UJI UNTUK NITROGEN

Untuk mengidentifikasi adanya kandungan unsur nitrogen pada

sampel, dilakukan uji terhadap filtrat yang diperoleh dari hasil peleburan
senyawa organik dengan logam natrium. Sedikit filtrat dimasukkan ke dalam
tabung reaksi dan diatur sedemikian rupa sehingga pH filtrat sekitar 13. Hal
tersebut dikarenakan proses identifikasi ini optimal pada pH 13. Apabila pH
awal filtrat lebih dari 13, maka ditambah sedikit H2SO4 encer untuk
menurunkan pH. Namun, apabila pH awal filtrat kurang dari 13, maka
ditambahkan sedikit NaOH encer untuk menaikkan pH filtrat.
Setela pH filtrat telah mendekati 13, kemudian ditambahkan 2 tetes
larutan jenuh besi (II) amonium sulfat dan 2 tetes larutan kalium fluorida 5 M.
Persamaan reaksinya ditunjukkan sebagai berikut
FeSO4(aq) + 6NaCN(aq) Na4Fe(CN)6(aq) + Na2SO4(aq)
Kemudian, larutan tersebut dididihkan selama 30 detik. Pada saat
proses pendidihan, larutan alkalis yang mengandung Fe2+ tersebut sebagian
berubah menjadi Fe3+ sebagai akibat oksidasi oleh udara sehingga terjadi
pengendapan Fe(OH)2 dan Fe(OH)3. Endapan kedua senyawa ini akan melarut
apabila ditambahkan asam sulfat encer dan mengakibatkan terdapatnya besi
(III) sulfat dalam larutannya. Keberadaan unsur nitrogen akan terdeteksi
apabila besi (III) sulfat ini bereaksi dengan Na 4Fe(CN)6 dan menghasilkan
warna biru. Persamaan reaksinya ditunjukkan sebagai berikut:
3Na4Fe(CN)6(aq) + 2Fe2(SO4)3(aq) Fe 4[Fe(CN)6]3(aq) +
6Na2SO4(aq)
(biru)
Terbentuknya Fe4[Fe(CN)6]3 yang berwarna biru tersebut mengindikasikan
adanya sianida pada sampel. Adanya sianida (CN) merupakan indikasi bahwa
dalam sampel tersebut mengandung nitrogen.
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dihasilkan larutan
yang berwarna biru. Namun biru yang dihasilkan tidak begitu jelas
dimungkinakan kandungan CN- dalam sampel sedikit. Hal tersebut
 menunjukkan bahwa dalam percobaan ini, keberaadaan unsur nitrogen dapat
teridentifikasi.

UJI UNTUK HALOGEN

Untuk mengidentifikasi kandungan unsur halogen dalam sampel, dilakukan
uji terhadap filtrat hasil peleburan sampel senyawa organik dengan natrium. Sedikit
filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambah dengan asam nitrat encer.
Penambahan asam nitrat enecer tersebut bertujuan untuk memberikan suasana asam
pada filtrat.
Kemudian, filtrat didihkan dengan kuat selama 2 menit untuk menghilangkan
hidrogen sianida dan hidrogen sulfida. Penghilangan hidrogen sianida dan hidrogen
sulfida ini penting dilakukan untuk menghindari terjadinya interferensi ketika
melakukan uji identifikasi terhadap kelompok halogen. Meskipun pada percobaan
sebelumnya tidak teridentifikasi adanya belerang dan nitrogen, tetapi sebenarnya
dalam sampel tersebut mengandung belerang yang kemungkinan telah berubah
menjadi ion sulfit (SO32-) dan sudah tentu mengandung nitrogen karena sampel
tersebut merupakan protein. Proses pendidihan arus dilakukan di dalam lemari asam
sebab uap HCN dan H2S yang dilepaskan bersifat sangat beracun.
Setelah proses pendidihan selesai, kemudian dilakukan uji konfirmasi
terhadap keberadaan unsur halogen dalam sampel. Uji konfirmasi dilakukan dengan
cara menambahkan beberapa tetes larutan perak nitrat ke dalam cairan filtrat tersebut.
Jika terbentuk endapan berwarna putih, berarti sampel mengandung klor yang akan
larut dalam NH3 encer.

Cl- (aq) + Ag+ (aq) AgCl (s)

putih

AgCl (s) + 2NH3 (aq) [Ag (NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq)

Jika terbentuk endapan berwarna kuning muda, maka sampel mengandung brom yang
tidak larut dalam NH3 encer
Br- (aq) + Ag+ AgBr (s)
Kuning muda
Jika endapan berwarna kuning, maka sampel mengandung iod
I-(aq) + Ag+ (aq) AgI (s)
Kuning
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dihasilkan endapan berwarna
putih. Namun hasil ini belum cukup memberikan konfirmasi mengenai kandungan
unsur halogen yang terdapat dalam sampel. Hal tersebut dikarenkan warna endapan
AgCl dan AgBr cukup sulit untuk dibedakan. Untuk memastikan kandungan unsur
halogen tersebut, maka ditambahkan larutan amoniak encer. Setelah ditambahkan
larutan amoniak encer, ternyata endapan tersebut larut. Sehingga, dapat disimpulkan
bahwa dalam sampel senyawa organik tersebut mengandung unsur klor (Cl). Endapan
prak klorida larut dalam ammonia karena membentuk komplek seperti persamaan
rekasi berikut :
AgCl(s)+2NH3(aq)→[Ag(NH3)2]Cl(aq)