MAKALAH

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

KUALITATIF

DISUSUN OLEH :
Kelompok 1
Kirana wina khayatun 12018040
Latifah nur fadhillah 12018042
Nina Agustina 12018052
Putri Syarifah 12018063

JURUSAN S1 FARMASI
STIKES PRIMA INDONESIA
2020
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena dengan
rahmat, karunia, serta tugas ini dengan judul”PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
FARMASI KUALITATIF” Maksud dan tujuan dibuat makalah ini adalah agar lebih
memahami mengenai teknik kimia analisis farmasi kualitatif yang akan kami bahas
dalam makalah ini sebatas pengetahuan dan kemampuan yang dimiliki.

Saya berharap makalah ini dapat berguna dalam rangka menambah wawasan serta
pengetahuan kita. Kami juga menyadari sepenuhnya bahwa di dalam tugas ini terdapat
kekurangan-kekurangan dan jauh dari apa yang kami harapkan. Untuk itu, saya berharap
adanya kritik, saran, dan usulan demi perbaikan di masa yang akan datang, mengingat
tidak ada suatu yang sempurna tanpa sarana yang membangun.

Semoga makalah ini dapat dipahami bagi siapapun yang membacanya. Sekiranya
laporan yang telah disusun ini dapat berguna bagi kami sendiri maupun orang yang
membacanya. Sebelumnya kami mohon maaf apabila terdapat kesalahan kata-kata yang
kurang berkenan dan kami mengharapkan kritikan dan saran yang sifatnya membangun
demi perbaikan kedepannya.

Bekasi , 9 februari 2020

2
 DAFTAR ISI

Table of Contents
KATA PENGANTAR.........................................................................................................ii
DAFTAR ISI.......................................................................................................................iii
BAB I....................................................................................................................................1
PENDAHULUAN................................................................................................................1
A. Latar Belakang.........................................................................................................1
B. Tujuan.......................................................................................................................1
BAB II...................................................................................................................................2
TINJAUAN TEORI.............................................................................................................2
I. Definisi Analisis Kualitatif.......................................................................................2
II. Teknik Analisis Obat secara Kualitatif..................................................................2
III. Tahap Identifikasi Obat Secara Konvensional dan Modern ...........................4
IV. PENGAPLIKASIAN ANALISIS KUALITATIF DALAM PENELITIAN......11
BAB III...............................................................................................................................14
PENUTUP..........................................................................................................................14
A. Kesimpulan..............................................................................................................14
DAFTAR PUSTAKA.........................................................................................................15

3
4
i
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Para peneliti telah membedakan dua macam teknik dasar dalam analisis
yakni analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Namun pada makalah ini saya
hanya membahas tentang teknik dasar dalam analisis kualitatif.

Keterampilan awal yakni berupa teori sangat diperlukan untuk para

mahasiswa agar dapat mengikuti praktikum di laboratorium dengan aman, dan
benar dengan menguasai berbagai teknik dasar dalam analisis kualitatif
maupun teknik dasar analisis kuantitatif. Adapun teknik yang sering digunakan
dalam analisis kualitatif adalah pelarutan, penguapan, kristalisasi, presipitasi,
filtrasi, destilasi, penuangan, serta penyediaan alat percobaan.

Analisis kualitatif memiliki tiga skala percobaan yakni analisis makro,

analisis mikro, dan analisis semimikro. Kemudian analisis kualitatif juga
menerapkan dua jenis reaksi pengujian atau reaksi tes yaitu reaksi analisis
kering dan reaksi analisis basah.

B. Tujuan
1. untuk mengidentifikasi suatu unsur unsur dalam suatu senyawa atau sampel
yang tidak diketahui atau yang akan diuji dengan mneggunakan teknik analisis
farmasi kimia kualitatif

1
 BAB II
TINJAUAN TEORI

I. Definisi Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif adalah salah satu teknik analisis yang dilakukan untuk
mengidentifikasi suatu unsur unsur dalam suatu senyawa atau sampel yang tidak
diketahui atau yang akan diuji. Analisis kualitatif disebut juga analisis jenis yakni
suatu cara yang dilakukan untuk menentukan macam, jenis zat maupun komposisis
atau komponen yang dianalisa.
Dalam melakukan analisis kualitatif yang dilihat adalah sifat-sifat zat atu
bahan, baik sifat fisik maupun sifat kimianya. Tujuan analisis kualitatif adalah
untuk memisahkan atau mengidentifikasi suatu senyawa atau sampel. Analisis
kualitatif merupakan salah satu metode yang paling efektif untuk memepelajari
kimia, unsur – unsure serta ionnya di dalam larutan.

