeh. Senyawa ini banyak dibutuhkan oleh
berbagai industri yang saat ini sedang berkembang (Kardinan, 2005). Struktur dari senyawa
eugenol yang paling banyak ditemukan dalam minyak atsiri bunga cengkeh sebagai berikut:
OH

CH3
H2C O

Gambar 1. Struktur Senyawa Eugenol

Senyawa eugenol yang mempunyai rumus molekul C10H12O2 mengandung beberapa gugus
fungsional, yaitu alil (-CH2-CH=CH2), fenol (-OH), dan metoksi (-OCH3). Keberadaan gugus
tersebut dapat menjadikan eugenol sebagai bahan dasar sintesis berbagai senyawa lain yang
bernilai lebih tinggi, seperti isoeugenol, eugenol asetat, isoeugenol asetat, benzil eugenol,
benzil isoeugenol, metil eugenol, eugenol metil eter, eugenol etil eter, isoeugenol metil eter,
dan vanilin. Senyawa ini memiliki titik didih yang lebih tinggi dibandingkan dengan air yaitu
sebesar 253,2oC.
Senyawa penyusun minyak atsiri dalam bunga cengkeh yang lainnya yaitu eugenyl asetat.
Eugenyl asetat dapat diperoleh melalui sintesis eugenol dengan menggunakan asetat anhidrida
dan natrium asetat sebagai katalis yang selanjutnya dilakukan distilasi pengurangan tekanan.
Titik didih dari senyawa eugenyl asetat ini yaitu sebesar 281oC. Struktur yang dimiliki oleh
senyawa eugenyl asetat yaitu sebagai berikut:
O CH3
O

CH3
H2C O

Gambar 2. Struktur Senyawa Eugenyl Asetat

Eugenyl asetat dalam minyak atsiri bunga cengkeh ditemukan sebanyak 8,01%. Senyawa lain
yang ditemukan dalam minyak atsiri bunga cengkeh yaitu β-caryophyllene. β-caryophyllene
merupakan senyawa alami yang terkandung dalam bahan alam. Senyawa ini mengandung
banyak minyak atsiri dan memiliki titik didih sebesar 254 oC. Struktur yang dimiliki oleh
senyawa β-caryophyllene yaitu sebagai berikut:
H3C
H3C CH3

H2C

Gambar 3. Struktur Senyawa β-caryophyllene

Bunga cengkeh pada percobaan ini dihaluskan dengan menggunakan lumpang dan alu
untuk memudahkan penguapan minyak atsiri pada cengkeh sehingga dihasilkan minyak atsiri
yang lebih banyak. Hal ini dikarenakan bunga cengkeh yang telah dihaluskan, pori-porinya
mudah dijangkau oleh air sehingga minyak atsiri akan lebih cepat keluar dari pori-pori bunga
cengkeh. Pelarut yang digunakan yaitu air, karena air memiliki sifat kepolaran yang berbeda
dengan minyak atsiri sehingga minyak atsiri akan mudah dipisahkan dari destilat. Air dan
minyak atsiri tidak saling melarutkan, selain itu titik didih air lebih kecil dari minyak atsiri
sehingga uap air akan mendorong minyak atsiri untuk lepas dari pori-pori bunga cengkeh.
 Sampel yang digunakan akan didistilasi dengan menggunakan metode hidrodistilasi,
sehingga sampel yang digunakan akan berkontak secara langsung dengan air. Penggunaan
metode hidrodistilasi yaitu dikarenakan minyak atsiri umumnya akan terdekomposisi pada
suhu yang lebih tinggi dari titik didih senyawa penyusunnya. Penambahan air atau uap air
dapat menurunkan titik didih, sehingga minyak atsiri menguap pada suhu lebih rendah
daripada titik didihnya pada tekanan atmosfer. Metode ini seringkali digunakan untuk
memisahkan komponen dengan titik didih tinggi dari sejumlah pengotor yang non volatil
tanpa menggunakan vakum.
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan kedalam labu alas bulat dan ditambahkan
akuades sebanyak ½ volume labu alas bulat. Labu alas bulat dapat digunakan untuk
meletakkan sampel yang akan didistilasi dan dapat meratakan pemanasan sampel. Labu alas
bulat yang akan dipasang harus diberi vaselin terlebih dahulu untuk mencegah adanya celah
yang akan menyebabkan keluarnya uap hasil distilasi. Proses selanjutnya yaitu pemanasan
sampel tersebut yang mana merupakan proses distilasi. Pemanasan pada percobaan ini yaitu
menggunakan penangas air, proses pemanasan pada percobaan ini tidak efektif dikarenakan
tidak dihasilkan minyak atsiri pada hasil. Pemanasan menggunakan mantel dapat menguapkan
sampel terlebih dahulu daripada penangas karena panas yang dihasilkan pada mantel dapat
langsung dihantarkan ke labu alas bulat, sedangkan panas yang dihasilkan dalam penangas
masih diterima oleh air terlebih dahulu lalu diterima oleh sampel yang terdapat dalam labu
distilat. Hal inilah yang menyebabkan pemanasan dengan menggunakan mantel dapat
berjalan lebih cepat dibanding dengan penangas air.
Pemanasan ini dilakukan untuk mengekstraksi minyak atsiri dan supaya air dapat
menyerap kedalam pori-pori serai sehingga dapat mengeluarkan minyak atsiri. Minyak atsiri
dapat keluar karena adanya tekanan osmosis air yang dapat membuka pori-pori cengkeh
sehingga minyak atsiri yang terkandung didalamnya dapat menguap bersama air. Uap yang
dihasilkan akan mengembun melalui kondensor dan manuju ke labu destilat. Kondensor
merupakan alat yang terdiri dari pipa dan dapat digunakan untuk mengubah uap menjadi zat
cair (air). Kondensor yang digunakan dijepit dengan menggunakan statif dan klem. Statif dan
klem dapat berfungsi untuk menyangga peralatan distilasi. Kondensor terdapat lubang keluar
masuknya air. Lubang ini dilengkapi dengan selang agar air dingin yang digunakan dapat
masuk ke dalam kondensor. Air yang masuk kedalam kondensor dari bawah ke atas karena
jika air masuk dari atas, maka air dalam kondensor tidak akan memenuhi isi pendinginan
sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor.
Uap air yang dihasilkan akan dialirkan melalui pipa uap air dalam kondensor, selanjutnya
kondensor dialiri air dingin secara terus-menerus agar uap air murni dalam pipa uap air
mengembun dan menuju erlenmeyer (labu distilat).
Distilat yang dihasilkan ditambah MgSO4 karena terdapat air dalam destilat yang didapat.
Penambahan MgSO4 dapat memisahkan air dengan minyak. Hasil yang diperoleh dengan
menggunakan data percobaan distilasi dengan mantel yaitu didapat massa minyak atsiri yaitu
sebesar 0,736 g. Harga rendemen yang didapatkan yaitu sebesar 1,472%. Rendemen adalah
perbandingan jumlah endapan yang diperoleh pada proses. Rendemen menggunakan satuan
persen (%), dimana semakin tinggi nilai rendemen yang dihasilkan maka nilai senyawa murni
yang didapatkan lebih besar/semakin banyak (Sani et al., 2014).