II. Teknik Analisis Obat secara Kualitatif

Teknik analisis obat secara kualitatif (identifikasi obat) menggunakan

pereaksi-pereaksi kimia, dengan memperhatikan reaksi warna yang terjadi dari
hasil-hasil uji tersebut. Oleh karena ilmu farmasi merupakan bidang yang terkait
dengan kajian berbagai aspek obat, sehingga kemampuan dalam mengidentifikasi
dan menganalisis senyawa obat sangat penting dimiliki oleh seorang ahli farmasi
(pharmacyst).

Analisis kualitatif obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat, meliputi semua
pengetahuan tentang analisis yang hingga kini telah dikenal. Dalam melakukan
analisis kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisik maupun
sifat-sifat kimianya.

Teknik analisis obat secara kualitatif didasarkan pada golongan obat

menurut jenis senyawanya secara kimia, dan bukan berdasarkan efek
farmakologinya. Hal ini disebabkan karena kadang-kadang suatu obat dengan
struktur kimia yang sama, mempunyai efek farmakologi/daya terapeutis yang jauh
berbeda. Misalnya asam hidroksi benzoat dan turunannya sebagai berikut :

o asam salisilat (asam orto-hidroksi benzoat) digunakan sebagai obat luar

(keratolitikum)
o asetosal (asam asetil salisilat) digunakan sebagai obat analgetikum dan
antipiretikum
o nipagin (metil-p-hidroksibenzoat) digunakan sebagai zat pengawet.

2
Dalam bidang farmasi, analisis kualitatif/identifikasi bahan baku yang digunakan
sebagai bahan obat atau bahan baku pembantu/bahan tambahan, diperlukan untuk
memastikan jenis bahan obat atau bahan tambahan tersebut. Dalam dunia
kedokteran dewasa ini digunakan sekitar 1000 macam senyawa obat. Tidaklah
praktis melakukan identifikasi sedemikian banyak senyawa, karena itu materi
analisis kualitatif ini diarahkan kepada beberapa golongan obat yang khusus saja.

Dalam analisis kualitatif/identifikasi senyawa-senyawa anorganik dan senyawa -

senyawa organik, terdapat perbedaan-perbedaan yang penting. Sebagian besar
senyawa senyawa anorganik merupakan senyawa-senyawa ionik yang dapat
ditentukan dengan suatu bagan tertentu dalam identifikasinya secara konvensional
(secara kimiawi). Senyawasenyawa organik pada umumnya terikat melalui ikatan
kovalen, dan belum ada suatu skema yang dapat digunakan untuk melakukan
identifikasinya secara konvensional. Mengingat umumnya senyawa obat adalah
senyawa organik, maka hal ini juga menjadi kendala dalam analisis senyawa obat
tersebut.

Dengan semakin berkembangnya ilmu pengetahuan, maka teknik analisis kualitatif

senyawa organik juga semakin berkembang. Identifikasi pemastian jenis senyawa
dilakukan secara modern menggunakan instrumen-instrumen seperti
spektrofotometri UV–Vis, spektrofotometri IR, spektrofotometri Massa,
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) atau High Performance Liquid
Chromatography (HPLC), kromatografi gas (KG) atau Gas Chromatography (GC)
yang dapat memberikan hasil yang valid. Mengingat instrumeninstrumen tersebut
tidak dimiliki oleh seluruh daerah tempat mahasiswa berada, sehingga metode
analisis konvensional masih menjadi pilihan agar analisis obat tersebut dapat
dilakukan di manapun dengan peralatan yang sederhana. Oleh karena itu untuk
memberikan pengetahuan dasar kepada mahasiswa, maka diperlukan materi
pembelajaran tentang teknik pengujian secara konvensional yang didasarkan pada
sifat fisika dan kimia senyawa obat tersebut.

Dalam melakukan identifikasi obat secara konvensional, kita mempergunakan

sifatsifat bahan baik sifat fisik maupun sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel
cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu nama dan jenis sampel cair tersebut,
maka kita harus melakukan analisis kualitatif terhadap sampel cairan itu. Langkah
pertama adalah menentukan sifat fisik sampel tersebut, seperti warna, bau, indeks
bias, titik didih, massa jenis, dan kelarutannya. Begitu pula jika sampel yang kita
jumpai berbentuk padatan, kita tentukan sifat fisiknya meliputi warna, bau, warna
nyala, titik leleh, bentuk kristal, dan kelarutannya. Harus disadari bahwa untuk
melalukan analisis kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang
cukup mengenai sifat fisik bahan-bahan yang dianalisa. Pengetahuan ini sangat
diperlukan dalam menarik kesimpulan yang tepat. Data tentang sifatsifat fisik ini

3
 dapat ditemukan dalam Farmakope Indonesia, Merck Indeks, dan beberapa
literatur lainnya.

Metode identifikasi obat secara konvensional dapat dilakukan melalui tiga tahap
yaitu:

1. Uji Pendahuluan, meliputi :

a. Penyandraan/penginderaan (organoleptik) yaitu mengidentifikasi sifat fisik
obat menggunakan indera untuk menentukan bentuk, warna, bau, dan rasa
obat.
b. Penentuan sifat-sifat fisika, seperti kelarutan, penentuan titik lebur, dan titik
didih,
c. Pengujian derajat keasaman obat menggunakan tes keasaman
d. Penentuan unsur-unsur obat
2. Penentuan gugusan fungsional yang khas (uji golongan)
3. Penentuan jenis zat berdasarkan reaksi-reaksinya dengan pereaksi tertentu dan
pengamatan bentuk kristal menggunakan mikroskop.

III. Tahap Identifikasi Obat Secara Konvensional dan Modern

1. Uji Pendahuluan
a. Penginderaan/penyandraan (organoleptik) adalah uji identifikasi sifat fisik obat
meliputi bentuk, warna, bau, dan rasa obat menggunakan indera.

Uji organoleptik merupakan pengamatan sifat fisik obat secara langsung dan
hasil pengamatannya merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis
selanjutnya. Pada umumnya bahan baku obat tidak berwarna atau berwarna putih,
oleh karena itu adanya pewarnaan lain dari bahan dapat menjadi titik awal untuk
identifikasi lanjutan. Berikut ini warna spesifik beberapa bahan obat :

- Dipiridamol : kuning
- Etakridin : kuning
- Etaverin : kuning terang
- Menadion : kuning terang
- Niklosamida : kuning pucat
- Nitrazepam : kuning muda
- Riboflavin : kuning sampai kuning-jingga
- Tetrasiklin : kuning
-
b. Tes kelarutan

Kelarutan zat dalam pelarut tertentu merupakan sifat kimia fisik yang dapat
digunakan untuk identifikasi obat. Zat mempunyai kelarutan yang berbeda-beda
terhadap beberapa pelarut (air, alkohol, atau pelarut lainnya). Tes kelarutan dilakukan
dengan memasukan sedikit zat ke dalam tabung reaksi kemudian di dalamnya
4
 ditambahkan pelarut kemudian digoyang-goyang dan diamati apakah zat tersebut dapat
larut.

Apabila tidak ditentukan lain untuk menyatakan kelarutan zat, istilah kelarutan
dalam pengertian umum kadang-kadang perlu digunakan tanpa mengindahkan
perubahanperubahan kimia yang mungkin terjadi pada pelarutan tersebut. Pernyataan
kelarutan zat dalam bagian tertentu menunjukkan bahwa satu bagian bobot zat larut
dalam volume tertentu pelarut. Kelarutannya dapat ditunjukkan dengan istilah
kelarutan berikut :

c. Uji keasaman

Pada saat menguji kelarutan obat, perlu diuji pula keasaman larutan atau pH
larutan obat/zat. Uji keasaman larutan obat/zat secara sederhana dilakukan
menggunakan kertas lakmus merah atau biru. Larutan yang bersifat asam akan
mengubah warna kertas lakmus biru menjadi merah dan larutan yang bersifat basa
akan mengubah warna kertas lakmus merah menjadi biru.

Hasil uji keasaman ini dapat digunakan pula untuk mengetahui jenis senyawa yang
dianalisis. Larutan senyawa-senyawa golongan asam, misalnya asam benzoat, asam
sitrat, asam askorbat, dan lain-lain, didalam air sudah pasti mengubah lakmus biru
menjadi merah. Hasil uji ini dapat pula membedakan antara alkaloid basa dan alkaloid
asam (garamnya). Alkaloid basa, misalnya efedrin, akan mengubah lakmus merah jadi
biru , tetapi karena sifat kebasaannya yang sangat lemah maka perubahan lakmus
merah menjadi biru hampir tidak jelas. Sedangkan alkaloid asam, misalnya efedrin
HCl, akan mengubah lakmus biru menjadi merah dan perubahannya sangat jelas.