Kesimpulan
Percobaan distilasi minyak atsiri ini dapat disimpulkan bahwa:
1. Teknik pemisahan senyawa berdasarkan titik didih dapat dipelajari dengan memahami
konsep distilasi. Distilasi ini dilakukan untuk mendapatkan minyak atsiri pada cengkeh.
Senyawa yang memiliki titik didih yang rendah akan didistilasi atau dipisahkan terlebih
dahulu.
2. Metode ekstraksi minyak atsiri pada cengkeh dilakukan dengan menggunakan prinsip
hidrodistilasi. Prinsip ini menggunakan air sebagai pelarut sehingga minyak atsiri yang
terkandung dalam cengkeh dapat terekstrak keluar dan akan menguap dan terkondensasi
membentuk cairan (distilat) dan akan ditampung dalam labu distilat. Percobaan ini tidak
menghasilkan minyak atsiri karena suhu yang digunakan kurang panas, sehingga minyak
yang terkandung dalam cengkeh tidak menguap secara maksimal.

Referensi
Ames G.R dan W.S. A Matthews. 1968. The Destilation Of Essential Oil. Iowa: Tropical
Science.
Jayanudin. 2011. Komposisi Kimia Minyak Atsiri Daun Cengkeh dari Proses Penyulingan
Uap: Jurnal Teknik Kimia Indonesia Vol. 10 No. 1, 37-42.
Kardinan, A. 2005. Tanaman Penghasil Minyak Atsiri. Jakarta: Agromedia Pustaka.
Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta: Balai Pustaka.
Riyadi et al. 2014. Ekstraksi Eugenol Dari Daun Salam India (Laurus Nobilis Lauraceae):
Jurnal Teknik Kimia.
Sani, R. N. et al. 2014. Analisis Rendemen dan Skrining Fitokimia Ekstrak Mikroalga: Jurnal
Pangan dan Agroindustri, Vol. 2 No.2 p. 11-126.
Syarifuddin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press
Syukri S. 1999. Kimia Dasar. Bandung: ITB
Yulianto, Fitri. 2012. Penyulingan Minyak Atsiri dari Nilam. Yogyakarta: UPN Veteran.

Saran
Saran untuk percobaan ini yaitu suhu saat melakukan pemanasan harus benar-benar diatur
agar mendapatkan hasil yang sesuai. Alat yang digunakan harus dilengkapi, agar saat
percobaan tidak membutuhkan waktu yang lama. Praktikan harus membaca prosedur dan cara
memasang alat destilasi terebih dahulu agar percobaan yang dilakukan berjalan dengan lancar.
Alat yang telah digunakan harus segera dibersihkan supaya tidak terdapat zat yang tertinggal
pada alat, setelah dibersihkan harus langsung dikembalikan ke teknisi.

Nama Praktikan
Ersya Yanu Ramadhani (161810301039)