d. Penentuan unsur-unsur

Penentuan unsur dalam identifikasi senyawa obat adalah tahap untuk menentukan
keberadaan/kehadiran unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada
obat yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah nitrogen (N),
sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan I). Keberadaan unsur-unsur tersebut
sangat berpengaruh terhadap langkah pengujian senyawa obat tersebut.
5
 Untuk melakukan pengujian unsur, maka zat uji sebelumnya didestruksi/dipijarkan
bersama dengan logam natrium. Kemudian sisa destruksi/residu dilarutkan dalam air
untuk selanjutnya dilakukan pengujian unsur. Keberadaan unsur N, S, P, dan halogen
dapat disesuaikan dengan unsur-unsur penyusun senyawa obat yang dapat dilihat pada
rumus kimia obat yang tertera pada monografi masing-masing dalam Farmakope
Indonesia. Adanya unsur-unsur tersebut dapat digunakan sebagai pengarah pada
langkah uji selanjutnya, sebagai contoh yaitu :

- jika hasil pengujian penentuan unsur diperoleh adanya keberadaan/kehadiran

unsur N, maka pengujian selanjutnya diarahkan kepada senyawa yang
mengandung unsur N pada rumus kimianya, seperti benzokain (C9H11NO2),
parasetamol (C8H9NO2), salisilamid (C7H7NO2), dan lain-lain;
- jika hasil pengujian penentuan unsur diperoleh adanya keberadaan/kehadiran
unsur N dan Cl, maka pengujian selanjutnya diarahkan kepada senyawa yang
mengandung unsur N dan CL dalam rumus kimianya, seperti efedrin
hidroklorida (C10H16NOCl), difenhidramin hidroklorida (C17H22NOCl),
kloramfenikol (C11H12Cl2N2O5), dan lain-lain;
- Jika hasil pengujian penentuan unsur diperoleh adanya keberadaan/kehadiran
unsur N dan Br, maka pengujian selanjutnya diarahkan kepada senyawa yang
mengandung unsur N dan Br dalam rumus kimianya, seperti bromheksin
(C14H20Br2N2), bromisoval (C6H11BrN2O2), skopolamin-N-butilbromida
(C21H30NO4Br), dan lain-lain;
- jika hasil pengujian penentuan unsur diperoleh adanya keberadaan/kehadiran
unsur N dan S, maka pengujian selanjutnya diarahkan kepada senyawa yang
mengandung unsur N dan S dalam rumus kimianya, seperti metionin
(C5H11NO2S), sulfametoksazol (C10H11N3O3S), tolbutamid
(C12H18N2O3S), dan lainlain;
- jika hasil pengujian penentuan unsur diperoleh adanya keberadaan/kehadiran
unsur N,S dan Cl, maka pengujian selanjutnya diarahkan kepada senyawa yang
mengandung unsur N, S, dan CL dalam rumus kimianya, seperti
hidroklorotiazid (C7H8ClN3O4S2), promazin hidroklorida (C17H21N2SCl),
tiamin hidroklorida (C12H18N4OSCl2), dan lain-lain;
- jika hasil pengujian penentuan unsur diperoleh adanya keberadaan/kehadiran
unsur N dan P, maka pengujian selanjutnya diarahkan kepada senyawa yang
mengandung unsur N dan P dalam rumus kimianya, seperti kodein fosfat
(C18H24NO7P), dan lain-lain.

Sebaliknya, jika hasil pengujian tidak ditemukan kehadiran unsur N, S, P,

maupun halogen, maka pengujian diarahkan kepada senyawa yang dalam rumus
kimianya tidak terdapat unsur-unsur tersebut. Misalnya asam askorbat (C6H8O6),
menadion (C11H8O2), golongan karbohidrat (glukosa, laktosa, dan karbohidrat
lainnya), dan lain-lain.

6
 Jika hasil pengujian unsur ditemukan kehadiran unsur N, maka dapat dilakukan
pengujian khas terhadap senyawa yang mengandung unsur nitrogen tersebut,
seperti:

o Pemeriksaan senyawa nitro aromatik

Contoh senyawa yang memiliki gugus nitro aromatik adalah kloramfenikol.

Gugus nitro aromatik terlebih dahulu direduksi menjadi gugus amin dengan
melarutkan zat uji dalam etanol, kemudian diasamkan dengan HCl encer dan
ditambah serbuk Zn. Campuran dipanaskan di atas penangas air selama 10 menit
kemudian disaring. Filtrat diuji sebagai gugus amin aromatik primer menggunakan
pereaksi Diazo (lihat pemeriksaan senyawa amin aromatik primer).

o Pemeriksaan senyawa basa amin

Senyawa basa amin merupakan senyawa dari kelompok alkaloid, pemeriksaan
senyawa basa amin dapat dilihat pada uji golongan alkaloid menggunakan pereaksi
Mayer.

o Pemeriksaan amin aromatik primer

Contoh senyawa yang memiliki gugus amin aromatik adalah senyawa-senyawa
sulfonamide, contoh: sulfametoksazol.

Pemeriksaan dilakukan dengan cara melarutkan zat uji dalam HCl encer,
kemudian direaksikan dengan pereaksi Diazo. Adanya senyawa dengan gugus
amin aromatis primer ditandai dengan terbentuknya warna merah jingga atau
endapan.

2. Uji Penentuan Gugus Fungsional (Uji Golongan)

a. Pemeriksaan golongan senyawa karbohidrat
Pemeriksaan golongan senyawa karbohidrat dilakukan dengan pereaksi
Molisch (larutan α-naftol 3% dalam etanol dan asam sulfat pekat). Pemeriksaan
dilakukan dengan cara memasukkan ± 5 mg zat uji kedalam tabung reaksi dan
melarutkannya dengan 1 mL air suling. Untuk mempersingkat waktu, dapat juga
digunakan larutan hasil uji kelarutan zat uji dalam air. Kemudian ditambahkan 5
tetes pereaksi α-naftol kedalam larutan uji dan dikocok. Kemudian ditambahkan 1
mL asam sulfat pekat secara hati-hati yang dialirkan melalui dinding tabung.
Langkah ini dilakukan dalam lemari asam. Jika larutan uji mengandung senyawa
karbohdirat, maka diantara kedua lapisan akan terbentuk cincin berwarna ungu.
Senyawa yang termasuk dalam golongan karbohidrat antara lain glukosa, fruktosa,
laktosa, sukrosa, amilum, karboksi metil sellulosa (CMC), dan lain-lain.

7
 Dalam pemeriksaan golongan karbohidrat ini, uji pendahuluan pendukung adalah
rasa manis pada zat uji, kecuali amilum yang hampir tidak berasa. Hasil uji
kelarutan amilum dalam air, yaitu tidak larut dalam air dingin, tetapi dengan
pemanasan akan terbentuk larutan kental.

b. Pemeriksaan golongan senyawa asam organic

Pemeriksaan golongan senyawa asam organic dilakukan dengan menguji

larutan zat dalam air menggunakan kertas lakmus biru. Larutan zat uji akan
mengubah lakmus biru menjadi merah. Senyawa yang termasuk dalam golongan
asam antara lain asam sitrat, asam benzoat, asam salisilat, asetosal, asam askorbat,
dan lain-lain. Pengujian lain yang dapat digunakan terhadap golongan asam,
khususnya asam-asam yang memiliki gugus karboksilat/ gugus -COOH, adalah
dengan pembentukan senyawa ester. Pengujian terhadap golongan asam melalui
pembentukan senyawa ester dilakukan dengan mereaksikan larutan uji
menggunakan alkohol, misalnya metanol/etanol, dan katalisator asam sulfat pekat
disertai dengan pemanasan/penggunaan kalor. Terbentuknya senyawa ester
tersebut dapat diamati dengan mencium bau ester yang terbentuk secara spesifik.

Dalam pemeriksaan golongan asam ini, uji pendahuluan pendukung adalah

rasanya yang sangat asam. Beberapa senyawa lain yang merubah lakmus biru
menjadi merah adalah garam hidroklorida dari golongan senyawa alkaloid,
misalnya efedrin hidroklorida, tiamin hidroklorida, dan lain-lain. Uji pendahuluan
garam hidroklorida dari golongan senyawa alkaloid ini memiliki rasa yang pahit
dan tidak asam.

c. Pemeriksaan golongan senyawa fenol

Pemeriksaan golongan senyawa fenol dilakukan dengan menguji larutan zat
dalam air/etanol dengan 2 tetes larutan besi (III) klorida 1%. Larutan zat uji akan
membentuk warna merah sampai ungu. Senyawa yang termasuk dalam golongan
fenol antara lain parasetamol, asam p-aminosalisilat, asam salisilat, salisilamida,
dan lain-lain.
Asam salisilat juga memberi hasil positif fenol, karena asam salisilat disamping
memiliki gugus karboksilat sebagai asam, juga memiliki gugus fungsi fenol (-OH)
yang terikat pada inti benzen pada posisi orto terhadap gugus karboksilat. Tetapi
karena rasanya yang asam dan mengubah lakmus biru jadi merah, maka asam
salisilat dimasukkan dalam golongan asam.

d. Pemeriksaan golongan senyawa alkaloid

Pemeriksaan senyawa alkaloid dilakukan dengan menguji larutan zat dalam
asam klorida encer dengan pereaksi Mayer (Larutan HgCl2 direaksikan dengan KI
berlebih) dan pereaksi Bouchardat (larutan iodium). Larutan zat uji akan
membentuk endapan kuning dengan pereaksi Mayer, dan diperoleh endapan coklat
dengan pereaksi Bouchardat.

8
 Dalam pemeriksaan golongan alkaloid ini uji pendahulun pendukung adalah hasil
uji unsur positif mengandung unsur N dan pada umumnya alkaloid terasa pahit.
Senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid antara lain adalah kofein, kodein,
papaverin, efedrin, dan lain-lain.

e. Pemeriksaan senyawa sulfonamida

Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji larutan zat
dalam asam klorida dengan batang korek api. Keberadaan senyawa sulfonamida
dalam asam klorida akan mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga.
ini uji pendahuluan pendukung dalam pemeriksaan golongan sulfonamida adalah
hasil uji unsur positif mengandung unsur N sebagai amin aromatis primer dan S,
serta rasa agak pahit. Senyawa yang termasuk dalam golongan sulfonamida adalah
sulfametoksazol, sulfanilamid, sulfaguanidin, dan lain-lain.
f. Pemeriksaan golongan senyawa barbiturate
Pemeriksaan senyawa barbiturat dilakukan dengan menguji larutan zat
dalam etanol dengan pereaksi Zwikker (campuran Zwikker I(Co(NO3)2] 1%
dalam etanol dan Zwikker II (piridin 10% dalam etanol). Keberadaan senyawa
barbiturat yang direaksikan dengan pereaksi Zwikker akan mengubah larutan zat
uji menjadi berwarna ungu.
Dalam pemeriksaan golongan barbiturat ini uji pendahuluan pendukung adalah
hasil uji unsur positif mengandung unsur N, kelarutannya dalam air yaitu bentuk
asam sangat sukar larut sampai praktis tidak larut, garamnya (garam natrium)
sangat mudah larut, rasa agak pahit. Senyawa yang termasuk dalam golongan
senyawa barbiturat antara lain adalah fenobarbital, heksobarbital, dan lain-lain.

3. Uji Penentuan Jenis Zat (Uji Penegasan) dan Pengamatan Bentuk Kristal
Penentuan jenis zat/uji penegasan merupakan pengujian untuk memastikan
senyawa yang diidentifikasi/diperiksa. Penentuan jenis zat ini dilakukan secara
konvensional menggunakan pereaksi-pereaksi tertentu dan pengamatan bentuk
kristal zat yang diperiksa menggunakan mikroskop. Uji penegasan ini dilakukan
untuk membedakan antara satu senyawa dengan senyawa lainnya yang segolongan.

a. Pengamatan hasil reaksi dengan pereaksi tertentu

Untuk melakukan pengujian menggunakan pereaksi tertentu, pereaksi-
pereaksi yang dapat digunakan dapat dilihat pada masing monografi zat uji yang
tertera dalam Farmakope Indonesia edisi III maupun edisi IV. Pengamatan hasil uji
yang diamati berupa warna, endapan, dan bau yang terjadi disesuaikan dengan
hasil reaksi identifikasi dalam monografi zat uji tersebut. Sebagai tambahan untuk
uji identifikasi ini dapat dilihat pada buku identifikasi obat (Auterhoff dan Kovar).
Uji ini dikenal sebagai reaksi warna.
Sebagai contoh berdasarkan hasil uji pendahuluan diketahui bahwa senyawa
yang dianalisis merupakan golongan senyawa alkaloid, hasil uji unsur
menunjukkan bahwa selain mengandung unsur N, senyawa tersebut mengandung

9
unsur halogen (klorida). Uji penegasan senyawa ini dapat diarahkan pada
pengujian garam hidroklorida dari alkaloid, misalnya efedrin HCl, papaverin HCl,
dan piridoksin HCl. Lakukan pengujian penegasan dengan melihat uji identifikasi
yang tertera pada monografi masing-masing zat uji dalam Farmakope, dan amati
hasil reaksinya.
Reaksi identifikasi konvensional (reaksi warna) beberapa senyawa menurut
Farmakope Indonesia edisi III adalah :
1. Efedrin HCl, prosedur atau langkah-langkah kerjanya adalah:
- Larutkan 10 mg dalam 1 ml air, tambahkan 0,1 ml larutan tembaga (II)
sulfat p dan 2 ml larutan natrium hidroksida p; terjadi warna violet,
tambahkan 1 ml eter p, kocok; lapisan eter berwarna violet kemerahan,
lapisan air berwarna biru.
- Larutkan 50 mg dalam 1 ml air, tambahkan 4 ml natrium hidroksida 0,1 N
dan 3 ml karbontetraklorida p, kocok selama beberapa detik, dan biarkan
selama 2 menit. Pisahkan lapisan organik, tambahkan sedikit tembaga P,
kocok; terjadi kekeruhan segera dan setelah 1 atau 2 menit terbentuk
endapan
- Menunjukkan reaksi klorida (larutan zat dengan pereaksi perak nitrat
memberi endapan putih)

2. Papaverin HCl, prosedur atau langkah-langkah kerjanya adalah:

- Larutkan 10 mg dalam 1 ml asam sulfat p, panaskan hingga suhu 160ºC;
terjadi warna violet.
- Larutkan lebih kurang 20 mg dalam 9 mL air yang telah ditambah
ammonia encer p; biarkan; terbentuk endapan, saring, cuci endapan dengan
air; suhu lebur endapan lebih kurang 146ºC.
- Menunjukkan reaksi klorida
3. Piridoksin HCl, prosedur atau langkah-langkah kerjanya adalah:
- Masukkan ke dalam 2 tabung kimia masing-masing 1 mL larutan yang
mengandung 1µg dan 2 mL larutan natrium asetat P 20% b/v. pada tabung
pertama tambahkan 1 mL larutan asam borat 4% b/v, campur. Dinginkan
kedua tabung hingga suhu 20º. Pada masing-masing tabung tambahkan
dengan cepat 1 mL larutan diklorokinonklorimida p 0,5 % b/v dalam etanol
(95%) p,. dalam tabung pertama terjadi warna biru, yang segera memucat
dan setelah beberapa menit berubah menjadi merah; dalam tabung kedua
tidak terjadi warna biru.
- Pada 2 mL 0,5% b/v tambahkan 0,5 mL larutan asam fosfowolframat P,
terbentuk endapan putih.
- Menunjukkan reaksi klorida

b. Pengamatan Bentuk Kistal (Uji sublimasi mikro)

10
 Informasi tentang bentuk kristal suatu zat padat sangat penting dalam
analisis kualitatif zat, karena bentuk kristal suatu zat adalah khas. Alat yang
digunakan untuk melihat bentuk kristal adalah mikroskop.
Sublimasi mikro merupakan salah satu cara analisa fisika digunakan untuk
mengidentifikasi beberapa obat dan bahan farmasi. Dasarnya ialah ada zat
padat bila dipanasi, sebelum mencair, bisa langsung berubah menjadi fasa gas,
dan pada pendinginan berubah lagi menjadi fasa padat dengan bentuk khas.
Dalam proses sublimasi ini, beberapa zat padat pada pendinginan mungkin dari
fasa gas itu melalui fasa cair dulu, kemudian menghablur dan ada zat yang
langsung dari fasa gas berubah, menjadi fasa padat. Hasil sublimat inilah yang
nantinya akan diamati dibawah mikroskop. Masing-masing senyawa obat akan
menampakkan bentuk kristal yang spesifik.
Contoh hasil pengamatan bentuk kristal dari senyawa garam alkaloid, antara
lain efedrin HCl, papaverin HCl, dan piridoksin HCl ditampilkan pada Tabel
1.3. berikut.

Identifikasi Obat Secara Konvensional

11
 Identifikasi pemastian jenis senyawa dilakukan secara modern
menggunakan instrumen-instrumen seperti spektrofotometri UV–Vis,
spektrofotometri IR, spektrofotometri Massa, kromatografi cair kinerja tinggi
(KCKT) atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC), kromatografi
gas (KG) atau Gas Chromatography (GC) (KLT) kromatografi Lapis Tipis yang
dapat memberikan hasil yang valid. Mengingat instrumeninstrumen tersebut tidak
dimiliki oleh seluruh daerah tempat mahasiswa berada, sehingga metode analisis
konvensional masih menjadi pilihan agar analisis obat tersebut dapat dilakukan di
manapun dengan peralatan yang sederhana.

IV. PENGAPLIKASIAN ANALISIS KUALITATIF DALAM PENELITIAN

I. Judul Percobaan
“ANALISIS KUALITATIF PARACETAMOL PADA SEDIAAN JAMU
SERBUK PEGAL LINU YANG BEREDAR DI PURWAKARTA”

II. Metode penelitian

Metode Soxlet
Metode KLT (kromatografi Lapis Tipis)

III. Alat dan Bahan

Bahan: produk jamu serbuk pegal linu, parasetamol, kalium hidroksida

(KOH) etanolik 10%, kloroform, etil asetat, ferri klorida (FeCl 3), plat
KLT silika gel F254.
Alat: bejana KLT, neraca analitik (Shimadzu), seperangkat alat Soxhlet,
lampu dan alat-alat gelas yang dipakai dalam laboratorium kimia analisis.

IV. Prinsip Kerja

Metode Soxhletasi dipilih karena metode ini banyak digunakan, sesuai
untuk skala laboratorium, jumlah pelarut yang digunakan sedikit, tidak
terjadi kejenuhan sehingga hasil ekstraksi akan optimal , Pelarut yang
digunakan untuk ekstraksi adalah etanol 96%. Proses ekstraksi dilakukan
sampai larutan yang mengisi Soxhlet tidak berwarna.
Untuk identifikasi digunakan metode KLT yang merupakan
metode pemisahan fisikokimia. Lapisan yang memisahkan terdiri atas
butir-butir (fase diam), ditempatkan pada penyangga berupa pelat gelas,
logam atau lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisahkan berupa
larutan yang ditotolkan berupa bercak. Setelah pelat atau lapisan
12
 dimasukkan dalam bejana tertutup rapat yang berupa larutan (fase gerak)
yang cocoK

V. Hasil dan pembahasan

Analisis kualitatif parasetamol pada sediaan jamu merupakan uji

identifikasi parasetamol yang dimungkinakan terdapat dalam sediaan obat
tradisional. Menurut perundang- undangan, obat tradisional adalah bahan
atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan
mineral, sediaan sarian atau galenik, atau campuran dari bahan-bahan
tersebut yang secara tradisional telah digunakan untuk pengobatan
berdasarkan pengalaman (Depkes RI, 1999). Jadi jelas bahwa tidak
diperkenankan bahwa di dalam sediaan obat tradisional (jamu)
terkandung bahan kimia obat seperti parasetamol
Sebelum dilakukan identifikasi parasetamol pada sediaan jamu, terlebih
dahulu dilakukan ekstraksi dengan metode Soxhlet. Ekstraksi ini
bertujuan untukmemisahkan parasetamol yang mungkin ada dalam jamu
dengan bahan lain. Metode Soxhletasi dipilih karena metode ini banyak
digunakan, sesuai untuk skala laboratorium, jumlah pelarut yang
digunakan sedikit, tidak terjadi kejenuhan sehingga hasil ekstraksi akan
optimal. Namun demikian, metode ini memiliki kekurangan yaitu waktu
yang dibutuhkan untuk ekstraksi cukup lama yaitu sampai beberapa jam
sehingga kebutuhan energi meningkat. Pemanasan bergantung pada
lama ekstraksi, khususnya dari titik didih bahan pelarut yang digunakan.
Dengan demikian bahan terekstraksi yang terakumulasi dalam labu
mengalami beban panas dalam waktu yang lama (Voight, 1994). Pelarut
yang digunakan untuk ekstraksi adalah etanol 96%. Proses ekstraksi
dilakukan sampai larutan yang mengisi Soxhlet tidak berwarna.
Untuk identifikasi digunakan metode KLT yang merupakan metode
pemisahan fisikokimia. Lapisan yang memisahkan terdiri atas butir-butir
(fase diam), ditempatkan pada penyangga berupa pelat gelas, logam atau
lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisahkan berupa larutan yang
ditotolkan berupa bercak. Setelah pelat atau lapisan dimasukkan dalam
bejana tertutup rapat yang berupa larutan (fase gerak) yang cocoK

Berdasarkan hasil KLT (Kromatografi Lapis Tipis) sampel jamu

13
 penelitian ini tidak terdeteksi mengandung paracetamol hal ini
dikarenakan bahwa sampel tidak memiliki bercak yang sama dengan
paracetamol

VI. Kesimpulan

Setelah dilakukan penelitian terhadap delapan sampel jamu serbuk pegal

linu yang beredar di Purwokerto dengan menggunakan metode
Kromatografi Lapis Tipis maka dapat disimpulkan bahwa dalam kedelapan
sampel tersebut tidak terdeteksi mengandung bahan kimia obat khususnya
parasetamol

14
 BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
1. Suatu cara untuk mengidentifikasi suatu keberadaan senyawa kimia atau
organic dan anorganik dalam obat .
2. Ada 2 teknik dalam menganalisis obat : yaitu dengna teknik konvensional
dan teknik modern
3. Teknik secara konvensional dapat dilakukan melalui tiga tahap yaitu : uji
pendahuluan , uji golongan, uji pengamatan bentuk kristal

15
DAFTAR PUSTAKA

16
17
18